JPH07242404A - 窒化鉄磁性体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
窒化鉄磁性体の製造方法及び製造装置Info
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- JPH07242404A JPH07242404A JP6032171A JP3217194A JPH07242404A JP H07242404 A JPH07242404 A JP H07242404A JP 6032171 A JP6032171 A JP 6032171A JP 3217194 A JP3217194 A JP 3217194A JP H07242404 A JPH07242404 A JP H07242404A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 粒径１０μｍ以下の鉄又は鉄合金の超微粒子
を、窒素、水素及びアルゴンの混合ガス雰囲気下で、イ
オン窒化し、Ｆｅ4Ｎを形成させることにより窒化鉄磁
性体を製造する。 【効果】 γ‐Ｆｅ2Ｏ3やＦｅ3Ｏ4をほとんど含まない
Ｆｅ4Ｎのみから成る窒化鉄を選択的に形成しうるので
磁気特性の優れた磁気記録材料が得られる。
を、窒素、水素及びアルゴンの混合ガス雰囲気下で、イ
オン窒化し、Ｆｅ4Ｎを形成させることにより窒化鉄磁
性体を製造する。 【効果】 γ‐Ｆｅ2Ｏ3やＦｅ3Ｏ4をほとんど含まない
Ｆｅ4Ｎのみから成る窒化鉄を選択的に形成しうるので
磁気特性の優れた磁気記録材料が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｆｅ4Ｎから成る窒化
鉄磁性体の製造方法及びそれに好適に用いうる製造装置
に関するものである。
鉄磁性体の製造方法及びそれに好適に用いうる製造装置
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気録媒体としては、針状のγ‐
Ｆｅ2Ｏ3磁性体を有機バインダーによりポリエチレンテ
レフタレートのようなプラスチック基体上に塗布したも
のが主として用いられてきた。しかしながら、このもの
は、磁性層に多量のバインダーが含まれているために、
飽和磁化が低く、磁気記録の高密度化が困難であった。
Ｆｅ2Ｏ3磁性体を有機バインダーによりポリエチレンテ
レフタレートのようなプラスチック基体上に塗布したも
のが主として用いられてきた。しかしながら、このもの
は、磁性層に多量のバインダーが含まれているために、
飽和磁化が低く、磁気記録の高密度化が困難であった。
【０００３】このため、その後、バインダーを用いず
に、真空蒸着法、スパッタリング法、めっき法などによ
り磁性層を基体上に直接形成させる方法が提案された
が、この方法により得られる磁性層は高密度化という点
は改良されたが、大きい膜厚を得ることがむずかしいた
め、耐食性、耐候性、耐摩耗性が低いという欠点があっ
た。
に、真空蒸着法、スパッタリング法、めっき法などによ
り磁性層を基体上に直接形成させる方法が提案された
が、この方法により得られる磁性層は高密度化という点
は改良されたが、大きい膜厚を得ることがむずかしいた
め、耐食性、耐候性、耐摩耗性が低いという欠点があっ
た。
【０００４】最近、このような欠点を克服するために、
特に磁気ヘッド用として窒化鉄系の磁性体の高密度化焼
結体が開発された（特開平５−６５５９０号公報）。こ
のものは、粒径０．０１〜２００μｍの鉄粉を、ＮＨ3
ガスの存在下で加熱窒化させるガス窒化法又は反応器内
を高真空に保持し、この容器内にＮ2を反応ガスとして
供給し、グロー放電により窒化するイオン窒化法により
窒化して、窒化鉄とし、これを焼結することによって製
造される。
特に磁気ヘッド用として窒化鉄系の磁性体の高密度化焼
結体が開発された（特開平５−６５５９０号公報）。こ
のものは、粒径０．０１〜２００μｍの鉄粉を、ＮＨ3
ガスの存在下で加熱窒化させるガス窒化法又は反応器内
を高真空に保持し、この容器内にＮ2を反応ガスとして
供給し、グロー放電により窒化するイオン窒化法により
窒化して、窒化鉄とし、これを焼結することによって製
造される。
【０００５】しかしながら、この方法により得られる窒
化鉄には磁性体として好適なＦｅ4Ｎ以外に、Ｆｅ2Ｎ、
Ｆｅ3Ｎなどを含み、十分な磁気特性が発揮されないと
いう欠点がある。
化鉄には磁性体として好適なＦｅ4Ｎ以外に、Ｆｅ2Ｎ、
Ｆｅ3Ｎなどを含み、十分な磁気特性が発揮されないと
いう欠点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、磁気特性の
