WO1997032321A1 - Magnetofluid mit hoher sättigungsmagnetisierung - Google Patents

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Hanns-Dietrich Stahlmann
Arnim Nethe
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Norbert Buske
Armin Rehfeld
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Haehndel Thomas
Stahlmann Hanns Dietrich
Arnim Nethe
Mueller Johannes
Norbert Buske
Armin Rehfeld
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    • H02K33/02—Motors with reciprocating, oscillating or vibrating magnet, armature or coil system with armatures moved one way by energisation of a single coil system and returned by mechanical force, e.g. by springs

Definitions

  • Magnetic liquids are so-called “smart” materials which, in interaction with strong external magnetic fields or magnetic field gradients, are both fixed locally and can even be brought into predetermined positions, even against gravity. Their colloidal stability is maintained and they behave like a continuous liquid phase. The term magnetic fluid was usually coined for this.
  • the decisive factor for their quality is the value of the saturation magnetization, because this is proportional to the specific interaction force of the magnetic fluid with the external magnetic field.
  • the magnetofluids are used in blood pumps, for producing magnetofluid sensors with high sensitivity or for magnetofluid seals with a higher sealing performance.
  • such magnetic fluids are stable dispersions with superparamagnetic properties and are composed of ferromagnetic or ferromagnetic nanometer particles, surface-active substances and a carrier liquid.
  • the surface-active substances bring about dispersion and coloidal stabilization of the particles in the carrier liquids.
  • carrier liquids are used as carrier liquids, such as water, hydrocarbons, perfluorocarbon ethers, diesters and silicone oils.
  • Magnetite which is modified with special surface-active substances, such as medium-chain organic acids, is used as the magnetic component
  • Magnetofluids with saturation magnetizations of 10 to 40 mT (Ferrofluidics Corporation) and up to 90 mT are commercially available
  • Magnetic liquids which contain metallic nanometer particles instead of magnetite particles.
  • Typical ferromagnetic metals are iron, cobalt and nickel, the particles of which are produced by thermolysis of their carbonyls or by aerosol formation.
  • Polymers such as polybutadiene derivatives with a molecular weight of at least 1000 or polybutenylsuccin polyamm and surfactants such as oil-soluble alkylsulfonates or sarkosyl-O and Duomeen-TDO are described as stabilizers.
  • surfactants such as oil-soluble alkylsulfonates or sarkosyl-O and Duomeen-TDO are described as stabilizers.
  • the value of the saturation magnetization is far below 30 mT, mostly only at 5 mT. This means that even small forces can also be transmitted regularly.
  • the surfactant concentrations in the solvent are so low that the critical micelle formation concentration for the inverse micelles is not reached.
  • the object of the invention is therefore to create a magnetic fluid which has a saturation concentration which is above 100 mT in order to be able to transmit higher forces. According to the invention, this is done by stably dispersing cobalt and nanometer particles modified with monomolecular adsorption layers in carrier liquids, the volume concentration of the ferromagnetic component being 5 to 35 percent, primarily 15 to 30%, and the volume concentration of the modified particles (naked particles with Adsorption shell) is up to 50 volume percent.
