JP2601711B2 - 複合ダイヤモンド粒子 - Google Patents
複合ダイヤモンド粒子Info
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明はセラミックス又は金属粒子を核とした、CVD
法により製造された複合ダイヤモンド粒子に関する。本
発明の複合ダイヤモンド粒子はとくに表面研摩用砥粒と
して好適な、さらに樹脂、金属、ビトリファイド結合剤
等と混合成型して砥石としての使用に好適である。
法により製造された複合ダイヤモンド粒子に関する。本
発明の複合ダイヤモンド粒子はとくに表面研摩用砥粒と
して好適な、さらに樹脂、金属、ビトリファイド結合剤
等と混合成型して砥石としての使用に好適である。
背景技術 ダイヤモンドは最も硬い物質として知られ、砥粒に使
用されている。その製法は超高圧法が古くから用いられ
ているが、近年は気相法（ここでは気相法すべてをCVD
という）により合成する方法も提案されている。気相法
では多くの膜状のダイヤモンドが析出するが、生成条件
により粒状のダイヤモンドも得られる。
用されている。その製法は超高圧法が古くから用いられ
ているが、近年は気相法（ここでは気相法すべてをCVD
という）により合成する方法も提案されている。気相法
では多くの膜状のダイヤモンドが析出するが、生成条件
により粒状のダイヤモンドも得られる。
粒状ダイヤモンドを得る方法の一つに超高圧法で製造
したダイヤモンドの微細な粒子を核とし、この周囲にCV
Dダイヤを析出させる方法がある（特公昭48−32519、特
開昭47−38794）。
したダイヤモンドの微細な粒子を核とし、この周囲にCV
Dダイヤを析出させる方法がある（特公昭48−32519、特
開昭47−38794）。
従来のダイヤモンド粒子を核として用いる方法は、核
となるダイヤモンドが高価であること、及び核となるダ
イヤモンド粒子は大粒のダイヤモンドを粉砕するか、あ
るいはダイヤモンドを加工する際に発生する屑のダイヤ
モンドを分級する等により得られるものであるが、粒子
が鋭いエッジを持つなど球形に近いような形状のものは
得られ難く、そのためにこれを核として成長させたダイ
ヤモンド粒子は球状に近いものにするのは困難であっ
た。
となるダイヤモンドが高価であること、及び核となるダ
イヤモンド粒子は大粒のダイヤモンドを粉砕するか、あ
るいはダイヤモンドを加工する際に発生する屑のダイヤ
モンドを分級する等により得られるものであるが、粒子
が鋭いエッジを持つなど球形に近いような形状のものは
得られ難く、そのためにこれを核として成長させたダイ
ヤモンド粒子は球状に近いものにするのは困難であっ
た。
砥粒としての使用、特に物体の表面を平滑にするため
の研摩においては独立粒としては球形に近い粒子が望ま
しい。また粒子の結晶構造は主として多結晶であって研
摩に使用されている間に次々に新しい結晶面が現れるも
のが優れている。
の研摩においては独立粒としては球形に近い粒子が望ま
しい。また粒子の結晶構造は主として多結晶であって研
摩に使用されている間に次々に新しい結晶面が現れるも
のが優れている。
さらにダイヤモンド単結晶をマトリックスである母材
物質とともに成型して砥石が製造されている。この場
合、単結晶はマトリックスである母材物質における保持
性が充分でない。このため一般には単結晶表面をマトリ
ックスになじみ易い層で被覆し、又は単結晶に対して表
面処理をして、単結晶のマトリックスの中の保持性を改
善している。具体的な一例としては、レジノイド用ダイ
ヤモンド粒にニッケルを無電解めっきをして（50〜60重
量％）、マトリックスに対するなじみ性を良好にし、粒
のマトリックスに対するアンカー効果を改善している。
物質とともに成型して砥石が製造されている。この場
合、単結晶はマトリックスである母材物質における保持
性が充分でない。このため一般には単結晶表面をマトリ
ックスになじみ易い層で被覆し、又は単結晶に対して表
面処理をして、単結晶のマトリックスの中の保持性を改
善している。具体的な一例としては、レジノイド用ダイ
