JP3187844B2 - 高飽和磁化の磁性流体 - Google Patents

高飽和磁化の磁性流体

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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、高飽和磁化の磁性流体に関する。磁性流
体は所謂「スマート」な材料である。これ等の材料は強
い外部磁場あるいは磁場勾配と作用して局部的に固定さ
れたり、重力に逆らって予め定められた位置になる。従
って、そのコロイド特性が維持され、連続的な液相のよ
うに振る舞う。
磁性流体の用語はこれ等のため通常使用される。
この品質に重要な因子は飽和磁化の値である。何故な
ら、この値は外部磁場と磁性流体の比相互作用力の一部
に比例するからである。
これ等の磁性液体は、高感度の磁性液体センサを作製
するためあるいは封止能力の大きい磁性流体ガスケット
を作製するため血液ポンプ中に使用される。
一般に、そのような磁性流体は超常磁性特性を有する
安定な懸濁物である。これ等の磁性流体はナノメートル
の強磁性粒子、界面活性剤およびキャリヤ液体で構成さ
れている。界面活性剤は粒子をキャリヤ液体中に分散さ
せてコロイド状に安定化させる。
水、炭化水素、過弗化カーボンエーテル、ジエステル
およびシリコーン油のような非常に異なったキャリヤ液
体が使用される。中鎖有機酸のような特別な界面活性材
料で改良されたマグネタイトを磁性成分として使用す
る。
10〜40mTおよび90mTの飽和磁化を有する磁性流体が市
販されている（前者のものをFerrofluidics Corporatio
nが販売している）。
マグネタイト粒子の代わりにナノメータの金属粒子を
含む磁性流体の製造も知られている。典型的な強磁性金
属は鉄、コバルト、ニッケルである。これ等の粒子はそ
のカルボニルの熱解離またはエアロゾル形成により作製
される。
分子量が少なくとも1000のポリブタジエン誘導体ある
いはポリブチル・サクシンポリアミンのような重合体お
よび油に溶けるアルキルサルフォネートあるいはサルコ
ジル（sarkosyl;登録商標名）Ｏやドウオメン（duomee
n;登録商標名）TDOのような界面活性剤が安定化剤とし
て説明されている。しかし、飽和磁化の値は30mTより相
当小さく、大抵5mTにすぎない。こうして、小さい力も
正しく伝達できる。
それ故、溶媒中の界面活性剤の濃度は逆ミセルの臨界
ミセル濃度に達しないほど低い。
従って、この発明の課題は、より強い力を伝達できる
ように、100mT以上の飽和濃度を有する磁性流体を作製
することにある。
この発明によれば、上記の課題は単分子の吸着層を有
する改善されたコバルトのナノメータの粒子をキャリヤ
液体の中に安定に分散させて達成されている。その場
合、強磁性成分の体積濃度は５〜35パーセント、主に15
〜30％となり、改善された粒子（吸着殻を有する裸の粒
子）の体積濃度は50パーセントまでになる。
強磁性成分の体積濃度が高いため、また粒径が５〜20
nmの裸の粒子の飽和磁化に対してマグネタイトより３〜
４倍大きい値のため、飽和磁化に対して得られる値は10
0と400mTの間、好ましくは150と300mTの間にある。
改善された粒子は、核形成・結晶成長処理、つまり重
合体と界面活性剤の存在の下で有機溶媒中で直接行われ
るそれ等のカルボニルの熱解離による周知の化学処理に
基づき作製される。この発明によれば、重合体あるいは
反応性の窒素化合物を伴う界面活性剤は、ナノメータの
鉄の粒子を作製するため、臨界逆ミセル濃度以上で明ら
かに使用される。同様に、重合体あるいは反応性のスル
フォン基化合物あるいは窒素化合物を伴う界面活性剤も
コバルト粒子の安定化のためにそのミセル濃度以上で使
用される。
反応性のグループは金属粒子の表面で吸着されて単分