優れたＦｅ4Ｎを主体とした窒化鉄磁性体を簡単に、し
かも効率よく製造する方法を提供することを目的として
なされたものである。
優れたＦｅ4Ｎを主体とした窒化鉄磁性体を簡単に、し
かも効率よく製造する方法を提供することを目的として
なされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、イオン窒
化法により窒化鉄磁性体を製造する方法について、種々
研究を重ねた結果、粒径１０μｍ以下の鉄又は鉄合金の
超微粒子を、窒素、水素及びアルゴンの混合ガス雰囲気
下でイオン窒化すると、鉄又は鉄合金粒子の内部まで完
全に窒化が行われ、しかもほとんどＦｅ4Ｎになること
を見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
化法により窒化鉄磁性体を製造する方法について、種々
研究を重ねた結果、粒径１０μｍ以下の鉄又は鉄合金の
超微粒子を、窒素、水素及びアルゴンの混合ガス雰囲気
下でイオン窒化すると、鉄又は鉄合金粒子の内部まで完
全に窒化が行われ、しかもほとんどＦｅ4Ｎになること
を見出し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、粒径１０μｍ以下の
鉄又は鉄合金の超微粒子を、窒素、水素及びアルゴンの
混合ガス雰囲気下で、イオン窒化し、Ｆｅ4Ｎを形成さ
せることを特徴とする窒化鉄磁性体の製造方法を提供す
るものである。
鉄又は鉄合金の超微粒子を、窒素、水素及びアルゴンの
混合ガス雰囲気下で、イオン窒化し、Ｆｅ4Ｎを形成さ
せることを特徴とする窒化鉄磁性体の製造方法を提供す
るものである。
【０００９】本発明で、原料として用いる鉄の超微粒子
は、粒径が１０μｍ以下、好ましくは０．０１〜１０μ
ｍの範囲のものであることが必要である。粒径がこれよ
りも大きい粒子は、イオン窒化した場合に内部まで完全
に窒化されにくく、良質の磁性体が得られない。また、
粒径の下限については特に制限はないが、あまり微細な
ものは、イオン窒化に際し、窒化よりも酸化が優先され
やすくなるので、０．０１μｍ以上のものが好ましい。
は、粒径が１０μｍ以下、好ましくは０．０１〜１０μ
ｍの範囲のものであることが必要である。粒径がこれよ
りも大きい粒子は、イオン窒化した場合に内部まで完全
に窒化されにくく、良質の磁性体が得られない。また、
粒径の下限については特に制限はないが、あまり微細な
ものは、イオン窒化に際し、窒化よりも酸化が優先され
やすくなるので、０．０１μｍ以上のものが好ましい。
【００１０】このような鉄粒子は、ＣＶＤ法、水アトマ
イズ法、ガスアトマイズ法、還元法など超微粉鉄を製造
するための公知方法を用いて調製することができる。こ
の鉄粒子は純鉄のみでなく、少量の他成分例えば炭素を
含む合金であってもよい。
イズ法、ガスアトマイズ法、還元法など超微粉鉄を製造
するための公知方法を用いて調製することができる。こ
の鉄粒子は純鉄のみでなく、少量の他成分例えば炭素を
含む合金であってもよい。
【００１１】次に、添付図面に従って、本発明の好適な
実施態様を説明する。図１は、本発明方法を行うのに好
適な装置の断面図であって、ガラス製ベルジャー１の内
部に１対の電極板３，３′が上下に平行に収納され、そ
れぞれ高圧電源１０に接続している。この下方電極板３
の上部表面は、鉄粉１２の載置台４となっており、この
周囲は、石英筒５によって上部電極板３′に至るまで包
囲されている。この石英筒５は完全に内部と外部とを隔
てるものである必要はなく、上下いずれか一方あるい
は、両方の電極板との間に間隙を有している。
実施態様を説明する。図１は、本発明方法を行うのに好
適な装置の断面図であって、ガラス製ベルジャー１の内
部に１対の電極板３，３′が上下に平行に収納され、そ
れぞれ高圧電源１０に接続している。この下方電極板３
の上部表面は、鉄粉１２の載置台４となっており、この
周囲は、石英筒５によって上部電極板３′に至るまで包
囲されている。この石英筒５は完全に内部と外部とを隔
てるものである必要はなく、上下いずれか一方あるい
は、両方の電極板との間に間隙を有している。
【００１２】本発明方法を実施するには、下方電極板３
に鉄粉を載せ、内部を真空に保ち、ヒーター６により加
熱しながらベルジャー１に設けられたガス導入口２よ
り、窒素、水素及びアルゴンから成る混合ガスを導入す
る。次いで高圧電源１０により直流電界を印加し、内部
でグロー放電を発生させる。なお、７は温度調節計、８
はリレー、９はスライダック、１１は電流計、１２は熱
電対、１３はパイレックス筒である。
に鉄粉を載せ、内部を真空に保ち、ヒーター６により加