  • the saturation magnetization Due to the high volume concentration of the ferromagnetic components and the value for the saturation magnetization of the naked particles, which are 5 to 20 nm in size, that is a factor of 3 to 4 times higher than magnetite, the saturation magnetization has a value between 100 and 400 mT , but primarily between 150 and 300 mT.
  • the modified particles are produced by the known chemical processes via nucleation / crystal growth processes, namely the thermolysis of their carbonyls directly in an organic solvent in the presence of polymers or surfactants.
  • polymers or surfactants with reactive nitrogen compounds are used which are well above the critical inverse micelle formation concentration.
  • polymers or surfactants with reactive sulfo or nitrogen compounds are used for stabilizing the cobalt particles.
  • the reactive groups are adsorbed on the surface of the metallic particles to form monomolecular layers.
  • the strong adsorption The ability and firm binding of the surfactants means that they have an antioxidant effect on the ferromagnetic particles.
  • ferromagnetic particles To produce a magnetic liquid with high saturation magnetization, ferromagnetic particles must meet the following requirements: use of ferromagnetic particles, such as iron and cobalt, which have a 3 to 4 times higher saturation magnetization than magnetite particles; Use of iron and cobalt particles in particle sizes up to 20 nm, taking into account the guarantee of sufficient colloidal particle stability; Use of polymers and / or surfactants which adsorb monomolecularly with layer thicknesses of 1.2 to 2 nm, taking into account the guarantee of sufficient colloidal particle stability.
  • ferromagnetic particles such as iron and cobalt, which have a 3 to 4 times higher saturation magnetization than magnetite particles
  • Use of iron and cobalt particles in particle sizes up to 20 nm taking into account the guarantee of sufficient colloidal particle stability
  • Use of polymers and / or surfactants which adsorb monomolecularly with layer thicknesses of 1.2 to 2 nm, taking into account the guarantee of sufficient colloidal particle stability.
  • ferromagnetic iron or cobalt particles which are coated with monomolecular adsorption layers can still be dispersed colloidally stably in carrier liquids if the ratio of the radii of the naked to the modified particles is 1.10 to 1.30, preferably 1.15 to 1.20 .
  • a solids content of the ferromagnetic component of 5 to 35 vol% is thereby achieved, which in turn increases the saturation magnetization up to 400 mT.
  • the magnetofluid should remain fluid even with a high particle concentration. This is achieved that the viscosity of the carrier liquid at room temperature is between 0.7 and 10 mPas, mainly between 1 and 5 mPas, and that only the necessary amount of polymer and / or surfactant is dissolved in the carrier liquid.
  • the cobalt and iron nanometer particles are produced by modifying the chemical methods described in accordance with the prior art by thermolysing their carbonyls in organic carrier liquids.
  • the particle size of the bare metal core can be changed in a controlled manner by carrying out the reaction (temperature), by the chemical composition and concentration of the reactants, in particular by the chemical composition of the solvent
  • the mixture is placed in a three-necked flask with a stirrer, cooler and gas inlet tube and heated at 120 ° C under pure argon until the formation of carbon monoxide has ended.
  • the co-magnetic fluid formed has an Ms value of 30 mT.
  • Your magnetization curve has none Hysteresis, the viscosity is only 4 mPas.
  • the half-life of the oxidation is several months. By evaporation of the solvent, the Ms value was increased to 250 mT