ヤモンド粒にニッケルを無電解めっきをして（50〜60重
量％）、マトリックスに対するなじみ性を良好にし、粒
のマトリックスに対するアンカー効果を改善している。
然しこのような処理は、砥粒、砥石の製造コストを増
加させ、また多量の被覆層のため、切削性能を良好に維
持することは困難である。
加させ、また多量の被覆層のため、切削性能を良好に維
持することは困難である。
本発明の目的は球形に近く、かつ結晶体であり、表面
がとくに研摩に好適な表面を維持しうる、砥粒としての
研削性能にすぐれ、又母材物質とともに砥石とした場合
もマトリックスである母材物質ともなじみ易く、したが
って表面処理等を必要としない複合ダイヤモンド粒子を
提供することである。
がとくに研摩に好適な表面を維持しうる、砥粒としての
研削性能にすぐれ、又母材物質とともに砥石とした場合
もマトリックスである母材物質ともなじみ易く、したが
って表面処理等を必要としない複合ダイヤモンド粒子を
提供することである。
発明の開示 前記目的を達するための本発明は、粒径30μｍ以下の
セラミックス又は金属粒子と、該粒子を内蔵している気
相法単結晶状または多結晶ダイヤモンドとよりなるアス
ペクト比1.0〜1.3の複合ダイヤモンド粒子に関する。
セラミックス又は金属粒子と、該粒子を内蔵している気
相法単結晶状または多結晶ダイヤモンドとよりなるアス
ペクト比1.0〜1.3の複合ダイヤモンド粒子に関する。
これらのダイヤモンドは種々の微細な結晶子が結合し
たものである。この結晶中には特殊な結晶構造、即ち正
方面、矩形図、角錐状突起等の立法体形状や四面体形状
などの表面構造を有するものが含まれている。これらの
個々の結晶子自体は多くは単結晶である。
たものである。この結晶中には特殊な結晶構造、即ち正
方面、矩形図、角錐状突起等の立法体形状や四面体形状
などの表面構造を有するものが含まれている。これらの
個々の結晶子自体は多くは単結晶である。
尚本発明の複合ダイヤモンドの粒子径は通常0.3〜200
μｍである。
μｍである。
図面の簡単な説明 第１図は実施例２に示される本発明の複合ダイヤモン
ド粒子の結晶構造を示す1000倍の走査型電子顕微鏡写真
である。
ド粒子の結晶構造を示す1000倍の走査型電子顕微鏡写真
である。
第２図は実施例３に示される本発明の複合ダイヤモン
ド粒子の結晶構造を示す1000倍の走査型電子顕微鏡写真
である。
ド粒子の結晶構造を示す1000倍の走査型電子顕微鏡写真
である。
発明の実施するための最良の形態 本発明者らは複合CVDダイヤモンド粒子の生成におい
て、核形成材、及びその形状等について研究した結果、
ダイヤモンドに代る核として、セラミックス又は金属粒
子が適すること、さらにその形状、大きさも特定の範囲
のものがとくに有効であることを確認した。
て、核形成材、及びその形状等について研究した結果、
ダイヤモンドに代る核として、セラミックス又は金属粒
子が適すること、さらにその形状、大きさも特定の範囲
のものがとくに有効であることを確認した。
セラミックス又は金属粒子として好適なものとして、
SiC,WC,W,W2C,TiC,MoC,TaC,ZrO2,Al2O3,TiO2,Y2O3を例
示できる。
SiC,WC,W,W2C,TiC,MoC,TaC,ZrO2,Al2O3,TiO2,Y2O3を例
示できる。
そしてとくにSiCが入手やダイヤモンド生成の容易性
において実用的にすぐれている。SiCにはα型、β型が
あるがそのいずれも使用可能である。また製法的にはシ
リカの炭素還元法、有機珪素化合物の熱分解による方法
等すべての方法で得られたものが使用できる。
において実用的にすぐれている。SiCにはα型、β型が
あるがそのいずれも使用可能である。また製法的にはシ
リカの炭素還元法、有機珪素化合物の熱分解による方法
等すべての方法で得られたものが使用できる。
セラミックス又は金属粒子の形状がダイヤモンド被覆
後の複合粒子の形状を決定する。複合粒子としてはアス
ペクト比（長径／短径）が1.0〜1.3のものがよく、その
ためにはセラミックス又は金属粒子のアスペクト比は1.
