JP2562921B2 - 気相法ダイヤモンドの合成方法 - Google Patents
気相法ダイヤモンドの合成方法Info
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- JP2562921B2 JP2562921B2 JP62325310A JP32531087A JP2562921B2 JP 2562921 B2 JP2562921 B2 JP 2562921B2 JP 62325310 A JP62325310 A JP 62325310A JP 32531087 A JP32531087 A JP 32531087A JP 2562921 B2 JP2562921 B2 JP 2562921B2
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- base material
- vapor phase
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明の気相法によるダイヤモンド、とくに粒状ダイ
ヤモンドの合成方法に関するもので、析出基材上に核発
生するダイヤモンド密度を制御して、容易に粒状ダイヤ
モンド粒子を製造する方法に関する。
ヤモンドの合成方法に関するもので、析出基材上に核発
生するダイヤモンド密度を制御して、容易に粒状ダイヤ
モンド粒子を製造する方法に関する。
〈従来の技術〉 気相法によるダイヤモンド合成においては、通常基材
上に多数のダイヤモンド核が発生し、その核が生長して
膜状のダイヤモンドが得られる。
上に多数のダイヤモンド核が発生し、その核が生長して
膜状のダイヤモンドが得られる。
したがって気相法により粒状ダイヤモンドを製造する
場合には、特別な手段が必要である。具体的にはダイヤ
モンド核の発生密度を、それらの核が生長しても、互に
接続することのないように制御する必要がある。
場合には、特別な手段が必要である。具体的にはダイヤ
モンド核の発生密度を、それらの核が生長しても、互に
接続することのないように制御する必要がある。
その方法としてはたとえば、超高圧法で製造されたダ
イヤモンドの微細な粒子を核として、基材上に特定の密
度で分散させ、その核ダイヤモンド粒子を気相法により
生長させる方法がある。又特願昭61−239266号に示され
ているように、あらかじめ基材をスパッタリング処理し
ておくことにより適度に分散したダイヤモンド粒の核発
生サイトを形成させる方法もある。
イヤモンドの微細な粒子を核として、基材上に特定の密
度で分散させ、その核ダイヤモンド粒子を気相法により
生長させる方法がある。又特願昭61−239266号に示され
ているように、あらかじめ基材をスパッタリング処理し
ておくことにより適度に分散したダイヤモンド粒の核発
生サイトを形成させる方法もある。
〈発明が解決しようとする問題点〉 これらの方法には次のような問題点がある。即ち超高
圧法による粒子を核として分散させる方法においては、
粒子を基材上に分散させることは容易ではなく、またス
パッタリング処理においても、核発生を所要の密度にす
ることは非常にむずかしい。
圧法による粒子を核として分散させる方法においては、
粒子を基材上に分散させることは容易ではなく、またス
パッタリング処理においても、核発生を所要の密度にす
ることは非常にむずかしい。
即ち気相法のダイヤモンド合成方法においては、現在
のところ、基材上に所要の密度で核ダイヤモンドを発生
させる実用的な方法は見当らず、そのような方法の開発
が強く要求されている。
のところ、基材上に所要の密度で核ダイヤモンドを発生
させる実用的な方法は見当らず、そのような方法の開発
が強く要求されている。
〈問題点を解決するための手段〉 発明者らは前記の要求に応ずる方法を完成させるべく
研究の結果、析出用基材としてあらかじめスパッタリン
グされたものを用い、さらに従来はダイヤモンドの気相
合成における合成速度をますための補助励起手段として
用いられている熱電子照射を利用することにより目的を
達成することを確認して本発明を完成した。
研究の結果、析出用基材としてあらかじめスパッタリン
グされたものを用い、さらに従来はダイヤモンドの気相
合成における合成速度をますための補助励起手段として
用いられている熱電子照射を利用することにより目的を
達成することを確認して本発明を完成した。
即ち本発明は、熱フイラメント法による気相法のダイ
ヤモンド合成において、表面をスパッタリング処理をし
たダイヤモンド析出用耐熱基材を用い、該基材及び励起
帯域に熱電子線を照射し、更にフィラメントに負電圧、
該基材の支持台に正電圧を印加することを特徴とする気
相法によるダイヤモンドの合成法に関する。
ヤモンド合成において、表面をスパッタリング処理をし
たダイヤモンド析出用耐熱基材を用い、該基材及び励起
帯域に熱電子線を照射し、更にフィラメントに負電圧、
