JPS60231494A - ダイヤモンド超微粉の製造法 - Google Patents
ダイヤモンド超微粉の製造法Info
- Publication number
- JPS60231494A JPS60231494A JP59083879A JP8387984A JPS60231494A JP S60231494 A JPS60231494 A JP S60231494A JP 59083879 A JP59083879 A JP 59083879A JP 8387984 A JP8387984 A JP 8387984A JP S60231494 A JPS60231494 A JP S60231494A
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- JP
- Japan
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- plasma
- superfines
- diamond
- metallocene
- reactor
- Prior art date
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンド超微粉の製造法に係υ、どくに化
学気相析出法いわゆるＣＶＤ法によるダイヤモンド超微
粉の製造法に関するものである。
学気相析出法いわゆるＣＶＤ法によるダイヤモンド超微
粉の製造法に関するものである。
（従来技術）
ダイヤモンド超微粉はラッＶング研磨材として好適であ
る。才だダイヤモンド自体は、自己焼結性が無いので・
、超微粉化する事により物性が極端に変化し、自己焼結
性が期待できる。
る。才だダイヤモンド自体は、自己焼結性が無いので・
、超微粉化する事により物性が極端に変化し、自己焼結
性が期待できる。
従来、ダイヤモンド超微粉ｄ、静水圧法により合成され
たダイヤモンド粒子を微粉砕するか、あるいは爆発法に
よって製造されているが、粉砕は容易でなく、また爆発
法による衝撃作用によって得られる粒子の粒度の下限に
は限度がちシ、１００〜１００ＯＸ級の超微粉を得るこ
とはできない。
たダイヤモンド粒子を微粉砕するか、あるいは爆発法に
よって製造されているが、粉砕は容易でなく、また爆発
法による衝撃作用によって得られる粒子の粒度の下限に
は限度がちシ、１００〜１００ＯＸ級の超微粉を得るこ
とはできない。
最近、プラズマを利用するダイヤモンド合成法が開示さ
れ、ダイヤモンド被膜の製造法として注目されている。
れ、ダイヤモンド被膜の製造法として注目されている。
たとえば特開昭５８−９１１００号、特開昭５８−１１
０４９４号、特開昭５９−１８１９７号等はいづれもプ
ラズマ利用による化学気相析出法、いわゆるＣＶＤ法に
よりダイヤモンド被膜を特定の基板上に被着する方法と
して関心がもたれている。しかしながらこれらの方法で
はダイヤモンドの超微粉の製造に触れていない。
０４９４号、特開昭５９−１８１９７号等はいづれもプ
ラズマ利用による化学気相析出法、いわゆるＣＶＤ法に
よりダイヤモンド被膜を特定の基板上に被着する方法と
して関心がもたれている。しかしながらこれらの方法で
はダイヤモンドの超微粉の製造に触れていない。
（発明の目的）
本発明は全く新規な方法によってダイヤモンド超微粉を
製造することを目的とするものである。
製造することを目的とするものである。
（発明の構成）
本発明はダイヤモンド超微粉の析出機構を検討し、析出
条件として析出温度、雰囲気ガス組成、プラズマ励起条
件の他、ダイヤモンド析出基材の必要なことを確認し、
上記諸条件を適切に選定することにより、ダイヤモンド
超微粉の製造に到達したものである。
条件として析出温度、雰囲気ガス組成、プラズマ励起条
件の他、ダイヤモンド析出基材の必要なことを確認し、
上記諸条件を適切に選定することにより、ダイヤモンド
超微粉の製造に到達したものである。
本発明の方法は反応器内に炭化水素ガスを導入し、この
ガス中にプラズマ非溶融金属微粒子を浮遊させ、反応器
内に減圧下でマイクロ波または高周波を用いてプラズマ
を発生させ、前記金属微粒子にダイヤモンドを析出させ
る方法にある。
ガス中にプラズマ非溶融金属微粒子を浮遊させ、反応器
内に減圧下でマイクロ波または高周波を用いてプラズマ
を発生させ、前記金属微粒子にダイヤモンドを析出させ
る方法にある。
本発明の方法はその一態様として第１図に示す如き反応
器内において実施される。
器内において実施される。
基材の原料として使用するメタロセンを収納した容器１
は石英製の反応器５の外側の補助ヒーター２によって温
度３００〜５００℃に加熱されるときは該メタロセンは
徐々に少量ずつ気化し、キャリヤーガス導入口３から入
来する水素キャリヤーガスによりプラズマ空間４に輸送
される。プラズマはＡｔ等の側管６よりマイクロ波等を
矢印方向から導入することにより発生させる。上記メタ
ロセンはプラズマ空間４において熱分解されメタルの超
微粉となる。メタロセンとしてはコバルトセン、ニッケ
ル七ン、クロモセン、チタノセン、フェロセン等が使用
されるので、それらの組成金属が超微粉として形成され
る。この空間４に炭化水素たとえばメタンガスを流すと
、基材となる金属の超微粉が、プラズマ室内に滞留して
いる間に、ダイヤモンドの析出、成長が進行する。プラ
ズマ室内での滞留時間をコントロールする事により所望
の大きさのダイヤモンド粒を得るととができる。
は石英製の反応器５の外側の補助ヒーター２によって温
度３００〜５００℃に加熱されるときは該メタロセンは
徐々に少量ずつ気化し、キャリヤーガス導入口３から入
来する水素キャリヤーガスによりプラズマ空間４に輸送
される。プラズマはＡｔ等の側管６よりマイクロ波等を
矢印方向から導入することにより発生させる。上記メタ
ロセンはプラズマ空間４において熱分解されメタルの超
微粉となる。メタロセンとしてはコバルトセン、ニッケ
ル七ン、クロモセン、チタノセン、フェロセン等が使用
されるので、それらの組成金属が超微粉として形成され
る。この空間４に炭化水素たとえばメタンガスを流すと
、基材となる金属の超微粉が、プラズマ室内に滞留して
いる間に、ダイヤモンドの析出、成長が進行する。プラ
ズマ室内での滞留時間をコントロールする事により所望
の大きさのダイヤモンド粒を得るととができる。
基材原料としてはプラズマ空間４にお・いて溶融しない
ことが必要である他、超微細粒子を生成しうるものでな
ければならない。そのだめ、メタロセンのごとき有機金