0〜1.5のものがもっとも適する。そして出来るだけ粒子
表面に鋭いエッジがないものが好ましい。またセラミッ
クス粒子が大きいと生成複合粒子の形状制御を行う事が
困難になるため粒径は30μｍ以下が適する。
後の複合粒子の形状を決定する。複合粒子としてはアス
ペクト比（長径／短径）が1.0〜1.3のものがよく、その
ためにはセラミックス又は金属粒子のアスペクト比は1.
0〜1.5のものがもっとも適する。そして出来るだけ粒子
表面に鋭いエッジがないものが好ましい。またセラミッ
クス粒子が大きいと生成複合粒子の形状制御を行う事が
困難になるため粒径は30μｍ以下が適する。
本発明の複合ダイヤモンド粒子はセラミックス又は金
属粒子表面がCVDダイヤモンドで被覆されている。被覆
の望ましい厚さはセラミックス又は金属粒子の大きさに
よっても異なり、また砥粒等の用途としての性能、被覆
に要する時間等を考慮して決められる。
属粒子表面がCVDダイヤモンドで被覆されている。被覆
の望ましい厚さはセラミックス又は金属粒子の大きさに
よっても異なり、また砥粒等の用途としての性能、被覆
に要する時間等を考慮して決められる。
実用的に好ましい複合ダイヤモンド粒子の形態につい
て説明する。
て説明する。
ダイヤモンド被覆の厚さはセラミックス又は金属粒子
の平均粒子径の0.1〜100倍である。0.1倍より薄いと、
使用時にダイヤモンド特性が発現せず100倍より厚い
と、現実的に製造するのに困難をきたす。
の平均粒子径の0.1〜100倍である。0.1倍より薄いと、
使用時にダイヤモンド特性が発現せず100倍より厚い
と、現実的に製造するのに困難をきたす。
又一個の粒子径は通常0.3〜200μｍである。形状は表
面にダイヤモンド自形面が明瞭に表われている単結晶状
粒、又表面のダイヤモンド結晶サイズが非常に細い被覆
状の複合粒、そしてさらにその表面結晶状態には正方面
の、矩形面、角錐状突起等各種の態様のものがある。
面にダイヤモンド自形面が明瞭に表われている単結晶状
粒、又表面のダイヤモンド結晶サイズが非常に細い被覆
状の複合粒、そしてさらにその表面結晶状態には正方面
の、矩形面、角錐状突起等各種の態様のものがある。
前記態様のうち角錐状突起の場合は、突起の高さは突
起の先端までを含めた形状粒子径の１〜20％であり、又
角錐は大部分が三角錐、又は四角錐であり、粒子全面が
多数のこれら角錐により覆われている。
起の先端までを含めた形状粒子径の１〜20％であり、又
角錐は大部分が三角錐、又は四角錐であり、粒子全面が
多数のこれら角錐により覆われている。
また正方面、矩形面のある場合、それらの面はダイヤ
モンド特有の（100）面が顕著で自形を形成しており、
かつ正方面、矩形面は一般には粒子の全表面中30％以上
を占める。
モンド特有の（100）面が顕著で自形を形成しており、
かつ正方面、矩形面は一般には粒子の全表面中30％以上
を占める。
次に本発明の複合ダイヤモンド粒子の製造方法につい
てのべる。
てのべる。
この製造法は気相合成法であり、核となるセラミック
ス又は金属粒子の選択および反応条件を制御することに
よってCVD多結晶又は単結晶状ダイヤモンドを析出成長
させ複合粒子の形状を制御する方法である。
ス又は金属粒子の選択および反応条件を制御することに
よってCVD多結晶又は単結晶状ダイヤモンドを析出成長
させ複合粒子の形状を制御する方法である。
次に特に好ましい核としてSiCを用いた場合の本発明
の複合ダイヤモンド粒子の製造法の具体例を示す。
の複合ダイヤモンド粒子の製造法の具体例を示す。
核となるSiCはシリカ還元法で得られる球状のものを
原料とする場合はこれを機械的粉砕する。この粉砕はボ
ールミル等を用いた摩砕による粉砕が望ましく、できる
だけ粒子に丸味をつける。粒子の大きさは30μｍ以下で
ある。有機珪素化合物の熱分解によるSiCでは多くの場
合、サブミクロンオーダーであり、かつアスペクト比が
１〜1.5の範囲に入るのでそのまま使用できる。
原料とする場合はこれを機械的粉砕する。この粉砕はボ
ールミル等を用いた摩砕による粉砕が望ましく、できる