子層を形成する。
界面活性剤の強い吸着力と固い結合は、これ等の活性
剤が強磁性粒子の酸化を防ぐ作用を与えることになる。
強磁性粒子を用いて飽和磁化の高い磁性流体を作製す
るには、以下の前提条件を満たす必要がある。マグネタ
イト粒子より飽和磁化が３〜４倍大きい鉄やコバルトの
ような強磁性粒子の使用、粒子に十分なコロイド安定性
を保証することを考慮に入れて粒径が20nmまでの鉄とコ
バルトの粒子の使用、粒子に十分なコロイド安定性を保
証することを考慮に入れて1.2〜2nmの層の厚さに単分子
で吸収する重合体および／または界面活性剤の使用であ
る。
驚くことに、殻としての単分子吸着層を有する強磁性
の鉄またはコバルトは裸の粒子の半径に対する改善され
た粒子の半径の比が1.10〜1.30,好ましくは1.15〜1.20
の間にあるなら、キャリヤ液体中にコロイドに関して安
定に分散していることが見出されている。こうして、５
〜35の体積パーセントの強磁性成分の量が達成される。
これは再び飽和磁化を400mTまで増加させる。
粒子濃度が高くても磁性流体は依然として流動性のよ
うな状態になっている。これは、一方で0.7〜10mP,好ま
しくは１〜5mPの間にある室温のキャリヤ流体の粘度に
より、また他方でこのキャリヤ液体に重合体および／ま
たは界面活性剤を所要量のみ溶かし込むことにより達成
される。
ナノメータのコバルトや鉄の粒子は、有機キャリヤ液
体中の前記粒子のカルボニルを熱解離する従来の技術に
よる説明した化学的な方法を改良して作製される。高濃
度粒子を作製するため単分子金属カルボニル溶液を使用
する。これにより、熱解離は説明した方法に比べて、も
っと多くの金属の核が熱解離により形成されることにな
る。
粒子の安定性と単一分散を保証するため、最初から溶
液中の界面活性剤・重合体の濃度をミセル濃度以上に明
らかに保持されている。従って、これは金属粒子の核形
成が逆ミセルの隙間内で、しかも裸の粒子の表面に働く
界面活性剤・重合体の反応性グループの直ぐ近くで生じ
るという考えに基づく。これは反応が空気と水を排除し
て完全に進行する理由である。
裸の金属の核の粒径は反応制御（温度），反応の相手
の化学成分と濃度、特に溶媒の化学成分により可変でき
る。
コバルトと特に鉄の粒子は酸化しやすく、表面を保護
していないと、空気と接触して非磁性粒子になる（遅延
する）。保護は界面活性剤・重合体、特にベタイン構造
のような内部負荷を有する界面活性剤の化学吸着によっ
ても達成できる。コロイド性と強磁性粒子の化学安定化
を行うそのような二機能性の界面活性剤を使用して酸化
の反応半値時間の大きさを減少できる。
以下、この発明を実施例により詳しく説明する。
具体例 1: 8gの脱水ナトリウム・ビス（エチル、ヘキシル）スル
フォサクシネートを溶かした100mlの無水の1,3,5トリイ
ソプロピルベンゼン（沸点235゜）に40gの二コバルト・
オクタカルボニルを混ぜ合わせた。
この混合物を攪拌機、冷却機、ガス導入管を有する三
つ首の容器に入れ、一酸化炭素の形成が完了するまで、
超純粋アルゴンの下で120℃に加熱する。形成されたCo
磁性流体は30mTのMs値を有する。この磁化曲線はヒステ
リシスを示さない。粘度は4mPになるだけである。酸化
の半値期間は数カ月になる。Ms値は溶媒を蒸発させると
250mTまで増加する。
具体例 2: 具体例１と同じように100mlの無水デカン中にある10g
のオレイルサルコサイドと10gのポリイソブチレン・サ
クシニイミドから成る混合物と共に50gの鉄ペンタカル
ボニルを180℃の温度で界面活性溶液に滴下する。その
後、一酸化炭素の形成が完了するまで、この溶液を前記
温度に維持する。
形成された鉄の磁性流体の150mTのMs値は、デカンを
一部蒸発させると、250mTに増加している。この製品は
