CN111620336B - 金刚石微粉、金刚石单晶洁净处理的方法以及设备 - Google Patents

Abstract

本申请涉及金刚石领域，具体而言，涉及一种金刚石微粉、金刚石单晶洁净处理的方法以及设备。将金刚石微粉在有氧气氛下焙烧氧化残余石墨，同时使金属杂质氧化生锈，得第一产物。将第一产物与除锈剂混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物。去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净。该方法首先通过焙烧将含杂金刚石微粉中的石墨氧化去除，同时也使金属杂质氧化为金属氧化物；而后采用除锈剂对金刚石物料进行除锈，获得纯净的金刚石单晶和微粉。实现该方法的洁净处理设备，可以进行洁净处理全过程的连续多步反应直至最后的物料烘干，同样适用于含杂金刚石单晶物料处理，也适用单步骤的工艺处理。该设备自动化程度高，节省人力，洁净处理工艺稳定性好。

Description

金刚石微粉、金刚石单晶洁净处理的方法以及设备

技术领域

本申请涉及金刚石领域，具体而言，涉及一种金刚石微粉、金刚石单晶洁净处理的方法以及设备。

背景技术

金刚石微粉的生产，一般是采用气流磨把金刚石单晶破碎成微粉，因金刚石单晶含有石墨和金属触媒杂质，破碎后的石墨和金属触媒杂质也混合在微粉中。而气流磨的破碎过程，也会由高速气流作用下物料和磨机内壁的碰撞和摩擦进而产生金属污染。

目前，金刚石微粉和单晶除杂的关键工序是酸处理工序，都是用浓硫酸、硝酸和高氯酸等强酸在反应釜中进行氧化石墨和去除金属杂质，一般地，每处理100Kg微粉，要用100Kg的浓硫酸和硝酸，并加入3000mL高氯酸，其用酸成本不低于0.002元/ct。采用反应釜的浓酸处理工艺，其反应釜会排出酸雾气体，需要用大的喷淋吸收塔来吸收中和；而反应后排出的废酸液以及淘洗排出的废酸水，要加碱中和，排出的废水和固态废物也不易环保达标，而环保的材料成本也不低于0.0015元/ct。

强酸反应产生大量废酸气体，带来严重的环保问题。为了去除废酸气体，常见地，首先，反应釜反应需要酸雾吸附塔的酸雾处理设备，反应后的废酸需要采用加碱中和反应为中性后，把反应液的固含物用压滤机分离，作为危废排放，不仅成本高，而且控制中和后的废水中有害金属离子和氮氧化物的含量，也是一个难以处理的问题。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种金刚石微粉、金刚石单晶洁净处理的方法以及设备，其旨在改善现有技术中金刚石除杂处理时需要使用强酸，不环保的问题。

第一方面，本申请提供一种金刚石微粉洁净处理的方法，适用于含有金属杂质和残余石墨的金刚石微粉，方法包括以下步骤：

S1、将金刚石微粉在有氧气氛下焙烧氧化残余石墨，同时使金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、将第一产物与除锈剂混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物；

S3、去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净。

该方法，首先通过氧化焙烧的方法将含杂金刚石微粉中的石墨进行氧化去除，同时也使金属杂质得以氧化变为金属氧化物；而后再采用除锈剂对金刚石物料进行除锈，经清水淘洗干净就可以实现去除金刚石微粉中的残余金属触媒和残余石墨，获得纯净的金刚石单晶和微粉。该方法不需要使用强酸，极大地降低了废酸气体产生，更加地环保，解决了现有技术中使用强酸不环保的问题，而且该方法简单、设备简单，极大地降低了成本。更重要的是，该方法由于先对金刚石微粉进行焙烧，焙烧反应物是粉末状且没有弱酸性，相对于糊状的弱酸性反应物，不需要特定的容器(耐酸的陶瓷匣钵)盛装反应物，从而极大地降低了装炉卸炉的便利性，降低了成本。进一步地，由于先对金刚石微粉进行焙烧，将至少部分的金属杂质氧化，因此能够降低后续加入的除锈剂的量，进一步地降低成本。

在本申请的其他实施例中，上述将金刚石微粉在有氧气氛下焙烧的步骤，包括：

在450～600℃焙烧2小时～5小时；

可选地，将第一产物与除锈剂混合反应的步骤，包括：

将第一产物与除锈剂混合，反应温度不超过100℃，反应时间至少1小时；

可选地，反应温度60-98℃，反应时间1.5～5小时。

在本申请的其他实施例中，上述在步骤S1结束后，还对制得的第一产物进行检验：

如果第一产物中的金属杂质已经全部氧化，则直接进行步骤S2；

如果第一产物中还有残余金属杂质，则先向第一产物中加入生锈剂氧化残余金属杂质，然后再进行步骤S2；可选地，加入的生锈剂占第一产物质量的20～30％，可选地，生锈剂与第一产物反应时间至少30分钟；

