JP2536927B2 - 多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法 - Google Patents
多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一般に多結晶性材料の製造方法に関する。さ
らに詳細には、本発明は熱転写複写法における保護コー
ティングとしておよび超小型回路の熱伝動性コーティン
グとして有用である多結晶性膜の調製のための核形成方
法に関する。
らに詳細には、本発明は熱転写複写法における保護コー
ティングとしておよび超小型回路の熱伝動性コーティン
グとして有用である多結晶性膜の調製のための核形成方
法に関する。
本発明の１つの実施態様においては、ダイヤモンド粉
末の懸濁液を基体に適用し、続いて、基体を加熱しなが
らガスの混合物を分解し、それによって適当な分解ガス
の核形成を行うことからなる多結晶性ダイヤモンド膜の
製造方法が提供される。例えば、シリコーンウェハーの
ような基体に、先ず、ダイヤモンド粉末をある種のパラ
メータでもってスピンコーティング、ディップコーティ
ングまたはスプレーコーティング法により適用し、この
粉末が主としてシーディング（seeding）源、即ち、分
解ガスからの凝縮性蒸気の核形成源として機能する。さ
らに詳細には、本発明の１つの実施態様においては、基
体を前述のようにして加熱したのち、真空チャンバー内
にガスまたはガス混合物を導入する。これらのガスは炭
素源として働き、高温に、例えば、フィラメントによる
2000℃に加熱することによりあるいはプラズマ分解によ
って分解され、それによって、分解ガスを上記の基体上
に付着せしめて核形成を行い、所望の連続多結晶性ダイ
ヤモンド膜を得る。本発明の方法は高純度多結晶性ダイ
ヤモンド膜の急速成長；多くの従来技術方法における場
合のような基体の研磨の回避；制御された核形成それに
よる連続膜の成長；および再現性のある結果を包含する
多くの利点を有する。
末の懸濁液を基体に適用し、続いて、基体を加熱しなが
らガスの混合物を分解し、それによって適当な分解ガス
の核形成を行うことからなる多結晶性ダイヤモンド膜の
製造方法が提供される。例えば、シリコーンウェハーの
ような基体に、先ず、ダイヤモンド粉末をある種のパラ
メータでもってスピンコーティング、ディップコーティ
ングまたはスプレーコーティング法により適用し、この
粉末が主としてシーディング（seeding）源、即ち、分
解ガスからの凝縮性蒸気の核形成源として機能する。さ
らに詳細には、本発明の１つの実施態様においては、基
体を前述のようにして加熱したのち、真空チャンバー内
にガスまたはガス混合物を導入する。これらのガスは炭
素源として働き、高温に、例えば、フィラメントによる
2000℃に加熱することによりあるいはプラズマ分解によ
って分解され、それによって、分解ガスを上記の基体上
に付着せしめて核形成を行い、所望の連続多結晶性ダイ
ヤモンド膜を得る。本発明の方法は高純度多結晶性ダイ
ヤモンド膜の急速成長；多くの従来技術方法における場
合のような基体の研磨の回避；制御された核形成それに
よる連続膜の成長；および再現性のある結果を包含する
多くの利点を有する。
多結晶性ダイヤモンド膜を得るための現在の方法は、
これら膜を付着させる表面が、機械的研磨処理を必要と
し、この研磨が基体材料が表面からランダムにはく離す
る点で基体表面を劣化させ、かくして光透過性に悪影響
を及ぼしまた超小型電子装置も含み得るこの層の構造を
劣化させるので不適切であると信じられている。さら
に、これらの方法によれば、望ましくない不均一ダイヤ
モンド膜が生じ、そのような方法は通常再現性がないも
のである。さらに詳細には、従来技術においては、基体
表面の機械的研磨を用いてダイヤモンド結晶を生成させ
て核形成し連続膜に成長させる方法によるダイヤモンド
膜核形成の難しさが記載されている。例えば、“ジャー
ナル オブ アプライド フィジックス（the Journal
of Applied Physics）63（1988）,1744、C.P.Chang,D.
L.Flamm,D.E.Ibbotson,およびJ.A.Mucha"には、ダイヤ
モンドを核形成させる試みの種々の方法が開示されてい
る。基体表面は４種類のプラズマエッチングおよびスパ
ッタリングを用いて粗面化しているが成功していない。
また、この方法においては、ダイヤモンドの核形成はシ
リコンウェハーを無定形炭素、無定形炭化ケイ素、ホト
レジスト、または極めて粗い表面組織のポリシリコンで
コーティングすることによっても何ら改良されてない。
さらに、Y.Mitsuda,Y.KojimaおよびT.Yoshidaによる
“ジャーナル オブマテリアル サイエンス（Journal
of Material Science）,22,（1987）、1557"における論
文においては、シリコンウェハーを＃1000ダイヤモンド
粉末中で１時間機械的に振動させることによりシリコン
表面を研磨し十分な密度の核形成部位を生じさせ連続膜
に成長させる方法が開示されており、この方法はダイヤ
モンドペーストにより手で研磨するよりも明らかに優れ
ていた。電子顕微鏡は得られる表面粗さ（平均振幅）が
約10ナノメーターであることを明らかにしている。これ
らの欠点は本発明方法により回避される。
これら膜を付着させる表面が、機械的研磨処理を必要と
し、この研磨が基体材料が表面からランダムにはく離す
る点で基体表面を劣化させ、かくして光透過性に悪影響
を及ぼしまた超小型電子装置も含み得るこの層の構造を
劣化させるので不適切であると信じられている。さら
に、これらの方法によれば、望ましくない不均一ダイヤ
モンド膜が生じ、そのような方法は通常再現性がないも
のである。さらに詳細には、従来技術においては、基体
表面の機械的研磨を用いてダイヤモンド結晶を生成させ
て核形成し連続膜に成長させる方法によるダイヤモンド
膜核形成の難しさが記載されている。例えば、“ジャー
ナル オブ アプライド フィジックス（the Journal
of Applied Physics）63（1988）,1744、C.P.Chang,D.
L.Flamm,D.E.Ibbotson,およびJ.A.Mucha"には、ダイヤ
モンドを核形成させる試みの種々の方法が開示されてい
る。基体表面は４種類のプラズマエッチングおよびスパ
ッタリングを用いて粗面化しているが成功していない。
また、この方法においては、ダイヤモンドの核形成はシ
リコンウェハーを無定形炭素、無定形炭化ケイ素、ホト
レジスト、または極めて粗い表面組織のポリシリコンで
コーティングすることによっても何ら改良されてない。
さらに、Y.Mitsuda,Y.KojimaおよびT.Yoshidaによる
“ジャーナル オブマテリアル サイエンス（Journal
of Material Science）,22,（1987）、1557"における論
文においては、シリコンウェハーを＃1000ダイヤモンド
粉末中で１時間機械的に振動させることによりシリコン
表面を研磨し十分な密度の核形成部位を生じさせ連続膜
に成長させる方法が開示されており、この方法はダイヤ
モンドペーストにより手で研磨するよりも明らかに優れ
ていた。電子顕微鏡は得られる表面粗さ（平均振幅）が
約10ナノメーターであることを明らかにしている。これ
らの欠点は本発明方法により回避される。
日本特許出願アブストラクト2138395/1987年６月に
は、基体にダイヤモンド粒子を低シーディング率で、即
ち、100,000粒子/cm2から1,000,000粒子/cm2までで適用
する方法が開示されている、即ち、連続ダイヤモンド膜
は高シーディング率を用いる本発明の方法による場合の
ようには形成されないと信じられている。さらに詳細に
は、上記アブストラクトは炭化水素と水素のガス混合物
を500〜1,300℃に加熱した表面上に導入し、ダイヤモン
ドを基体上に炭化水素の熱分解により付着させることを
示唆している。また、上記アブストラクトに開示されて
いる方法によれば、基体表面が均一にスカッタリングさ
れたSP3結合を有する微細粒子を有し；ダイヤモンドま
たは他の粒子がメタノール中の懸濁液として適用され；
そして、均一な厚さを有する濃密なダイヤモンド膜が得
られることが示唆されている。
は、基体にダイヤモンド粒子を低シーディング率で、即
ち、100,000粒子/cm2から1,000,000粒子/cm2までで適用
する方法が開示されている、即ち、連続ダイヤモンド膜
は高シーディング率を用いる本発明の方法による場合の
ようには形成されないと信じられている。さらに詳細に
は、上記アブストラクトは炭化水素と水素のガス混合物
を500〜1,300℃に加熱した表面上に導入し、ダイヤモン
ドを基体上に炭化水素の熱分解により付着させることを
示唆している。また、上記アブストラクトに開示されて
いる方法によれば、基体表面が均一にスカッタリングさ
れたSP3結合を有する微細粒子を有し；ダイヤモンドま
たは他の粒子がメタノール中の懸濁液として適用され；
そして、均一な厚さを有する濃密なダイヤモンド膜が得
られることが示唆されている。
カナダ特許第628,567号および論文“グロース オブ
ダイヤモンド シード クリスタルズ バイ ベイパ
ー デポジション（Growth of Diamond Seed Crystals
by Vapor Depositi on），ケース ウェスターン リバ
ース大学、Vol.19,No.6,2915,1968年５月,Angus等”に
おいては、シード結晶上にダイヤモンドを成長させる方
法が開示されている。また、米国特許第4,707,384号
（第１頁に挙げられた引用例）；第3,961,103号；第4,,
060,660号；第4,434,188号（使用する炭化水素と水素の
ガス混合物）；第4,490,229号；第4,504,519号；特開昭
62−133068号；および”ネイチャー（Nature）,Vol.24
8,1974年４月12日号、pp.582〜584"も同様な関連を有す
る。
ダイヤモンド シード クリスタルズ バイ ベイパ
ー デポジション（Growth of Diamond Seed Crystals
by Vapor Depositi on），ケース ウェスターン リバ
ース大学、Vol.19,No.6,2915,1968年５月,Angus等”に
おいては、シード結晶上にダイヤモンドを成長させる方
法が開示されている。また、米国特許第4,707,384号
（第１頁に挙げられた引用例）；第3,961,103号；第4,,
060,660号；第4,434,188号（使用する炭化水素と水素の
ガス混合物）；第4,490,229号；第4,504,519号；特開昭
62−133068号；および”ネイチャー（Nature）,Vol.24
8,1974年４月12日号、pp.582〜584"も同様な関連を有す
る。
従って、本発明の目的は本明細書で述べるような利点
を有する多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法を提供する
ことである。
を有する多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法を提供する
ことである。
本発明の上記および他の目的は多結晶性ダイヤモンド
の製造方法を提供することによって達成される。さらに
詳細には、本発明によれば、蒸着法による実質的に純粋
な連続多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法が提供され
る。本発明の１つの特定の実施態様においては、超小型
電子回路と接続した熱伝導性コーティングとしておよび
熱転写複写用途の保護コーティングとして使用すること
のできる多結晶性ダイヤモンド膜を製造するための経済
的な再現可能な核形成方法が提供される。これら用途は
共にダイヤモンド薄膜の超小型電子回路との集積化を含
み、この集積化はシリコンウェハー基体およびカリウム
ひ素基体のような半導体ウェハー基体上での作製の部分
的または実質的な完了段階で行われる。そのような回路
の微妙な性質および超小型電子装置の機械的研磨処理に
対する機能性と収率の感受性を考慮すれば、これらの基
体は、例えば、該回路を有する基体を機械的に研磨する
普通の従来技術法によっては製造することができない。
本発明方法によれば、基体を研磨することを含む方法に
比較したとき、ダイヤモンド膜の優れた該形成法が提供
される。
の製造方法を提供することによって達成される。さらに
詳細には、本発明によれば、蒸着法による実質的に純粋
な連続多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法が提供され
る。本発明の１つの特定の実施態様においては、超小型
電子回路と接続した熱伝導性コーティングとしておよび
熱転写複写用途の保護コーティングとして使用すること
のできる多結晶性ダイヤモンド膜を製造するための経済
的な再現可能な核形成方法が提供される。これら用途は
共にダイヤモンド薄膜の超小型電子回路との集積化を含
