JP2625840B2 - 粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法 - Google Patents
粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法Info
- Publication number
- JP2625840B2 JP2625840B2 JP63067898A JP6789888A JP2625840B2 JP 2625840 B2 JP2625840 B2 JP 2625840B2 JP 63067898 A JP63067898 A JP 63067898A JP 6789888 A JP6789888 A JP 6789888A JP 2625840 B2 JP2625840 B2 JP 2625840B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- seed crystal
- diamond seed
- substrate
- artificial diamond
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、簡単な工程で、かつ短時間で粗粒の人工
ダイヤモンド結晶を製造する方法に関するものである。
ダイヤモンド結晶を製造する方法に関するものである。
従来、一般に所定寸法の相対的に粗粒のダイヤモンド
粒を人工的に製造する方法としては、圧力容器を用い、
これにダイヤモンド種結晶をNi、Co、Fe、あるいはこれ
らの合金からなる金属溶媒およびカーボン源などと一緒
に装着し、温度:1300〜1400℃、圧力:5〜6GPaの条件で
超高圧加熱して前記ダイヤモンド種結晶の育成をはかる
方法が知られている。
粒を人工的に製造する方法としては、圧力容器を用い、
これにダイヤモンド種結晶をNi、Co、Fe、あるいはこれ
らの合金からなる金属溶媒およびカーボン源などと一緒
に装着し、温度:1300〜1400℃、圧力:5〜6GPaの条件で
超高圧加熱して前記ダイヤモンド種結晶の育成をはかる
方法が知られている。
しかし、上記の従来方法においては、これに用いる装
置が複雑であるばかりでなく、操作も複雑であり、かつ
所定寸法のダイヤモンド結晶に育成するのに著しく長い
時間を要し、コスト高となるのを避けることができな
い。
置が複雑であるばかりでなく、操作も複雑であり、かつ
所定寸法のダイヤモンド結晶に育成するのに著しく長い
時間を要し、コスト高となるのを避けることができな
い。
〔課題を解決するための手段〕 そこで、本発明者等は、上述のような観点から、簡単
な工程で、かつ短時間で所定寸法のダイヤモンド結晶を
人工的に製造すべく研究を行なった結果、 望ましくは平均粒径:1μｍ以下の微細なダイヤモンド
種結晶を用意し、 この微細なダイヤモンド種結晶を、望ましくは平均粒
径:5〜20μｍを有するダイヤモンド種結晶集合体粒に成
形し、 このダイヤモンド種結晶集合体粒を、望ましくは人工
ダイヤモンドの析出処理に際して、ダイヤモドの表面析
出が起らないFe、Ni、Cu、あるいはこれらの成分を主成
分とする合金からなる基板の表面上に、望ましくは基板
表面を鏡面研磨し、かつ振動を付与した状態で置き、 これに、従来ダイヤモンド皮膜の人工的形成に適用さ
れている通常の熱電子放射法、高周波プラズマ法、ある
いはマイクロ波法を用いて人工ダイヤモンド析出処理を
施すと、前記ダイヤモンド種結晶集合体の表面に速い速
度でダイヤモンドが析出するようになると共に、これに
伴って前記ダイヤモンド種結晶集合体粒に含まれる微細
なダイヤモンド種結晶が結晶化して一体の結晶体とな
り、この結果として粗粒のダイヤモンド結晶が短時間で
得られるという知見を得たのである。
な工程で、かつ短時間で所定寸法のダイヤモンド結晶を
人工的に製造すべく研究を行なった結果、 望ましくは平均粒径:1μｍ以下の微細なダイヤモンド
種結晶を用意し、 この微細なダイヤモンド種結晶を、望ましくは平均粒
径:5〜20μｍを有するダイヤモンド種結晶集合体粒に成
形し、 このダイヤモンド種結晶集合体粒を、望ましくは人工
ダイヤモンドの析出処理に際して、ダイヤモドの表面析
出が起らないFe、Ni、Cu、あるいはこれらの成分を主成
分とする合金からなる基板の表面上に、望ましくは基板
