JPS63270394A - 流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置 - Google Patents

流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置

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JPS63270394A
JPS63270394A JP62103240A JP10324087A JPS63270394A JP S63270394 A JPS63270394 A JP S63270394A JP 62103240 A JP62103240 A JP 62103240A JP 10324087 A JP10324087 A JP 10324087A JP S63270394 A JPS63270394 A JP S63270394A
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JP
Japan
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diamond
powder
heat
state
precipitation
Prior art date
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Pending
Application number
JP62103240A
Other languages
English (en)
Inventor
Kunio Komaki
小巻 邦雄
Takashi Fujimaki
隆 藤巻
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Resonac Holdings Corp
Original Assignee
Showa Denko KK
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Publication date
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  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野〉 本発明は気相法ダイヤモンド合成方法及び該方法を実施
するための合成装置に関する。
(従来の技術〉 ダイヤモンドの合成に関して高圧法や爆発法等、炭素を
原料として合成する方法や、C,11,N、0等含む有
機化合物と水素とを混合し、マイクロ波プラズマ、高周
波プラズマ、熱フィラメント、直流放電等の励起手段に
より、該混合物を分解合成する気相法等がある0本発明
は気相法に関するものである。従来気相法は固定された
基板上に、15I上のダイヤモンドを析出させるが、生
成条件により粒状のダイヤモンドも得られる。
(発明が解決しようとする問題点) 前述の装置においてはダイヤモンドの収得量は基板の面
積に依存するものであり、収得量を増大するには装置を
増加する必要があった。
本発明者らはとくに装置を増大することなく収得量を増
加する目的で種々研究の結果、合成ダイヤモンド形成の
核となる粉を流動させることにより目的を達しうること
を確認して本発明を完成した。
く問題点を解決するための手段) 即ち本発明は気相法ダイヤモンド生成反応可能状態に励
起された空間において、ダイヤモンド析出用耐熱基材粉
を流動状態に保ち、該空間内にダイヤモンド析出原料で
ある有機化合物と水素との混合物を導入して該基材粉に
ダイヤモンドを析出させることを特徴とする流動式ダイ
ヤモンド合成方法および該合成方法を実施するための、
励起手段、流動手段および加熱手段を備えた反応槽、該
反応槽に対するダイヤモンド析出用原料供給手段および
ダイヤモンド析出用耐熱基材粉供給手段を含む流動式ダ
イヤモンド合成装置に関する。
まず流動式ダイヤモンド合成方法について説明する。
本方法に用いられるダイヤモンド析出材料は従来の気相
法に用いられる材料と全く同様である。即ち、C211
あるいはこれにN、0等を含む有機化合物と水素であり
、又励起方法はマイクロ波プラズマ、高周波プラズマ、
熱フィラメント、直流放電等の公知手段である0本発明
の特徴は前述のようにダイヤモンド結晶生成のための核
を流動させることにある。この核となる物質、即ち耐熱
基材粉としては、W、MOlTh、等の耐熱金属、 S
iC。
WC、HfC、ZrC、Cr=C,、VC、VC2、M
oC。
W、C% MO□C、Cr<C%FeユC% 84C、
TiC1Si3N、 、ANN %TiN 、 TaN
 、ダイヤモンド等のセラミックスが用いられる。そし
て実用的にとくに好ましいのはW%SiC%WC、Mo
C%W2C。
TiCダイヤモンドである。
その粉体の大きさはとくに限定されないが、粉体全表面
にダイヤモンドを粉体を包みこんで析出させる場合は、