該基材の支持台に正電圧を印加することを特徴とする気
相法によるダイヤモンドの合成法に関する。
まず本発明においては、ダイヤモンド析出用基材のス
パッタリング処理が必要である。
パッタリング処理が必要である。
スパッタリング処理は従来の気相法ダイヤモンドの合
成法においては減圧下でターゲット電極にAr等のイオン
を衝突させ、ターゲットから電子を飛び出させ、これを
対向する基板に凝着させて基板を被覆するのに使われる
が、本発明におけるスパッタリングはケイ素等の基材に
ガスのイオンを衝突させてその面を荒すことである。こ
れによって析出基材表面はサブミクロオーダーに均一に
荒れた面となる。
成法においては減圧下でターゲット電極にAr等のイオン
を衝突させ、ターゲットから電子を飛び出させ、これを
対向する基板に凝着させて基板を被覆するのに使われる
が、本発明におけるスパッタリングはケイ素等の基材に
ガスのイオンを衝突させてその面を荒すことである。こ
れによって析出基材表面はサブミクロオーダーに均一に
荒れた面となる。
スパッタリングに用いるガスは酸素、窒素、アルゴン
等である。ガスの圧力は10-1〜1Torr程度が適する。ス
パッタリング方法の一例を示せば、減圧装置内でケイ素
ウェハーを黄銅製の陽極及び陰極下に発生するグロー放
電空間に設置し、５〜60分間、0.3〜2KV程度の電圧を負
荷する。このようにすることによりグロー放電による励
起空間でガスがイオン化し、ケイ素ウェハーに衝突す
る。かくして前述せるように基材表面は粗面化される。
等である。ガスの圧力は10-1〜1Torr程度が適する。ス
パッタリング方法の一例を示せば、減圧装置内でケイ素
ウェハーを黄銅製の陽極及び陰極下に発生するグロー放
電空間に設置し、５〜60分間、0.3〜2KV程度の電圧を負
荷する。このようにすることによりグロー放電による励
起空間でガスがイオン化し、ケイ素ウェハーに衝突す
る。かくして前述せるように基材表面は粗面化される。
本発明方法におけるダイヤモンド生成反応励起手段と
しては熱フィラメント法を用いる。フィラメントの温度
を1500℃以上、好ましくは2000℃以上として、熱電子線
を発生させる。更にこのフィラメントに負電圧、スパッ
タリング処理をした前記析出用基材の支持台に正電圧を
印加することにより、基材に熱電子線が照射される。こ
れにより基材にダイヤモンド発生核が生成する。
しては熱フィラメント法を用いる。フィラメントの温度
を1500℃以上、好ましくは2000℃以上として、熱電子線
を発生させる。更にこのフィラメントに負電圧、スパッ
タリング処理をした前記析出用基材の支持台に正電圧を
印加することにより、基材に熱電子線が照射される。こ
れにより基材にダイヤモンド発生核が生成する。
この発生核より通常の気相法と同様にダイヤモンドが
生長し、粒状ダイヤモンド結晶が生成する。
生長し、粒状ダイヤモンド結晶が生成する。
照射する熱電子線の電流密度を制御することにより基
材上ダイヤモンド発生核の密度を所要のもの、即ち生成
ダイヤモンドが膜とならず粒となるようなものとするこ
とができる。
材上ダイヤモンド発生核の密度を所要のもの、即ち生成
ダイヤモンドが膜とならず粒となるようなものとするこ
とができる。
なお電流密度は、基材の材質、スパッタリングの処理
条件、合成装置の構造、原料ガスの種類等の影響を受け
るので、その実施の状況に応じて最適に設定すればよ
い。
条件、合成装置の構造、原料ガスの種類等の影響を受け
るので、その実施の状況に応じて最適に設定すればよ
い。
次に本発明方法を実施しうる装置の一例の概略図を示
す。
す。
１は反応管で、上部に原料を含むガス導入管２を、下
部に排気管３が設けられている。反応管内にはフィラメ
ント４と、それと対面して下方に析出用基材支持台５上
に析出用基材６が設けられ、さらに析出用基材支持台に
正電圧を、フィラメントに負電圧を印加して基材に熱電
子線を照射しうるように電子線照射用直流電源７が設け
てある。
部に排気管３が設けられている。反応管内にはフィラメ
ント４と、それと対面して下方に析出用基材支持台５上
に析出用基材６が設けられ、さらに析出用基材支持台に
正電圧を、フィラメントに負電圧を印加して基材に熱電
子線を照射しうるように電子線照射用直流電源７が設け
てある。
〈作 用〉 熱フィラメント法によるダイヤモンド合成において、
熱電子線の照射に加え、印加という補助励起手段をとる
とダイヤモンドの成長速度を高める効果があることは知
られている。ところがこの手段をスパッタリング処理し
た析出基材に用い、熱電子線の照射量を調節すると、サ
ブミクロンオーダーで形成されたダイヤモンドの核発生
点の一部の効力を阻害し、核発生密度を下げる作用があ
ることが明らかになった。本発明はこれを利用し、照射
する熱電子線の電流密度を変化させることにより、析出
基材上へのダイヤモンドの核発生密度を制御するもので
ある。
熱電子線の照射に加え、印加という補助励起手段をとる