表面を鏡面研磨し、かつ振動を付与した状態で置き、 これに、従来ダイヤモンド皮膜の人工的形成に適用さ
れている通常の熱電子放射法、高周波プラズマ法、ある
いはマイクロ波法を用いて人工ダイヤモンド析出処理を
施すと、前記ダイヤモンド種結晶集合体の表面に速い速
度でダイヤモンドが析出するようになると共に、これに
伴って前記ダイヤモンド種結晶集合体粒に含まれる微細
なダイヤモンド種結晶が結晶化して一体の結晶体とな
り、この結果として粗粒のダイヤモンド結晶が短時間で
得られるという知見を得たのである。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであ
って、 微細なダイヤモンド種結晶を造粒してダイヤモンド種
結晶集合体を成形し、このダイヤモンド種結晶集合体粒
を鏡面研磨した基板表面上に置き、 これに通常の熱電子放射法、高周波プラズマ法、ある
いはマイクロ波法による人工ダイヤモンド析出処理を施
して、前記ダイヤモンド種結晶集合体粒の表面にダイヤ
モンドの析出成長を行なうと共に、前記ダイヤモンド種
結晶集合体粒に含まれる微細なダイヤモンド種結晶の一
体結晶化をはかることによって粗粒のダイヤモンド結晶
を製造する方法に特徴を有するものである。
って、 微細なダイヤモンド種結晶を造粒してダイヤモンド種
結晶集合体を成形し、このダイヤモンド種結晶集合体粒
を鏡面研磨した基板表面上に置き、 これに通常の熱電子放射法、高周波プラズマ法、ある
いはマイクロ波法による人工ダイヤモンド析出処理を施
して、前記ダイヤモンド種結晶集合体粒の表面にダイヤ
モンドの析出成長を行なうと共に、前記ダイヤモンド種
結晶集合体粒に含まれる微細なダイヤモンド種結晶の一
体結晶化をはかることによって粗粒のダイヤモンド結晶
を製造する方法に特徴を有するものである。
なお、この発明の方法を実施するに際して、上記のよ
うに従来人工ダイヤモンド皮膜形成方法として知られて
いる熱電子放射法、高周波プラズマ法、およびマイクロ
波法を適用するが、前記熱電子放射法は、第１図に概略
断面図で示されるように、石英製縦型反応容器１内の上
方位置に開口する反応混合ガス導入管２によって流入さ
れた、主として炭化水素と水素で構成された反応混合ガ
スを、その下方位置に配置された、熱電子放射材として
の例えば金属タングステン製フィラメント３および台板
４上に支持された基板５に向って流し、この間、反応容
器１内の雰囲気圧力を0.1〜300torrに保持すると共に、
フィラメント３を1500〜2500℃に加熱して、反応混合ガ
スの加熱活性化と、所定間隔をおいて下方配置された基
板表面の300〜1300℃の範囲内の温度への加熱をはか
り、この状態で所定時間の反応を行なわしめることによ
り前記基板５の表面にダイヤモンド皮膜を析出形成せし
める方法であり、例えば特開昭58−91100号公報に記載
される方法がこの方法に相当する方法である。
うに従来人工ダイヤモンド皮膜形成方法として知られて
いる熱電子放射法、高周波プラズマ法、およびマイクロ
波法を適用するが、前記熱電子放射法は、第１図に概略
断面図で示されるように、石英製縦型反応容器１内の上
方位置に開口する反応混合ガス導入管２によって流入さ
れた、主として炭化水素と水素で構成された反応混合ガ
スを、その下方位置に配置された、熱電子放射材として
の例えば金属タングステン製フィラメント３および台板
４上に支持された基板５に向って流し、この間、反応容
器１内の雰囲気圧力を0.1〜300torrに保持すると共に、
フィラメント３を1500〜2500℃に加熱して、反応混合ガ
スの加熱活性化と、所定間隔をおいて下方配置された基
板表面の300〜1300℃の範囲内の温度への加熱をはか
り、この状態で所定時間の反応を行なわしめることによ
り前記基板５の表面にダイヤモンド皮膜を析出形成せし
める方法であり、例えば特開昭58−91100号公報に記載
される方法がこの方法に相当する方法である。
また、上記高周波プラズマ法は、同じく第２図に概略
断面図で示されるように、石英製横型反応容器１内の中
央部に基板５を置き、この反応容器１の一方側に設けた
反応混合ガス導入管２から主として炭化水素と水素で構
成された反応混合ガスを流入させ、一方反応容器１の他
方側から排気し、この間、反応容器１内の雰囲気圧力を