み、この集積化はシリコンウェハー基体およびカリウム
ひ素基体のような半導体ウェハー基体上での作製の部分
的または実質的な完了段階で行われる。そのような回路
の微妙な性質および超小型電子装置の機械的研磨処理に
対する機能性と収率の感受性を考慮すれば、これらの基
体は、例えば、該回路を有する基体を機械的に研磨する
普通の従来技術法によっては製造することができない。
本発明方法によれば、基体を研磨することを含む方法に
比較したとき、ダイヤモンド膜の優れた該形成法が提供
される。
本発明方法の１つの態様は調整された粒度、即ち、例
えば、0.1〜約1.0ミクロンの平均粒径を有するダイヤモ
ンドの分散層を調製し、次いでこれらの粒子を調整され
た表面密度で適用することを含む。これらのダイヤモン
ド粒子は、ダイヤモンド粒子懸濁液から、ダイヤモンド
粒子の適当に調製された懸濁液のスピンコーティング
法、ディップコーティング法、またはスプレーコーティ
ング法の通常の方法により適用できる。そのような調製
物の特定の例およびコーティング方法の詳細は以下に述
べる。例えば、熱転写複写用の加熱要素を表面に含むシ
リコンウェハーおよびこれらヒーター用の論理的駆動回
路はダイヤモンド分散体でもってその下になる上記回路
を損うことなくスピンコーティングできる。得られた予
備状態調節、即ち、粉末処理したウェハーは真空装置中
に組み入れ、所望の加工温度に加熱し、所望の炭素含有
ガス混合物の蒸気流に有効時間暴露し、その後、ウェハ
ーを室温に冷却し、真空装置から取り出す。この工程を
終了したとき、多結晶性ヒーター要素を含むシリコンウ
ェハーは適当な厚さ、例えば、熱転写複号用の保護コー
ティングにおいては、例えば、約1.5〜約3.0ミクロン；
熱伝導性層およびツールビットにおいては約10ミクロン
を有する均一な多結晶性ダイヤモンド膜によって被覆さ
れる。この均一膜は、該ダイヤモンド膜を反応性酸素プ
ラズマに暴露し空間滴に選択した形でダイヤモンド膜を
除去することを含む通常の超小型電子加工法によるエッ
チング方法によって模様付し部分的に除去できる。実質
的には、同じ加工工程をダイヤモンド膜の種々の機能を
有する超小型回路への集積化が望まれる他の用途にも使
用できる。
えば、0.1〜約1.0ミクロンの平均粒径を有するダイヤモ
ンドの分散層を調製し、次いでこれらの粒子を調整され
た表面密度で適用することを含む。これらのダイヤモン
ド粒子は、ダイヤモンド粒子懸濁液から、ダイヤモンド
粒子の適当に調製された懸濁液のスピンコーティング
法、ディップコーティング法、またはスプレーコーティ
ング法の通常の方法により適用できる。そのような調製
物の特定の例およびコーティング方法の詳細は以下に述
べる。例えば、熱転写複写用の加熱要素を表面に含むシ
リコンウェハーおよびこれらヒーター用の論理的駆動回
路はダイヤモンド分散体でもってその下になる上記回路
を損うことなくスピンコーティングできる。得られた予
備状態調節、即ち、粉末処理したウェハーは真空装置中
に組み入れ、所望の加工温度に加熱し、所望の炭素含有
ガス混合物の蒸気流に有効時間暴露し、その後、ウェハ
ーを室温に冷却し、真空装置から取り出す。この工程を
終了したとき、多結晶性ヒーター要素を含むシリコンウ
ェハーは適当な厚さ、例えば、熱転写複号用の保護コー
ティングにおいては、例えば、約1.5〜約3.0ミクロン；
熱伝導性層およびツールビットにおいては約10ミクロン
を有する均一な多結晶性ダイヤモンド膜によって被覆さ
れる。この均一膜は、該ダイヤモンド膜を反応性酸素プ
ラズマに暴露し空間滴に選択した形でダイヤモンド膜を
除去することを含む通常の超小型電子加工法によるエッ
チング方法によって模様付し部分的に除去できる。実質
的には、同じ加工工程をダイヤモンド膜の種々の機能を
有する超小型回路への集積化が望まれる他の用途にも使
用できる。
１つの実施態様においては、本発明は、基体にダイヤ
モンド粉末を適用し；得られる粉末処理基体を加工装置
に入れたのち加熱し；そして炭素と水素の供給物を与え
るガスを上記装置に導入することを特徴とする多結晶性
ダイヤモンド膜の製造方法に関する。さらに、本発明の
実施態様においては、基体にある種のパラメーターを有
するダイヤモンド粉末を加工装置に入れる前に適用し、
そして、炭素と水素の供給物を与えるガス混合物を上記
加工装置内に導入することを特徴とする多結晶性ダイヤ
モンド膜の製造方法が提供される。また、本発明によれ
ば、基体に、平均粒径約0.1〜約0.4ミクロンを有するダ
イヤモンド粉末を10平方ミクロン当り約１個の粒子ない
し１平方ミクロン当り約１個の粒子または１平方ミクロ
ン当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当り約10個の
粒子の量で適用し；得られた粉末処理基体を蒸着チャン
バー内に入れた後に加熱し；このチャンバー内に炭素と
水素の供給物を与えるガス混合物を導入し；そして、こ
のガス混合物を分解することを特徴とする連続多結晶性
ダイヤモンド膜の製造方法が提供される。本発明の別の
実施態様は、基体に、10平方ミクロン当り約１個の粒子
ないし１平方ミクロン当り約１個の粒子または１平方ミ
クロン当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当り約10
個の粒子の量で、平均粒径（粒度）約0.1〜約0.4ミクロ
ンを有するダイヤモンド粉末を適用し；得られる粉末処
理基体を蒸着または真空チャンバーまたは炉のような加
工装置に入れた後加熱し；このチャンバー中に炭素と水
素の供給物を与えるガス混合物を導入し；そして、この
ガス混合物を分解することを特徴とする連続多結晶性ダ
イヤモンド膜の製造方法に関する。さらにまた、別の実
施態様においては、本発明は、基体に、10平方ミクロン
当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当り約１個の粒
子または１平方ミクロン当り約１個ないし１平方ミクロ
ン当り約10個の量で、約0.1〜約0.4ミクロンの平均粒径
を有するダイヤモンド粉末を適用し；得られた粉末処理
基体を真空チャンバー内に入れた後に約800℃〜約900℃
の温度に加熱しかつ約1mトール〜約１トールの真空を適
用し；このチャンバー内に炭素と水素の供給物を与える
ガス混合物を導入し；このガス混合物を約１トール〜10
0トールの総圧力で分解し、それによって多結晶性ダイ
ヤモンドを基体上に粉末の成長によって形成させ、この
多結晶性ダイヤモンドが炭素蒸気用の核形成中心として
働くことを特徴とする連続多結晶性ダイヤモンドの製造
方法に関する。
モンド粉末を適用し；得られる粉末処理基体を加工装置
に入れたのち加熱し；そして炭素と水素の供給物を与え
るガスを上記装置に導入することを特徴とする多結晶性
ダイヤモンド膜の製造方法に関する。さらに、本発明の
実施態様においては、基体にある種のパラメーターを有
するダイヤモンド粉末を加工装置に入れる前に適用し、
そして、炭素と水素の供給物を与えるガス混合物を上記
加工装置内に導入することを特徴とする多結晶性ダイヤ
モンド膜の製造方法が提供される。また、本発明によれ
ば、基体に、平均粒径約0.1〜約0.4ミクロンを有するダ
イヤモンド粉末を10平方ミクロン当り約１個の粒子ない
し１平方ミクロン当り約１個の粒子または１平方ミクロ
ン当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当り約10個の
粒子の量で適用し；得られた粉末処理基体を蒸着チャン
バー内に入れた後に加熱し；このチャンバー内に炭素と
水素の供給物を与えるガス混合物を導入し；そして、こ
のガス混合物を分解することを特徴とする連続多結晶性
ダイヤモンド膜の製造方法が提供される。本発明の別の
実施態様は、基体に、10平方ミクロン当り約１個の粒子
ないし１平方ミクロン当り約１個の粒子または１平方ミ
クロン当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当り約10
個の粒子の量で、平均粒径（粒度）約0.1〜約0.4ミクロ
ンを有するダイヤモンド粉末を適用し；得られる粉末処
理基体を蒸着または真空チャンバーまたは炉のような加
工装置に入れた後加熱し；このチャンバー中に炭素と水
素の供給物を与えるガス混合物を導入し；そして、この
ガス混合物を分解することを特徴とする連続多結晶性ダ
イヤモンド膜の製造方法に関する。さらにまた、別の実
施態様においては、本発明は、基体に、10平方ミクロン
当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当り約１個の粒
子または１平方ミクロン当り約１個ないし１平方ミクロ
ン当り約10個の量で、約0.1〜約0.4ミクロンの平均粒径
を有するダイヤモンド粉末を適用し；得られた粉末処理
基体を真空チャンバー内に入れた後に約800℃〜約900℃
の温度に加熱しかつ約1mトール〜約１トールの真空を適
用し；このチャンバー内に炭素と水素の供給物を与える
ガス混合物を導入し；このガス混合物を約１トール〜10
0トールの総圧力で分解し、それによって多結晶性ダイ
ヤモンドを基体上に粉末の成長によって形成させ、この
多結晶性ダイヤモンドが炭素蒸気用の核形成中心として
働くことを特徴とする連続多結晶性ダイヤモンドの製造
方法に関する。
本発明のさらに別の実施態様においては、基体に、10
平方ミクロン当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当
り約１個の粒子または１平方ミクロン当り約１個の粒子
ないし１平方ミクロン当り約10個の粒子の量で、平均粒
径約0.1〜約0.4ミクロン好ましくは約0.1〜約0.25ミク
ロンを有するダイヤモンド粉末を適用し；この基体を加
工チャンバー内で約700〜約900℃好ましくは約825〜約8
50℃の温度に加熱し；この加工チャンバー内に水素、例
えば、過剰の水素、即ち、炭素質ガスのような炭素原子
を含有する他のガス１部当り100部の水素のようなガス
混合物を導入し；このガスを分解しそれによって分解生
成物を上記ダイヤモンド粉末を含有する基体上に付着さ
せ；そして、冷却して得られた高純度、即ち、約99％以
上特に99.95％の多結晶性ダイヤモンド膜を有する基体
を取り出すことを特徴とする連続多結晶性ダイヤモンド
膜の製造方法が提供される。
平方ミクロン当り約１個の粒子ないし１平方ミクロン当
り約１個の粒子または１平方ミクロン当り約１個の粒子
ないし１平方ミクロン当り約10個の粒子の量で、平均粒
径約0.1〜約0.4ミクロン好ましくは約0.1〜約0.25ミク
ロンを有するダイヤモンド粉末を適用し；この基体を加
工チャンバー内で約700〜約900℃好ましくは約825〜約8
50℃の温度に加熱し；この加工チャンバー内に水素、例
えば、過剰の水素、即ち、炭素質ガスのような炭素原子
を含有する他のガス１部当り100部の水素のようなガス
混合物を導入し；このガスを分解しそれによって分解生
成物を上記ダイヤモンド粉末を含有する基体上に付着さ
せ；そして、冷却して得られた高純度、即ち、約99％以
上特に99.95％の多結晶性ダイヤモンド膜を有する基体
を取り出すことを特徴とする連続多結晶性ダイヤモンド
膜の製造方法が提供される。
基体の例には、シリコンおよびガリウムヒ素ウェハ
ー、超小型電子回路を表面に含むシリコンおよびガリウ
ムひ素ウェハー、石英、モリブテン、タンタル、ニッケ
ル、スチール、ステンレススチール等のような本発明の
目的の達成する成分がある。一般に、ウェハー基体の厚
さは約100ミクロン〜約1cm好ましくは約100〜約1,000ミ
クロンである。基体はシリコンおよびガリウムひ素ウェ
ハーまたは超小型電子回路を含むシリコンおよびガリウ
ムひ素ウェハーにおける場合のような巨視的に平坦であ
り得るかあるいは基体はドリルチップまたはかみそり刃
のようなツールビットの如き不規則形状であり得る。
ー、超小型電子回路を表面に含むシリコンおよびガリウ
ムひ素ウェハー、石英、モリブテン、タンタル、ニッケ
ル、スチール、ステンレススチール等のような本発明の
目的の達成する成分がある。一般に、ウェハー基体の厚
さは約100ミクロン〜約1cm好ましくは約100〜約1,000ミ
クロンである。基体はシリコンおよびガリウムひ素ウェ
ハーまたは超小型電子回路を含むシリコンおよびガリウ
ムひ素ウェハーにおける場合のような巨視的に平坦であ
り得るかあるいは基体はドリルチップまたはかみそり刃
のようなツールビットの如き不規則形状であり得る。
基体には、前述した量で、例えば、ペンシルバニア州
アビントンのペンサイエンティフィック社；ニューハン
プシャー州ナシュアのロジテック社；マサチューセッツ
州ワーチェスターのノートン社；およびイリノイ州レー
クブラッフのボウレー社から入手できるサブミクロンダ
イヤモンド粉末を適用する。使用するダイヤモンド粉末
は通常、約0.1〜約1.0ミクロン好ましくは約0.1〜約0.2
ミクロンの粒度、即ち、平均粒径を有する。好ましいの
は粉末ダイヤモンドシード粒子の粒径は、例えば、約0.