だけ粒子に丸味をつける。粒子の大きさは30μｍ以下で
ある。有機珪素化合物の熱分解によるSiCでは多くの場
合、サブミクロンオーダーであり、かつアスペクト比が
１〜1.5の範囲に入るのでそのまま使用できる。
次に前記SiC粒子をSi,Mo,W,WC,Al2O3等の基板の上に
散布する。粒子を分散性よく散布するには例えばSiC粒
子をメタノール中に分散させた容器を超音波液槽中に入
れ、５分間位超音波をかけて粒子の分散をよくし、この
液を基板上にスポイドで滴下し、そのあと自然乾燥させ
る。散布量は粒子の大きさによって大幅に変り、大きく
なる程重量としては多くなるのが普通で基板1cm2当り0.
03〜8mg位が適当である。
散布する。粒子を分散性よく散布するには例えばSiC粒
子をメタノール中に分散させた容器を超音波液槽中に入
れ、５分間位超音波をかけて粒子の分散をよくし、この
液を基板上にスポイドで滴下し、そのあと自然乾燥させ
る。散布量は粒子の大きさによって大幅に変り、大きく
なる程重量としては多くなるのが普通で基板1cm2当り0.
03〜8mg位が適当である。
ダイヤモンドの析出はメタン、エタン等の炭化水素、
C,H,Oを含むアルコール、アセトン等の有機化合物、さ
らにはこれらにS,Cl,N等を含む化合物も使用可能であ
る。またこれらの化合物にH2O,CO,CO2,O2等を少量含め
ることもできる。そして通常はこれをH2ガスで希釈して
用いる。ガス励起あるいは分解方法は高周波、マイクロ
波等によるプラズマ法、アーク放電法、熱フィラメント
法などすべての方法を用いることができる。
C,H,Oを含むアルコール、アセトン等の有機化合物、さ
らにはこれらにS,Cl,N等を含む化合物も使用可能であ
る。またこれらの化合物にH2O,CO,CO2,O2等を少量含め
ることもできる。そして通常はこれをH2ガスで希釈して
用いる。ガス励起あるいは分解方法は高周波、マイクロ
波等によるプラズマ法、アーク放電法、熱フィラメント
法などすべての方法を用いることができる。
これらの方法でSiC粒子の上にダイヤモンドが析出す
るがその速度は厚さにして２〜40μm/hrである。
るがその速度は厚さにして２〜40μm/hrである。
このような方法で粒径が30μｍ以下のセラミックス又
は金属粒子と、該粒子を内蔵している結晶面の自形が明
瞭に表われた気相法ダイヤモンドとよりなるアスペクト
比1.0〜1.3の複合ダイヤモンド粒子が製造される。
は金属粒子と、該粒子を内蔵している結晶面の自形が明
瞭に表われた気相法ダイヤモンドとよりなるアスペクト
比1.0〜1.3の複合ダイヤモンド粒子が製造される。
前記方法において、核となるセラミックス又は金属粒
子やダイヤモンド生成原料である有機化合物、該原料有
機化合物/H2等の条件を調整することにより、前述のよ
うにセラミックス又は金属粒子を被覆しているダイヤモ
ンドが角錐状突起を有するもの、あるいは正方面、矩形
面を有するもの等をも生成させることができる。
子やダイヤモンド生成原料である有機化合物、該原料有
機化合物/H2等の条件を調整することにより、前述のよ
うにセラミックス又は金属粒子を被覆しているダイヤモ
ンドが角錐状突起を有するもの、あるいは正方面、矩形
面を有するもの等をも生成させることができる。
例えば角錐状突起のある本発明の複合ダイヤモンド粒
子を得るためには、核となるSiC等のセラミックス又は
金属粒子は十分粉砕した粒径が15μｍ以下、とくに５μ
ｍ以下の微細なクラック等のある高い格子欠陥を有する
粒子を用いることが好ましい。そしてさらに、有機化合
物/H2比は比較的高濃度、具体的には有機物がアセトン
の場合、0.8〜1.5容量％、エタノールの場合１〜3.0容
量％、ｔ−ブタノールやｎ−プロパノールの場合は0.6
〜1.5容量％であることが望まれる。
子を得るためには、核となるSiC等のセラミックス又は
金属粒子は十分粉砕した粒径が15μｍ以下、とくに５μ
ｍ以下の微細なクラック等のある高い格子欠陥を有する
粒子を用いることが好ましい。そしてさらに、有機化合
物/H2比は比較的高濃度、具体的には有機物がアセトン