可选地，步骤S2中，将第一产物与除锈剂混合反应时，加入的除锈剂占第一产物质量的20～30％。

在本申请的其他实施例中，上述生锈剂和除锈剂均不加水使用，或者加水稀释后使用；

其中，加水稀释使用时，以质量比计：

生锈剂：水在1:3之内；或者

除锈剂：水在1:3之内。

在本申请的其他实施例中，上述去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净的步骤，包括：

将第二产物滤去反应残液，得到沉淀物，粗粒度可以直接用清水将沉淀物淘洗至中性；

可选地，细粒度金刚石微粉直接排出转后序用专用淘洗设备进行淘洗。

第二方面，本申请提供一种洁净处理的设备，能够应用于前述的金刚石微粉洁净处理的方法，洁净处理的设备包括：

筒体；

机架，包括座体和托架，托架连接于座体，托架沿筒体径向设置，筒体放置在托架上；

加热组件；加热组件连接于筒体外部；

回转机构，回转机构设置在托架上，传动连接于筒体，用于驱动筒体沿自身轴线回转；以及

倾翻机构；倾翻机构传动连接于托架，用于驱动托架转动，以使筒体相对于水平面向上或向下倾翻。可选地，向上倾翻0～45°，向下倾翻0～45°。

采用该设备，能够实现焙烧、除锈、清洗和烘干一体化操作，操作简单，省力省时。该洁净处理设备不仅能够快速洁净处理金刚石微粉，也能够用于洁净处理金刚石单晶。需要说明的是，该设备也适用于实现单个工艺步骤处理。

在本申请的其他实施例中，上述加热组件包括电加热器件、保温层以及温度检测元件；

电加热器件设置在筒体的外壁，保温层设置在筒体外部；温度检测元件连接于筒体。

在本申请的其他实施例中，上述回转机构包括第一驱动件和托轮；第一驱动件传动连接于托轮，托轮设置在托架上，筒体放置在托轮上。

在本申请的其他实施例中，上述倾翻机构包括第二驱动件和转动轴，第二驱动件传动连接于转动轴，转动轴一端安装在座体上，另一端传动连接于托架。

在本申请的其他实施例中，上述筒体的形状大致呈圆台状，筒体具有开口端，开口端的直径小于筒体直径，开口端设置有密封盖；密封盖上设置有排气管道和物料通道；

可选地，筒体内部连接有搅拌链条，搅拌链条能够随筒体倾翻在筒体内运动，以搅拌金刚石微粉。

第三方面，本申请提供一种利用前述的洁净处理设备对金刚石物料进行净化处理的方法：

当金刚石物料为金刚石微粉时，该方法包括以下步骤：

S1、将含有金属杂质和残余石墨的金刚石微粉放置在筒体中，在有氧气氛下焙烧氧化残余石墨，同时使金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、向筒体中加入除锈剂和水，与第一产物混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物；

S3、去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净；

可选地，细粒度金刚石微粉直接排出转后序用专用淘洗设备进行淘洗；粗粒度金刚石微粉淘洗干净后直接烘干。

当金刚石物料为金刚石单晶时，该方法包括以下步骤：

S1、将含有金属杂质和残余石墨的金刚石单晶放置在筒体中，向筒体中加入生锈剂混合反应至金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、向筒体中通入氧气或者空气，使第一产物在氧气氛围下焙烧继续氧化残余金属杂质和残余石墨，得第二产物；

S3、向筒体内加入除锈剂，使第二产物与除锈剂混合反应，去除锈蚀的氧化物，获得洁净的金刚石；

可选地，当金刚石物料为金刚石单晶时，方法还包括步骤S4：向筒体内加入清水，筒体进行回转淘洗至水变清；

可选地，当金刚石物料为金刚石单晶时，方法还包括步骤S5：将步骤S4中淘洗完毕后的淘洗水去除，然后启动加热组件，同时筒体回转，对筒体内的金刚石单晶进行烘干。

利用该设备洁净处理金刚石微粉和单晶，可以直接在筒体中对金刚石微粉和单晶进行焙烧，不需要特定的容器(耐酸的陶瓷匣钵)盛装反应物，从而极大地降低了装炉卸炉的便利性，降低了成本。利用该设备，能够焙烧、除锈、清洗一体化操作，极大地提高了清洁效率，节约了成本。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本申请实施例提供的洁净处理设备第一视角的结构示意图；

图2为本申请实施例提供的洁净处理设备第二视角的结构示意图；

图3为本申请实施例提供的洁净处理设备加料、焙烧、反应、淘洗、烘干的工作状态示意图；

图4为本申请实施例提供的洁净处理设备清洗撇水、排料位置的示意图；

图5为含杂金刚石微粉的照片，此时金刚石微粉的颜色为黑灰色(图片做了灰度处理)；

图6为经过实施例1～4方法洁净处理后金刚石微粉的照片，此时金刚石微粉的颜色为淡黄色(图片做了灰度处理)；

图7为含杂金刚石单晶的照片，此时金刚石表面不洁净，还混有石墨和金属触媒杂质(图片做了灰度处理)；

图8为经过实施例5方法洁净处理后金刚石单晶的照片，此时金刚石单晶的颜色为淡黄色，晶粒表面洁净，无金属触媒和残余石墨杂质(图片做了灰度处理)。

图标：100-洁净处理设备；110-筒体；111-中心轴；112-电加热引线的滑环；113-热电偶引出线滑环；114-开口端；115-密封盖；116-排气管道；117-物料通道；1171-喷头；118-旋转接头；120-机架；121-座体；1211-底板；1212-支撑柱；122-托架；1221-托架吊架；130-加热组件；131-电加热器件；132-保温层；133-温度检测元件；140-回转机构；141-第一驱动件；142-托轮；150-倾翻机构；151-第二驱动件；152-转动轴；160-搅拌链条；170-滤网。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本申请实施例的描述中，需要说明的是，指示方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，或者是本领域技术人员惯常理解的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