数torr〜数10torrに保持すると共に、反応容器１の中央
部外周に設けた高周波コイル６に、例えば周波数:13.56
MHz、出力:500Wの条件を付加して反応容器１内の基板５
の周囲にプラズマ放電を誘起させ、このプラズマ放電に
よって反応混合ガスの加熱活性化と基板表面温度の上昇
をはかり、この状態で所定時間の反応を行なわしめるこ
とにより基板表面にダイヤモンド皮膜を析出形成せしめ
る方法であり、例えば特開昭58−135117号公報に記載さ
れている方法がこれに相当するものである。
断面図で示されるように、石英製横型反応容器１内の中
央部に基板５を置き、この反応容器１の一方側に設けた
反応混合ガス導入管２から主として炭化水素と水素で構
成された反応混合ガスを流入させ、一方反応容器１の他
方側から排気し、この間、反応容器１内の雰囲気圧力を
数torr〜数10torrに保持すると共に、反応容器１の中央
部外周に設けた高周波コイル６に、例えば周波数:13.56
MHz、出力:500Wの条件を付加して反応容器１内の基板５
の周囲にプラズマ放電を誘起させ、このプラズマ放電に
よって反応混合ガスの加熱活性化と基板表面温度の上昇
をはかり、この状態で所定時間の反応を行なわしめるこ
とにより基板表面にダイヤモンド皮膜を析出形成せしめ
る方法であり、例えば特開昭58−135117号公報に記載さ
れている方法がこれに相当するものである。
さらに、上記マイクロ波法は、同様に第３図に概略断
面図で示されるように、石英製縦型反応容器１内の中央
位置に基板５を置き、この反応容器１の上部に設けた反
応混合ガス導入管２から、主として炭化水素と水素で構
成された反応混合ガスを流入させ、一方反応容器１の下
部から排気し、この間、反応容器内の雰囲気圧力を0.1
〜300torrに保持しながら、反応容器１の中央部外周に
設けた導波管７を通して供給された、例えば2450MHzの
マイクロ波をプラズマ調整用プランジャ８によって調整
して、反応容器１内の基板５の周囲にプラズマ放電を発
生させ、このプラズマ放電によって反応混合ガスの加熱
活性化と基板表面温度の上昇をはかり、この状態で所定
時間の反応を行なわしめることにより基板表面にダイヤ
モンド皮膜を析出形成せしめる方法であり、例えば特開
昭58−110494号公報 に記載されている方法がこれに相当する方法である。
面図で示されるように、石英製縦型反応容器１内の中央
位置に基板５を置き、この反応容器１の上部に設けた反
応混合ガス導入管２から、主として炭化水素と水素で構
成された反応混合ガスを流入させ、一方反応容器１の下
部から排気し、この間、反応容器内の雰囲気圧力を0.1
〜300torrに保持しながら、反応容器１の中央部外周に
設けた導波管７を通して供給された、例えば2450MHzの
マイクロ波をプラズマ調整用プランジャ８によって調整
して、反応容器１内の基板５の周囲にプラズマ放電を発
生させ、このプラズマ放電によって反応混合ガスの加熱
活性化と基板表面温度の上昇をはかり、この状態で所定
時間の反応を行なわしめることにより基板表面にダイヤ
モンド皮膜を析出形成せしめる方法であり、例えば特開
昭58−110494号公報 に記載されている方法がこれに相当する方法である。
つぎに、この発明の方法を実施例により具体的に説明
する。
する。
粒径:1μｍ以下のダイヤモンド種結晶をビーカー（乳
鉢でもよい）の中でアルコールと混ぜてペースト状に
し、これを造粒したのちアルコールを蒸発させて乾燥す
ることにより第１表に示される平均粒径を有するダイヤ
モンド種結晶集合体粒に成形し、一方同じく第１表に示
される材質にして、平面:10mm×10mm、厚さ:1mmの寸法
をもち、かつ800番のエメリーペーパーによる研磨と、
ダイヤモンドペーストを用いるバフ研磨により表面を鏡
面とした基板を用意し、この基板の表面上に上記ダイヤ
モンド種結晶集合体粒を置いた状態で、それぞれ反応容
器内に装入し、同じく第１表に示される公知の人工ダイ
ヤモンド皮膜形成法を用い、通常の条件で前記ダイヤモ
ンド種結晶集合体粒の表面にダイヤモンドの析出処理を
４時間施すことによって本発明法１〜９をそれぞれ実施
し、粗粒の人工ダイヤモンド結晶を製造し、その最大粒
径を測定し、第１表に示した。
鉢でもよい）の中でアルコールと混ぜてペースト状に
し、これを造粒したのちアルコールを蒸発させて乾燥す