磁化曲線にヒステリシスがなく、その粘度は2Pasであ
る。空気と接触した酸化の半値期間は数週間になる。
まとめ この発明の課題は、強い力を伝達するため、飽和濃度
を有し100mT以上の高飽和磁化の磁性流体を作製するこ
とにある。
この発明によれば、上記の課題はキャリヤ液体中に単
分子吸着層で改善されたナノメータのコバルト粒子を安
定に分散させて達成されていて、その場合、強磁性成分
の体積濃度は５〜35パーセント、好ましくは15〜30％に
なり、改善された粒子（吸着殻を有する裸の粒子）の体
積濃度は50パーセントにまでなる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 999999999 ミューラー・ヨハネス ドイツ連邦共和国、Ｄ−10717 ベルリ ン、ギュンツェルストラーセ、63 (73)特許権者 999999999 ブスケ・ノルベルト ドイツ連邦共和国、Ｄ−12437 ベルリ ン、エッシェンバッハストラーセ、４ (73)特許権者 999999999 レーフェルト・アルミン ドイツ連邦共和国、Ｄ−12101 ベルリ ン、テムペルホーファー・ダム、56 (72)発明者 ヘーンデル・トーマス ドイツ連邦共和国、Ｄ−06809 ロイツ シュ、キルヒストラーセ、20 (72)発明者 シュタールマン・ハンス−ディートリッ ヒ ドイツ連邦共和国、Ｄ−13593 ベルリ ン、オープスタレー、29 (72)発明者 ネーテ・アルニム ドイツ連邦共和国、Ｄ−13359 ベルリ ン、シュテルンストラーセ、４ (72)発明者 ミューラー・ヨハネス ドイツ連邦共和国、Ｄ−10717 ベルリ ン、ギュンツェルストラーセ、63 (72)発明者 ブスケ・ノルベルト ドイツ連邦共和国、Ｄ−12437 ベルリ ン、エッシェンバッハストラーセ、４ (72)発明者 レーフェルト・アルミン ドイツ連邦共和国、Ｄ−12101 ベルリ ン、テムペルホーファー・ダム、56 (56)参考文献 ＩＥＥＥ ＴＲＡＮＳＡＣＴＩＯＮ ＯＮ ＭＡＧＮＥＴＩＣＳ，Ｖｏｌ. 17，ｎｏ．６，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ1981, ＮＥＷ ＹＯＲＫ ＵＳ，2923−2928頁 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01F 1/44

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】低粘性の溶媒中に単分子吸着層で取り囲ん
    で改善された微細に分布するコバルトおよび／または鉄
    のナノメータ粒子を強磁性成分として含む200mT以上の
    飽和磁化を有する磁性流体において、コバルトおよび／
    または鉄の形の改善されていない裸の強磁性成分の体積
    濃度が20〜35容積パーセントであり、コバルトおよび／
    または鉄の形のナノメータ粒子の粒径が20nmであり、単
    分子吸着層で取り囲んで改善されたナノメータ粒子の体
    積濃度が50容積パーセントまでになり、改善されていな
    い裸のナノメータ粒子の粒径に対する改善されたナノメ
    ータ粒子の粒径の比が1.1〜1.3であり、前記吸着層の避
    け難い破損を引き延ばす界面活性剤および／または重合
    体が含まれていることを特徴とする磁性流体。
  2. 【請求項２】コバルトおよび／または鉄のナノメータ粒
    子の形の改善された強磁性成分の体積濃度が20〜35容量
    パーセントであり、単分子吸着層で取り囲んで改善され
    たナノメータ粒子の体積濃度が50容積パーセント以下で
    あることを特徴とする請求項１に記載の磁性流体。
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