发明人在长期的研究和实践中发现，在处理金刚石微粉时，由于金刚石微粉和生锈剂反应后，反应物为弱酸性糊状，将这种糊状物进行高温焙烧时，需要先把糊状的反应物装入耐酸的陶瓷匣钵，然后才能在高温焙烧炉内装炉焙烧。这导致装炉操作繁琐。而出炉后物料在匣钵中固化粘结，匣钵中取出物料困难，整个过程耗时，劳动强度大，且匣钵属于易碎品，消耗也高。如果是采用箱式或台车式焙烧炉，其炉温会不均匀，造成焙烧效果不一致，不能达到全部匣钵内物料焙烧氧化一致，严重影响焙烧质量。还有就是，焙烧的反应物是和生锈剂反应后的产物，具有弱的腐蚀性，且在焙烧过程还会有弱的废酸气产生，所以高温焙烧炉以及工装器具必须是耐酸性工况条件，在焙烧过程中还需要对排出的废气进行吸收和中和处理。

鉴于此，本申请实施方式提供了一种金刚石微粉洁净处理的方法，适用于含有金属杂质和残余石墨的金刚石微粉，方法包括以下步骤：

S1、将金刚石微粉在有氧气氛下焙烧氧化残余石墨，同时使金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、将第一产物与除锈剂混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物；

S3、去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净。该方法，首先通过氧化焙烧的方法将含杂金刚石微粉中的石墨进行氧化去除，同时也使金属杂质得以氧化变为金属氧化物(铁锈等)；而后再采用除锈剂对金刚石物料进行除锈，经清水淘洗干净就可以实现去除金刚石微粉中的残余金属触媒和残余石墨，获得纯净的金刚石单晶和微粉。该方法不需要使用强酸，极大地降低了废酸气体产生，更加地环保，解决了现有技术中使用强酸不环保的问题，而且该方法简单、设备简单成本更低。更重要的是，该方法由于先对金刚石微粉进行焙烧，焙烧反应物是粉末状且没有弱酸性，相对于糊状的弱酸性反应物，不需要特定的容器(耐酸的陶瓷匣钵)盛装反应物，从而极大地降低了装炉卸炉的便利性，降低了成本。进一步地，由于先对金刚石微粉进行焙烧，将至少部分的金属杂质氧化，因此能够降低后续加入的除锈剂的量，进一步地降低成本。

在本申请的一些实施方式中，采用一种洁净处理设备实施上述的方法。采用该设备，能够实现焙烧、除锈、清洗一体化操作，操作简单，省力省时。

参照图1～图4，该洁净处理设备100包括筒体110、机架120、加热组件130、回转机构140以及倾翻机构150。

进一步地，筒体110用于盛放金刚石微粉。机架120包括座体121和托架122，托架122连接于座体121，托架122沿筒体110径向设置，筒体110放置在托架122上。加热组件130连接于筒体110外部。回转机构140设置在托架122上，传动连接于筒体110，用于驱动筒体110沿自身轴线回转。倾翻机构150传动连接于托架122，用于驱动托架122转动，以使筒体110相对于水平面向上或向下倾翻。

进一步可选地，向上倾翻的角度α范围在0～45°之间，向下倾翻的角度β范围在0～45°之间。

使用该设备时，可以直接将金刚石微粉放置在筒体110内，不需要特制的反应容器，减少了装料卸料的步骤，降低了劳动强度。

进一步地，加热组件130包括电加热器件131、保温层132以及温度检测元件133。

电加热器件131设置在筒体110的外壁，保温层132设置在电加热器件131外部；温度检测元件133连接于筒体110。

通过设置电加热器件131能够对筒体110内部的金刚石微粉进行焙烧，从而将金刚石微粉中的石墨氧化，并且将金刚石微粉中的金属杂质氧化。

参照图1，在图示的实施例中，上述的温度检测元件133为热电偶。通过设置热电偶可以对筒体110内部的温度进行检测，从而监测筒体110内部的温度，根据检测到的温度调整电加热器件131，保证筒体110内部的温度在预设范围。

进一步地，上述的温度检测元件133可以设置在筒体110外壁或者筒体110内部。在图示的实施例中，筒体110后端有一中心轴111，该中心轴111部分延伸至筒体110内部，温度检测元件133安装在筒体110内部的部分中心轴111上。进一步地，中心轴111在筒体110外侧的部分设置有电加热引线的滑环112以及热电偶引出线滑环113。

