JPH0433123B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は磁性流体の製造装置に関する。更に詳
しくは磁性金属化合物を気相プラズマ分解し、磁
性金属微粒子を生成させ、これを磁性金属用流体
に接触・吸着させて磁性流体を製造する装置に関
する。

磁性流体は液体状の磁石であり、真空回転軸シ
ール、インクジツクトプリンター、比重分離等の
分野ですでに利用されている。その他熱エネルギ
ー交換作業物質、磁気光学素子等の分野への利用
も期待される。

従来技術 従来の磁性流体の製造方法としては、コロイド
分散媒としてのトルエンと界面活性剤としてのア
クリロニトリル−スチレン共重合体と磁性体原料
としてのCo₂（CO）₈）あるいはFe（CO）6₅の混合
体を加熱して製造する方法が知られていた。

しかし、この方法によつて得られる磁性流体
は、酸化し難く、大気中で安定である利点を有す
るが、 (1) 磁性体微粒子径が大きく凝集し易い。

(2) 磁性体微粒子密度を大きくすることができな
く、そのため磁化が小さい。

(3) 再現性が悪い。等の欠点があつた。

本発明者らはさきに従来法の欠点を解消すべく
研究の結果、界面活性剤分子膜（ラングミユア
膜）上に、強磁性金属を真空中で蒸着させる方法
を開発した。（特願昭59−15281号） この方法によると、磁性体微粒子径が制御し易
いため、凝集に対して安定である優れた効果があ
るが、(1)酸化し易く開放された容器中では変質す
る。(2)蒸着後の後処理を必要とする。(3)生産性が
悪い等の欠点があることが分つた。

発明の目的 本発明は前記の方法における欠点を解消すべく
なされたもので、その目的は磁性体微粒子径を容
易に制御することができ、開いた容器中でも変質
し難く、製造工程も簡単で後処理も必要としない
磁性流体の製造装置を提供するにある。

発明の構成 本発明者らは、前記目的を達成すべく研究の結
果、磁性体微粒子の金属原子を含む気化し得る金
属化合物を、反応容器中でプラズマ分解し、得ら
れた反応生成物を磁性流体用液体と接触・吸着さ
せると、優れた磁性流体が製造し得られることを
究明し得た。この知見に基いて本発明を完成し
た。

本発明の要旨は、減圧用排気口を備えた真空容
器を用い、該容器内に低温プラズマ発生用電極、
あるいは該容器周囲に誘導コイルを設け、該容器
内に磁性金属元素の気化し得る金属化合物または
それと他のプラズマ発生用気体の混合ガスの導入
口を設け、かつ該容器内の下部に磁性流体用液体
槽を設けたことを特徴とする磁性流体の製造装
置。にある。

本発明の磁性流体の製造装置を図面に基いて説
明する。

第１図はプラズマを発生する方法として、対向
した電極間に高周波電圧を加えるように構成した
装置を示す。

１は減圧用排気口１５を備えた真空容器であ。
るこの真空容器１内に磁性体の気化し得る金属化
合物例えばFe（CO）₅及びプラズマ発生用気体例え
ばN₂、H₂、あるいはこれらにアルゴンガス、そ
の他のガスの混合ガスを導入口より導入する。真
空容器は排気口１５より排気しつつ10^-3〜10mm
Hgの圧に保持する。真空容器１の内部下部に磁
性流体用液体１０を収容した槽９を設置する。該
液体は、炭化水素油、シリコン油、フロロカーボ
ン油、ジエステル等の低蒸気圧液体からなり、こ
れに油溶性界面活性剤を加えて、液体９の表面に
ラングミユア膜１１を形成させる。

導入口２より導入されたH₂またはN₂ガス及び
気化し得る金属原料ガスはノズル３から噴射さ
れ、これらは電極４による高周波の印加によるプ
ラズマにより原料ガスは分解あるいは反応し、金
属原子あるいは原子集団が発生する。一方分解に
よつて生成したガスは排気される。この場合の反
応はFe（CO）₅→Fe＋5COで表わされ、COは排気
される。ここで発生した金属原子集団は融合・成
長をくり返し微粒子７サイズまで成長しながら下
方に拡散あるいは流動する。この場合回転電極８
を設けることが好ましく、微粒子７はこの回転電
極５の表面に展開した液体１０に付着し、また流
体は回転電極によつて撹拌されると共に、付着し
た微粒子は表面活性剤分子に包まれて液体中に分
散され金属コロイドが生成し、磁性流体が得られ
る。