Abstract

Aufgabe der Erfindung war es, ein Magnetofluid mit hoher Sättigungsmagnetisierung zu schaffen, das eine Sättigungskonzentration aufweist, die über 100 mT liegt, um höhere Kräfte übertragen zu können. Erfindungsgemäß erfolgt das, indem mit monomolekularen Adsorptionsschichten modifizierte Kobalt- und Nanometerteilchen in Trägerflüssigkeiten stabil dispergiert werden, wobei die Volumenkonzentration der ferromagnetischen Komponente 5 bis 35 Prozent, vorrangig 15 bis 30 %, und die Volumenkonzentration der modifizierten Teilchen (nackte Teilchen mit Adsorptionshülle) bis zu 50 Volumen-Prozent beträgt.

Description

Magnetofluid mit hoher Sättigungsmagnetisierung
Magnetflüssigkeiten sind sogenannte "smarte" Werkstoffe, die in Wechselwir¬ kung mit starken äußeren Magnetfeldern oder Magnetfeldgradienten sowohl lo¬ kal fixiert werden, als auch, sogar entgegen der Schwerkraft, in vorher be¬ stimmte Positionen gebracht werden können. Dabei bleibt ihre kolloidale Stabi¬ lität erhalten, und sie verhalten sich wie eine kontinuierliche flüssige Phase. Üblicherweise wurde dafür der Begriff eines Magnetofluids geprägt.
Entscheidender Faktor für deren Güte ist der Wert der Sättigungsmagnetisie¬ rung, denn dieser geht proportional in die spezifische Wechselwirkungskraft des Magnetofluids mit dem äußeren Magnetfeld ein.
Die Magnetofluide werden in Blutpumpen, zur Herstellung von Magnetofluid- sensoren mit hoher Empfindlichkeit oder von Magnetofluiddichtungen mit hö¬ herer Abdichtungsleistung verwendet.
Allgemein sind derartige Magnetofluide stabile Dispersionen mit superpara- magnetischen Eigenschaften und setzen sich aus ferri- oder ferromagnetischen Nanometerteilchen, grenzflächenaktiven Stoffen und einer Trägerflüssigkeit zu¬ sammen. Die grenzflächenaktiven Stoffe bewirken eine Dispergierung und kol¬ loidale Stabilisierung der Teilchen in den Trägerflüssigkeiten. Als Tragerflüssigkeiten werden die unterschiedlichsten Tragerflussigkeiten ver¬ wendet, wie Wasser, Kohlenwasserstoffe, Perfluorkohlenstoffether, Diester und Silikonole Als magnetische Komponente wird Magnetit, welches mit speziellen grenzflächenaktiven Stoffen, wie mittelkettigen organischen Sauren, modifiziert ist, eingesetzt
Kommerziell werden Magnetofluide mit Sättigungsmagnetisierungen von 10 bis 40 mT (Ferrofluidics Corporation) und mit bis zu 90 mT angeboten
Bekannt ist auch die Herstellung von Magnetflüssigkeiten, die metallische Na¬ nometerteilchen anstelle von Magnetitteilchen enthalten. Typische ferromagne- tische Metalle sind Eisen, Kobalt und Nickel, deren Teilchen durch Thermolyse ihrer Carbonyle oder über Aerosolbildung hergestellt werden.
Als Stabilisatoren sind Polymere, wie Polybutadienderivate mit einem Moleku¬ largewicht von mindestens 1000 oder Polybutenylsuccinpolyamm und Tenside, wie öllosliche Alkylsulfonate oder Sarkosyl-O und Duomeen-TDO beschrieben Der Wert der Sättigungsmagnetisierung liegt allerdings weit unter unter 30 mT, meist nur bei 5mT. Damit können regelmäßig ebenfalls auch nur geringe Kräfte übertragen werden.
Dementsprechend sind die Tensidkonzentrationen im Losungsmittel so niedrig, daß die kritische Mizellbildungskonzentration für die inversen Mizellen nicht er¬ reicht wird.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Magnetofluid zu schaffen, das eine Sattigungskonzentration aufweist, die über 100 mT liegt, um höhere Kräfte übertragen zu können. Erfindungsgemäß erfolgt das, indem mit monomolekularen Adsorptionsschich¬ ten modifizierte Kobalt- und Nanometerteilchen in Trägerflüssigkeiten stabil dispergiert werden, wobei die Volumenkonzentration der ferromagnetischen Komponente 5 bis 35 Prozent, vorrangig 15 bis 30 %, und die Volumenkon¬ zentration der modifizierten Teilchen (nackte Teilchen mit Adsorptionshülle) bis zu 50 Volumen-Prozent beträgt.