进一步地，回转机构140包括第一驱动件141和托轮142。第一驱动件141传动连接于托轮142，托轮142设置在托架122上，筒体110放置在托轮142上。

通过设置第一驱动件141和托轮142，第一驱动件141能够驱动托轮142转动，从而带动放置在托轮142上的筒体110沿自身轴线方向回转。

在图示的实施例中，在筒体110的开口端114和与开口端114相对的尾端均设置有托轮142，第一驱动件141传动连接于尾端的托轮142，当第一驱动件141转动时，能够驱动同侧同轴连接的托轮142转动，另一侧分立设置的托轮为从动轮。图示的实施例中，上述的第一驱动件141为减速机。一般设置在筒体110尾端。

进一步地，倾翻机构150包括第二驱动件151和转动轴152，第二驱动件151传动连接于转动轴152，转动轴152一端安装在座体121上，另一端连接于托架122。

通过第二驱动件151驱动转动轴152转动，转动轴152传动连接于托架122，从而能够带动托架122摆动，由于筒体110放置在托架122上，从而能够带动筒体110倾翻。

通过将倾翻机构的回转中心设置在上述的托架122和筒体110的重心位置处，能够更加稳定地带动筒体110倾翻。

在图示的实施例中，上述的筒体110的开口端114能够相对于水平方向向上或者向下倾翻。进一步地，向上倾翻角度α在0～45°范围；向下倾翻角度β在0～45°范围内。

进一步地，上述的第二驱动件151可以选择蜗轮蜗杆减速机，由电机驱动，带动筒体110和回转机构140同步倾翻。

在本申请其他可选的实施例中，上述的第二驱动件151也可以选择本领域其他传动机构。

参照图4，在图示的实施例中，座体121包括底板1211、支撑柱1212。支撑柱1212安装在底板1211上，并且设置在底板1211相对的两侧，在支撑柱1212的顶端连接有托架122，使得托架122能够在两侧相对的支撑柱1212之间摆动。进一步地，第二驱动件151设置在一侧的支撑柱1212的顶端，支撑柱1212的顶端设置有孔，转动轴152铰接在该孔内，传动连接于第二驱动件151。托架122具有托架吊架1221，托架吊架1221一端铰接于该转动轴152，另一端向底板1211的方向延伸，并且连接于托架122，从而能够带动托架122以及放置在托架122上的筒体110摆动。上述的托架122的底板1211以及两侧的支撑柱1212之间围合成的空间能够满足筒体110回转、倾翻的空间尺寸。

进一步地，筒体110的形状大致呈圆台状，筒体110具有开口端114，开口端114的直径小于筒体110直径，开口端114设置有密封盖115；密封盖115上设置有排气管道116和物料通道117。

需要说明的是，上述的物料通道117中可以通入固态物料、液体或者气体物料。例如通入除锈剂(粉料或者液态)、生锈剂(粉料或者液态)、水、空气或者氧气等。

进一步地，上述的密封盖115选择设置为快开盖体，方便打开关闭。

在图示的实施例中，参照图1，排气管道116和物料通道117均设置在筒体110的开口端114处，在密封盖115上设置有排气管道116，排气管道116的作用之一是使筒体110处于密封状态，高温焙烧筒体110内气体膨胀，用于平衡内外气压；作用之二是步骤S2时排出反应气体。

进一步地，在该排气管道116的出口端(筒体110内部)设置有滤网170。通过设置滤网170，滤网170的作用是焙烧金刚石微粉时，在筒体110回转时物料翻腾，滤网170是为了防止金刚石微粉从排气管道116外泄。

进一步地，沿排气管道116的轴线方向设置有物料通道117。从该物料通道117能够将气体和水引入到筒体110内。在该物料通道117的出口端可以设置喷头1171，从而将水或者气喷洒到筒体110内部。进一步地，在该物料通道117的外端连接有一个旋转接头118。

通过旋转该旋转接头118，可以从该物料通道117向筒体110内通入空气或氧气，保证焙烧时氧化反应的供氧量，还可以从该物料通道117加入生锈剂、除锈剂液体和水。

进一步地，筒体110内部连接有搅拌链条160，搅拌链条160能够随筒体110倾翻在筒体110内运动，以搅拌金刚石微粉。

通过设置搅拌链条160，能够起到搅拌物料的作用，从而使得物料在焙烧、淘洗的过程中混合均匀，从而提高焙烧、淘洗效果。

采用该洁净处理设备100进行金刚石微粉洁净处理的步骤包括：

S1、向筒体110内加入金刚石微粉，将金刚石微粉在有氧气氛下焙烧氧化残余石墨，同时使金属杂质氧化生锈，得第一产物。

参照图1，倾翻机构150驱动筒体110在水平至向上45°范围内，打开筒体110的密封盖115，将金刚石微粉从筒体110的开口端114投放于筒体110内部。加热组件130对筒体110进行加热，焙烧筒体110内部的金刚石微粉，同时调整旋转接头118从物料通道117中向筒体110中通入氧气，使得金刚石微粉在氧气气氛下焙烧，在450～600℃焙烧2小时～5小时；将金刚石微粉中的残余石墨杂质氧化，同时使金属杂质氧化生锈，得第一产物。

在上述焙烧的过程中，回转机构140运作，驱动筒体110沿自身轴线做回转运动，从而使得搅拌链条160不断地运动，搅拌金刚石微粉物料，从而使得金刚石微粉物料受热均匀。

进一步地，筒体110回转转速在1-20rpm/min之间。在该回转转速范围内，能够使得金刚石微粉物料受热均匀。进一步地，在步骤S1焙烧结束后，还对制得的第一产物进行检验：