とダイヤモンドの成長速度を高める効果があることは知
られている。ところがこの手段をスパッタリング処理し
た析出基材に用い、熱電子線の照射量を調節すると、サ
ブミクロンオーダーで形成されたダイヤモンドの核発生
点の一部の効力を阻害し、核発生密度を下げる作用があ
ることが明らかになった。本発明はこれを利用し、照射
する熱電子線の電流密度を変化させることにより、析出
基材上へのダイヤモンドの核発生密度を制御するもので
ある。
〈実施例、比較例〉 次に本発明を実施例により説明する。
実施例１ 15mm×15mm、厚さ0.5mmのケイ素ウェハーの表面を鏡
面研摩し、２×10-1Torrの空気と同組成のガス中、1KV.
10mAのグロー放電中で、15分間スパッターした。
面研摩し、２×10-1Torrの空気と同組成のガス中、1KV.
10mAのグロー放電中で、15分間スパッターした。
このものを析出用基材とし、タングステンフィラメン
トを用いた図面に示す装置を用いた。
トを用いた図面に示す装置を用いた。
反応管は直径7cm、高さ30cm、内容積は1150CCであ
り、フィラメントの下方3mmに前記基材が取付けられて
いる。
り、フィラメントの下方3mmに前記基材が取付けられて
いる。
この反応装置においてフィラメント温度2200℃とし、
エタノールを3CC/分、水素を100CC/分の割合で反応管に
導入、反応圧力190Torr、基板とフィラメントに115Vの
直流電圧を印加した。その結果、40mA/cm2の熱電子線が
照射された。この条件で１時間合成し、合成後基板上の
析出物を観察し、測定した。析出物は粒状で、ダイヤモ
ンド自形の出現した結晶性の高いものであり、レーザー
ラマン分光によりダイヤモンドのみのピークを得た。ま
た析出物の粒径は10μｍで核発生密度は3120/mm2であっ
た。
エタノールを3CC/分、水素を100CC/分の割合で反応管に
導入、反応圧力190Torr、基板とフィラメントに115Vの
直流電圧を印加した。その結果、40mA/cm2の熱電子線が
照射された。この条件で１時間合成し、合成後基板上の
析出物を観察し、測定した。析出物は粒状で、ダイヤモ
ンド自形の出現した結晶性の高いものであり、レーザー
ラマン分光によりダイヤモンドのみのピークを得た。ま
た析出物の粒径は10μｍで核発生密度は3120/mm2であっ
た。
実施例２〜４ 実施例１において基材とフィラメント間の熱電子線の
電流密度を60mA/cm2、100mA/cm2、200mA/cm2とするよう
に電圧を印加した以外、すべての実施例１と同様に処理
した。
電流密度を60mA/cm2、100mA/cm2、200mA/cm2とするよう
に電圧を印加した以外、すべての実施例１と同様に処理
した。
得られた基材上のダイヤモンド粒径（μｍ）及び核発
生密度を第１表に示す。
生密度を第１表に示す。
次に比較例を示す。
（基材にスパッタリング処理をしない例） 比較例 １ 15m×15m、厚さ0.5mmのケイ素ウエハーの表面を鏡面
研摩して、析出用基材とし、タングステンフィラメント
を用いた図面に示す装置を用いた。この装置において、
反応管は直径7cm、高さ30cm、内容積は1150ccであり、
フィラメントの下方3mmに前記基材が取付けられてい
る。
研摩して、析出用基材とし、タングステンフィラメント
を用いた図面に示す装置を用いた。この装置において、
反応管は直径7cm、高さ30cm、内容積は1150ccであり、
フィラメントの下方3mmに前記基材が取付けられてい
る。
この反応装置において、実施例１と同様にフィラメン
ト温度を2200℃とし、エタノールを3cc/分、水素を100c
c/分の割合で反応管に導入、反応圧力190Torr、基板と
フィラメントに115Vの直流電圧を印加した。その結果40
mA/cm2の熱電子線が照射された。この条件で１時間合成
した。析出物は粒状で結晶性の高いものであった。基板
上の核発生密度は1.2×105個/mm2であった。
ト温度を2200℃とし、エタノールを3cc/分、水素を100c
c/分の割合で反応管に導入、反応圧力190Torr、基板と
フィラメントに115Vの直流電圧を印加した。その結果40
mA/cm2の熱電子線が照射された。この条件で１時間合成
した。析出物は粒状で結晶性の高いものであった。基板
上の核発生密度は1.2×105個/mm2であった。
比較例 ２〜４ 60mA/cm2、100mA/cm2、200mA/cm2の電流が流れるよう
に直流電圧を夫々第２表のように調整した。夫々の条件
で１時間合成した。その結果を第２表に示す。
に直流電圧を夫々第２表のように調整した。夫々の条件
で１時間合成した。その結果を第２表に示す。
更に電流密度は基材の上面のみの面積に基づいて算定
した。
した。
（スパッタリング処理あり、電圧の印加なし） 比較例 ５ 基板とフィラメントとの間に直流電圧を印加しない以
外すべて実施例１と同様に処理した。核発生密度は3.1
×105個/mm2であった。