Aufgrund der hohen Volumenkonzeπtration der ferromagnetischen Komponen¬ te und des gegenüber Magnetit um den Faktor 3 bis 4mal höheren Wertes für die Sättigungsmagnetisierung der nackten Teilchen, die eine Größe von 5 bis 20 nm haben, ergibt sich ein Wert für die Sättigungsmagnetisierung zwischen 100 und 400 mT, vorrangig jedoch zwischen 150 und 300 mT.
Die Herstellung der modifizierten Teilchen erfolgt nach den bekannten chemi¬ schen Verfahren über Keimbildungs-/Kristallwachstunmsprozesse, nämlich der Thermolyse ihrer Karbonyle direkt in einem organischen Lösungsmittel in Ge¬ genwart von Polymeren oder Tensiden. Erfindungsgemäß werden zur Herstel¬ lung von Eisen-Nanometerteilchen Polymere oder Tenside mit reaktionsfähigen Stickstoffverbindungen deutlich oberhalb der kritischen inversen Mizellbil- dungskonzentration eingesetzt. Desgleichen werden für die Stabilisierung der Kobaltteilchen Polymere oder Tenside mit reaktionsfähigen Sulfo- oder Stick¬ stoffverbindungen, ebenfalls oberhalb ihrer Mizellbildungskonzentration, einge¬ setzt.
Die reaktionsfähigen Gruppen werden an der Oberfläche der metallischen Teil¬ chen unter Bildung monomolekularer Schichten adsorbiert. Die starke Adsorpti- onsfähigkeit und feste Bindung der Tenside führt dazu, daß diese eine oxidati- onshemmende Wirkung für die ferromagnetischen Teilchen haben.
Zur Herstellung einer Magnetflüssigkeit mit hoher Sättigungsmagnetisierung werden ferromagnetische Teilchen müssen die folgenden Voraussetzungen er¬ füllt werden: Einsatz von ferromagnetischen Teilchen, wie Eisen und Kobalt, die eine 3 bis 4-fach höhere Sättigungsmagnetisierung als Magnetitteilchen besitzen; Einsatz von Eisen- und Kobaltteilchen in Teilchengrößen bis zu 20 nm unter Berücksichtigung der Gewährleistung einer ausreichenden kolloida¬ len Teilchenstabilität; Einsatz von Polymeren und/oder Tensiden, die monomo¬ lekular adsorbieren mit Schichtdicken von 1 ,2 bis 2 nm unter Berücksichtigung der Gewährleistung einer ausreichenden kolloidalen Teilchenstabilität.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß ferromagnetische Eisen- oder Ko¬ baltteilchen, die mit monomolekularen Adsorptionsschichten umhüllt sind, noch kolloidal stabil in Trägerflüssigkeiten dispergierbar sind, wenn das Verhältnis der Radien der nackten zu den modifizierten Teilchen 1.10 bis 1.30, vorzugs¬ weise 1.15 bis 1.20 beträgt. Dadurch wird ein Feststoffgehalt der ferromagne¬ tischen Komponente von 5 bis 35 Vol% erreicht, was wiederum die Sättigungs¬ magnetisierung bis auf 400 mT anhebt.
Das Magnetofluid soll auch bei hoher Teilchenkonzentration noch fließfähig bleiben. Das wird erreicht, daß einmal die Viskosität der Trägerflüssigkeit bei Raumtemperatur zwischen 0,7 und 10 mPas, hauptsächlich zwischen 1 und 5 mPas liegt und daß nur die notwendige Menge an Polymer und/oder Tensid in der Trägerflüssigkeit gelöst ist. Die Herstellung der Kobalt- und Eisen-Nanometerteilchen erfolgt durch Modifi¬ zierung der gemäß dem Stand der Technik beschriebenen chemischen Metho¬ den durch Thermolyse ihrer Karbonyle in organischen Tragerflussigkeiten Zur Herstellung hochkonzentrierter Teilchen werden 1 molare Metallcarbonyllosun- gen eingesetzt Dabei entstehen durch die Thermolyse eine weitaus größere Zahl von metallischen Keimen als bei den beschriebenen Methoden Um die Stabilität und die Monodispersitat der Teilchen zu sichern, wurde von Beginn an die Konzentration der Tenside/Polymere in der Losung deutlich oberhalb ihrer Mizellbildungskonzentration gehalten Deshalb kann davon ausgegangen werden, daß die Keimbildung der metallischen Teilchen innerhalb des Hohlrau¬ mes der inversen Mizelle stattfindet und somit in direkter Nahe der zur nackten Teilchenoberfiache befähigten reaktionsfähigen Gruppen der Tenside/Polyme¬ re Natürlich lauft diese Reaktion ausschließlich unter Luft- und Wasserab¬ schluß ab