の場合、0.8〜1.5容量％、エタノールの場合１〜3.0容
量％、ｔ−ブタノールやｎ−プロパノールの場合は0.6
〜1.5容量％であることが望まれる。
この場合、とくに原料としてアセトン及び／又はブチ
ルアルコール/H2が１〜1.3容量％である混合体を用い、
Ｗフィラメント温度2200〜2400℃、反応圧75〜760Torr.
の条件の熱フィラメント法による場合、好収率に角錐状
突起のある複合ダイヤモンドが得られる。
ルアルコール/H2が１〜1.3容量％である混合体を用い、
Ｗフィラメント温度2200〜2400℃、反応圧75〜760Torr.
の条件の熱フィラメント法による場合、好収率に角錐状
突起のある複合ダイヤモンドが得られる。
また正方面、矩形面を有する本発明の複合ダイヤモン
ド粒子をうるためには、核となる例えばセラミックス粒
子はβ−SiCのような気相法で製造した単結晶に近いサ
ブミクロン程度、即ち１μｍ以下、好ましくは0.1〜0.7
μｍの低い格子欠陥の粒子であることが好ましい。この
場合有機化合物/H2比は角錐状突起の生成条件とほヾ等
しく、具体的には有機化合物がアセトンの場合、0.8〜
1.5容量％、エタノールの場合１〜3.0容量％、ｔ−ブタ
ノールの場合0.6〜1.5容量％である。
ド粒子をうるためには、核となる例えばセラミックス粒
子はβ−SiCのような気相法で製造した単結晶に近いサ
ブミクロン程度、即ち１μｍ以下、好ましくは0.1〜0.7
μｍの低い格子欠陥の粒子であることが好ましい。この
場合有機化合物/H2比は角錐状突起の生成条件とほヾ等
しく、具体的には有機化合物がアセトンの場合、0.8〜
1.5容量％、エタノールの場合１〜3.0容量％、ｔ−ブタ
ノールの場合0.6〜1.5容量％である。
本発明の複合ダイヤモンド粒子は、従来、一般砥粒と
して用いられている0.5〜200μｍの天然又は合成ダイヤ
モンド（超高圧法）の代替品として用いられ、又さらに
特定形状に制御した新素材としてラッピング等の新しい
用途に使用が可能となる。
して用いられている0.5〜200μｍの天然又は合成ダイヤ
モンド（超高圧法）の代替品として用いられ、又さらに
特定形状に制御した新素材としてラッピング等の新しい
用途に使用が可能となる。
本発明の粒子は反応時間等の反応条件を調整すること
により、目的とする特定の粒形を有し、狭い粒度分布を
有する粉体をうることができる。そして複合ダイヤモン
ド粒子の細かいものはラッピング研摩等の被研削材の表
面に研摩に適する。粒子が球状に近いので被研削材に深
い引っかき傷をつけることがない。またダイヤモンドは
結晶子が結合しているので研摩中摩耗しても次々に新し
い結晶子が現われるので研摩性能が高い。粒子の大きな
ものは樹脂、セラミックス、金属等の結合材を用いて成
形し、研削用砥石、研削材としても使用できる。
により、目的とする特定の粒形を有し、狭い粒度分布を
有する粉体をうることができる。そして複合ダイヤモン
ド粒子の細かいものはラッピング研摩等の被研削材の表
面に研摩に適する。粒子が球状に近いので被研削材に深
い引っかき傷をつけることがない。またダイヤモンドは
結晶子が結合しているので研摩中摩耗しても次々に新し
い結晶子が現われるので研摩性能が高い。粒子の大きな
ものは樹脂、セラミックス、金属等の結合材を用いて成
形し、研削用砥石、研削材としても使用できる。
このダイヤモンド粒子にはSiC等の核が含まれている
がラッピング剤、又は研削、切削用等上記の目的の使用
には問題はない。
がラッピング剤、又は研削、切削用等上記の目的の使用
には問題はない。
そしてとくに表面に正方面又は矩形面を有する場合
は、実施例３における第２図に示される走査型電子顕微
鏡写真に示されるような表面構造を有しているので樹
脂、金属、およびセラミックスなどのマトリックス中へ
のアンカー効果が高く、したがってこれらをマトリック
スとしダイヤモンド粒子を含む部材等においては結合剤
との結合力は増大する。又、粒子表面に存在する正方面
又は矩形面は、その面隅部分は、適宜な鋭さのエッジを
有し研削性能が高く、又耐摩性が高い。
は、実施例３における第２図に示される走査型電子顕微