1〜約0.1ミクロン好ましくは約0.1〜約0.2ミクロンに等
しいかそれより小さくあるべきである。また、本発明の
目的が達成される限り、ダイヤモンド粉末の代りに、ケ
イ素、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ほう
素および酸化アルミニウムの粉末も使用できる。ダイヤ
モンドはダイヤモンド上でエピタキシー成長するが上記
の他のいずれのシード用材料粒子上ではエピタキシー成
長しないことが知られている。上記粒子の好ましくはダ
イヤモンドを含む粉末懸濁液は、これら粉末をイソプロ
パノールを包含する脂肪族アルコールのような適当な物
質と混合し、得られた懸濁液をマイクロソニック粉砕機
による高エネルギー下に超音波的に振動させることによ
って調製する。具体的には、例えば、約3mgの0.1ミクロ
ンダイヤモンド粉末をびん中で3mlのイソプロパノール
と混合する。従って、混合物の約0.1重量％が粉末であ
る。続いて、混合物を含むびんを氷浴に入れ、マイクロ
ソニック粉砕機のマイクロチップを混合物に挿入する。
マイクロソニック粉砕機は、例えば、20ワットで４分間
操作する。使用できるマイクロソニック粉砕機の例はオ
ハイオ州シンチナティのテクマー社製の1/8インチ（3.1
75mm）段階型マイクロチップを備えたTMSD−40である。
この振動用マイクロチップはダイヤモンドの粒子を強く
撹拌して凝集物を分離させて個々のダイヤモンド粒子の
アルコール中懸濁液を与える。
アビントンのペンサイエンティフィック社；ニューハン
プシャー州ナシュアのロジテック社；マサチューセッツ
州ワーチェスターのノートン社；およびイリノイ州レー
クブラッフのボウレー社から入手できるサブミクロンダ
イヤモンド粉末を適用する。使用するダイヤモンド粉末
は通常、約0.1〜約1.0ミクロン好ましくは約0.1〜約0.2
ミクロンの粒度、即ち、平均粒径を有する。好ましいの
は粉末ダイヤモンドシード粒子の粒径は、例えば、約0.
1〜約0.1ミクロン好ましくは約0.1〜約0.2ミクロンに等
しいかそれより小さくあるべきである。また、本発明の
目的が達成される限り、ダイヤモンド粉末の代りに、ケ
イ素、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化ほう
素および酸化アルミニウムの粉末も使用できる。ダイヤ
モンドはダイヤモンド上でエピタキシー成長するが上記
の他のいずれのシード用材料粒子上ではエピタキシー成
長しないことが知られている。上記粒子の好ましくはダ
イヤモンドを含む粉末懸濁液は、これら粉末をイソプロ
パノールを包含する脂肪族アルコールのような適当な物
質と混合し、得られた懸濁液をマイクロソニック粉砕機
による高エネルギー下に超音波的に振動させることによ
って調製する。具体的には、例えば、約3mgの0.1ミクロ
ンダイヤモンド粉末をびん中で3mlのイソプロパノール
と混合する。従って、混合物の約0.1重量％が粉末であ
る。続いて、混合物を含むびんを氷浴に入れ、マイクロ
ソニック粉砕機のマイクロチップを混合物に挿入する。
マイクロソニック粉砕機は、例えば、20ワットで４分間
操作する。使用できるマイクロソニック粉砕機の例はオ
ハイオ州シンチナティのテクマー社製の1/8インチ（3.1
75mm）段階型マイクロチップを備えたTMSD−40である。
この振動用マイクロチップはダイヤモンドの粒子を強く
撹拌して凝集物を分離させて個々のダイヤモンド粒子の
アルコール中懸濁液を与える。
その後、懸濁液は通常のコーティング方法により基体
に適用して基体上に核形成即ちシーディング領域を与え
ることができる。通常のコーティング方法には、実質的
に平坦な基体用としてのスピン、スプレーまたはディイ
ップコーティング法、および不規則形状基体用としての
ディップまたはスプレーコーティング法がある。スピン
コーティングは、例えば、基体を真空チャックに置き、
この真空チャックを電気モーターにより1,000〜10,000r
pmの回転速度で回転させることによって実施できる。モ
ーターの回転速度およびそのスピン時間は所望のスピン
パラメーターにあらかじめセットしておく。例えば、基
体の表面積１平方ミクロン当り１個の0.1ミクロン粒径
ダイヤモンド粒子の均一な被覆を得る（この実施態様に
おいては、基体は４インチ（10.16cm）径シリコンウェ
ハーである）ためには、次の溶液を調製し、3000rpmで3
0秒間スピンさせた基体上に適用する。3mgの平均粒度0.
1ミクロンのダイヤモンド粉末を3mlの市販級イソプロパ
ノールと混合した。得られたイソプロパノール／粉末混
合物をマイクロソニック粉砕機からの20ワットの超音波
力に４分間暴露した。その後、シリコンウェハーをミク
ロ（Micro;登録商標）、即ち、実験用ガラスクリーナー
で洗浄し、蒸留水ですすぎ、圧縮空気で乾燥させ、通常
のスピンコーター中の真空チャックの中心に置いた。続
いて、ダイヤモンド懸濁液を静置基体に注ぎそれによっ
てウェハー全体を被覆し；典型的には約3mlを使用し
た。その後、表面に懸濁液を含む得られたウェハーを3,
000rpmで30秒間スピンさせた。処理終了後、電子顕微鏡
観察により、ウェハーが約１ミクロン離れたダイヤモン
ド粒子により均一に被覆されていることが判った。
に適用して基体上に核形成即ちシーディング領域を与え
ることができる。通常のコーティング方法には、実質的
に平坦な基体用としてのスピン、スプレーまたはディイ
ップコーティング法、および不規則形状基体用としての
ディップまたはスプレーコーティング法がある。スピン
コーティングは、例えば、基体を真空チャックに置き、
この真空チャックを電気モーターにより1,000〜10,000r
pmの回転速度で回転させることによって実施できる。モ
ーターの回転速度およびそのスピン時間は所望のスピン
パラメーターにあらかじめセットしておく。例えば、基
体の表面積１平方ミクロン当り１個の0.1ミクロン粒径
ダイヤモンド粒子の均一な被覆を得る（この実施態様に
おいては、基体は４インチ（10.16cm）径シリコンウェ
ハーである）ためには、次の溶液を調製し、3000rpmで3
0秒間スピンさせた基体上に適用する。3mgの平均粒度0.
1ミクロンのダイヤモンド粉末を3mlの市販級イソプロパ
ノールと混合した。得られたイソプロパノール／粉末混
合物をマイクロソニック粉砕機からの20ワットの超音波
力に４分間暴露した。その後、シリコンウェハーをミク
ロ（Micro;登録商標）、即ち、実験用ガラスクリーナー
で洗浄し、蒸留水ですすぎ、圧縮空気で乾燥させ、通常
のスピンコーター中の真空チャックの中心に置いた。続
いて、ダイヤモンド懸濁液を静置基体に注ぎそれによっ
てウェハー全体を被覆し；典型的には約3mlを使用し
た。その後、表面に懸濁液を含む得られたウェハーを3,
000rpmで30秒間スピンさせた。処理終了後、電子顕微鏡
観察により、ウェハーが約１ミクロン離れたダイヤモン
ド粒子により均一に被覆されていることが判った。
大量の上記懸濁液を用いて石英基体のディップコーテ
ィングを行うことができる。例えば、２個の0.125イン
チ（3.175mm）厚の１インチ×４インチ（2.54cm×10.16
cm）基を懸濁液中に５秒間背中合せで浸漬した。次い
で、両基体を懸濁液がら0.5インチ（1.27cm）／分の回
収速度でゆっくりと取り出した。顕微鏡観察により、平
均粉末粒子表面密度は１平方ミクロン当り２個であるこ
とが判った。また、イソプロパノール中がダイヤモンド
粉末懸濁液を上記の均一懸濁液調製手順を繰返すことに
よって調製し、次いでこの懸濁液を基体上にスプレーコ
ーティングすることもできる。VWR社より市販されてい
るような商業的に入手可能なスプレーガンを5psi（0.35
kg/cm2）の推進空気圧で用いてノズルから20インチ（約
50cm）の距離に置いた４インチ（10.16cm）シリコウェ
ハーを平均粒度0.9ミクロン径のダイヤモンド粒子で均
一に被覆できる。
ィングを行うことができる。例えば、２個の0.125イン
チ（3.175mm）厚の１インチ×４インチ（2.54cm×10.16
cm）基を懸濁液中に５秒間背中合せで浸漬した。次い
で、両基体を懸濁液がら0.5インチ（1.27cm）／分の回
収速度でゆっくりと取り出した。顕微鏡観察により、平
均粉末粒子表面密度は１平方ミクロン当り２個であるこ
とが判った。また、イソプロパノール中がダイヤモンド
粉末懸濁液を上記の均一懸濁液調製手順を繰返すことに
よって調製し、次いでこの懸濁液を基体上にスプレーコ
ーティングすることもできる。VWR社より市販されてい
るような商業的に入手可能なスプレーガンを5psi（0.35
kg/cm2）の推進空気圧で用いてノズルから20インチ（約
50cm）の距離に置いた４インチ（10.16cm）シリコウェ
ハーを平均粒度0.9ミクロン径のダイヤモンド粒子で均
一に被覆できる。
上記でコーティングした基体部材は、通常、後で密閉
する蒸着チャンバーのような容器に挿入する。この容器
は真空ポンプにより一般に約10-8トール〜約10トール好
ましくは約１ミリトール〜約10ミリトールの真空に供す
る。水素ガスを真空チャンバーに約１〜約10,000sccm好
ましくは約100〜約1,000sccmの流速で加える。通常、水
素ガスと一緒に炭素含有ガスを加え、このガスの水素ガ
スに対する濃度は約0.01〜約10容量％好ましくは約0.1
〜約２容量％である。炭素含有ガスおよび蒸気の例はメ
タン、エタン、エチレン、アセチレン、アセトン、エタ
ノール、炭化炭素、CCl4、C2Cl4H2、CCl3CF3、CCl3CH2O
H等であり、約１〜約10個の炭素原子を有する脂肪族炭
化水素が包含される。ガス混合物は200ミリトール〜300
トールの合計圧好ましくは20〜60トールの圧力にもたら
される。この圧力調整は、例えば、真空ポンプの吸引速
度を排気系のバルブによりスロットリングさせることに
よって調整することによって行う。ガス混合物はこの圧
力において真空チャンバー容器中で、例えば、ガスを約
1,700〜約2,400℃好ましくは約1,800〜約2,100℃の温度
に加熱した領域に通すことによって分解する。ガスの加
熱は多くの公知方法により行い得、加熱領域は耐火金属
フィラメント、ワイヤー、プレート、またはチューブ等
の使用を含む。他の方法、例えば、ガスのマイクロ波に
よる照射により発生するような高密度のグロー放電プラ
ズマの存在する領域へガス混合物を特異的に通す方法を
用いてガス混合物の分解を行い得る。特に、ガス混合物
は直径１インチ（2.54cm）の石英チューブに通すことが
でき、このチューブはマイクロ波導通管の波振幅位置に
部分的に組み込まれている。輝きのある発出性プラズマ
はガス混合物中に存在することが容易に観察でき、この
ガス混合物をダイヤモンド膜で被覆すべきシリコーンウ
ェハースライスに接触させ得る。
する蒸着チャンバーのような容器に挿入する。この容器
は真空ポンプにより一般に約10-8トール〜約10トール好
ましくは約１ミリトール〜約10ミリトールの真空に供す
る。水素ガスを真空チャンバーに約１〜約10,000sccm好
ましくは約100〜約1,000sccmの流速で加える。通常、水
素ガスと一緒に炭素含有ガスを加え、このガスの水素ガ
スに対する濃度は約0.01〜約10容量％好ましくは約0.1
〜約２容量％である。炭素含有ガスおよび蒸気の例はメ
タン、エタン、エチレン、アセチレン、アセトン、エタ
ノール、炭化炭素、CCl4、C2Cl4H2、CCl3CF3、CCl3CH2O
H等であり、約１〜約10個の炭素原子を有する脂肪族炭
化水素が包含される。ガス混合物は200ミリトール〜300
トールの合計圧好ましくは20〜60トールの圧力にもたら
される。この圧力調整は、例えば、真空ポンプの吸引速
度を排気系のバルブによりスロットリングさせることに
よって調整することによって行う。ガス混合物はこの圧
力において真空チャンバー容器中で、例えば、ガスを約
1,700〜約2,400℃好ましくは約1,800〜約2,100℃の温度
に加熱した領域に通すことによって分解する。ガスの加
熱は多くの公知方法により行い得、加熱領域は耐火金属
フィラメント、ワイヤー、プレート、またはチューブ等
の使用を含む。他の方法、例えば、ガスのマイクロ波に
よる照射により発生するような高密度のグロー放電プラ
ズマの存在する領域へガス混合物を特異的に通す方法を
用いてガス混合物の分解を行い得る。特に、ガス混合物
は直径１インチ（2.54cm）の石英チューブに通すことが
でき、このチューブはマイクロ波導通管の波振幅位置に
部分的に組み込まれている。輝きのある発出性プラズマ
はガス混合物中に存在することが容易に観察でき、この
ガス混合物をダイヤモンド膜で被覆すべきシリコーンウ
ェハースライスに接触させ得る。
ガス混合物を凝縮性ラジカルに分解するための上記お
よび他の方法は当業者にとって周知である;S.マツモ
ト、Y.サトー、M.ツツミ、N.セタカによる“J.Mat.Sc
i.,17,（1982）、3106";M.カモ、Y.サトー、S.マツモ
ト、N.セタカによる“J.Crystal Growth,62,（1983）、
642";H.カワラダ、K.S.マー、A.ヒラキによる“Jpn.J.A
ppl.Phys.,26,（1987）L1032";およびK.クリハラ、K.サ
サキ、M.カワハラ、N.コシノによる“Appl.Phys.Lett.5
2,（1988）、437"等の刊行物を参照されたい、これらの
記載はすべて参考として本明細書に引用する。ガス特に