观察如果第一产物中的金属杂质已经全部氧化，则直接进行步骤S2；

观察如果第一产物中还有残余金属杂质，则先向第一产物中加入生锈剂氧化残余金属杂质，然后再进行步骤S2。

需要说明的是，对第一产物进行检验是根据获得的第一产物的颜色进行判断，如物料呈现铁锈红色，即为氧化充分，颜色含有暗灰色成分，则氧化不充分。

进一步地，加入的生锈剂占第一产物质量的20～30％。

进一步可选地，生锈剂与第一产物反应时间至少30分钟。

进一步地，生锈剂可以购买目前市场上常见的任意一种生锈剂。

生锈剂使用时，不加水使用，或者加水稀释后使用。其中，加水稀释使用时，以质量比计，生锈剂：水在1:3之内。

市场上一般常见的生锈剂有固体粉末状生锈剂和液态生锈剂，对于固体粉末生锈剂，需要加水使用，此时，可以通过旋转接头118，将生锈剂和水从物料通道117加入到筒体110中。

进一步地，如果将生锈剂加入到筒体110中后，回转机构140驱动筒体110回转，进一步可选地，筒体110回转转速在1-20rpm/min之间。在转动的过程中以及搅拌链条160的搅拌作用下，能够使得生锈剂与金刚石微粉充分地反应，提高生锈剂与金刚石微粉的反应效果。

S2、将步骤S1制得的第一产物与除锈剂混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物。

将除锈剂从物料通道117加入到筒体110中，使除锈剂与步骤S1中制得的第一产物混合反应，溶解金属氧化物，从而达到去除金属杂质的效果，最后得到第二产物。

进一步地，将第一产物与除锈剂混合，反应温度不超过100℃，反应时间至少1小时；

可选地，反应温度60-98℃，反应时间1.5～5小时。

通过加热组件130对筒体110内部的温度进行调整，将温度调整到适合除锈剂和第一产物反应的温度，从而确保去除第一产物中的金属杂质。

进一步可选地，步骤S2中，将第一产物与除锈剂混合反应时，加入的除锈剂占第一产物质量的20～30％。

进一步地，除锈剂可以购买目前市场上常见的任意一种除锈剂。

除锈剂使用时，不加水使用，或者加水稀释后使用。其中，加水稀释使用时，以质量比计，除锈剂：水在1:3之内。

市场上一般常见的除锈剂有固体粉末状除锈剂和液态除锈剂，对于固体粉末除锈剂，需要加水使用，此时，可以通过旋转接头118，将除锈剂和水从物料通道117加入到筒体110中。

进一步地，如果将除锈剂加入到筒体110中后，回转机构140驱动筒体110回转，进一步可选地，筒体110回转转速在1-20rpm/min之间。在转动的过程中以及搅拌链条160的搅拌作用下，能够使得除锈剂与金刚石微粉充分地反应，提高除锈剂与金刚石微粉的反应效果。

进一步地，该反应过程中，会产生气体，此时能够从排气管道116中排出。

S3、去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净。

进一步地，去除第二产物中的反应残液，并淘洗干净的步骤，包括：

将第二产物滤去反应残液，得到沉淀物，用清水将沉淀物淘洗至中性。

可选地，粗粒度金刚石微粉淘洗干净后直接烘干，然后排出物料。

可选地，细粒度金刚石微粉直接排出转后序用专用搅拌淘洗设备进行淘洗。这是因为细粒度微粉淘洗时，在水中沉降速度慢，在该设备中每遍淘洗都需要很长的自然沉降时间，故用专门的细微粉淘洗设备进行淘洗。将第二产物滤去反应残液，用清水淘洗干净时，将筒体110倾翻到水平向上30°至向下10°范围内，淘洗撇水。淘洗的次数可以根据实际情况进行选择，例如1次或者多次。

进一步地，淘洗完毕后，将洁净的金刚石微粉从筒体110的开口端114卸出。此时，筒体110倾翻在水平向下45°范围内。

采用该设备，能够使得加料、焙烧、生锈、除锈、淘洗、烘干以及卸料均在该设备中进行，一体化作业，不需要使用特定的容器盛装物料，极大地简化了作业流程提高了效率。

本申请实施方式提供的一种洁净处理设备，该设备即前述实施方式中使用的洁净处理设备。具体而言，该设备包括：筒体、机架、加热组件、回转机构以及倾翻机构。机架包括座体和托架，托架连接于座体，托架沿筒体径向设置，筒体放置在托架上。加热组件连接于筒体外部。回转机构设置在托架上，传动连接于筒体，用于驱动筒体沿自身轴线回转。倾翻机构传动连接于托架，用于驱动托架转动，以使筒体相对于水平面向上或向下倾翻。

该洁净处理设备100不仅能够用于洁净处理金刚石微粉，也能够用于洁净处理金刚石单晶。该洁净处理设备100用于洁净处理金刚石单晶和金刚石微粉时，可以按照前述实施方式中的顺序进行处理，也可以按照其他顺序进行处理，例如也可以按照申请号为2019110683322的专利文件中的方法进行金刚石单晶和微粉的洁净处理，还可以实现最后的物料烘干，并适用于实现单个工艺步骤。