鏡写真に示されるような表面構造を有しているので樹
脂、金属、およびセラミックスなどのマトリックス中へ
のアンカー効果が高く、したがってこれらをマトリック
スとしダイヤモンド粒子を含む部材等においては結合剤
との結合力は増大する。又、粒子表面に存在する正方面
又は矩形面は、その面隅部分は、適宜な鋭さのエッジを
有し研削性能が高く、又耐摩性が高い。
一方、ラッピング用としては粒子が全体として球状で
あること以外に、適宜の鋭さのエッジを有する正方面又
は矩形面を有するので、ラップ盤により研削の際に、粒
子の回転、停止動作によりラッピング砥粒として適して
いる。そして球状砥粒に比べると、その研摩性能力が高
い。
あること以外に、適宜の鋭さのエッジを有する正方面又
は矩形面を有するので、ラップ盤により研削の際に、粒
子の回転、停止動作によりラッピング砥粒として適して
いる。そして球状砥粒に比べると、その研摩性能力が高
い。
さらに表面全面に角錐が存在する場合は、実施例２の
第１図に示されるように表面構造には複雑な凹凸が存在
するので砥石に成型した場合は、マトリックスとの間に
結合力を生じ、このため粒子表面に何ら特別の処理を行
わなくてもマトリックスの粒子に対する保持性は極めて
良好に保たれる。公知の砥石用ダイヤモンド粒のような
ニッケル等のめっき処理が行われていないので研削時に
被覆による研削性能が低下することはない。
第１図に示されるように表面構造には複雑な凹凸が存在
するので砥石に成型した場合は、マトリックスとの間に
結合力を生じ、このため粒子表面に何ら特別の処理を行
わなくてもマトリックスの粒子に対する保持性は極めて
良好に保たれる。公知の砥石用ダイヤモンド粒のような
ニッケル等のめっき処理が行われていないので研削時に
被覆による研削性能が低下することはない。
実施例 １ SiO2の炭素還元により製造されたα−SiC粒状物をボ
ールミルで粉砕し、分級して５〜10μｍの粒子を使用し
た。アスペクト比は1.1〜1.3であった。これをシリコン
基板（直径3cmの円板）上にSiC粒子をメタノール中に超
音波分散させた懸濁液を滴下し、自然乾燥した。SiCの
散布量は約0.2mgである。
ールミルで粉砕し、分級して５〜10μｍの粒子を使用し
た。アスペクト比は1.1〜1.3であった。これをシリコン
基板（直径3cmの円板）上にSiC粒子をメタノール中に超
音波分散させた懸濁液を滴下し、自然乾燥した。SiCの
散布量は約0.2mgである。
これを熱フィラメント法によるダイヤモンド析出装置
内にセットし、ダイヤモンド析出を行なった。ガスはア
セトン−水素（アセトン１容量％）混合ガスを用い、流
量は100cc/分とした。フィラメントはダングステンでそ
の温度を2300℃とした。基板温度は650℃、基板とフィ
ラメント間の距離は約3mmである。この条件で２時間操
作したところ、SiC粒子を内蔵する大部分が20〜30μｍ
の多結晶ダイヤモンド粒子が得られた。析出したものが
ダイヤモンドであることはＸ線回析で確認した。
内にセットし、ダイヤモンド析出を行なった。ガスはア
セトン−水素（アセトン１容量％）混合ガスを用い、流
量は100cc/分とした。フィラメントはダングステンでそ
の温度を2300℃とした。基板温度は650℃、基板とフィ
ラメント間の距離は約3mmである。この条件で２時間操
作したところ、SiC粒子を内蔵する大部分が20〜30μｍ
の多結晶ダイヤモンド粒子が得られた。析出したものが
ダイヤモンドであることはＸ線回析で確認した。
実施例 ２ SiO2の炭素還元により製造されたα−SiC粒状物をボ
ールミルで粉砕し、分級して平均粒径３μｍの粉体を得
た。なおこの粉体のアスペクト比は1.1〜1.3であった。
このα−SiC粒子をメタノール中に超音波分散させて得
た懸濁液を直径3cm円型シリコン板（110面）上に滴下、
自然乾燥させ熱フィラメント用基板とした。SiCの散布
量は約0.2mgであった。
ールミルで粉砕し、分級して平均粒径３μｍの粉体を得
た。なおこの粉体のアスペクト比は1.1〜1.3であった。