ガス混合物を分解するためのこれらの種々の方法はすべ
て本質的に同じ最終結果を与え、異なるのは所望厚の膜
を付着させるのに要する時間のみである。ガス混合物
は、真空装置に導入後、先ず、ガス混合物が凝縮性ラジ
カルに部分的に分解される領域に通る。ラジカルおよび
未分解ガス分子のガス流は続いてダイヤモンド膜で被覆
すべき基体に向って流れる。ガス混合物の導入前に、所
望表面積密度のダイヤモンド粉末であらかじめシーディ
ングしている基体は約650〜約975℃の温度好ましくは約
850℃で加熱できる。凝縮性ラジカルを含むガス混合物
がこの加熱基体表面と接触したとき、凝縮性ラジカルと
主としてあらかじめシーディングしたダイヤモンド粉末
の表面との間の表面反応が生じて表面上に存在するダイ
ヤモンド結晶のさらなる成長をもたらす。発表された文
献から周知の適切に調製されたガス混合物においても、
追加の物質は、実質上、あらかじめシーディングしたダ
イヤモンド上にエピタキシー成長するダイヤモンドであ
る。追加の成長は主として横方向、即ち、あらかじめシ
ーディングしたダイヤモンド粉末を支持している基体の
表面に平行な方向にある。ダイヤモンド結晶があらかじ
めシーディングした各々の核間の距離に相応する粒度に
達したのち、隣接のダイヤモンド結晶は互いに触媒し成
長し、かくして、前述のようにして蒸気流に露出しあら
かじめシーディングした基体表面をその全体に亘って被
覆する無数のダイヤモンド結晶からなる凝集薄固形シー
トを形成する。
よび他の方法は当業者にとって周知である;S.マツモ
ト、Y.サトー、M.ツツミ、N.セタカによる“J.Mat.Sc
i.,17,（1982）、3106";M.カモ、Y.サトー、S.マツモ
ト、N.セタカによる“J.Crystal Growth,62,（1983）、
642";H.カワラダ、K.S.マー、A.ヒラキによる“Jpn.J.A
ppl.Phys.,26,（1987）L1032";およびK.クリハラ、K.サ
サキ、M.カワハラ、N.コシノによる“Appl.Phys.Lett.5
2,（1988）、437"等の刊行物を参照されたい、これらの
記載はすべて参考として本明細書に引用する。ガス特に
ガス混合物を分解するためのこれらの種々の方法はすべ
て本質的に同じ最終結果を与え、異なるのは所望厚の膜
を付着させるのに要する時間のみである。ガス混合物
は、真空装置に導入後、先ず、ガス混合物が凝縮性ラジ
カルに部分的に分解される領域に通る。ラジカルおよび
未分解ガス分子のガス流は続いてダイヤモンド膜で被覆
すべき基体に向って流れる。ガス混合物の導入前に、所
望表面積密度のダイヤモンド粉末であらかじめシーディ
ングしている基体は約650〜約975℃の温度好ましくは約
850℃で加熱できる。凝縮性ラジカルを含むガス混合物
がこの加熱基体表面と接触したとき、凝縮性ラジカルと
主としてあらかじめシーディングしたダイヤモンド粉末
の表面との間の表面反応が生じて表面上に存在するダイ
ヤモンド結晶のさらなる成長をもたらす。発表された文
献から周知の適切に調製されたガス混合物においても、
追加の物質は、実質上、あらかじめシーディングしたダ
イヤモンド上にエピタキシー成長するダイヤモンドであ
る。追加の成長は主として横方向、即ち、あらかじめシ
ーディングしたダイヤモンド粉末を支持している基体の
表面に平行な方向にある。ダイヤモンド結晶があらかじ
めシーディングした各々の核間の距離に相応する粒度に
達したのち、隣接のダイヤモンド結晶は互いに触媒し成
長し、かくして、前述のようにして蒸気流に露出しあら
かじめシーディングした基体表面をその全体に亘って被
覆する無数のダイヤモンド結晶からなる凝集薄固形シー
トを形成する。
例えば、時間の経過により決定して蒸着が終了したの
ち、加熱、ガス流動、および真空を停止する。膜厚は時
間経過により計測し試験蒸着により決定しておく。次い
で、基体をチャンバーから取り出し、コーティングが不
透過性の多結晶性ダイヤモンド膜を含むことを、例え
ば、顕微鏡および標準の結晶観察分析法により測定す
る。特定の用途にもよるが、ダイヤモンド膜を有する基
体はホトリトグラフおよびドライエッチング法によるダ
イヤモンド膜の模様付のようなさらなる加工に使用でき
る。
ち、加熱、ガス流動、および真空を停止する。膜厚は時
間経過により計測し試験蒸着により決定しておく。次い
で、基体をチャンバーから取り出し、コーティングが不
透過性の多結晶性ダイヤモンド膜を含むことを、例え
ば、顕微鏡および標準の結晶観察分析法により測定す
る。特定の用途にもよるが、ダイヤモンド膜を有する基
体はホトリトグラフおよびドライエッチング法によるダ
イヤモンド膜の模様付のようなさらなる加工に使用でき
る。
上記膜の模様付およびエッチング法は一般に周知であ
り、多くの場合、標準のリトグラフ法を用いる。天然単
結晶ダイヤモンド材料の模様付法も周知であり、公表さ
れた文献に記載されている；“N,N.Efremow,M.W.Gais,
D.C.Flanders,G.A.Lincoln,N.P.Economou,J,Vac.Sci.Te
chnol.,B3（1985）、416"を参照されたい、該文献の記
載はすべて参考として本明細書に引用する。上記の模様
付を形成するには、３ミクロン厚の連続ダイヤモンド薄
膜を5,000オングストロームの蒸着アルミニウムでコー
ティングした。次いで、これらの膜を5,000rpm、30秒間
でKTI820 27csのような陽ホトレジストでスピンコーテ
ィングした。続いて、ホトレジストを、例えば、写真マ
スターを用いて紫外線に像形成的に露光して像を形成さ
せる。像を続いて標準のホトリトグラフ法により現像す
る。その後、アルミニウムをH3PO4:HNO3:CH3COOH:H2O＝
16:1:1:1のアルミニウムエッチング剤でエッチングし
た。残りのホトレジストをベーカー1,000はく離剤で除
去する。ダイヤモンド膜を被覆するアルミニウム像が上
記の模様付加工終了後の基体上に残存するところに形成
される。現像工程もまたダイヤモンド膜を除去すべきと
ころで露出したダイヤモンド表面を上記の特定の用途に
おいて機能性にする。ダイヤモンド薄膜の実際の除去は
これらの領域を化学反応性プラズマに暴露することによ
って行う。ドライエッチング法自体は超小型電子部材作
製技術において周知であり、種々の装置が製造業者から
入手できて特定のエッチング用途を行い得る。例えば、
ニュージャージー州クレソンのプラズマターム社より入
手できるモデルPK20プラズマエッチャーはダイヤモンド
膜を次のような特定の用途の所望模様にエッチングする
のに使用できる。例えば、この装置を真空ポンプにより
１ミリトール以下の圧力に減圧した。電子的に純粋な酸
素ガスをチャンバーに１標準リッター／分の流速および
500ミリトールの圧力で加えた。600ワットのラジオ周波
電力を３ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆したシリコン
ウェハーを置いた電極に接続した。酸素ガス中にグロー
放電が生じて電子衝撃解離により酸素ラジカルを生成さ
せ、これがダイヤモンドと化学反応して炭素−酸素分子
を形成し、この分子を真空装置より吸引により除去し
た。このドライエッチング工程はダイヤモンド膜が消失
し基体が酸素ラジカルと反応性でなくなったときに停止
した。電極へのラジオ周波電力を20分後に断続し、顕微
鏡観察により、ダイヤモンド膜が露出領域で消失して結
晶性シリコンウェハーを残しているかを測定した。他の
領域では、アルミニウムが依然として残っていることを
測定した。アルミニウムは最終的には上述のアルミニウ
ムエッチング剤によるエッチングにより除去した。
り、多くの場合、標準のリトグラフ法を用いる。天然単
結晶ダイヤモンド材料の模様付法も周知であり、公表さ
れた文献に記載されている；“N,N.Efremow,M.W.Gais,
D.C.Flanders,G.A.Lincoln,N.P.Economou,J,Vac.Sci.Te
chnol.,B3（1985）、416"を参照されたい、該文献の記
載はすべて参考として本明細書に引用する。上記の模様
付を形成するには、３ミクロン厚の連続ダイヤモンド薄
膜を5,000オングストロームの蒸着アルミニウムでコー
ティングした。次いで、これらの膜を5,000rpm、30秒間
でKTI820 27csのような陽ホトレジストでスピンコーテ
ィングした。続いて、ホトレジストを、例えば、写真マ
スターを用いて紫外線に像形成的に露光して像を形成さ
せる。像を続いて標準のホトリトグラフ法により現像す
る。その後、アルミニウムをH3PO4:HNO3:CH3COOH:H2O＝
16:1:1:1のアルミニウムエッチング剤でエッチングし
た。残りのホトレジストをベーカー1,000はく離剤で除
去する。ダイヤモンド膜を被覆するアルミニウム像が上
記の模様付加工終了後の基体上に残存するところに形成
される。現像工程もまたダイヤモンド膜を除去すべきと
ころで露出したダイヤモンド表面を上記の特定の用途に
おいて機能性にする。ダイヤモンド薄膜の実際の除去は
これらの領域を化学反応性プラズマに暴露することによ
って行う。ドライエッチング法自体は超小型電子部材作
製技術において周知であり、種々の装置が製造業者から
入手できて特定のエッチング用途を行い得る。例えば、
ニュージャージー州クレソンのプラズマターム社より入
手できるモデルPK20プラズマエッチャーはダイヤモンド
膜を次のような特定の用途の所望模様にエッチングする
のに使用できる。例えば、この装置を真空ポンプにより
１ミリトール以下の圧力に減圧した。電子的に純粋な酸
素ガスをチャンバーに１標準リッター／分の流速および
500ミリトールの圧力で加えた。600ワットのラジオ周波
電力を３ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆したシリコン
ウェハーを置いた電極に接続した。酸素ガス中にグロー
放電が生じて電子衝撃解離により酸素ラジカルを生成さ
せ、これがダイヤモンドと化学反応して炭素−酸素分子
を形成し、この分子を真空装置より吸引により除去し
た。このドライエッチング工程はダイヤモンド膜が消失
し基体が酸素ラジカルと反応性でなくなったときに停止
した。電極へのラジオ周波電力を20分後に断続し、顕微
鏡観察により、ダイヤモンド膜が露出領域で消失して結
晶性シリコンウェハーを残しているかを測定した。他の
領域では、アルミニウムが依然として残っていることを
測定した。アルミニウムは最終的には上述のアルミニウ
ムエッチング剤によるエッチングにより除去した。
特定の用途にもよるが、上述のようにして、連続ダイ
ヤモンド膜を付着させたのち、自由固定性（free stand
ing）ダイヤモンド膜、即ち、基体上に存在しないダイ
ヤモンド膜を得ることができる。これらの自由固定性膜
は、窓、例えば、科学および医療上の分析および診断装
置におけるＸ線窓として有用である。これら自由固定性
膜を得る方法は、ダイヤモンド膜と有意の速度では反応
しない適当な溶媒化学剤中でダイヤモンド膜を付着させ
た後基体を溶解させる追加の工程について本明細書で開
示したのと実質的に同じである。しかしながら、例示し
た方法の変形が基体からのより簡単な膜分離を可能にす
る。例えば、平方ミクロン当りおよそ５個の粒子以上の
表面積密度でのサブミクロンダイヤモンド粉末の予備シ
ーディング密度はそれより低密度でシーディングしたダ
イヤモンド膜よりも基体に対してより小さい接着性を有
する連続ダイヤモンド膜の付着を与える。かくして、ダ
イヤモンド膜は、ダイヤモンド膜の付着工程後に、膜表
面に付着させた粘着媒体によって膜を基体から引き離す
ことにより、連続溝シートとして切り離すことができ
る。スコッチテープ（Scotch Tape,登録商標）および他
の粘着テープのような種々の粘着剤を使用でき、またシ
アノアクリレートのような接着剤もこの点では有用であ
る。
ヤモンド膜を付着させたのち、自由固定性（free stand
ing）ダイヤモンド膜、即ち、基体上に存在しないダイ
ヤモンド膜を得ることができる。これらの自由固定性膜
は、窓、例えば、科学および医療上の分析および診断装
置におけるＸ線窓として有用である。これら自由固定性
膜を得る方法は、ダイヤモンド膜と有意の速度では反応
しない適当な溶媒化学剤中でダイヤモンド膜を付着させ
た後基体を溶解させる追加の工程について本明細書で開
示したのと実質的に同じである。しかしながら、例示し
た方法の変形が基体からのより簡単な膜分離を可能にす
る。例えば、平方ミクロン当りおよそ５個の粒子以上の
表面積密度でのサブミクロンダイヤモンド粉末の予備シ
ーディング密度はそれより低密度でシーディングしたダ
イヤモンド膜よりも基体に対してより小さい接着性を有
する連続ダイヤモンド膜の付着を与える。かくして、ダ
イヤモンド膜は、ダイヤモンド膜の付着工程後に、膜表
面に付着させた粘着媒体によって膜を基体から引き離す
ことにより、連続溝シートとして切り離すことができ
る。スコッチテープ（Scotch Tape,登録商標）および他
の粘着テープのような種々の粘着剤を使用でき、またシ
アノアクリレートのような接着剤もこの点では有用であ
る。
実施例１ ダイヤモンド粉末スピンコーティング用懸濁液を次の
如くして調製した。ロジテック社から製造された平均粒
径0.1ミクロンを有するダイヤモンド粉末1gを市販級イ
ソプロパノール1,000mlと混合した。混合物をその中に
浸漬したマイクロソニック粉砕機鉄針により1,000ワッ