在本申请一些实施方式中，当金刚石物料为金刚石单晶时，洁净处理的方法包括以下步骤：

S1、将含有金属杂质和残余石墨的金刚石单晶放置在筒体中，向筒体中加入生锈剂混合反应至金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、向筒体中通入氧气或者空气，使第一产物在氧气氛围下焙烧继续氧化残余金属杂质和残余石墨，得第二产物；

S3、向筒体内加入除锈剂，使第二产物与除锈剂混合反应，去除锈蚀的氧化物，获得洁净的金刚石。

进一步地，当金刚石物料为金刚石单晶时，方法还包括步骤S4：向筒体内加入清水，筒体进行回转淘洗至水变清。

进一步可选地，当金刚石物料为金刚石单晶时，方法还包括步骤S5：将步骤S4中淘洗完毕后的淘洗水去除，然后启动加热组件，同时筒体回转，对筒体内的金刚石单晶进行烘干。

需要说明的是，上述步骤S1-S5中，筒体110回转转速均在1-20rpm/min之间选择。

采用该设备进行金刚石单晶的清洗，能够使得多个工序(生锈、焙烧、除锈、清洗、烘干)在一个设备中一体化完成，极大地提高清洗效率。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述：

实施例1

采用图示的洁净处理设备100进行金刚石微粉洁净处理，包括以下步骤：

首先，打开密封盖115，向上倾翻筒体110，取500-120目粒度的200Kg含杂金刚石微粉，加入到筒体110中，盖上密封盖115。启动回转机构140，并启动加热组件130将物料加热到温度580℃，焙烧3小时，焙烧时通过旋转接头118使物料通道117打开至气体通道，从气体通道向筒体110内通入空气，使筒体110内处于有氧气氛条件。焙烧结束后，停止加热，降温至60℃以下。

其次，检查第一产物后发现还有极少量的金属杂质没有完全氧化，需要彻底氧化金属杂质，通过旋转接头118使物料通道117打开进水通道，通过进水通道向筒体110内先加入生锈剂和水。具体地，生锈剂选择广州贻顺化工生产的双组分生锈剂，包括A组分和B组分。生锈剂A组分40Kg，兑水1:1，共80Kg，加入到金刚石微粉物料中，筒体110回转搅拌反应30分钟以上；生锈剂B组分40Kg，兑水1:1，共80Kg，加入到物料中，筒体110回转搅拌使其反应均匀。

然后，加入除锈剂60Kg，加入到筒体110中，加热到温度为95℃，反应2小时后停止加热，降温。其中，除锈剂采用郑州的河南化工实业公司市售除锈剂。按1:1兑水，共120Kg。

接下来，快开密封盖115，向下倾翻筒体110，撇去反应残液，然后向上倾翻筒体110，加入清水启动筒体110回转淘洗物料。清洗一段时间后再向下倾翻筒体110，撇去清洗废水，如此反复几遍，直至把物料清洗至中性后再淘洗两遍，淘洗结束。

最后，启动筒体110回转，并加热到100-200℃范围，对物料烘干，而后向下倾翻筒体，排出物料。

实施例2

采用图示的洁净处理设备100进行金刚石微粉洁净处理：

采用图示的洁净处理设备100进行金刚石微粉洁净处理，包括以下步骤：

首先，打开密封盖115，向上倾翻筒体110，取20-50μm粒度的100Kg含杂金刚石微粉，加入到筒体110中，盖上密封盖115。启动回转机构140，并启动加热组件130将物料加热到温度520℃，焙烧4小时，焙烧时通过旋转接头118使物料通道117打开至气体通道，从气体通道向筒体110内通入空气，使筒体110内处于有氧气氛条件。焙烧结束后，停止加热，降温至60℃以下。检查第一产物，金属杂质完全氧化。

然后，加入除锈剂30Kg，加入到筒体110中，加热到温度为85℃，反应2小时后停止加热，降温。其中，除锈剂采用郑州的河南化工实业公司市售除锈剂。按1:2兑水，共90Kg。

最后，快开密封盖115，向下倾翻筒体110，排出物料，转后序用沉降淘洗设备进行淘洗后，转后序分级处理。

实施例3

采用图示的洁净处理设备100进行金刚石微粉洁净处理，包括以下步骤：

首先，打开密封盖115，向上倾翻筒体110，取10-20μm粒度的300Kg含杂金刚石微粉，加入到筒体110中，盖上密封盖115。启动回转机构140，并启动加热组件130将物料加热到温度500℃，焙烧2.5小时，焙烧时通过旋转接头118使物料通道117打开至气体通道，从气体通道向筒体110内通入空气，使筒体110内处于有氧气氛条件。焙烧结束后，停止加热，降温至60℃以下。

其次，检查第一产物后发现还有极少量的金属杂质没有完全氧化，需要彻底氧化金属杂质，通过旋转接头118使物料通道117打开进水通道，通过进水通道向筒体110内先加入生锈剂和水。具体地，生锈剂选择广州贻顺化工生产的双组分生锈剂，包括A组分和B组分。生锈剂A组分60Kg，兑水1:1，共120Kg，加入到金刚石微粉物料中，筒体110回转搅拌反应30分钟以上；生锈剂B组分90Kg，兑水1:1，共180Kg，加入到物料中，筒体110回转搅拌使其反应均匀。