粒径が0.2〜30pmのものが実用的に好ましい、又
基材の一部のみにダイヤモンドを析出させればよい場合
は30ILmより大きな径のものを用いることができる
。又、その上限は実用的に200JLm程度である。
ダイヤモンド析出用耐熱基材粉を流動状態に保つ方法と
しては、流動法、振動床法、移動床法等公知の粉体流動
手段が適用できる。
次に本発明の装置の実用的に好適な代表例を示す第1図
、第2図にもとづいて説明する。
第1図においてlは反応槽で、槽内上部にモリブデン振
動皿2が設けられ、振動皿2には加熱ヒーター3、励起
手段であるWフィラメント4゜が設けられている。
そして振動皿2の下方には電磁振動器5が設けられ、振
動皿2を振動させることができる。なお振動皿2と電磁
振動器5との間には熱遮蔽板6が設けられ、電磁振動器
が振動皿上部の熱による影響をうけることを防いでいる
。7はダイヤモンド析出原料である有機化合物と水素と
の混合物供給管、8はダイヤモンド析出用耐熱基材粉供
給管、9は製品ダイヤモンド結晶排出管、10は各供給
管よりのガス体用の排出管である。
第1図の本発明の装置を用いて本発明の方法を実施する
ための例を示す。
電磁振動器5によりモリブデン振動皿2を振動状態に保
持し、Wフィラメント4.加熱ヒーター3にそれぞれ通
電して振動皿2の上部空間を励起状態にする。この励起
状態の部分に、ダイヤモンド析出原料供給管7より有機
化合物と水素の混合物を、耐熱基材粉供給管より耐熱金
属又はセラミックス粉体な例えばエタノールに懸濁させ
て前記励起状態の空間に導入すると、エタノールは振動
皿に達する前、又は達した後に蒸発し粉体は振動皿上の
空間においてよく分散し、流動状態に保持された運動空
間を形成する。水素と有機化合物との混合物は前記の耐
熱基材粉が流動状態に保持されている励起状態の空間に
導入されると直ちに分解し、ダイヤモンドが合成され、
流動状態の粉体表面に析出し、ダイヤモンド粒子を生成
する。
第2図は励起手段がマイクロ波等である本発明の装置で
ある。
図においてlaは反応槽、槽内上部にモリシデン振動皿
2aが設けられているのは第1図と同様である。21は
マイクロ波導入管、22はプラズマの位置を調節可能に
設けられたブランクャーである。
そして振動皿2aの下方には第1図と同様熱遮蔽板6a
を介して電磁振動器5aが設けられ振動皿を振動させる
。 7aは有機化合物と水素との混合物供給管、8aは
ダイヤモンド析出用基材供給管、10aはガス体排出管
、なおモリブデン振動皿は石英ガラス管により支持され
ている。
この装置による場合は励起手段がマ・イクロ波の導入で
ある以外、第1図の装置と同様に本発明の方法を実施す
ることができる。
(発明の効果〉 本発明におけるダイヤモンドの収得率は、従来の固定皿
式気相法に比して、同−皿面積において、収得量、収得
率も著しく増大している。
実施例1 第1図に示す装置を用いてダイヤモンド結晶を合成した
装置の仕様 反応槽 高さ180■、半径60冒■、内容1112リ
ツトル、モリブデン製蒸発皿(長方形)80謹■×30
mm、Wヒラメントと振動皿との距離10mm。
電磁振動器を0.70 KH,で振動させる。
加熱ヒーター、石英管にニクロム線を用いたもの。
以上の装置を用いフィラメント温度を2100℃、加熱
ヒータ一温度を700°Cに保ち、反応槽の反応圧力を
150Torrとし、(C1li) t CO/Ha 
2. OVOl、%の混合$ (Hz 200 cc/
win)を供給、一方5ic(平均粒径3pm)の粉体
50■gを振動させた。
5時間反応させ、生成物を得た。生成物は平均粒径5.
7.Bmのダイヤモンド多結晶体約350gであった。
なおX線回析の測定により生成物はダイヤモンドである
ことを確認した。
実施例2 反応管の直径が50閣膳φであり、マイクロ波導入管が
接合しており、かつ、振動皿底が:10m−φであって
反応部高さ100 mmφ内に振動器が収容されている
第2図に示す本発明の装置を用い次の如くダイヤモンド
を合成した。
即ち振動皿の振動数を0.4 KHz 、真空度を60
Torr、入力350W、2.45 GHzのマイクロ
波を導入、ダイヤモンド析出原料としてCH4/Hz 
(水素流量200 cc/win ) 、 1.5 v
o1%を供給、基材粉として平均粒径10.4g、mの
W80鳳gを振動させた。
14時間反応させた結果、平均粒径18.2gmの多結
晶ダイヤモンド粒87.3 tagを得た。
生成物をレザーラマン分光法で測定し、1334cm−
’に鋭いピークを検出し、ダイヤモンドの生成を確認し
た。
【図面の簡単な説明】
第1図、第2図はそれぞれ本発明方法を実施するための
本発明の装置の代表的な例を示す。 図中1.la−反応槽、2.2a−振動皿、3−・・加
熱ヒーター、4・−wフィラメント、5.5a・・・電
磁振動器、7.7a・・・ダイヤモンド析出原料供給管
、8.8a−ダイヤモンド析出用基材供給管、21・・
・マイクロ波導入管。 第1図 電膵振動尋