ることにより第１表に示される平均粒径を有するダイヤ
モンド種結晶集合体粒に成形し、一方同じく第１表に示
される材質にして、平面:10mm×10mm、厚さ:1mmの寸法
をもち、かつ800番のエメリーペーパーによる研磨と、
ダイヤモンドペーストを用いるバフ研磨により表面を鏡
面とした基板を用意し、この基板の表面上に上記ダイヤ
モンド種結晶集合体粒を置いた状態で、それぞれ反応容
器内に装入し、同じく第１表に示される公知の人工ダイ
ヤモンド皮膜形成法を用い、通常の条件で前記ダイヤモ
ンド種結晶集合体粒の表面にダイヤモンドの析出処理を
４時間施すことによって本発明法１〜９をそれぞれ実施
し、粗粒の人工ダイヤモンド結晶を製造し、その最大粒
径を測定し、第１表に示した。
第１表に示される結果から明らかなように、本発明法
１〜９では、いずれの場合も造粒されたダイヤモンド種
結晶集合体粒に含まれる複数の微細なダイヤモンド種結
晶が一体化して単一結晶となり、さらにその表面にダイ
ヤモンドが析出することによりダイヤモンド結晶が製造
されるものであるため、きわめて短時間で粗粒となるも
のであり、ちなみに上記の従来人工ダイヤモンド皮膜形
成法にて基板の材質を金属Ｗとする以外は同一の条件で
人工ダイヤモンド皮膜を形成したところ、いずれの場合
も３μｍ程度の厚さにしか形成することができなかっ
た。
１〜９では、いずれの場合も造粒されたダイヤモンド種
結晶集合体粒に含まれる複数の微細なダイヤモンド種結
晶が一体化して単一結晶となり、さらにその表面にダイ
ヤモンドが析出することによりダイヤモンド結晶が製造
されるものであるため、きわめて短時間で粗粒となるも
のであり、ちなみに上記の従来人工ダイヤモンド皮膜形
成法にて基板の材質を金属Ｗとする以外は同一の条件で
人工ダイヤモンド皮膜を形成したところ、いずれの場合
も３μｍ程度の厚さにしか形成することができなかっ
た。
上述のように、この発明の方法によれば、簡単な工程
で、かつ短時間で粗粒の人工ダイヤモンド結晶を製造す
ることができ、その上に製造された人工ダイヤモンド結
晶は、結晶面が揃い、かつ粒径が均一であることから、
研削用砥石の原料として最適であるばかりでなく、切削
工具の焼結原料粉末としても適しているなど工業上有用
な特性をもつものである。
で、かつ短時間で粗粒の人工ダイヤモンド結晶を製造す
ることができ、その上に製造された人工ダイヤモンド結
晶は、結晶面が揃い、かつ粒径が均一であることから、
研削用砥石の原料として最適であるばかりでなく、切削
工具の焼結原料粉末としても適しているなど工業上有用
な特性をもつものである。
第１〜３図はいずれも人工ダイヤモンド皮膜形成方法を
示す概略断面図で、第１図は熱電子放射法、第２図は高
周波プラズマ法、第３図はマイクロ波法をそれぞれ示す
図である。 １……反応容器、２……反応混合ガス導入管、 ３……熱電子放射材、４……台板、 ５……基板、６……高周波コイル、 ７……導波管、８……プランジャ。
示す概略断面図で、第１図は熱電子放射法、第２図は高
周波プラズマ法、第３図はマイクロ波法をそれぞれ示す
図である。 １……反応容器、２……反応混合ガス導入管、 ３……熱電子放射材、４……台板、 ５……基板、６……高周波コイル、 ７……導波管、８……プランジャ。
Claims (1)
- 【請求項１】微細なダイヤモンド種結晶を造粒してダイ
ヤモンド種結晶集合体粒を成形し、このダイヤモンド種
結晶集合体粒を鏡面研磨した基板表面上に置き、これに
熱電子放射法、高周波プラズマ法、あるいはマイクロ波
法による人工ダイヤモンド析出処理を施して、前記ダイ
ヤモンド種結晶集合体粒の表面にダイヤモンドの析出成
長を行なうと共に、前記ダイヤモンド種結晶集合体粒に
含まれる微細なダイヤモンド種結晶の一体結晶化をはか
ることを特徴とする粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63067898A JP2625840B2 (ja) | 1988-03-22 | 1988-03-22 | 粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63067898A JP2625840B2 (ja) | 1988-03-22 | 1988-03-22 | 粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242490A JPH01242490A (ja) | 1989-09-27 |