然后，加入除锈剂90Kg，加入到筒体110中，加热到温度为98℃，反应1.5小时后停止加热，降温。其中，除锈剂采用郑州的河南化工实业公司市售除锈剂。按1:1兑水，共180Kg。

最后，快开密封盖115，向下倾翻筒体110，排出反应物料，转后序用沉降淘洗设备进行淘洗后，转后序分级处理。

实施例4

采用图示的洁净处理设备100进行金刚石微粉洁净处理，包括以下步骤：

首先，打开密封盖115，向上倾翻筒体110，取10μm及其以下细粒度的300Kg含杂金刚石微粉，加入到筒体110中，盖上密封盖115。启动回转机构140，并启动加热组件130将物料加热到温度600℃，焙烧2小时，焙烧时通过旋转接头118使物料通道117打开至气体通道，从气体通道向筒体110内通入空气，使筒体110内处于有氧气氛条件。焙烧结束后，停止加热，降温至60℃以下。检查第一产物，金属杂质完全氧化。

然后，加入除锈剂75Kg，加入到筒体110中，加热到温度为60℃，反应5小时后停止加热，降温。其中，除锈剂采用郑州的河南化工实业公司市售除锈剂。按1:1兑水，共150Kg。

最后，快开密封盖115，向下倾翻筒体110，撇去反应残液，然后向上倾翻筒体110，加入清水启动筒体110回转淘洗物料。清洗一段时间后再向下倾翻筒体110，排出物料，用沉降淘洗设备进行淘洗后，转后序分级处理。

实施例5

采用图示的洁净处理设备100进行金刚石单晶洁净处理，包括以下步骤：

首先，打开密封盖115，向上倾翻筒体110，取30-120目粒度的400Kg含杂金刚石单晶，加入到筒体110中，盖上密封盖115。启动回转机构140，转速在5rpm/min，通过旋转接头118使物料通道117加入生锈剂，进行生锈反应30分钟以上。其中，生锈剂选择广州贻顺化工生产的双组分生锈剂，包括A组分和B组分，A、B组分等量，按1:1兑水，共200Kg。

然后启动加热组件130将物料加热到除锈剂水分蒸发后，再升温到600℃，焙烧3小时，焙烧时通过旋转接头118使物料通道117打开至气体通道，从气体通道向筒体110内通入空气，使筒体110内处于有氧气氛条件。焙烧结束后，停止加热，降温至60℃以下。检查第一产物，金属杂质完全氧化。

然后，通过旋转接头118使物料通道117加入除锈剂120Kg，加入到筒体110中，加热到温度为90℃，反应2小时后停止加热，降温。其中，除锈剂采用郑州的河南化工实业公司市售除锈剂。按1:1兑水，共240Kg。

接下来，快开密封盖115，向下倾翻筒体110，撇去反应残液，然后向上倾翻筒体110，加入清水启动筒体110回转淘洗物料，如此反复淘洗不少于4遍，至水变清且为中性后撇去淘洗水。

最后，向上倾翻筒体110，启动筒体110回转，并启动加热组件130，对筒体内物料加热烘干，其温度为150-180℃。物料烘干后，停止加热，待物料温度下降到80℃以下时，再向下倾翻筒体110，排出物料。

以下通过实验例检验实施例1～5方法的除杂效果。

实验例：

采用显微镜拍摄，从宏观角度检验实施例1～5方法去除金刚石物料中的除杂效果。

结果如附图5～图8所示。对金刚石粉体净度的判断，宏观上是观察处理后的颜色，由原来的灰黑色转变为黄白色，说明已经去除了杂质。

图5为含杂金刚石微粉的照片，此时金刚石微粉的颜色为黑灰色(图片做了灰度处理)。图6为经过实施例1～4方法洁净处理后金刚石微粉的照片。由图5和图6对比可以看出，经过本申请实施例1～4方法洁净处理后金刚石微粉的颜色由黑灰色变为淡黄色(图片做了灰度处理)，由此说明达到了金刚石粉体的洁净程度。

图7为含杂金刚石单晶的照片，此时金刚石单晶之间混有很多黑色杂质(金属触媒和残余石墨杂质)，金刚石单晶颜色为暗黄(图片做了灰度处理)。图8为经过实施例5方法洁净处理后的金刚石单晶的照片。由图7和图8对比可以看出，经过本申请实施例5方法洁净处理后的金刚石单晶中没有黑色杂质(金属触媒和残余石墨杂质)，且金刚石单晶的颜色变为淡黄色，晶粒表面洁净，由此说明达到了金刚石单晶的洁净程度。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种金刚石微粉洁净处理的方法，其特征在于，适用于含有金属杂质和残余石墨的金刚石微粉，所述方法包括以下步骤：

S1、将所述金刚石微粉在有氧气氛下焙烧氧化所述残余石墨，同时使所述金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、将所述第一产物与除锈剂、水混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物；