トの高エネルギーおよび20KHzの超音波周波数で20分間
機械的に振動させた。約１時間以内で、3mlの懸濁液を3
00ミクロン厚の３インチ（7.62cm）直径のシリコンウェ
ハーの中心に適用し、次いで真空チャックを有する標準
のウェハースピンナー内で3,000rpmでスピンさせた。ス
ピン時間は15秒にセットし、懸濁液は、電気誘発型水力
機構により、ウェハーの中心に3mlの量でスピン操作開
始前の１秒間で自動的に分配した。その後、シリコンウ
ェハーを真空チャックから取り出し、これを走査電子顕
微鏡で観察した。ダイヤモンド粒子はウェハー表面上に
約１ミクロンの粒子間平均間隔でかつ平方ミクロン当り
約１個の粒子の量で均一に拡がっていることが判った。
如くして調製した。ロジテック社から製造された平均粒
径0.1ミクロンを有するダイヤモンド粉末1gを市販級イ
ソプロパノール1,000mlと混合した。混合物をその中に
浸漬したマイクロソニック粉砕機鉄針により1,000ワッ
トの高エネルギーおよび20KHzの超音波周波数で20分間
機械的に振動させた。約１時間以内で、3mlの懸濁液を3
00ミクロン厚の３インチ（7.62cm）直径のシリコンウェ
ハーの中心に適用し、次いで真空チャックを有する標準
のウェハースピンナー内で3,000rpmでスピンさせた。ス
ピン時間は15秒にセットし、懸濁液は、電気誘発型水力
機構により、ウェハーの中心に3mlの量でスピン操作開
始前の１秒間で自動的に分配した。その後、シリコンウ
ェハーを真空チャックから取り出し、これを走査電子顕
微鏡で観察した。ダイヤモンド粒子はウェハー表面上に
約１ミクロンの粒子間平均間隔でかつ平方ミクロン当り
約１個の粒子の量で均一に拡がっていることが判った。
顕微鏡から取り出したのち、上記のシーディングした
ウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と30インチ（76.2
cm）の長さとを有する石英真空反応器チューブに入れ
た。このチューブは１ミリトール以下の圧力に減圧で
き、1,000℃以上の温度に加熱できる真空拡散炉の１部
であった。上記のあらかじめシーディングしたウェハー
は、このウェハーをタンタルプレートに貼付け該プレー
トにウェハーを機械的に固定することによってチャンバ
ー内に組み入れた。各々0.5インチ（1.27cm）径の10回
の折返しおよび1/4インチ（0.64cm）のピッチを有する
0.04インチ（1.02mm）径のあらかじめアニーリングした
タングステンワイヤーから製造したタングステンフィラ
メントをシリコンウェハーの表面から0.8インチ（2.03c
m）の距離に置いた。タングステンフィラメントを電気
真空フィードスルーに連結し、このフィードスルーを50
ボルトで100アンペアを送り出す能力を有する高電流dc
電力源に連結した。炉チューブを１ミリトール以下の圧
力に減圧し、石英チューブを含む炉を850℃に加熱し
た。水素ガスを炉真空装置内に導入して炉内で100sccm
の流速で含有させ、メタンガスを装置内に1.5sccmで流
入させた。反応器チューブ内のガス混合物の全圧をスロ
ットルバルブにより35トールに調整した。続いて、タン
グステンフィラメントを電流により2000℃の温度（光学
高温計により測定したとき）に加熱した。この工程を上
記の固定条件下に10時間続行させ、その後、フィラメン
トへの電流を停止させ、ガス流を停止し、反応器を室温
に冷却し大気圧に戻した。
ウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と30インチ（76.2
cm）の長さとを有する石英真空反応器チューブに入れ
た。このチューブは１ミリトール以下の圧力に減圧で
き、1,000℃以上の温度に加熱できる真空拡散炉の１部
であった。上記のあらかじめシーディングしたウェハー
は、このウェハーをタンタルプレートに貼付け該プレー
トにウェハーを機械的に固定することによってチャンバ
ー内に組み入れた。各々0.5インチ（1.27cm）径の10回
の折返しおよび1/4インチ（0.64cm）のピッチを有する
0.04インチ（1.02mm）径のあらかじめアニーリングした
タングステンワイヤーから製造したタングステンフィラ
メントをシリコンウェハーの表面から0.8インチ（2.03c
m）の距離に置いた。タングステンフィラメントを電気
真空フィードスルーに連結し、このフィードスルーを50
ボルトで100アンペアを送り出す能力を有する高電流dc
電力源に連結した。炉チューブを１ミリトール以下の圧
力に減圧し、石英チューブを含む炉を850℃に加熱し
た。水素ガスを炉真空装置内に導入して炉内で100sccm
の流速で含有させ、メタンガスを装置内に1.5sccmで流
入させた。反応器チューブ内のガス混合物の全圧をスロ
ットルバルブにより35トールに調整した。続いて、タン
グステンフィラメントを電流により2000℃の温度（光学
高温計により測定したとき）に加熱した。この工程を上
記の固定条件下に10時間続行させ、その後、フィラメン
トへの電流を停止させ、ガス流を停止し、反応器を室温
に冷却し大気圧に戻した。
シリコンウェハーを真空装置から取り出し、Ｘ線回
折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標準の分析法
を用いて、ウェハーが平均結晶径1.3ミクロンを有する
多結晶性の３ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆されてい
ることを測定した。膜純度は二次イオン質量分光分析、
Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分析を包含する
標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜の主要成
分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素および酸
素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在しているこ
とが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜中の炭素
結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一の吸収ピ
ークであることを測定した。このピークはダイヤモンド
結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭素の特徴
である1,550cm-1での吸収は示されなかった。従って、
膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を有するダ
イヤモンドから主として構成されている。
折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標準の分析法
を用いて、ウェハーが平均結晶径1.3ミクロンを有する
多結晶性の３ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆されてい
ることを測定した。膜純度は二次イオン質量分光分析、
Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分析を包含する
標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜の主要成
分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素および酸
素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在しているこ
とが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜中の炭素
結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一の吸収ピ
ークであることを測定した。このピークはダイヤモンド
結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭素の特徴
である1,550cm-1での吸収は示されなかった。従って、
膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を有するダ
イヤモンドから主として構成されている。
実施例２ ダイヤモンド粉末スピンコーティング用懸濁液を実施
例１の手順を繰返すことにより調製した。調製後１時間
以内で、5mlの上記懸濁液を４インチ（10.16cm）径シリ
コンウェハーの中心に適用した。このシリコンウェハー
はその上に超小型電子回路を含むように通常の超小型電
子加工法により前もって加工した。詳細には、結晶性ウ
ェハーを線状増幅器と特別に調製したレジスター素子と
のアレイを含むように加工して熱転写レジスターパッド
のレジスタープレートを形成させた。加工したウェハー
を真空チャック、電子的に調整可能な回転速度およびス
ピン時間を有する標準のウェハースピンナー中で3,000r
pmでスピンさせた。スピン時間は15秒であり、懸濁液
は、電子誘発型水力機構により、5mlの量で１秒間でス
ピンサイクル中に自動的に分配した。
例１の手順を繰返すことにより調製した。調製後１時間
以内で、5mlの上記懸濁液を４インチ（10.16cm）径シリ
コンウェハーの中心に適用した。このシリコンウェハー
はその上に超小型電子回路を含むように通常の超小型電
子加工法により前もって加工した。詳細には、結晶性ウ
ェハーを線状増幅器と特別に調製したレジスター素子と
のアレイを含むように加工して熱転写レジスターパッド
のレジスタープレートを形成させた。加工したウェハー
を真空チャック、電子的に調整可能な回転速度およびス
ピン時間を有する標準のウェハースピンナー中で3,000r
pmでスピンさせた。スピン時間は15秒であり、懸濁液
は、電子誘発型水力機構により、5mlの量で１秒間でス
ピンサイクル中に自動的に分配した。
ウェハーをスピンナーから取り出したのち、上記のシ
ーディングしたウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と
30インチ（76.2cm）の長さとを有する石英真空チューブ
に入れた。このチューブは真空拡散炉の一部であり、１
ミリトール以下の圧力に減圧でき、1,000℃以上の温度
に加熱できる。上記あらかじめシーディングしたウェハ
ーはこのウェハーをタンタルプレートに貼付け、ウェハ
ーをプレートに機械的に固定することによって組み入れ
た。各々0.5インチ（1.27cm）径の10回折返しおよび1/4
インチ（0.64cm）のピッチを有する0.04インチ（1.02m
m）径の前以ってアニーリングしたタングステンから作
製した２つのタングステンフィラメントをシリコンウェ
ハー表面の0.8インチ（2.03cm）の距離に置いた。各タ
ングステンフィラメントを電気真空フィードスルーと連
結し、これらのフィードスルーは高電流dc電力源と連結
した。その後、炉チューブを１ミリトール以下の圧力に
減圧し、この石英チューブを含む炉を850℃に加熱し
た。水素ガスを真空装置に100sccmの流速で導入し、ア
セトン蒸気を真空装置に5.0sccmで流入させた。反応器
チューブ中の蒸気の全圧をスロットルバルブにより35ト
ールに調整した。各フィラメントを電流により2000℃の
温度（光学高温計で測定したとき）に加熱した。この工
程をこれらの固定条件下に１時間続行させ、その後、フ
ィラメントへの電流を断続し、ガス流を停止し、反応器
を室温に冷却し大気圧に戻した。
ーディングしたウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と
30インチ（76.2cm）の長さとを有する石英真空チューブ
に入れた。このチューブは真空拡散炉の一部であり、１
ミリトール以下の圧力に減圧でき、1,000℃以上の温度
に加熱できる。上記あらかじめシーディングしたウェハ
ーはこのウェハーをタンタルプレートに貼付け、ウェハ
ーをプレートに機械的に固定することによって組み入れ
た。各々0.5インチ（1.27cm）径の10回折返しおよび1/4
インチ（0.64cm）のピッチを有する0.04インチ（1.02m
m）径の前以ってアニーリングしたタングステンから作
製した２つのタングステンフィラメントをシリコンウェ
ハー表面の0.8インチ（2.03cm）の距離に置いた。各タ
ングステンフィラメントを電気真空フィードスルーと連
結し、これらのフィードスルーは高電流dc電力源と連結
した。その後、炉チューブを１ミリトール以下の圧力に
減圧し、この石英チューブを含む炉を850℃に加熱し
た。水素ガスを真空装置に100sccmの流速で導入し、ア
セトン蒸気を真空装置に5.0sccmで流入させた。反応器
チューブ中の蒸気の全圧をスロットルバルブにより35ト
ールに調整した。各フィラメントを電流により2000℃の
温度（光学高温計で測定したとき）に加熱した。この工
程をこれらの固定条件下に１時間続行させ、その後、フ
ィラメントへの電流を断続し、ガス流を停止し、反応器
を室温に冷却し大気圧に戻した。
次に、上記で処理したシリコンウェハーを真空装置か
ら取り出し、Ｘ線回折、走査および透過電子顕微鏡を包
含する標準の分析法を用いて、ウェハーが多結晶質と1.