| JP2625840B2 true JP2625840B2 (ja) | 1997-07-02 |
Family
ID=13358176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63067898A Expired - Lifetime JP2625840B2 (ja) | 1988-03-22 | 1988-03-22 | 粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2625840B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6136112A (ja) * | 1984-07-26 | 1986-02-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 多結晶ダイヤモンド砥粒の製造方法 |
-
1988
- 1988-03-22 JP JP63067898A patent/JP2625840B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01242490A (ja) | 1989-09-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS58135117A (ja) | ダイヤモンドの製造法 | |
| JPH0288497A (ja) | 単結晶ダイヤモンド粒子の製造方法 | |
| JPWO1999014405A1 (ja) | 炭化珪素単結晶を製造する方法および装置 | |
| WO1999014405A1 (en) | Method and apparatus for producing silicon carbide single crystal | |
| US5071708A (en) | Composite diamond grain | |
| JPH05270977A (ja) | 平板ダイヤモンド結晶、及びその形成方法 | |
| JPS61158898A (ja) | 装飾用ダイヤモンドの製造方法 | |
| JPS63224225A (ja) | 薄膜単結晶ダイヤモンド基板 | |
| JP2625840B2 (ja) | 粗粒の人工ダイヤモンド結晶の製造法 | |
| US5268201A (en) | Composite diamond grain and method for production thereof | |
| JPH0238304A (ja) | 改良された微細ダイヤモンド砥粒およびその製造方法 | |
| JPH03141198A (ja) | 多結晶ダイヤモンド層の製造方法 | |
| US20030170458A1 (en) | Base material for forming diamond film and diamond film | |
| JP4702712B2 (ja) | 管状ＳｉＣ成形体およびその製造方法 | |
| JP3388599B2 (ja) | ダイヤモンド質粒子形成法 | |
| JPH05339730A (ja) | ダイヤモンド被膜の形成方法 | |
| JP2562921B2 (ja) | 気相法ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPS62256795A (ja) | ダイヤモンド膜の製造方法 | |
| JP2608957B2 (ja) | ダイヤモンド薄膜堆積用基板の製造方法 | |
| JPH01103987A (ja) | 気相法によるダイヤモンド合成法 | |
| JPH03177398A (ja) | 気相法ダイヤモンドの合成方法 | |
| JPS63270394A (ja) | 流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置 | |
| JP2686970B2 (ja) | 膜状ダイヤモンドの製造方法 | |
| JPS6261109B2 (ja) | ||
| JPH05892A (ja) | ダイヤモンド結晶及びダイヤモンド形成用基体 |