S3、去除所述第二产物中的反应残液，并淘洗干净。

2.根据权利要求1所述的金刚石微粉洁净处理的方法，其特征在于，

所述将所述金刚石微粉在有氧气氛下焙烧的步骤，包括：

在450～600℃焙烧2小时～5小时。

3.根据权利要求1所述的金刚石微粉洁净处理的方法，其特征在于，所述将所述第一产物与除锈剂、水混合反应的步骤，包括：

将所述第一产物与所述除锈剂、水混合反应，反应温度不超过100℃，反应时间至少1小时。

4.根据权利要求1所述的金刚石微粉洁净处理的方法，其特征在于，在步骤S1结束后，还对制得的所述第一产物进行检验：

如果所述第一产物中的所述金属杂质已经全部氧化，则直接进行步骤S2；

如果所述第一产物中还有残余金属杂质，则先向所述第一产物中加入生锈剂氧化所述残余金属杂质，然后再进行步骤S2；其中，加入的所述生锈剂占所述第一产物质量的20～30％，所述生锈剂与所述第一产物反应时间至少30分钟。

5.根据权利要求1所述的金刚石微粉洁净处理的方法，其特征在于，步骤S2中，将所述第一产物与除锈剂混合反应时，加入的所述除锈剂占所述第一产物质量的20～30％。

6.根据权利要求1～5任一项所述的金刚石微粉洁净处理的方法，其特征在于，

所述去除所述第二产物中的反应残液，并淘洗干净的步骤，包括：

将所述第二产物滤去反应残液，得到沉淀物，用清水将所述沉淀物淘洗至中性。

7.一种洁净处理设备，其特征在于，能够应用于权利要求1～4任一项所述的金刚石微粉洁净处理的方法，所述设备包括：

筒体；

机架，包括座体和托架，所述托架连接于所述座体，所述托架沿所述筒体径向设置，所述筒体放置在所述托架上；

加热组件；所述加热组件连接于所述筒体外部；

回转机构，所述回转机构设置在所述托架上，传动连接于所述筒体，用于驱动所述筒体沿自身轴线回转；

以及倾翻机构；所述倾翻机构传动连接于所述托架，用于驱动所述托架转动，以使所述筒体相对水平面向上或向下倾翻。

8.根据权利要求7所述的洁净处理设备，其特征在于，

所述加热组件包括电加热器件、保温层以及温度检测元件；

所述电加热器件设置在所述筒体的外壁，所述保温层设置在所述筒体外部；所述温度检测元件连接于所述筒体。

9.根据权利要求7所述的洁净处理设备，其特征在于，

所述回转机构包括第一驱动件和托轮；所述第一驱动件传动连接于所述托轮，所述托轮设置在所述托架上，所述筒体放置在所述托轮上。

10.根据权利要求7所述的洁净处理设备，其特征在于，

所述倾翻机构包括第二驱动件和转动轴，所述第二驱动件传动连接于所述转动轴，所述转动轴一端安装在所述座体上，另一端传动连接于所述托架。

11.根据权利要求7所述的洁净处理设备，其特征在于，

所述筒体的形状大致呈圆台状，所述筒体具有开口端，所述开口端的直径小于所述筒体直径。

12.根据权利要求11所述的洁净处理设备，其特征在于，所述开口端设置有密封盖；所述密封盖上设置有排气管道和物料通道。

13.根据权利要求11所述的洁净处理设备，其特征在于，所述筒体内部连接有搅拌链条，所述搅拌链条能够随所述筒体回转在所述筒体内运动，以搅拌所述金刚石微粉。

14.一种利用权利要求7～13任一项所述的洁净处理设备对金刚石物料进行净化处理的方法，其特征在于，

当所述金刚石物料为金刚石微粉时，所述方法包括以下步骤：

S1、将含有金属杂质和残余石墨的金刚石微粉放置在所述筒体中，在有氧气氛下焙烧氧化所述残余石墨，同时使所述金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、向所述筒体中加入除锈剂和水，与所述第一产物混合反应，溶解金属氧化物，得第二产物；

S3、去除所述第二产物中的反应残液，并淘洗干净；

当所述金刚石物料为金刚石单晶时，所述方法包括以下步骤：

S1、将含有金属杂质和残余石墨的金刚石单晶放置在所述筒体中，向所述筒体中加入生锈剂混合反应至金属杂质氧化生锈，得第一产物；

S2、向所述筒体中通入氧气或者空气，使所述第一产物在氧气氛围下焙烧继续氧化残余金属杂质和残余石墨，得第二产物；

S3、向所述筒体内加入除锈剂，使所述第二产物与所述除锈剂混合反应，去除锈蚀的氧化物，获得洁净的金刚石。

15.根据权利要求14所述的利用权利要求7-13任一项所述的洁净处理设备对金刚石物料进行净化处理的方法，其特征在于，当所述金刚石物料为金刚石单晶时，所述方法还包括步骤S4：向所述筒体内加入清水，所述筒体进行回转淘洗至水变清。

16.根据权利要求15所述的利用权利要求7-13任一项所述的洁净处理设备对金刚石物料进行净化处理的方法，其特征在于，当所述金刚石物料为金刚石单晶时，所述方法还包括步骤S5：将所述步骤S4中淘洗完毕后的淘洗水去除，然后启动所述加热组件，同时所述筒体回转，对所述筒体内的金刚石单晶进行烘干。

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