2ミクロンの平均結晶度を有する２ミクロン厚ダイヤモ
ンド膜で被覆されていることを測定した。この２ミクロ
ン厚の連続ダイヤモンド薄膜を有するウェハーを5,000
オングストロームの蒸着アルミニウムでコーティングし
さらに陽ホトレジストで5,000rpm、30秒間スピンコーテ
ィングした。続いて、上記ホトレジストを写真マスター
像でもって紫外線に像形成的に露光させ、ヒーター要素
を構成するレジスター要素のところ以外のすべてのダイ
ヤモンド膜を除去するような方法で像を形成させた。こ
の像を引続いて商業的に入手できるホトレジスト現像剤
で現像した。その後、アルミニウムをH3PO4:HNO3:CH3CO
OH:H2Oの16:1:1:1アルミニウムエッチング剤でエッチン
グした。残りのホトレジストをベーカー1,000はく離剤
で除去した。像形成工程の終了後、基体上のダイヤモン
ド膜を被覆するアルミニウムの所望像が残った。現像工
程もダイヤモンド膜が除去されるすべき場所で露出した
ダイヤモンド表面を特定の用途に対して機能性にする。
ダイヤモンド薄膜の実際の除去はこれらの領域を化学反
応性酸素プラズマに暴露することによって行った。ニュ
ージャージー州クレソンのプラズマターム社より入手で
きるモデルPK20プラズマエッチャーを用いてダイヤモン
ド膜を次のような特定の用途用の所望像にエッチングし
た。
ら取り出し、Ｘ線回折、走査および透過電子顕微鏡を包
含する標準の分析法を用いて、ウェハーが多結晶質と1.
2ミクロンの平均結晶度を有する２ミクロン厚ダイヤモ
ンド膜で被覆されていることを測定した。この２ミクロ
ン厚の連続ダイヤモンド薄膜を有するウェハーを5,000
オングストロームの蒸着アルミニウムでコーティングし
さらに陽ホトレジストで5,000rpm、30秒間スピンコーテ
ィングした。続いて、上記ホトレジストを写真マスター
像でもって紫外線に像形成的に露光させ、ヒーター要素
を構成するレジスター要素のところ以外のすべてのダイ
ヤモンド膜を除去するような方法で像を形成させた。こ
の像を引続いて商業的に入手できるホトレジスト現像剤
で現像した。その後、アルミニウムをH3PO4:HNO3:CH3CO
OH:H2Oの16:1:1:1アルミニウムエッチング剤でエッチン
グした。残りのホトレジストをベーカー1,000はく離剤
で除去した。像形成工程の終了後、基体上のダイヤモン
ド膜を被覆するアルミニウムの所望像が残った。現像工
程もダイヤモンド膜が除去されるすべき場所で露出した
ダイヤモンド表面を特定の用途に対して機能性にする。
ダイヤモンド薄膜の実際の除去はこれらの領域を化学反
応性酸素プラズマに暴露することによって行った。ニュ
ージャージー州クレソンのプラズマターム社より入手で
きるモデルPK20プラズマエッチャーを用いてダイヤモン
ド膜を次のような特定の用途用の所望像にエッチングし
た。
真空系反応器装置を真空ポンプにより１ミリトール以
下の圧力に減圧した。電子的に純粋な酸素ガスをチャン
バー内に１標準リットル／分の流速および500ミリトー
ルの圧力で導入した。600ワットのラジオ周波電力を２
ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆したシリコンウェハー
を含む電極に接続した。電極へのラジオ周波電力は20分
後に断続し、顕微鏡観察により、ダイヤモンド膜が露出
領域で消失し加工済結晶性シリコンウェハーが無傷のま
ま残存していることを測定した。他の領域では、アルミ
ニウムがまだ存在していることを測定した。アルミニウ
ムは、上述のアルミニウムエッチング剤によるエッチン
グにより最終的に除去した。かくして得られたダイヤモ
ンド像を有するシリコンウェハーは周知の金属処理およ
び模様付方法によりさらに加工した。
下の圧力に減圧した。電子的に純粋な酸素ガスをチャン
バー内に１標準リットル／分の流速および500ミリトー
ルの圧力で導入した。600ワットのラジオ周波電力を２
ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆したシリコンウェハー
を含む電極に接続した。電極へのラジオ周波電力は20分
後に断続し、顕微鏡観察により、ダイヤモンド膜が露出
領域で消失し加工済結晶性シリコンウェハーが無傷のま
ま残存していることを測定した。他の領域では、アルミ
ニウムがまだ存在していることを測定した。アルミニウ
ムは、上述のアルミニウムエッチング剤によるエッチン
グにより最終的に除去した。かくして得られたダイヤモ
ンド像を有するシリコンウェハーは周知の金属処理およ
び模様付方法によりさらに加工した。
作製した熱転写複写装置は完全に機能性であり、高解
像力の像を形成し、ダイヤモンド膜の存在による優れた
使用寿命を示す。特に、上記のようにして作製した装置
はドナー紙ロールによるレジスター要素の摩耗に伴う欠
損を示さなかった。
像力の像を形成し、ダイヤモンド膜の存在による優れた
使用寿命を示す。特に、上記のようにして作製した装置
はドナー紙ロールによるレジスター要素の摩耗に伴う欠
損を示さなかった。
また、ダイヤモンド膜の純度は二次イオン質量分光分
析、Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分析を包含
する標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜の主
要成分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素およ
び酸素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在してい
ることが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜中の
炭素結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一の吸
収ピークであることを測定した。このピークはダイヤモ
ンド結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭素の
特徴である1,550cm-1での吸収は示されなかった。従っ
て、膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を有す
るダイヤモンドから主として構成されている。
析、Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分析を包含
する標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜の主
要成分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素およ
び酸素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在してい
ることが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜中の
炭素結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一の吸
収ピークであることを測定した。このピークはダイヤモ
ンド結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭素の
特徴である1,550cm-1での吸収は示されなかった。従っ
て、膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を有す
るダイヤモンドから主として構成されている。
実施例３ ダイヤモンド粉末スピンコーティング用懸濁液を実施
例１の手順を繰返すことにより調製した。調製後１時間
以内で、5cm3の上記懸濁液を総平均厚さ375ミクロンを
有する４インチ（10.16cm）径シリコンウェハーの中心
に適用した。このあらかじめシーディングしたウェハー
を真空チャック、電子的に調整可能な回転速度およびス
ピン時間を有する標準のウェハースピンナー中で3,000r
pmでスピンさせた。スピン時間は15秒であり、懸濁液
は、電子誘発型水力機構により、5ccの量で１秒間でス
ピンサイクル中に自動的に分配した。ウェハーをスピン
ナーから取り出したのち、上記のシーディングしたウェ
ハーを５インチ（12.7cm）の直径と30インチ（76.2cm）
の長さとを有する石英真空チューブに入れた。上記あら
かじめシーディングしたウェハーはこのウェハーをタン
タルプレートに貼付け、ウェハーをプレートに機械的に
固定することによって組み入れた。各々0.5インチ（1.2
7cm）径の10回折返しおよび1/4インチ（0.64cm）のピッ
チを有する0.04インチ（1.02mm）径の前以ってアニーリ
ングしたタングステンから作製した２つのタングステン
フィラメントをシリコンウェハー表面の0.8インチ（2.0
3cm）の距離に置いた。各タングステンフィラメントを
電気真空フィードスルーと連結し、これらのフィードス
ルーは高電流dc電力源と連結した。その後、炉チューブ
を１ミリトール以下の圧力に減圧し、この石英チューブ
を含む炉を850℃に加熱した。水素ガスを真空装置に100
sccmの流速で導入し、アセトン蒸気を真空装置に5.0scc
mで流入させた。反応器チューブ中の蒸気の全圧をスロ
ットルバルブにより35トールに調整した。各フィラメン
トを電流により2000℃の温度（光学高温計で測定したと
き）に加熱した。この工程をこれらの固定条件下に５時
間続行させ、その後、フィラメントへの電流を断続し、
ガス流を停止し、反応器を室温に冷却し大気圧に戻し
た。
例１の手順を繰返すことにより調製した。調製後１時間
以内で、5cm3の上記懸濁液を総平均厚さ375ミクロンを
有する４インチ（10.16cm）径シリコンウェハーの中心
に適用した。このあらかじめシーディングしたウェハー
を真空チャック、電子的に調整可能な回転速度およびス
ピン時間を有する標準のウェハースピンナー中で3,000r
pmでスピンさせた。スピン時間は15秒であり、懸濁液
は、電子誘発型水力機構により、5ccの量で１秒間でス
ピンサイクル中に自動的に分配した。ウェハーをスピン
ナーから取り出したのち、上記のシーディングしたウェ
ハーを５インチ（12.7cm）の直径と30インチ（76.2cm）
の長さとを有する石英真空チューブに入れた。上記あら
かじめシーディングしたウェハーはこのウェハーをタン
タルプレートに貼付け、ウェハーをプレートに機械的に
固定することによって組み入れた。各々0.5インチ（1.2
7cm）径の10回折返しおよび1/4インチ（0.64cm）のピッ
チを有する0.04インチ（1.02mm）径の前以ってアニーリ
ングしたタングステンから作製した２つのタングステン
フィラメントをシリコンウェハー表面の0.8インチ（2.0
3cm）の距離に置いた。各タングステンフィラメントを
電気真空フィードスルーと連結し、これらのフィードス
ルーは高電流dc電力源と連結した。その後、炉チューブ
を１ミリトール以下の圧力に減圧し、この石英チューブ
を含む炉を850℃に加熱した。水素ガスを真空装置に100
sccmの流速で導入し、アセトン蒸気を真空装置に5.0scc
mで流入させた。反応器チューブ中の蒸気の全圧をスロ
ットルバルブにより35トールに調整した。各フィラメン
トを電流により2000℃の温度（光学高温計で測定したと
き）に加熱した。この工程をこれらの固定条件下に５時
間続行させ、その後、フィラメントへの電流を断続し、
ガス流を停止し、反応器を室温に冷却し大気圧に戻し
た。
次に、上記のシリコンウェハーを真空装置から取り出
し、Ｘ線回折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標
準の分析法を用いて、ウェハーが多結晶質と1.1ミクロ
ンの平均結晶度を有する10ミクロン厚ダイヤモンド膜で
被覆されていることを測定した。膜純度は二次イオン質
量分光分析、Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分
析を包含する標準の分析法により測定した。元素状炭素
は膜の主要成分であることを測定した。ケイ素、窒素、
水素および酸素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存
在していることが判った。また、ラマン分光分析を用い
て膜中の炭素結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が
唯一の吸収ピークであることを測定した。このピークは
ダイヤモンド結合の特徴である。特に、グラファイト結
合炭素の特徴である1,550cm-1での吸収は示されなかっ
た。従って、膜は正四面体結合炭素、即ち、純99.95％
を有するダイヤモンドから主として構成されている。
し、Ｘ線回折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標
準の分析法を用いて、ウェハーが多結晶質と1.1ミクロ
ンの平均結晶度を有する10ミクロン厚ダイヤモンド膜で
被覆されていることを測定した。膜純度は二次イオン質
量分光分析、Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分
析を包含する標準の分析法により測定した。元素状炭素
は膜の主要成分であることを測定した。ケイ素、窒素、
水素および酸素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存
在していることが判った。また、ラマン分光分析を用い
て膜中の炭素結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が
唯一の吸収ピークであることを測定した。このピークは
ダイヤモンド結合の特徴である。特に、グラファイト結
