JPH0433122B2 - - Google Patents
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- JPH0433122B2 JPH0433122B2 JP23346685A JP23346685A JPH0433122B2 JP H0433122 B2 JPH0433122 B2 JP H0433122B2 JP 23346685 A JP23346685 A JP 23346685A JP 23346685 A JP23346685 A JP 23346685A JP H0433122 B2 JPH0433122 B2 JP H0433122B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
- H01F1/442—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a metal or alloy, e.g. Fe
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は磁性流体の製造方法に関する。
磁性流体は液体状の磁石であり、真空回転軸シ
ール、インクジエツトプリンター、比重差分離等
の分野ですでに利用されている。その他熱エネル
ギー変換作業物質、磁気光学素子等の分野への利
用も期待される。
ール、インクジエツトプリンター、比重差分離等
の分野ですでに利用されている。その他熱エネル
ギー変換作業物質、磁気光学素子等の分野への利
用も期待される。
従来技術
従来の磁性流体の製造方法としては、コロイド
分散媒としてのトルエンと界面活性剤としてのア
クリロニトリルースチレン共重合体と磁性体原料
としてのCo2（CO）8あるいはFe（CO）5の混合体を
加熱して製造する方法が知られていた。
分散媒としてのトルエンと界面活性剤としてのア
クリロニトリルースチレン共重合体と磁性体原料
としてのCo2（CO）8あるいはFe（CO）5の混合体を
加熱して製造する方法が知られていた。
しかし、この方法によつて得られる磁性流体は
酸化し難く、大気中で安定である利点を有する
が、 (1) 磁性体微粒子径が大きく（〜200〓）凝集し
易い。
酸化し難く、大気中で安定である利点を有する
が、 (1) 磁性体微粒子径が大きく（〜200〓）凝集し
易い。
(2) 磁性体微粒子密度を大きくすることができな
く、そのため磁化が小さい。
く、そのため磁化が小さい。
(3) 再現性が悪い。等の欠点があつた。
本発明者らはさきに従来法の欠点を解消すべく
研究の結果、界面活性剤分子膜（ラングミユア
膜）上に、強磁性金属を真空中で蒸着させる方法
を開発した。（特願昭59−15281号） この方法によると磁性体微粒子径が制御し易い
ため、凝集に対して安定である優れた効果がある
が、(1)酸化し易く開放された容器中では変質す
る。(2)蒸着後の後処理を必要とする。(3)生産性が
悪い等の欠点があることが分つた。
研究の結果、界面活性剤分子膜（ラングミユア
膜）上に、強磁性金属を真空中で蒸着させる方法
を開発した。（特願昭59−15281号） この方法によると磁性体微粒子径が制御し易い
ため、凝集に対して安定である優れた効果がある
が、(1)酸化し易く開放された容器中では変質す
る。(2)蒸着後の後処理を必要とする。(3)生産性が
悪い等の欠点があることが分つた。
発明の目的
本発明は前記の方法における欠点を解消すべく
なされたものであり、その目的は磁性体微粒子径
を容易に制御することができ、開いた容器中でも
変質し難く、製造工程も簡単で後処理も必要とし
ない強磁性の磁性流体の製造も可能な製造方法を
提供するにある。
なされたものであり、その目的は磁性体微粒子径
を容易に制御することができ、開いた容器中でも
変質し難く、製造工程も簡単で後処理も必要とし
ない強磁性の磁性流体の製造も可能な製造方法を
提供するにある。
発明の構成
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の
結果、磁性体微粒子の金属原子を含む気化し得る
金属化合物を、反応容器中でプラズマ分解し、得
