JPH0343239B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は高温プラズマを用いる粒状ダイヤモン
ドの製造法に関する。

従来技術 本出願人はさきに、直流、低周波交流、高周波
またはマイクロ波を用いて発生させた高温プラズ
マから、冷ガスや冷媒による急冷、冷却壁による
急冷あるいは熱膨張による急冷により、気相中で
粉末ダイヤモンドの合成が可能であることを見出
した（特願昭60−295739号、同61−252391号）。
しかし、これらの方法では、生成したダイヤモン
ド粉体のプラズマ内滞在時間が短いため、大きな
（＞1μｍ）粒状ダイヤモンドの製造は困難であつ
た。また、揮発性炭化水素と水素の混合ガスの低
温プラズマ空間中で粉体を流動させることにより
多結晶ダイヤモンドを合成する方法を見出した
（特願昭58−8258号）。しかし、この方法では、ダ
イヤモンドの析出速度がおそい（３〜7μｍ／ｈ）
という欠点があつた。

発明の目的 本発明はこれらの問題点を解決せんとするもの
であり、その目的は高温プラズマを使用し、急冷
等の手段を必要とせず、粒径の大きな粒状ダイヤ
モンドを高速で製造する方法を提供せんとするも
のである。

発明の構成 本発明者は前記目的を達成すべく研究の結果、
高温プラズマ中で、ダイヤモンド粉末、金属粉末
または無機質粉末を、振動板もしくは噴出ガス流
またはこの併用により分散浮遊流動させて該粉末
表面にダイヤモンドを析出させると、高温プラズ
マによる粉末温度の過度の上昇がなく、ダイヤモ
ンドの成長に都合のよい温度に保ち得られ、また
滞在時間も増加し、粒径の大きい粒状ダイヤモン
ドが製造し得られることを知見した。この知見に
基づいて本発明を完成した。

本発明の要旨は、 炭化水素ガス、水素ガス及び不活性ガスから選
ばれた単独ガスまたは混合ガスに、放電によりガ
ス温度1700K以上の高温プラズマを発生させ、該
プラズマ中で有機化合物または炭素材を分解また
は蒸発させて得られる気体から、粉状ダイヤモン
ドを製造する方法において、プラズマ中にダイヤ
モンド、金属または無機質の粉末を振動板もしく
は噴出ガス流またはこの併用により分散浮遊流動
させて、それら粉末の表面にダイヤモンドを析出
させることを特徴とする粒状ダイヤモンドの製造
法、にある。

本発明の方法における粉末の分散浮遊方法とし
ては、(1)音波、磁石、機械的方法等により析出室
中に設置した振動波を振動させる方法。(3)プラズ
マのガス流速を速くして、そのガス流による方
法。(3)プラズマに用いるガス以外のガス流による
方法またはこれらの組合せによつて行うことがで
きる。高温プラズマの温度は1700K以上であるこ
とが望ましく、これより低いとダイヤモンドの析
出速度がおそくなる。放電に用いる電源は、直
流、低周波交流、高周波、マイクロ波いずれでも
よく、また有電極、無電極いずれでもよい。

プラズマ発生用ガスとしては、炭化水素ガス、
アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス、あるいは水
素ガスの単独または混合ガスが用いられる。

不活性ガス、水素ガスを用いる場合は、炭素源
として有機化合物または炭素材を混入する。

有機化合物としては、プラズマ中で分解し、炭
素を含むイオン種、ラジカル種を生成し得るもの
であれば、ガス状、液状、固体状のいずれでもよ
い。例えば、メタン、エタン、プロパン、ブタ
ン、エチレン、ベンゼン等の炭化水素、ポリエチ
レン、ポリプロピレン等の高分子物質、アルコー
ル、アセトン、アミン、塩化メチル、チオフエ
ン、トリエチルフオスフイン等の含酸素、含窒
素、含ハロゲン、含硫黄、含リンの有機化合物が
挙げられる。

また、水素ガスあるいは炭化水素をプラズマ中
に混合する場合には炭素源として一酸化炭素、二
酸化炭素を用いることができ、固定炭素源として
は黒鉛が用いられる。

プラズマのガス圧は、10^-4〜５×10²気圧が用
いられる。低い圧力ではダイヤモンドの析出速度
がおそく、高い圧力では容器の取り扱いに手数が
かかる。

分散浮遊させる粉末としては、ダイヤモンド粉
末、アルミナ等のセラミツクス粉末、シリコン等
の半導体粉末、モリブデン、ステンレス等の金属
粉末が挙げられる。

本発明の方法を実施する装置を図面に基づいて
説明する。第１図は高周波放電を用いて高温プラ
ズマを発生させ、基体粉末を噴流ガスと振動板を
振動させて分散浮遊させる場合、第２図は直流放
電を用いて高温プラズマを発生させ、プラズマ流
及び別の噴流ガスを用いて基体粉末を分散浮遊さ
せる場合における実施態様図である。