熱しながらベルジャー１に設けられたガス導入口２よ
り、窒素、水素及びアルゴンから成る混合ガスを導入す
る。次いで高圧電源１０により直流電界を印加し、内部
でグロー放電を発生させる。なお、７は温度調節計、８
はリレー、９はスライダック、１１は電流計、１２は熱
電対、１３はパイレックス筒である。
【００１３】この際の圧力としては、１０-1〜１０-3Ｔ
ｏｒｒ、基板温度としては３００〜６００℃、反応時間
としては１〜１０時間が適当である。また高圧電源の印
加電圧としては５０〜２０００Ｖ、出力２０〜１００Ｗ
が用いられる。
ｏｒｒ、基板温度としては３００〜６００℃、反応時間
としては１〜１０時間が適当である。また高圧電源の印
加電圧としては５０〜２０００Ｖ、出力２０〜１００Ｗ
が用いられる。
【００１４】この中に導入される混合ガスの組成として
は、水素とアルゴンとは通常等容ずつ用いられるが、こ
の割合は、結果に特に影響を与えない。本発明におい
て、Ｆｅ4Ｎの形成に特に関係があるのは窒素の量であ
って、この割合が増大するほど、Ｆｅ4Ｎの生成量は、
多くなり、Ｎ2：Ｈ2：Ａｒが１：１：１のときに最大に
なる。このようにして得られた窒化鉄は、公知の窒化鉄
粉体と同様に焼結し、あるいはそのままで磁気記録材料
として使用することができる。
は、水素とアルゴンとは通常等容ずつ用いられるが、こ
の割合は、結果に特に影響を与えない。本発明におい
て、Ｆｅ4Ｎの形成に特に関係があるのは窒素の量であ
って、この割合が増大するほど、Ｆｅ4Ｎの生成量は、
多くなり、Ｎ2：Ｈ2：Ａｒが１：１：１のときに最大に
なる。このようにして得られた窒化鉄は、公知の窒化鉄
粉体と同様に焼結し、あるいはそのままで磁気記録材料
として使用することができる。
【００１５】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００１６】実施例１〜３ 図１に示す構造の装置において、電極板として外径３０
ｍｍのものを用い、超鉄微粒子（真空冶金株式会社製、
粒径０．０２μｍ）０．５ｇを、下方電極板上に載置
し、ガス導入口より、Ｎ2含量を変えて混合ガスを供給
し、周波数５０Ｈｚ、出力７５Ｗの直流電界を印加して
グロー放電を発生させた。この際の圧力は、１．０Ｔｏ
ｒｒ、基板温度は５００℃、反応時間は４時間であっ
た。
ｍｍのものを用い、超鉄微粒子（真空冶金株式会社製、
粒径０．０２μｍ）０．５ｇを、下方電極板上に載置
し、ガス導入口より、Ｎ2含量を変えて混合ガスを供給
し、周波数５０Ｈｚ、出力７５Ｗの直流電界を印加して
グロー放電を発生させた。この際の圧力は、１．０Ｔｏ
ｒｒ、基板温度は５００℃、反応時間は４時間であっ
た。
【００１７】図２に、容量比でＮ2：Ｈ2：Ａｒが１：
１：１の場合（Ａ）、１／２：１：１の場合（Ｂ）、１
／４：１：１の場合（Ｃ）の得られた窒化鉄のＸ線回折
スペクトル図を示す。この図から明らかなようにＡの場
合は、ほとんどがＦｅ4Ｎから成り、わずかに、α‐Ｆ
ｅを含む窒化鉄が得られるが、（Ｂ）及び（Ｃ）の場合
は、ほとんどＦｅ4Ｎの存在が認められない。
１：１の場合（Ａ）、１／２：１：１の場合（Ｂ）、１
／４：１：１の場合（Ｃ）の得られた窒化鉄のＸ線回折
スペクトル図を示す。この図から明らかなようにＡの場
合は、ほとんどがＦｅ4Ｎから成り、わずかに、α‐Ｆ
ｅを含む窒化鉄が得られるが、（Ｂ）及び（Ｃ）の場合
は、ほとんどＦｅ4Ｎの存在が認められない。
【００１８】実施例４ Ｎ2：Ｈ2：Ａｒが１：１：１の場合について、処理温度
を３００〜５００℃に変化させ、２時間（Ｉ）及び４時
間（ＩＩ）処理したものについて最大飽和磁化と抗磁力
を測定した。この結果を表１に示す。
を３００〜５００℃に変化させ、２時間（Ｉ）及び４時
間（ＩＩ）処理したものについて最大飽和磁化と抗磁力
を測定した。この結果を表１に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】この表から明らかなように、処理時間が長
い方が最大飽和磁化、抗磁力のいずれも高くなり、また
処理温度が高くなると最大飽和磁化は増大するが抗磁力
は低下する。
い方が最大飽和磁化、抗磁力のいずれも高くなり、また
処理温度が高くなると最大飽和磁化は増大するが抗磁力
は低下する。
【００２１】比較例１ 混合ガスとしてＮ2：Ｈ2の容量比が１：１（Ａ′）、１
／２：１（Ｂ′）及び１／４：１（Ｃ′）のものを用
い、実施例１〜３と同様にして処理した。
／２：１（Ｂ′）及び１／４：１（Ｃ′）のものを用
い、実施例１〜３と同様にして処理した。
【００２２】このようにして得た窒化鉄は、ほとんどＦ
ｅ4Ｎを含まずＦｅ3Ｏ4及びγ‐Ｆｅ2Ｏ3のみで、磁気
特性は低かった。