属化合物の熱気化生成物は超微粒子を形成する点で好適
である。その他１ｏ。
ことが必要である他、超微細粒子を生成しうるものでな
ければならない。そのだめ、メタロセンのごとき有機金
属化合物の熱気化生成物は超微粒子を形成する点で好適
である。その他１ｏ。
久以下程度であれば金属の微粉末をガス中に浮漏させる
等の方法で用いることもできる。このほか、メタロセン
が好ましい理由として、プラズマ空間において熱分解し
た際、ダイヤモンド生成に支障を生ずる妨害因子を発生
しないことがあげられる。
等の方法で用いることもできる。このほか、メタロセン
が好ましい理由として、プラズマ空間において熱分解し
た際、ダイヤモンド生成に支障を生ずる妨害因子を発生
しないことがあげられる。
グラズマ励起エネルギーとしてはマイクロ波または高周
波が使用される。たとえばマイクロ波では周波数２．４
５ ＧＨｚ、高周波では１．３．５６ ＭＨｚが使用さ
れ、いづれの場合にもほぼ同質のダイヤモンド超微粉が
生成されるが、プラズマ空間における滞留時間の比較的
長い高周波法による生成粒子がマイクロ波法による生成
粒子よシも、やや粗粒となる傾向がある。圧力は１０〜
１００ Ｔｏｒｒの範囲が適当である。
波が使用される。たとえばマイクロ波では周波数２．４
５ ＧＨｚ、高周波では１．３．５６ ＭＨｚが使用さ
れ、いづれの場合にもほぼ同質のダイヤモンド超微粉が
生成されるが、プラズマ空間における滞留時間の比較的
長い高周波法による生成粒子がマイクロ波法による生成
粒子よシも、やや粗粒となる傾向がある。圧力は１０〜
１００ Ｔｏｒｒの範囲が適当である。
本発明の方法はメタロセンの気化速度、ダイヤモンドの
析出条件、プラズマ空間における滞留時間をコントロー
ルすることによって１００Ａないし１００ＯＸ程度の超
微粉ダイヤモンドを希望に応じて取得することが可能で
ある。
析出条件、プラズマ空間における滞留時間をコントロー
ルすることによって１００Ａないし１００ＯＸ程度の超
微粉ダイヤモンドを希望に応じて取得することが可能で
ある。
次に本発明を実施例によって説明する。
実施例１
石英製反応容器内にメタロセンとしてコバルトセン、二
、ケルセン、クロモセン、チタノセンおよびフェロセン
を装入し、反応容器外の補助ヒータにより各メタロセン
に応じ３００〜５００℃に加熱してメタロセンを気化し
、キャリヤーガス導入口より水素ガスを通して気化メタ
ロセンをプラズマ空間に輸送すると共に反応ガス導入口
よりメタンガスを導入し、マイクロ波もしくは高周波に
より温度６００〜１０００℃に加熱されたフ０ラズマ空
間においてメタンガスを熱分解してメタロセペ ン分解金属微粒子上にダイヤモンドを析出塗せた。
、ケルセン、クロモセン、チタノセンおよびフェロセン
を装入し、反応容器外の補助ヒータにより各メタロセン
に応じ３００〜５００℃に加熱してメタロセンを気化し
、キャリヤーガス導入口より水素ガスを通して気化メタ
ロセンをプラズマ空間に輸送すると共に反応ガス導入口
よりメタンガスを導入し、マイクロ波もしくは高周波に
より温度６００〜１０００℃に加熱されたフ０ラズマ空
間においてメタンガスを熱分解してメタロセペ ン分解金属微粒子上にダイヤモンドを析出塗せた。
メタロセンの気化速度１〜５ｍ９／ｍ１ｎ、マイクロ波
励起の場合におけるマイクロ波周波数２．４５ ＧＨｚ
、高周波励起の場合における高周波周波数１３５６ＭＨ
ｚ 、プラズマ空間における滞留時間１〜５ ｍｉｎの
条件で１時間実施した結果次表の成績を得た。
励起の場合におけるマイクロ波周波数２．４５ ＧＨｚ
、高周波励起の場合における高周波周波数１３５６ＭＨ
ｚ 、プラズマ空間における滞留時間１〜５ ｍｉｎの
条件で１時間実施した結果次表の成績を得た。
圧力は１０ Ｔｏｒｒである。
ただしＭ波二マイクロ波、Ｈ波、高周波（イ）：滞留時
間０５分； （ロ）：滞留時間３分。
間０５分； （ロ）：滞留時間３分。
■マイクロ波の場合３分という長い滞留時間はとれない
ので、反応ガスのリサイクル供給を行なった。
ので、反応ガスのリサイクル供給を行なった。
以上によって明らかな通シ本発明方法によ、す、従来得
られなかりた１００ないし５００Ｘ径のダイヤモンド超
微粉を製造することが可能となった。
られなかりた１００ないし５００Ｘ径のダイヤモンド超
微粉を製造することが可能となった。
第１図は本発明の方法に使用される装置の１例を示す概
略断面図である。 １・・・試料容器、４・・・プラズマ帯域、５・・・石
英製反応器、６・・・Ａｔ製側管。 代 理 人 菊 地 精 −
略断面図である。 １・・・試料容器、４・・・プラズマ帯域、５・・・石
英製反応器、６・・・Ａｔ製側管。 代 理 人 菊 地 精 −
Claims (1)
- 反応器内に炭化水素ガスを導入し、このガス中に、プラ
ズマ中で溶融しない金属微粒子を浮遊させ、反応器内に
減圧下でマイクロ波または高周波を用いてフ０ラズマを
発生させ、前記金属微粒子にダイヤモンドを析出させる
ことを特徴とするダイヤモンド超微粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59083879A JPS60231494A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ダイヤモンド超微粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59083879A JPS60231494A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ダイヤモンド超微粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231494A true JPS60231494A (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=13814939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59083879A Pending JPS60231494A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | ダイヤモンド超微粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231494A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63156009A (ja) * | 1986-12-19 | 1988-06-29 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | ダイヤモンド微粉末の合成法 |