られた反応生成物を磁気流体用液体に接触、吸着
させると、強い磁化をもつ磁性流体も容易に製造
し得られることを究明し得た。この知見に基いて
本発明を完成した。
結果、磁性体微粒子の金属原子を含む気化し得る
金属化合物を、反応容器中でプラズマ分解し、得
られた反応生成物を磁気流体用液体に接触、吸着
させると、強い磁化をもつ磁性流体も容易に製造
し得られることを究明し得た。この知見に基いて
本発明を完成した。
本発明の要旨は、
磁性体微粒子の金属原子を含む金属化合物を、
反応容器中でプラズマ分解し、得られた反応生成
物を磁性流体用液体に接触吸着させることを特徴
とする磁性流体の製造方法にある。
反応容器中でプラズマ分解し、得られた反応生成
物を磁性流体用液体に接触吸着させることを特徴
とする磁性流体の製造方法にある。
本発明における磁性体としては、鉄、コバル
ト、ニツケルは勿論、Mn、Cr、Fe、Co、Niま
たは希土類元素を含む合金、前記金属または合金
の窒化物あるいは、酸化物が含まれる。
ト、ニツケルは勿論、Mn、Cr、Fe、Co、Niま
たは希土類元素を含む合金、前記金属または合金
の窒化物あるいは、酸化物が含まれる。
これらの磁性体微粒子の金属原子の気化し得る
金属化合物としては、例えば該金属のカルボニル
化合物が挙げられる。
金属化合物としては、例えば該金属のカルボニル
化合物が挙げられる。
反応容器中でのプラズマ分解は、プラズマを発
生させる、水素、窒素、またはアルゴンガスとの
混合ガスと、前記金属化合物の混合物となし、プ
ラズマを発生させることによつて行われる。プラ
ズマの発生は減圧した反応容器内に電極を設け、
その電極に直流の電圧電界、または高周波電界を
加えることによつて行われる。また、プラズマの
発生は同様な反応容器にマイクロ波共振器を設
け、それにマイクロ波を導入するか、強力なレー
ザー光を導入することによつて行つてもよい。
生させる、水素、窒素、またはアルゴンガスとの
混合ガスと、前記金属化合物の混合物となし、プ
ラズマを発生させることによつて行われる。プラ
ズマの発生は減圧した反応容器内に電極を設け、
その電極に直流の電圧電界、または高周波電界を
加えることによつて行われる。また、プラズマの
発生は同様な反応容器にマイクロ波共振器を設
け、それにマイクロ波を導入するか、強力なレー
ザー光を導入することによつて行つてもよい。
磁性流体用液体としては、例えば炭化水素油、
シリコン油、フロロカーボン油、ジエステル等の
低蒸気圧液体があげられる。これらの液体に反応
生成物を接触吸着を容易にするにはこれらの液体
に油溶性表面活性剤を添加し、液面に極性基が並
んだラングミユア膜を形成させることが好まし
い。
シリコン油、フロロカーボン油、ジエステル等の
低蒸気圧液体があげられる。これらの液体に反応
生成物を接触吸着を容易にするにはこれらの液体
に油溶性表面活性剤を添加し、液面に極性基が並
んだラングミユア膜を形成させることが好まし
い。
本発明の製造方法を第１図に示す製造装置に基
づいて説明する。
づいて説明する。
反応容器内の下部に磁性流体用液体容器１を設
置し、水素、窒素、またはこれらをアルゴンガ
ス、その他のガスで希釈したもの２及び原料ガス
例えばFe（CO）5ガス３を導入し、反応容器を排気
しつつ、10-3〜100mmHgの低圧に保持する。磁性
流体用液体１は、炭化水素、シリコン油、フロロ
カーボン油等の低蒸気圧流体４に油溶性表面活性
剤５を添加し、液面に極性基が並んだラングミユ
ア膜６を形成させる。
置し、水素、窒素、またはこれらをアルゴンガ
ス、その他のガスで希釈したもの２及び原料ガス
例えばFe（CO）5ガス３を導入し、反応容器を排気
しつつ、10-3〜100mmHgの低圧に保持する。磁性
流体用液体１は、炭化水素、シリコン油、フロロ
カーボン油等の低蒸気圧流体４に油溶性表面活性
剤５を添加し、液面に極性基が並んだラングミユ
ア膜６を形成させる。
この状態で反応容器内に、直流電界、高周波電
界、マクロ波を加えるか、あるいはレーザー光を
導入することにより、低温プラズマ７を発生させ
る。
界、マクロ波を加えるか、あるいはレーザー光を
導入することにより、低温プラズマ７を発生させ
る。
該プラズマ７によつて原料ガス３は分解されて