ｅ4Ｎを含まずＦｅ3Ｏ4及びγ‐Ｆｅ2Ｏ3のみで、磁気
特性は低かった。
【００２３】比較例２ 混合ガスとしてＮ2：Ａｒの容量比が１：１（Ａ″）、
１／２：１（Ｂ″）及び１／４：１（Ｃ″）のものを用
い、実施例１〜３と同様にして処理した。
１／２：１（Ｂ″）及び１／４：１（Ｃ″）のものを用
い、実施例１〜３と同様にして処理した。
【００２４】このようにして得た窒化鉄は、全くＦｅ4
Ｎを含まずＦｅ3Ｏ4及びγ‐Ｆｅ2Ｏ 3のみで、磁気特性
は原料よりもはるかに低かった。
Ｎを含まずＦｅ3Ｏ4及びγ‐Ｆｅ2Ｏ 3のみで、磁気特性
は原料よりもはるかに低かった。
【００２５】
【発明の効果】本発明方法によると、Ｆｅ4Ｎから成る
窒化鉄が選択的に形成され、ほとんど、γ‐Ｆｅ2Ｏ3や
Ｆｅ3Ｏ4を含まない磁性体が容易に得られるので、最大
飽和磁化、抗磁力などの磁気特性の優れた各種磁気記録
材料として好適な鉄窒化物磁性体の工業的な製造方法と
して有用である。
窒化鉄が選択的に形成され、ほとんど、γ‐Ｆｅ2Ｏ3や
Ｆｅ3Ｏ4を含まない磁性体が容易に得られるので、最大
飽和磁化、抗磁力などの磁気特性の優れた各種磁気記録
材料として好適な鉄窒化物磁性体の工業的な製造方法と
して有用である。
【図１】 本発明装置の断面図
【図２】 実施例１〜３で得られた窒化鉄のＸ線回折ス
ペクトル図
ペクトル図
【図３】 比較例１で得られた窒化鉄のＸ線回折スペク
トル図
トル図
【図４】 比較例２で得られた窒化鉄のＸ線回折スペク
トル図
トル図
１ ベルジャー ２ ガス導入口 ３，３′ 電極板 ４ 試料 ５ 石英筒 １０ 高圧電源
Claims (2)
- 【請求項１】 粒径１０μｍ以下の鉄又は鉄合金の超微
粒子を、窒素、水素及びアルゴンの混合ガス雰囲気下
で、イオン窒化し、Ｆｅ4Ｎを形成させることを特徴と
する窒化鉄磁性体の製造方法。 - 【請求項２】 内部に上下一対の平行電極板を収納した
真空容器から成るイオン窒化装置において、下方電極板
の上部表面を鉄又は鉄合金粉末の載置台に形成するとと
もに、該載置台の周囲を石英製側壁をもって非密閉状に
包囲したことを特徴とする窒化鉄磁性体の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6032171A JPH07242404A (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 窒化鉄磁性体の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6032171A JPH07242404A (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 窒化鉄磁性体の製造方法及び製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07242404A true JPH07242404A (ja) | 1995-09-19 |
Family
ID=12351498
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6032171A Pending JPH07242404A (ja) | 1994-03-02 | 1994-03-02 | 窒化鉄磁性体の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07242404A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008071425A (ja) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| CN101920943A (zh) * | 2009-08-21 | 2010-12-22 | 东北大学 | 制备单相纳米ε-Fe3N或γ′-Fe4N粉体的方法和装置 |
-
1994
- 1994-03-02 JP JP6032171A patent/JPH07242404A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008071425A (ja) * | 2006-09-14 | 2008-03-27 | Hitachi Maxell Ltd | 磁気記録媒体 |
| CN101920943A (zh) * | 2009-08-21 | 2010-12-22 | 东北大学 | 制备单相纳米ε-Fe3N或γ′-Fe4N粉体的方法和装置 |
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