合炭素の特徴である1,550cm-1での吸収は示されなかっ
た。従って、膜は正四面体結合炭素、即ち、純99.95％
を有するダイヤモンドから主として構成されている。
上記の10ミクロン厚の連続ダイヤモンド薄膜を有する
ウェハーを1cmの長さと250ミクロンの幅の切片にカット
することによってさらに加工した。これらの切片を、酸
化亜鉛／硫化モリブデン含有中間シリコーングリースに
より、1cmの幅、250ミクロンの長さおよび100ミクロン
の寸法を有するガリウムひ素／アルミニウムガリウムひ
素固体状レーザーに、ダイヤモンド多結晶性膜が上記固
体レーザーの広い面に堅密に接触し、かくして、ダイヤ
モンド材料の優れた熱伝導性により、上記固体状レーザ
ー用の熱伝導性層を与えるような方式で結合させた。こ
のようにして加工した固体状レーザーを試験して100ミ
リワットの連続出力の電力密度で820ナノメーター（n
m）での赤外線を発出させた。
ウェハーを1cmの長さと250ミクロンの幅の切片にカット
することによってさらに加工した。これらの切片を、酸
化亜鉛／硫化モリブデン含有中間シリコーングリースに
より、1cmの幅、250ミクロンの長さおよび100ミクロン
の寸法を有するガリウムひ素／アルミニウムガリウムひ
素固体状レーザーに、ダイヤモンド多結晶性膜が上記固
体レーザーの広い面に堅密に接触し、かくして、ダイヤ
モンド材料の優れた熱伝導性により、上記固体状レーザ
ー用の熱伝導性層を与えるような方式で結合させた。こ
のようにして加工した固体状レーザーを試験して100ミ
リワットの連続出力の電力密度で820ナノメーター（n
m）での赤外線を発出させた。
実施例４ ダイヤモンド粉末スピンコーティング用懸濁液を実施
例１の手順を繰返すことにより調製した。調製後１時間
以内で、5ccの上記懸濁液を225ミクロンの総平均厚さを
有する４インチ（10.16cm）径シリコンウェハーの中心
に適用した。次に、この予じめシーディングしたウェハ
ーを真空チャック、電子的に調製可能な回転速度および
スピン時間を有する標準のウェハースピンナー中で3,00
0rpmでスピンさせた。スピン時間は15秒であり、懸濁液
は、電子誘発型水力機構により、5mlの量で１秒間でス
ピンサイクル中に自動的に分配した。
例１の手順を繰返すことにより調製した。調製後１時間
以内で、5ccの上記懸濁液を225ミクロンの総平均厚さを
有する４インチ（10.16cm）径シリコンウェハーの中心
に適用した。次に、この予じめシーディングしたウェハ
ーを真空チャック、電子的に調製可能な回転速度および
スピン時間を有する標準のウェハースピンナー中で3,00
0rpmでスピンさせた。スピン時間は15秒であり、懸濁液
は、電子誘発型水力機構により、5mlの量で１秒間でス
ピンサイクル中に自動的に分配した。
ウェハーをスピンナーから取り出したのち、上記のシ
ーディングしたウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と
30インチ（76.2cm）の長さとを有する石英真空チューブ
に入れた。上記あらかじめシーディングしたウェハーは
このウェハーをタンタルプレートに貼付け、ウェハーを
プレートに機械的に固定することによって組み入れた。
各々0.5インチ（1.27cm）径の10回折返しおよび1/4イン
チ（0.64cm）のピッチを有する0.04インチ（1.02mm）径
の前以ってアニーリングしたタングステンから作製した
２つのタングステンフィラメントをシリコンウェハー表
面の0.8インチ（2.03cm）の距離に置いた。各タングス
テンフィラメントを電気真空フィードスルーと連結し、
これらのフィードスルーは高電流dc電力源と連結した。
その後、炉チューブを１ミリトール以下の圧力に減圧
し、この石英チューブを含む炉を850℃に加熱した。水
素ガスを真空装置に100sccmの流速で導入し、アセトン
蒸気を真空装置に5.0sccmで流入させた。反応器チュー
ブ中の蒸気の全圧をスロットルバルブにより35トールに
調整した。各フィラメントを電流により2000℃の温度
（光学高温計で測定したとき）に加熱した。この工程を
これらの固定条件下に50時間続行させ、その後、フィラ
メントへの電流を断続し、ガス流を停止し、反応器を室
温に冷却し大気圧に戻した。
ーディングしたウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と
30インチ（76.2cm）の長さとを有する石英真空チューブ
に入れた。上記あらかじめシーディングしたウェハーは
このウェハーをタンタルプレートに貼付け、ウェハーを
プレートに機械的に固定することによって組み入れた。
各々0.5インチ（1.27cm）径の10回折返しおよび1/4イン
チ（0.64cm）のピッチを有する0.04インチ（1.02mm）径
の前以ってアニーリングしたタングステンから作製した
２つのタングステンフィラメントをシリコンウェハー表
面の0.8インチ（2.03cm）の距離に置いた。各タングス
テンフィラメントを電気真空フィードスルーと連結し、
これらのフィードスルーは高電流dc電力源と連結した。
その後、炉チューブを１ミリトール以下の圧力に減圧
し、この石英チューブを含む炉を850℃に加熱した。水
素ガスを真空装置に100sccmの流速で導入し、アセトン
蒸気を真空装置に5.0sccmで流入させた。反応器チュー
ブ中の蒸気の全圧をスロットルバルブにより35トールに
調整した。各フィラメントを電流により2000℃の温度
（光学高温計で測定したとき）に加熱した。この工程を
これらの固定条件下に50時間続行させ、その後、フィラ
メントへの電流を断続し、ガス流を停止し、反応器を室
温に冷却し大気圧に戻した。
次に、上記で処理したシリコンウェハーを真空装置か
ら取り出し、Ｘ線回折、走査および透過電子顕微鏡を包
含する標準の分析法を用いて、ウェハーが多結晶質と1.
0ミクロンの平均結晶度を有する100ミクロン厚ダイヤモ
ンド膜で被覆されていることを測定した。膜純度は二次
イオン質量分光分析、Ｘ線回折、および電子マイクロプ
ローブ分析を包含する標準の分析法により測定した。元
素状炭素は膜の主要成分であることを測定した。ケイ
素、窒素、水素および酸素の各元素は500原子ppm以下の
合計量で存在していることが判った。また、ラマン分光
分析を用いて膜中の炭素結合を測定し、1,332cm-1での
振動吸収が唯一の吸収ピークであることを測定した。こ
のピークはダイヤモンド結合の特徴である。特に、グラ
ファイト結合炭素の特徴である1,550cm-1での吸収は示
されなかった。従って、膜は正四面体結合炭素、即ち、
純度99.95％を有するダイヤモンドから主として構成さ
れている。
ら取り出し、Ｘ線回折、走査および透過電子顕微鏡を包
含する標準の分析法を用いて、ウェハーが多結晶質と1.
0ミクロンの平均結晶度を有する100ミクロン厚ダイヤモ
ンド膜で被覆されていることを測定した。膜純度は二次
イオン質量分光分析、Ｘ線回折、および電子マイクロプ
ローブ分析を包含する標準の分析法により測定した。元
素状炭素は膜の主要成分であることを測定した。ケイ
素、窒素、水素および酸素の各元素は500原子ppm以下の
合計量で存在していることが判った。また、ラマン分光
分析を用いて膜中の炭素結合を測定し、1,332cm-1での
振動吸収が唯一の吸収ピークであることを測定した。こ
のピークはダイヤモンド結合の特徴である。特に、グラ
ファイト結合炭素の特徴である1,550cm-1での吸収は示
されなかった。従って、膜は正四面体結合炭素、即ち、
純度99.95％を有するダイヤモンドから主として構成さ
れている。
上記の100ミクロン厚の連続ダイヤモンド薄膜を有す
るウェハーを、シリコンウェハーを35％の硝酸と65％の
塩酸との混合物中で溶解させることによってさらに加工
した。ダイヤモンド膜は出可能な程酸によって攻撃され
ず多結晶性ウェハーとして残存していた。ダイヤモンド
ウェハーを酸から取り出し、沸とう水中で洗浄し、次い
で乾燥させて、その物理的特性を観察した。このダイヤ
モンドスラブはウェハーが灰黒色様であり可視光に対し
て透過性でない点で貧弱な光透過性を示した。酸蒸気に
暴露させたウェハーの表面は鈍い外観を示し、次いで、
突出性の微結晶により粗いことを観察した。シリコンウ
ェハーと接触していたダイヤモンドスラブの面は、肉眼
においてもまた顕微鏡試験においても、極めて平滑な光
揮ある外観を示した。この面は次のような超小型電子装
置の作製用の基体として使用する。多結晶性シリコンの
１ミクロン厚膜をダイヤモンドウェハーの上記面上に通
常の公知のCVD法により付着させ、さらに、出力トラン
ジスターおよび出力ダイオードを包含する高電力消散を
有する電子コンポーネントに現像した。これらの機能性
装置の操作において、前以って確立した最大電力消散値
が、ダイヤモンド基体の優れた熱伝導性のために、係数
10を掛けた大きさまで上回り得ることを見い出した。
るウェハーを、シリコンウェハーを35％の硝酸と65％の
塩酸との混合物中で溶解させることによってさらに加工
した。ダイヤモンド膜は出可能な程酸によって攻撃され
ず多結晶性ウェハーとして残存していた。ダイヤモンド
ウェハーを酸から取り出し、沸とう水中で洗浄し、次い
で乾燥させて、その物理的特性を観察した。このダイヤ
モンドスラブはウェハーが灰黒色様であり可視光に対し
て透過性でない点で貧弱な光透過性を示した。酸蒸気に
暴露させたウェハーの表面は鈍い外観を示し、次いで、
突出性の微結晶により粗いことを観察した。シリコンウ
ェハーと接触していたダイヤモンドスラブの面は、肉眼
においてもまた顕微鏡試験においても、極めて平滑な光
揮ある外観を示した。この面は次のような超小型電子装
置の作製用の基体として使用する。多結晶性シリコンの
１ミクロン厚膜をダイヤモンドウェハーの上記面上に通
常の公知のCVD法により付着させ、さらに、出力トラン
ジスターおよび出力ダイオードを包含する高電力消散を
有する電子コンポーネントに現像した。これらの機能性
装置の操作において、前以って確立した最大電力消散値
が、ダイヤモンド基体の優れた熱伝導性のために、係数
10を掛けた大きさまで上回り得ることを見い出した。
実施例５ ダイヤモンド粉末スピンコーティング用懸濁液を次の
如くして調製した。平均粒径0.1ミクロンを有するダイ
ヤモンド粉末1gを市販級イソプロパノール2000cm3と混
合した。混合物を、イソプロパノール中に浸漬したマイ
クロソニック粉砕機鉄針により、1,000ワットの高エネ
ルエギーおよび20KHzの超音波周波数で20分間機械的に
振動させた。調製後約１時間以内で、４インチ（10.16c
m）径のシリコンウェハーを上記懸濁液に１間浸漬し、
予じめシリコンウェハーに結合させていた調製可能な直
進移動用チャックによりウェハーを液体から垂直に引き
上げた。シリコンウェハーを真空チャックから取り出
し、走査電子顕微鏡で観察した。ダイヤモンド粒子はウ
ェハー表面上に次の最も近い粒子と約１ミクロンの平均
間隔で拡がっていることを見い出した。
如くして調製した。平均粒径0.1ミクロンを有するダイ
ヤモンド粉末1gを市販級イソプロパノール2000cm3と混
合した。混合物を、イソプロパノール中に浸漬したマイ
クロソニック粉砕機鉄針により、1,000ワットの高エネ
ルエギーおよび20KHzの超音波周波数で20分間機械的に
振動させた。調製後約１時間以内で、４インチ（10.16c
m）径のシリコンウェハーを上記懸濁液に１間浸漬し、
予じめシリコンウェハーに結合させていた調製可能な直
進移動用チャックによりウェハーを液体から垂直に引き
上げた。シリコンウェハーを真空チャックから取り出
し、走査電子顕微鏡で観察した。ダイヤモンド粒子はウ
ェハー表面上に次の最も近い粒子と約１ミクロンの平均
間隔で拡がっていることを見い出した。
顕微鏡から取り出したのち、上記のシーディングした
ウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と30インチ（76.2
cm）の長さとを有する石英真空反応器チューブに入れ
た。上記のあらかじめシーディングしたウェハーは、こ
のウェハーをタンタルプレートに貼付け該プレートにウ
ェハーを機械的に固定することによってチャンバー内に
組み入れた。各々0.5インチ（1.27cm）径の10回の折返
しおよび1/4インチ（0.64cm）のピッチを有する0.04イ
ンチ（1.02mm）径のあらかじめアニーリングしたタング
ステンワイヤーから製造したタングステンフィラメント
をシリコンウェハーの表面から0.8インチ（2.03cm）の
距離に置いた。タングステンフィラメントを電気真空フ
ィードスルーに連結し、このフィードスルーを高電流dc
電力源に連結した。炉チューブを１ミリトール以下の圧
力に減圧し、石英チューブを含む炉を850℃に加熱し
た。水素ガスを炉真空装置内に100sccmの流速で導入
し、メタンガスを装置内に1.5sccmで流入させた。反応
器チューブ内のガス混合物の全圧をスロットバルブによ
り35トールに調整した。タングステンフィラメントを電
流により2000℃の温度（光学高温計により測定したと
き）に加熱した。この工程の上記の固定条件下に10時間
続行させ、その後、フィラメントへの電流を停止し、ガ
ス流を停止し、反応器を室温に冷却し大気圧に戻した。
ウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と30インチ（76.2
cm）の長さとを有する石英真空反応器チューブに入れ
た。上記のあらかじめシーディングしたウェハーは、こ
のウェハーをタンタルプレートに貼付け該プレートにウ
ェハーを機械的に固定することによってチャンバー内に
組み入れた。各々0.5インチ（1.27cm）径の10回の折返
しおよび1/4インチ（0.64cm）のピッチを有する0.04イ