| WO1988007599A1 (en) * | 1987-03-23 | 1988-10-06 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Composite diamond particles |
| JPS63270394A (ja) * | 1987-04-28 | 1988-11-08 | Showa Denko Kk | 流動式ダイヤモンド合成方法及び合成装置 |
| JPH01108105A (ja) * | 1987-10-20 | 1989-04-25 | Yoichi Hirose | ダイヤモンド複合粒 |
| US4859493A (en) * | 1987-03-31 | 1989-08-22 | Lemelson Jerome H | Methods of forming synthetic diamond coatings on particles using microwaves |
| US5180571A (en) * | 1990-05-30 | 1993-01-19 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Process for the preparation of diamond |
| EP0730043A1 (en) * | 1995-03-03 | 1996-09-04 | Kodak-Pathe | Multilayer system comprising a diamond layer, an interphase and a metallic substrate |
| JP2601711B2 (ja) * | 1987-03-23 | 1997-04-16 | 昭和電工株式会社 | 複合ダイヤモンド粒子 |
| US5672382A (en) * | 1985-12-24 | 1997-09-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite powder particle, composite body and method of preparation |
| US8609060B1 (en) * | 2006-08-15 | 2013-12-17 | U.S. Department Of Energy | Method of producing carbon coated nano- and micron-scale particles |
| CN115181957A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-10-14 | 北京爱克瑞特金刚石工具有限公司 | 一种功能性金刚石微纳米粉体及复合体的制备和应用 |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP59083879A patent/JPS60231494A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5672382A (en) * | 1985-12-24 | 1997-09-30 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite powder particle, composite body and method of preparation |
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| US5080975A (en) * | 1987-03-23 | 1992-01-14 | Showa Denko K. K. | Composite diamond granules |
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| US5180571A (en) * | 1990-05-30 | 1993-01-19 | Idemitsu Petrochemical Company Limited | Process for the preparation of diamond |
| FR2731233A1 (fr) * | 1995-03-03 | 1996-09-06 | Kodak Pathe | Systeme multicouche comprenant une couche de diamant, une interphase et un support metallique et procede pour obtenir ces couches |
| EP0730043A1 (en) * | 1995-03-03 | 1996-09-04 | Kodak-Pathe | Multilayer system comprising a diamond layer, an interphase and a metallic substrate |
| US5807433A (en) * | 1995-03-03 | 1998-09-15 | Eastman Kodak Company | Multilayer system comprising a diamond layer, an interphase and a metallic substrate, and a method for obtaining these layers |
| US8609060B1 (en) * | 2006-08-15 | 2013-12-17 | U.S. Department Of Energy | Method of producing carbon coated nano- and micron-scale particles |
| CN115181957A (zh) * | 2022-08-25 | 2022-10-14 | 北京爱克瑞特金刚石工具有限公司 | 一种功能性金刚石微纳米粉体及复合体的制备和应用 |
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