このα−SiC粒子をメタノール中に超音波分散させて得
た懸濁液を直径3cm円型シリコン板（110面）上に滴下、
自然乾燥させ熱フィラメント用基板とした。SiCの散布
量は約0.2mgであった。
次にW0.3mmφフィラメントを用いた熱フィラメント反
応室内に、前記の基板を設置し、基板温度700℃、アセ
トン/H2比1.3容量％、圧力約190Torr、Ｗ−フィラメン
ト温度2300℃で２時間反応を行った。
応室内に、前記の基板を設置し、基板温度700℃、アセ
トン/H2比1.3容量％、圧力約190Torr、Ｗ−フィラメン
ト温度2300℃で２時間反応を行った。
反応完了後、冷却し、基板上の析出物の結晶構造を走
査型電子顕微鏡で観察し、さらにＸ線回析により調べ
た。その結果粒径25〜40μｍ（平均粒径30μｍ）の粒表
面が、角錐状突起で覆われた多結晶ダイヤモンド状粒子
が生成していることを確認した。その結晶構造を示す10
00倍の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。なお、こ
の多結晶ダイヤモンド粒子はα−SiC粒を中心に含んで
いる。
査型電子顕微鏡で観察し、さらにＸ線回析により調べ
た。その結果粒径25〜40μｍ（平均粒径30μｍ）の粒表
面が、角錐状突起で覆われた多結晶ダイヤモンド状粒子
が生成していることを確認した。その結晶構造を示す10
00倍の走査型電子顕微鏡写真を第１図に示す。なお、こ
の多結晶ダイヤモンド粒子はα−SiC粒を中心に含んで
いる。
実施例 ３ Ｗフィラメントを用いた熱フィラメント反応装置内に
Siウェハ（100）基板面上に、RFプラズマ法によりシラ
ンより合成されたβ−SiC超微粉（１μｍ以下）を溶剤
に超音波分散させることにより生成させた懸濁状態の溶
液をスプレーにより散布した。
Siウェハ（100）基板面上に、RFプラズマ法によりシラ
ンより合成されたβ−SiC超微粉（１μｍ以下）を溶剤
に超音波分散させることにより生成させた懸濁状態の溶
液をスプレーにより散布した。
この散布液を自然乾燥させた後、Ｗフィラメント直下
3mmの距離に設置されたSi基板をニクロム線ヒーターで
加熱しSi基板温度を800℃になるように加熱した。フィ
ラメント温度は2300℃とした。
3mmの距離に設置されたSi基板をニクロム線ヒーターで
加熱しSi基板温度を800℃になるように加熱した。フィ
ラメント温度は2300℃とした。
ついで、（CH3）2COが1.2容量％含まれる（CH3）2CO
とH2との混合物を圧力760Torr.に保ち150cc/min2時間供
給して反応させた。反応完了後、室温まで放冷した後反
応生成物を取り出し、その生成物は光学顕微鏡で観察を
行い、白っぽい透明感を示す正方形面及び又は矩形面が
表面に多数存在する15〜20μｍ径のある粒子よりなるこ
とを確認した。この粒子を薄膜Ｘ線回析装置で測定し
て、ダイヤモンドであることが判明した。
とH2との混合物を圧力760Torr.に保ち150cc/min2時間供
給して反応させた。反応完了後、室温まで放冷した後反
応生成物を取り出し、その生成物は光学顕微鏡で観察を
行い、白っぽい透明感を示す正方形面及び又は矩形面が
表面に多数存在する15〜20μｍ径のある粒子よりなるこ
とを確認した。この粒子を薄膜Ｘ線回析装置で測定し
て、ダイヤモンドであることが判明した。
更に走査型電子顕微鏡による前記微粒子の結晶構造を
示す1000倍の写真を第２図に示す。いずれも正方面およ
び矩形面の部分が表面に多数示されている。
示す1000倍の写真を第２図に示す。いずれも正方面およ
び矩形面の部分が表面に多数示されている。
又、図において粒径は15〜35μｍの間であることが示
されている。
されている。
この多結晶ダイヤモンド粒子はβ−SiC粒を内部に含
んでいる。
んでいる。
フロントページの続き (72)発明者 藤巻 隆 東京都大田区多摩川２―24―25 昭和電 工株式会社総合研究所内 (72)発明者 広瀬 洋一 埼玉県北葛飾郡庄和町米島358―225 (56)参考文献 特開 昭60−231494（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−291493（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】粒径30μｍ以下のセラミックス又は金属粒