図中、１２は回転電極８を回転させるプーリ
ー、１３はアース、１４は高周波電源を示す。

第２図は真空容器１の周りにコイル１６を設置
し、このコイルに高周波電流を加え、真空容器内
にプラズマを発生させるようにしたものである。
この場合も第１図におけると同様にして磁性流体
が得られる。

また、プラズマ発生用気体としてN₂、H₂ガス
に酸素を含ませた場合は金属酸化物コロイド、ア
ンモニアガスを含ませた場合は金属窒化物コロイ
ドの磁性流体が、該装置により同様に製造し得ら
れる。

発明の効果 本発明の磁性流体の製造装置は次のような優れ
た効果を奏し得られる。

(1) 真空容器内の気圧を調節することにより、磁
性体金属粒子径を容易に制御し得られ、また該
微粒子の発生が室温附近で起こるので、微粒子
径をそろえることができ、凝集に対して安定な
磁性流体が得られる。

(2) 真空容器内に導入するH₂、N₂ガスに他のガ
スを混入することにより、磁性の強い窒化物、
酸化物も容易に製造することができる。

(3) 拡散によつて散逸する微粒子が少ないため、
原料歩留りもよく、高い効率で磁性流体を製造
することができる。

(4) 作業も容易で、消費する電力も少なくてすむ
ので安価で均質な磁性流体が得られる。

実施例 第１図に示す装置を用いて実施した。

真空容器１は直径300mm、高さ270mmのステンレ
ス製であり、上部電極４及び下部電極４はそれぞ
れ直径100mmであり、それらの間隔は90mmである。

回転電極５は銅製の６枚羽根で、それらの直径
は60mm、回転数は毎分６回転である。回転電極５
は下部電極４と接続し接地１５により、零電位と
する。

磁性流体用液体９としては５％ポリブテニルコ
ハク酸ポリアミン−アルキルナフタリン溶液を使
用した。Fe（CO）₅液体を入れた気密な容器を20℃
に保持し、Fe（CO）₅蒸気をニードル弁を通じて反
応ガスとして反応容器１に導入すると同時に、
N₂ガスを60c.c.／分、H₂ガスを40c.c.／分の流量で
反応容器１に導入し、排気口１５から排気しつ
つ、容器内を１mmHgの圧力に保持する。一方上
下電極間に13.56MHzの高周波を加え、プラズマ
６を発生させ、約100Wの電力がプラズマに吸収
されるように調節する。また冷却用じや管１７に
は低温窒素ガスを流し、磁性流体用液体９の温度
を20℃に保持した。

以上のようにして２時間反応させることにより
粒径100Åの鉄微粒子からなる飽和磁化200ガウス
をもつ、鉄磁性流体80c.c.が得られた。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の磁性流体製造装置の一実施態様
を示すものであり、第１図は対向電極間に高周波
電圧を加えてプラズマを発生させるようにした装
置で、第２図は真空容器の周りにコイルを設置し
て、コイルに高周波電流を加えて、プラズマを発
生させるようにした装置を示す。 １：真空容器、２：導入口、３：ノズル、４：
電極、５：回転電極、６：高周波プラズマ、７：
微粒子、８：回転軸、９：磁性流体用液体槽、１
０：磁性流体用液体、１１：ラングミユア膜、１
２：プーリー、１３：アース、１４：高周波電
源、１５：排気口、１６：コイル、１７：冷却用
じや管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 減圧用排気口を備えた真空容器を用い、該容
   器内に低温プラズマ発生用電極あるいは該容器周
   囲に誘導コイルを設け、該容器内に磁性体金属元
   素の気化し得る金属化合物蒸気または、それと他
   のプラズマ発生用気体の混合気体の導入口を設
   け、かつ、該容器内に磁性流体用液体槽を設けた
   ことを特徴とする磁性流体の製造装置。 ２ 真空容器内のプラズマ雰囲気と磁性流体用液
   体槽の間を往復する撹拌機構を設けてなる特許請
   求の範囲第１項記載の磁性流体の製造装置。 ３ 撹拌機構が回転体である特許請求の範囲第２
   項記載の磁性流体の製造装置。 ４ 撹拌機構が電極の一つである特許請求の範囲
   第２項記載の磁性流体の製造装置。