外すべて実施例１と同様に処理した。核発生密度は3.1
×105個/mm2であった。
（スパッター処理、なし、電圧の印加なし） 比較例 ６ ケイ素ウエハーにスパッタリング処理をせず、且つ基
板とフィラメントに直流電圧を印加しない以外はすべて
実施例１と同様に処理した。核発生密度は9100個/mm2で
あった。
板とフィラメントに直流電圧を印加しない以外はすべて
実施例１と同様に処理した。核発生密度は9100個/mm2で
あった。
〈効果〉 本発明により、析出基材上のダイヤモンド核の発生密
度の制御が容易になり、したがって気相法により任意の
粒径のダイヤモンド粒をうることが容易になった。そし
て、本発明の方法によって得られるダイヤモンド粒は、
とくに材料、部品等の表面研摩用砥粒として工業的に非
常に有用である。
度の制御が容易になり、したがって気相法により任意の
粒径のダイヤモンド粒をうることが容易になった。そし
て、本発明の方法によって得られるダイヤモンド粒は、
とくに材料、部品等の表面研摩用砥粒として工業的に非
常に有用である。
図面は本発明を実施するための装置の一例を示す。 図において、１は反応管、２は原料を含むガス導入管、
３は排気管、４はフィラメント、５は基材支持台、６は
析出用基材、７は電子線照射用直流電源。
３は排気管、４はフィラメント、５は基材支持台、６は
析出用基材、７は電子線照射用直流電源。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−65796（ＪＰ，Ａ) Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ，Ｌｅｔｔ．，46 （２），（1985−１−15）（米），Ｐ. 146−147
Claims (1)
- 【請求項１】熱フィラメント法による気相法のダイヤモ
ンド合成において、表面をスパッタリング処理をしたダ
イヤモンド析出用耐熱基材を用い、該基材及び励起帯域
に熱電子線を照射し、更にフィラメントに負電圧、該基
材の支持台に正電圧を印加することを特徴とする気相法
によるダイヤモンドの合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325310A JP2562921B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 気相法ダイヤモンドの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62325310A JP2562921B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 気相法ダイヤモンドの合成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01167299A JPH01167299A (ja) | 1989-06-30 |
| JP2562921B2 true JP2562921B2 (ja) | 1996-12-11 |
Family
ID=18175391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62325310A Expired - Lifetime JP2562921B2 (ja) | 1987-12-24 | 1987-12-24 | 気相法ダイヤモンドの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2562921B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2534080Y2 (ja) * | 1991-03-27 | 1997-04-30 | 三菱マテリアル株式会社 | 人工ダイヤモンド析出装置 |
| KR100360281B1 (ko) * | 2000-10-19 | 2002-11-09 | 신승도 | 다이아몬드 기상 합성 장치 및 이를 이용한 합성 방법 |
| KR100970104B1 (ko) * | 2008-06-30 | 2010-07-16 | (주)마이크로엔엑스 | 고주파 스케일러의 팁용 ｄｌｃ코팅장치 및 이를 이용한스케일러용 팁의 제조방법 |
-
1987
- 1987-12-24 JP JP62325310A patent/JP2562921B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ，Ｌｅｔｔ．，４６（２），（１９８５−１−１５）（米），Ｐ．１４６−１４７ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01167299A (ja) | 1989-06-30 |
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