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)気相法ダイヤモンド生成反応可能状態に励起させ
    た空間において、ダイヤモンド析出用耐熱基材粉を流動
    状態に保ち、該空間内にダイヤモンド析出原料である有
    機化合物と水素との混合物を導入して該基材粉にダイヤ
    モンドを析出させることを特徴とする流動式ダイヤモン
    ド合成方法。
  2. (2)励起手段、流動手段および加熱手段を備えた反応
    槽、 該反応槽に対するダイヤモンド析出用原料供給手段およ
    びダイヤモンド析出用耐熱基材粉供給手段 を含む流動式ダイヤモンド合成装置。
  3. (3)励起手段はマイクロ波プラズマ、高周波プラズマ
    、熱フィラメント、および直流放電である特許請求の範
    囲第2項の流動式ダイヤモンド合成装置。
JP62103240A 1987-04-28 1987-04-28 流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置 Pending JPS63270394A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5110405A (en) * 1988-06-09 1992-05-05 Kabushiki Kaisha Toshiba Method of manufacturing single-crystal diamond particles
US6015597A (en) * 1997-11-26 2000-01-18 3M Innovative Properties Company Method for coating diamond-like networks onto particles
US6265068B1 (en) 1997-11-26 2001-07-24 3M Innovative Properties Company Diamond-like carbon coatings on inorganic phosphors
US20120085284A1 (en) * 2010-10-07 2012-04-12 Dassel Mark W Mechanically fluidized reactor systems and methods, suitable for production of silicon
US9365929B2 (en) 2012-05-25 2016-06-14 Rokstar Technologies Llc Mechanically fluidized silicon deposition systems and methods

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59137311A (ja) * 1983-01-21 1984-08-07 Natl Inst For Res In Inorg Mater 多結晶質ダイヤモンドの合成法
JPS60231494A (ja) * 1984-04-27 1985-11-18 Showa Denko Kk ダイヤモンド超微粉の製造法
JPS62278197A (ja) * 1986-05-27 1987-12-03 Yoichi Hirose ダイヤモンド合成方法
JPS63156009A (ja) * 1986-12-19 1988-06-29 Natl Inst For Res In Inorg Mater ダイヤモンド微粉末の合成法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59137311A (ja) * 1983-01-21 1984-08-07 Natl Inst For Res In Inorg Mater 多結晶質ダイヤモンドの合成法
JPS60231494A (ja) * 1984-04-27 1985-11-18 Showa Denko Kk ダイヤモンド超微粉の製造法
JPS62278197A (ja) * 1986-05-27 1987-12-03 Yoichi Hirose ダイヤモンド合成方法
JPS63156009A (ja) * 1986-12-19 1988-06-29 Natl Inst For Res In Inorg Mater ダイヤモンド微粉末の合成法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5110405A (en) * 1988-06-09 1992-05-05 Kabushiki Kaisha Toshiba Method of manufacturing single-crystal diamond particles
US6015597A (en) * 1997-11-26 2000-01-18 3M Innovative Properties Company Method for coating diamond-like networks onto particles
US6197120B1 (en) 1997-11-26 2001-03-06 3M Innovative Properties Company Apparatus for coating diamond-like networks onto particles
US6265068B1 (en) 1997-11-26 2001-07-24 3M Innovative Properties Company Diamond-like carbon coatings on inorganic phosphors
US6548172B2 (en) 1997-11-26 2003-04-15 3M Innovative Properties Company Diamond-like carbon coatings on inorganic phosphors
US20120085284A1 (en) * 2010-10-07 2012-04-12 Dassel Mark W Mechanically fluidized reactor systems and methods, suitable for production of silicon
US9365929B2 (en) 2012-05-25 2016-06-14 Rokstar Technologies Llc Mechanically fluidized silicon deposition systems and methods

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