ンチ（1.02mm）径のあらかじめアニーリングしたタング
ステンワイヤーから製造したタングステンフィラメント
をシリコンウェハーの表面から0.8インチ（2.03cm）の
距離に置いた。タングステンフィラメントを電気真空フ
ィードスルーに連結し、このフィードスルーを高電流dc
電力源に連結した。炉チューブを１ミリトール以下の圧
力に減圧し、石英チューブを含む炉を850℃に加熱し
た。水素ガスを炉真空装置内に100sccmの流速で導入
し、メタンガスを装置内に1.5sccmで流入させた。反応
器チューブ内のガス混合物の全圧をスロットバルブによ
り35トールに調整した。タングステンフィラメントを電
流により2000℃の温度（光学高温計により測定したと
き）に加熱した。この工程の上記の固定条件下に10時間
続行させ、その後、フィラメントへの電流を停止し、ガ
ス流を停止し、反応器を室温に冷却し大気圧に戻した。
シリコンウェハーを真空装置から取り出し、Ｘ線回
折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標準の分析法
を用いて、ウェハーが結晶径（平均粒径）1.4ミクロン
を有する３ミクロン厚の多結晶性ダイヤモンド膜で被覆
されていることを測定した。膜純度は二次イオン質量分
光分析、Ｘ線回折、および電子マイクロプロープ分析を
包含する標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜
の主要成分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素
および酸素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在し
ていることが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜
中の炭素結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一
の吸収ピークであることを測定した。このピークはダイ
ヤモンド結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭
素の特徴である1,550cm-1での吸収は示されなかった。
従って、膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を
有するダイヤモンドから主として構成されている。
折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標準の分析法
を用いて、ウェハーが結晶径（平均粒径）1.4ミクロン
を有する３ミクロン厚の多結晶性ダイヤモンド膜で被覆
されていることを測定した。膜純度は二次イオン質量分
光分析、Ｘ線回折、および電子マイクロプロープ分析を
包含する標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜
の主要成分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素
および酸素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在し
ていることが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜
中の炭素結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一
の吸収ピークであることを測定した。このピークはダイ
ヤモンド結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭
素の特徴である1,550cm-1での吸収は示されなかった。
従って、膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を
有するダイヤモンドから主として構成されている。
実施例６ イソプロパノール中サブミクロンダイヤモンド粉末を
実施例１の方法を繰返すことによって調製したが、ダイ
ヤモンド粉末はスピンコーティングによらず基体上にス
プレーさせた。具体的には、VWR社からの市販のスプレ
ーガンを5psi（0.35kg/cm3）の推進空気圧で用いてノズ
ルから20インチ（50.8cm）の距離に置いた４インチ（1
0.16cm）シリコンウェハーを平均粒度0.2ミクロン径の
ダイヤモンド粒子で均一に被覆した。調整可能なパラメ
ーターであるスプレー時間は、スプレーガンとシリコン
ウェハー基体との間に挿入したシャッター機構で調整し
たとき、1.7秒であった。スプレー工程終了後、シリコ
ンウェハーをチャックから取り出し走査顕微鏡で観察し
た。ダイヤモンド粒子はウェハー表面上に約１ミクロン
の粒子間平均間隔で均一に拡がっていることが判った。
実施例１の方法を繰返すことによって調製したが、ダイ
ヤモンド粉末はスピンコーティングによらず基体上にス
プレーさせた。具体的には、VWR社からの市販のスプレ
ーガンを5psi（0.35kg/cm3）の推進空気圧で用いてノズ
ルから20インチ（50.8cm）の距離に置いた４インチ（1
0.16cm）シリコンウェハーを平均粒度0.2ミクロン径の
ダイヤモンド粒子で均一に被覆した。調整可能なパラメ
ーターであるスプレー時間は、スプレーガンとシリコン
ウェハー基体との間に挿入したシャッター機構で調整し
たとき、1.7秒であった。スプレー工程終了後、シリコ
ンウェハーをチャックから取り出し走査顕微鏡で観察し
た。ダイヤモンド粒子はウェハー表面上に約１ミクロン
の粒子間平均間隔で均一に拡がっていることが判った。
ウェハーを顕微鏡から取り出したのち、上記のシーデ
ィングしたウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と30イ
ンチ（76.2cm）の長さとを有する石英真空チューブに入
れた。上記あらかじめシーディングしたウェハーはこの
ウェハーをタンタルプレートに貼付け、ウェハーをプレ
ートに機械的に固定することによって組み入れた。各々
0.5インチ（1.27cm）径の10回折返しおよび1/4インチ
（0.64cm）のピッチを有する0.04インチ（1.02mm）径の
前以ってアニーリングしたタングステンから作製したタ
ングステンフィラメントをシリコンウェハー表面の0.8
インチ（2.03cm）の距離に置いた。各々タングステンフ
ィラメントを電気真空フィードスルーと連結し、これら
のフィードスルーは高電流dc電力源と連結した。その
後、炉チューブを１ミリトール以下の圧力に減圧し、こ
の石英チューブを含む炉を850℃に加熱した。水素ガス
真空装置に100sccmの流速で導入し、メタンを真空装置
に1.5sccmで流入させた。反応器チューブ中のガス混合
物の全圧をスロットバルブにより35トールに調整した。
各フィラメントを電流により2000℃の温度（光学高温計
で測定したとき）に加熱した。この工程をこれらの固定
条件下に10時間続行させ、その後、フィラメントへの電
流を断続し、ガス流を停止し、反応器を室温に冷却し大
気圧に戻した。
ィングしたウェハーを５インチ（12.7cm）の直径と30イ
ンチ（76.2cm）の長さとを有する石英真空チューブに入
れた。上記あらかじめシーディングしたウェハーはこの
ウェハーをタンタルプレートに貼付け、ウェハーをプレ
ートに機械的に固定することによって組み入れた。各々
0.5インチ（1.27cm）径の10回折返しおよび1/4インチ
（0.64cm）のピッチを有する0.04インチ（1.02mm）径の
前以ってアニーリングしたタングステンから作製したタ
ングステンフィラメントをシリコンウェハー表面の0.8
インチ（2.03cm）の距離に置いた。各々タングステンフ
ィラメントを電気真空フィードスルーと連結し、これら
のフィードスルーは高電流dc電力源と連結した。その
後、炉チューブを１ミリトール以下の圧力に減圧し、こ
の石英チューブを含む炉を850℃に加熱した。水素ガス
真空装置に100sccmの流速で導入し、メタンを真空装置
に1.5sccmで流入させた。反応器チューブ中のガス混合
物の全圧をスロットバルブにより35トールに調整した。
各フィラメントを電流により2000℃の温度（光学高温計
で測定したとき）に加熱した。この工程をこれらの固定
条件下に10時間続行させ、その後、フィラメントへの電
流を断続し、ガス流を停止し、反応器を室温に冷却し大
気圧に戻した。
シリコンウェハーを真空装置から取り出し、Ｘ線回
折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標準の分析法
を用いて、ウェハーが平均結晶径0.9ミクロンを有する
多結晶性の３ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆されてい
ることを測定した。膜純度は二次イオン質量分光分析、
Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分析を包含する
標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜の主要成
分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素および酸
素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在しているこ
とが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜中の炭素
結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一の吸収ピ
ークであることを測定した。このピークはダイヤモンド
結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭素の特徴
である1,550cm-1での吸収は示されなかった。従って、
膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を有するダ
イヤモンドから主として構成されている。
折、走査および透過電子顕微鏡を包含する標準の分析法
を用いて、ウェハーが平均結晶径0.9ミクロンを有する
多結晶性の３ミクロン厚ダイヤモンド膜で被覆されてい
ることを測定した。膜純度は二次イオン質量分光分析、
Ｘ線回折、および電子マイクロプローブ分析を包含する
標準の分析法により測定した。元素状炭素は膜の主要成
分であることを測定した。ケイ素、窒素、水素および酸
素の各元素は500原子ppm以下の合計量で存在しているこ
とが判った。また、ラマン分光分析を用いて膜中の炭素
結合を測定し、1,332cm-1での振動吸収が唯一の吸収ピ
ークであることを測定した。このピークはダイヤモンド
結合の特徴である。特に、グラファイト結合炭素の特徴
である1,550cm-1での吸収は示されなかった。従って、
膜は正四面体結合炭素、即ち、純度99.95％を有するダ
イヤモンドから主として構成されている。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−138395（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−202897（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】基体に、粒径分布が0.1〜１ミクロンであ
って、平均粒径約が0.1〜約0.4ミクロンであるダイヤモ
ンド粉末を、1.0平方ミクロン当り約１個の粒子ないし
１平方ミクロン当り約10個の粒子の量で適用すること；
得られる粉末処理基体を加工装置に組み込んだ後に加熱
すること；加工装置にガスの混合物を導入すること、ガ
スが炭素と水素の供給を与えることを；およびガス混合
物を分解させることを特徴とする連続多結晶性ダイヤモ
ンド膜の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/199,646 US4925701A (en) | 1988-05-27 | 1988-05-27 | Processes for the preparation of polycrystalline diamond films |
| US199646 | 1998-11-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0218392A JPH0218392A (ja) | 1990-01-22 |
| JP2536927B2 true JP2536927B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=22738433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1128613A Expired - Lifetime JP2536927B2 (ja) | 1988-05-27 | 1989-05-22 | 多結晶性ダイヤモンド膜の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4925701A (ja) |
| EP (1) | EP0343846B1 (ja) |
| JP (1) | JP2536927B2 (ja) |
| CA (1) | CA1337855C (ja) |
| DE (1) | DE68927509D1 (ja) |
Families Citing this family (103)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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