Die Teilchengroße des nackten Metallkernes kann durch die Reaktionsfuhrung (Temperatur), durch die chemische Zusammensetzung und Konzentration der Reaktionspartner, insbesondere die chemische Zusammesetzung des Lo¬ sungsmittels, gesteuert verändert werden
Kobalt- und insbesondere Eisenteilchen neigen in Kontakt mit Luft zur Oxidati¬ on zu unmagnetischen Teilchen, wenn die Oberflache nicht geschützt (passi- viert) ist Ein Schutz kann auch durch die chemische Adsorption von Tensiden/ Polymeren erfolgen, insbesondere von Tensiden mit inneren Ladungen, wie sie die Betainstruktur ist Durch den Einsatz solcher bifunktioneller Tenside, die sowohl die kolloidale als auch die chemische Stabilisierung der ferromagneti¬ schen Teilchen bewirken, kann die Halbwertzeit der Oxidation in Größenord¬ nungen verringert werden Die Erfindung soll nachstehend an Ausführungsbeispielen naher erläutert wer¬ den
Ausfuhrungsbeispiel 1
40g Dicobaltoctacarbonyl werden mit 100 ml wasserfreiem 1 ,3,5 Trusopropyl- benzen (Siedepunkt 235° C) vermischt, in dem vorher 8 g entwässertes Natri¬ um bιs(ehtyl, hexyl)sulfosuccιnat gelost worden war
Die Mischung wird in einen Dreihalskolben mit Ruhrer, Kuhler und Gaseinlei- tungsrohr gegeben und bei 120°C unter Reinst-Argon erhitzt, bis die Kohlen- monoxidbildung beendet ist Die gebildete Co-Magnetflussigkeit hat einen Ms- Wert von 30 mT Ihre Magnetisierungskurve hat keine Hysterese, die Viskosität betragt nur 4 mPas Die Halbwertszeit der Oxidation hegt bei mehreren Mona¬ ten Durch Verdampfen des Losungsmittels wurde der Ms-Wert bis auf 250 mT erhöht
Ausfuhrungsbeispiel 2
50 g Eisenpentacarbonyl werden wie im Beispiel 1 , zusammen mit einer Mi¬ schung von 10 g Oleylsarkosid und 10 g Polyisobutylensuccinimid in 100 ml wasserfreies Dekan bei einer Tempeartur von 180°C in eine Tensidlosung ge¬ tropft Die Losung wird danach solange bei dieser Temperatur gehalten, bis die Bildung von Kohlenmonoxid beendet ist Der Ms-Wert der gebildeten Eisen-Magnetflüssigkeit von 150 mT wurde durch teilweises Verdampfen des Dekans auf 250 mT erhöht. Das Produkt hat keine Hysterese in der Magnetisierungskurve und seine Viskosität liegt bei 2 Pas. Die Halbwertszeit der Oxidation in Kontakt mit Luft beträgt mehrere Wochen.

Claims

Schutzansprüche:
1. Magnetofluid mit extrem hoher Sättigungsmagnetisierung, bei dem die Teilchengröße der ferromagnetischen Komponente 5 bis 20 nm beträgt und das fein verteilte mit monomolekularen Adsorptionsschichten modi¬ fizierte Kobalt- und Eisen-Nanometerteilchen in niedrig viskosen Träger¬ flüssigkeiten enthält, wobei die Volumenkonzentration der ferromagneti¬ schen Komponente 5 bis 35 Volumen% und die Volumenkonzentration der modifizierten Teilchen bis zu 50 Volumen% sowie die Viskosität der Trägerflüssigkeit 0,7 bis 10 mPas beträgt.
2. Magnetofluid nach Aπspruchl , bei dem als Reaktionslösung eine 1 mola¬ re Metallcarbonyllösung eingesetzt ist.
3. Magnetofluid nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem der Anteil der ferromagnetischen Komponente 20 bis 30 Volumen% beträgt.
4. Magnetofluid nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem die Viskosität der Trägerflüssigkeit bei Raumtemperatur 0,8 bis 2mPas beträgt.
5. Magnetofluid nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die Tenside und/oder Polymere korrosionsinhibierende Eigenschaften aufweisen.
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