金属原子または金属原子集団８が発生する。一方
分解によつて生じたガスは排気される。
金属原子または金属原子集団８が発生する。一方
分解によつて生じたガスは排気される。
この場合の反応は、
Fe（CO）5→Fe＋5COで表わされる。
ここで発生した金属原子または金属原子集団は
融合、成長をくり返し微粒子サイズまで成長しな
がら、下方に流動する。これらの微粒子９は液体
表面のラングミユア膜６に付着する。この時適当
な手段で液体を撹拌すると、付着微粒子は表面活
性剤分子に包まれて液体中に分散し、金属コロイ
ドを生成する。
融合、成長をくり返し微粒子サイズまで成長しな
がら、下方に流動する。これらの微粒子９は液体
表面のラングミユア膜６に付着する。この時適当
な手段で液体を撹拌すると、付着微粒子は表面活
性剤分子に包まれて液体中に分散し、金属コロイ
ドを生成する。
同様な方法でアンモニアガスを含む混合ガスを
用いると、金属窒化コロイドを、酸素ガスを含む
混合ガスを用いると金属酸化物コロイドを得るこ
とができる。
用いると、金属窒化コロイドを、酸素ガスを含む
混合ガスを用いると金属酸化物コロイドを得るこ
とができる。
実施例 １
（鉄磁性流体）
磁性流体用液体：ポリブテニルコハク酸ポリア
ミン（ポリブテニル基分子量500）のアルキルナ
フタリン（分子量380）５％溶液、80c.c. 反応ガス：Fe（CO）5液体を入れた気密な容器を
20℃に保持し、Fe（CO）5蒸気をニードル弁を通じ
て反応容器に導入 混合ガス流量：N260c.c.／分、H240c.c.／分 反応容器内圧力：１mmHg 高周波周波数：13.56MHz 高周波電力：100W 反応時間：40分 以上の条件の下で、粒径100Åの鉄微粒子から
なる飽和磁化160ガウスの鉄磁性流体80c.c.が得ら
れた。
ミン（ポリブテニル基分子量500）のアルキルナ
フタリン（分子量380）５％溶液、80c.c. 反応ガス：Fe（CO）5液体を入れた気密な容器を
20℃に保持し、Fe（CO）5蒸気をニードル弁を通じ
て反応容器に導入 混合ガス流量：N260c.c.／分、H240c.c.／分 反応容器内圧力：１mmHg 高周波周波数：13.56MHz 高周波電力：100W 反応時間：40分 以上の条件の下で、粒径100Åの鉄微粒子から
なる飽和磁化160ガウスの鉄磁性流体80c.c.が得ら
れた。
実施例 ２
（鉄−ニツケル合金磁性流体）
原料としてFe（CO）5液体とNi（CO）5液体を
別々の気密の容器に入れ、前者を20℃、後者を０
℃に保持して、それぞれの蒸気をニードル弁を通
じて反応容器に導入する。一方、他の条件は実施
例１と同様とすることにより12％Ni−Fe合金微
粒子からなる磁性流体80c.c.が得られた。
別々の気密の容器に入れ、前者を20℃、後者を０
℃に保持して、それぞれの蒸気をニードル弁を通
じて反応容器に導入する。一方、他の条件は実施
例１と同様とすることにより12％Ni−Fe合金微
粒子からなる磁性流体80c.c.が得られた。
粒径は実施例１と同様に約100Å、飽和磁化は
110ガウスであつた。
110ガウスであつた。
実施例 ３
（窒化鉄磁性流体）
実施例１においてN2ガスのかわりにNH3ガス
を導入し、他の条件は実施例１と同様とすること
により、FexN微粒子からなる窒化鉄磁性流体が
得られた。Ｘの値は約４であり、微粒子の組成は
均一であつた。
を導入し、他の条件は実施例１と同様とすること
により、FexN微粒子からなる窒化鉄磁性流体が
得られた。Ｘの値は約４であり、微粒子の組成は
均一であつた。
粒径は約80Å飽和磁化の大きさは60ガウスであ
つた。
つた。
実施例 ４
（酸化物磁性流体）
実施例１における混合ガスに大気を用いること
により、Fe3O4微粒子からなる酸化物磁性流体が
得られた。この場合の粒径は約150Åで飽和磁化
の大きさは40ガウスであつた。
により、Fe3O4微粒子からなる酸化物磁性流体が
得られた。この場合の粒径は約150Åで飽和磁化
の大きさは40ガウスであつた。
発明の効果
本発明の磁性流体は次のような優れた効果を有
する。
する。
(1) 反応容器内の気圧を調節することにより、磁
性体金属粒子径を容易に制御し得られ、また微