第１図において、１は高周波プラズマトーチ、
２は高周波電源、３は基体となる粉末、５は反応
室、６は排気装置、７はガス供給装置、８〜８
はガス流量調節バルブ、９はガス噴出用ノズル
（粉末の分散浮遊用）、１０は振動板、１１は電磁
石、１２は電磁石用電源を示す。操作手順は、先
ず排気装置６により反応室５を真空排気した後、
バルブ８′，８″を通じてプラズマ発生用ガスを流
す。またバルブ８より粉体流動用ガスを流して
振動板１０を振動させて基体となる粉末３を分散
浮遊・流動させた後、高周波電源２より電力をワ
ークコイル１３に供給して高温プラズマを発生さ
せ、バルブ８より原料ガスあるいは１４より固体
または流体の原料を供給して、基体の粉末３上に
ダイヤモンドを析出させる。

第２図において、２１は直流プラズマトーチ、
２２は直流電源であり、他は第１図と同様であ
る。

操作手順は基体の粉末３の分散浮遊・流動をプ
ラズマガス流とガス噴出用ノズル９よりの噴出ガ
ス流の両者で行い、また第１図における高周波電
源に代え、直流電源２２を用いることが相違する
が、他は第１図と同じである。

実施例 １ 第１図の装置を用い、反応室５に粒径40μｍの
ダイヤモンド粉末を入れ、該粉末をガス噴出ノズ
ル９よりアルゴン30／minを吹出した流れと電
磁石１１により振動板１０を振動させることによ
り分散浮遊・流動させた。ここに、バルブ８より
アルコール蒸気1.2ｇ／minとアルゴン４／min
の混合ガス、バルブ８′よりアルゴン２／min、
バルブ８″よりアルゴン10／minと水素12／
minの混合ガスを流し、周波数4MHz、真空管プ
レート入力50kWの放電を１時間行つた。これに
より60μｍの平均粒径の粒状ダイヤモンドが得ら
れた。

実施例 ２ 第２図の装置を用い、反応室５に粒径150μｍ
のアルミナ粉末を入れ、バルブ８よりアルゴン25
／minを吹出して粉末を分散浮遊流動化させ
た。これにバルブ８よりアルゴン25／minと水
素５／minの混合ガスを、バルブ８′よりメタ
ン1.2／minを流し、電源出力20kWの放電を行
つた。３時間後、200μｍの平均粒径を持つ多結
晶体ダイヤモンドでコーテイングされた粒子が得
られた。

発明の効果 本発明の方法によると、従来法における急冷等
の手段を必要とせず、しかも従来法では得難かつ
た粒径の大きい粒状ダイヤモンドが容易に得られ
る。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法実施する装置の実施態様図
で、第１図は高周波放電を用い、噴流ガスと振動
板を振動させることにより粉末を分散浮遊流動さ
せる場合、第２図は直流放電を用い、プラズマ流
と他の噴流ガスとにより粒子を分散浮遊流動させ
る場合における装置を示す。 １：高周波プラズマトーチ、２：高周波発振
機、３：基体となる粉末、５：反応室、６：排気
装置、７：ガス供給装置、８〜８：バルブ、
９：ガス噴出用ノズル、１０：振動板、１１：電
磁石、１２：電磁石用電源、１３：ワークコイ
ル、１４：固体、液体原料導入装置、２１：直流
プラズマトーチ、２２：直流電源。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 炭化水素ガス、水素ガス及び不活性ガスから
   選ばれた単独ガスまたは混合ガスに、放電により
   ガス温度1700K以上の高温プラズマを発生させ、
   該プラズマ中で有機化合物または炭素材を分解ま
   たは蒸発させて得られる気体から、粉状ダイヤモ
   ンドを製造する方法において、プラズマ中にダイ
   ヤモンド、金属または無機質の粉末を振動板もし
   くは噴出ガス流またはこの併用により分散浮遊流
   動させて、それら粉末の表面にダイヤモンドを析
   出させることを特徴とする粒状ダイヤモンドの製
   造法。