子と、該粒子を内蔵している気相法多結晶ダイヤモンド
とよりなり、粒子径が0.3〜200μｍ、アスペクト比1.0
〜1.3の複合ダイヤモンド粒子。 - 【請求項２】粒径30μｍ以下のセラミックスは金属粒子
と、該粒子を内蔵し、表面に角錐状突起を有する気相法
多結晶ダイヤモンドとよりなるアスペクト比1.0〜1.3の
複合ダイヤモンド粒子。 - 【請求項３】粒径30μｍ以下のセラミックス又は金属粒
子と、該粒子を内蔵し、表面に正方面、又は矩形面を有
する気相法多結晶ダイヤモンドとよりなるアスペクト比
1.0〜1.3の複合ダイヤモンド粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50270088A JP2601711B2 (ja) | 1987-03-23 | 1988-03-23 | 複合ダイヤモンド粒子 |
Applications Claiming Priority (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6580887 | 1987-03-23 | ||
| JP62-65808 | 1987-03-23 | ||
| JP9865887 | 1987-04-23 | ||
| JP62-98658 | 1987-04-23 | ||
| JP9865787 | 1987-04-23 | ||
| JP62-98657 | 1987-04-23 | ||
| JP50270088A JP2601711B2 (ja) | 1987-03-23 | 1988-03-23 | 複合ダイヤモンド粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2601711B2 true JP2601711B2 (ja) | 1997-04-16 |
Family
ID=27464623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50270088A Expired - Lifetime JP2601711B2 (ja) | 1987-03-23 | 1988-03-23 | 複合ダイヤモンド粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2601711B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60231494A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-18 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド超微粉の製造法 |
| JPS61291493A (ja) * | 1985-06-14 | 1986-12-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド被覆硬質材料 |
-
1988
- 1988-03-23 JP JP50270088A patent/JP2601711B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60231494A (ja) * | 1984-04-27 | 1985-11-18 | Showa Denko Kk | ダイヤモンド超微粉の製造法 |
| JPS61291493A (ja) * | 1985-06-14 | 1986-12-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ダイヤモンド被覆硬質材料 |
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