粒子の発生が室温附近で起こるので、微粒子径
をそろえることができ、凝集に対しても安定で
ある。
性体金属粒子径を容易に制御し得られ、また微
粒子の発生が室温附近で起こるので、微粒子径
をそろえることができ、凝集に対しても安定で
ある。
(2) 得られる金属磁性体は酸化され難いため、開
放した容器中でも変質しない。
放した容器中でも変質しない。
(3) 磁性金属自体の磁性流体のほか、反応容器内
のガスを他のガスと混合使用することにより、
窒化物、酸化物の強磁性微粉末となし得、大き
な磁化を持つものとなし得る。
のガスを他のガスと混合使用することにより、
窒化物、酸化物の強磁性微粉末となし得、大き
な磁化を持つものとなし得る。
(4) 製造工程も簡単で、熱処理等の後処理を必要
としない。
としない。
(5) 原料の利用効率も高くて歩留りもよく、生産
性も高い。
性も高い。
第１図は本発明の磁性流体の製造装置の一実施
態様図である。 １：磁性流体用液体容器、２：水素、窒素等の
プラズマ発生用ガス、３：原料の気化し得る磁性
金属化合物、４：磁性流体用液体、５：油溶性表
面活性剤、６：ラングミユア膜、７：プラズマ、
８：金属原子または金属原子集団、９：微粒子。
態様図である。 １：磁性流体用液体容器、２：水素、窒素等の
プラズマ発生用ガス、３：原料の気化し得る磁性
金属化合物、４：磁性流体用液体、５：油溶性表
面活性剤、６：ラングミユア膜、７：プラズマ、
８：金属原子または金属原子集団、９：微粒子。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 磁性体微粒子の金属原子の気化し得る金属化
合物を反応容器中でプラズマ分解し、得られた反
応生成物を磁性流体用液体に接触吸着させること
を特徴とする磁性流体の製造方法。 ２ 磁性流体用液体が表面活性剤を添加した低蒸
気圧液体である特許請求の範囲第１項記載の磁性
流体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23346685A JPS6293910A (ja) | 1985-10-21 | 1985-10-21 | 磁性流体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23346685A JPS6293910A (ja) | 1985-10-21 | 1985-10-21 | 磁性流体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6293910A JPS6293910A (ja) | 1987-04-30 |
| JPH0433122B2 true JPH0433122B2 (ja) | 1992-06-02 |
Family
ID=16955471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23346685A Granted JPS6293910A (ja) | 1985-10-21 | 1985-10-21 | 磁性流体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6293910A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032321A1 (de) * | 1996-02-27 | 1997-09-04 | Haehndel Thomas | Magnetofluid mit hoher sättigungsmagnetisierung |
| JP2009024246A (ja) * | 2007-07-23 | 2009-02-05 | Toyota Motor Corp | 金属ナノ粒子の製造方法 |
-
1985
- 1985-10-21 JP JP23346685A patent/JPS6293910A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6293910A (ja) | 1987-04-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |