JPH0297417A - けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造方法 - Google Patents
けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造方法Info
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- JPH0297417A JPH0297417A JP24683988A JP24683988A JPH0297417A JP H0297417 A JPH0297417 A JP H0297417A JP 24683988 A JP24683988 A JP 24683988A JP 24683988 A JP24683988 A JP 24683988A JP H0297417 A JPH0297417 A JP H0297417A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、セラミックス材料としての窒化ほう′Ｍ複合
膜の製造に関し、特に、顕著に改善された靭性及び硬度
を有するけい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造
方法に関する。
膜の製造に関し、特に、顕著に改善された靭性及び硬度
を有するけい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造
方法に関する。
従来、窒化ほう素、例えば、その代表的な六方晶窒化ほ
う素は、特に酸化性雰囲気以外の雰囲気条件下において
優れた耐熱性を有し、また、耐食性及び熱衝撃抵抗性等
も優れているので、その特性を利用して多方面において
広く用いられている。
う素は、特に酸化性雰囲気以外の雰囲気条件下において
優れた耐熱性を有し、また、耐食性及び熱衝撃抵抗性等
も優れているので、その特性を利用して多方面において
広く用いられている。
しかし、該窒化ほう素は、他のセラミックス材料に比べ
て靭性や硬度が劣るため、その利用が大幅に制限され、
これがセラミックス材料としての致命的欠点となってい
る。
て靭性や硬度が劣るため、その利用が大幅に制限され、
これがセラミックス材料としての致命的欠点となってい
る。
従って、本発明の課題は、セラミックス材料としての窒
化ほう素、特に、六方晶窒化ほう素の弱点である靭性及
び硬度を、該六方晶窒化ほう素の本来有する優れた諸特
性を損なうことなく向上させた結晶性窒化ほう素複合膜
を工業的に有利に製造する方法を開発することにある。
化ほう素、特に、六方晶窒化ほう素の弱点である靭性及
び硬度を、該六方晶窒化ほう素の本来有する優れた諸特
性を損なうことなく向上させた結晶性窒化ほう素複合膜
を工業的に有利に製造する方法を開発することにある。
本発明者らは、上記課題を克服する方法について、特に
、六方晶窒化ほう素よりも高い靭性と硬度を有する窒化
けい素との複合化に着目して研究を重ねた結果、けい素
原子を組成的に均一に含有させた窒化ほう素複合膜を、
けい素成分源としてクロロシラン類を用いて気相反応さ
せることにより極めて効率的に製造できることを見出し
た。
、六方晶窒化ほう素よりも高い靭性と硬度を有する窒化
けい素との複合化に着目して研究を重ねた結果、けい素
原子を組成的に均一に含有させた窒化ほう素複合膜を、
けい素成分源としてクロロシラン類を用いて気相反応さ
せることにより極めて効率的に製造できることを見出し
た。
すなわち１本発明は、トリクロロボロンガス。
アンモニアガスと式： ５ｉＨｎＣＱ４−ｎ（ただし、
ｎは０，１．２又は３である）で表わされるクロロシラ
ンとのガス混合物を９００℃〜２０００℃の温度条件下
で気相反応させて、分解反応生成物を基体上に析出させ
、均一組成の該けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜
を効率よく製造する方法を提供するものである。
ｎは０，１．２又は３である）で表わされるクロロシラ
ンとのガス混合物を９００℃〜２０００℃の温度条件下
で気相反応させて、分解反応生成物を基体上に析出させ
、均一組成の該けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜
を効率よく製造する方法を提供するものである。
本発明のけい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜は、窒
化ほう素膜中にけい素原子を均一組成で含有させること
が重要で、そのけい素原子含有率が小さいと、従来の六
方晶窒化ほう素の靭性及び硬度の改善が不充分であり、
また、同含有率が大きいと、六方晶窒化ほう素の本来有
する熱衝撃抵抗性が損なわれるという問題がある。
化ほう素膜中にけい素原子を均一組成で含有させること
が重要で、そのけい素原子含有率が小さいと、従来の六
方晶窒化ほう素の靭性及び硬度の改善が不充分であり、
また、同含有率が大きいと、六方晶窒化ほう素の本来有
する熱衝撃抵抗性が損なわれるという問題がある。
かかるけい素原子含有窒化ほう素複合膜は、ほう未含有
化合物、けい未含有化合物及び窒素含有化合物を気相反
応させて複合化されるから、ほう未含有化合物とけい未
含有化合物との原料成分は、いずれも高温の反応温度条
件下においてガス態であること、及びその固化合物は熱
分解温度が大きく異なると均一組成の複合膜が得られ難
いので、比較的熱分解温度が近似する出発原料を組み合
わせることが重要である。
化合物、けい未含有化合物及び窒素含有化合物を気相反
応させて複合化されるから、ほう未含有化合物とけい未
含有化合物との原料成分は、いずれも高温の反応温度条
件下においてガス態であること、及びその固化合物は熱
分解温度が大きく異なると均一組成の複合膜が得られ難
いので、比較的熱分解温度が近似する出発原料を組み合
わせることが重要である。
本発明の複合膜の製造に用いられるほう未含有化合物と
して代表的なものは、例えば、トリクロロボロン（Ｂ（
１３）であり、これと組み合わされるけい未含有化合物
は、５ｉＨｎＣＱ、ｎ （ただし、ｎは０，１．２又は
３である）で表わされるクロロシラン類であって、窒素
含有ガスには、主としてアンモニアガス（ＮＨ３）が用
いられる。トリクロロボロンと組合せ使用されるクロロ
シラン類は、一般に、熱分解温度がモノシラン（ＳｉＨ
４）やジシラン（Ｓｉ２Ｈ，）に比較してトリクロロボ
ロンに近く、また、熱励起による励起種の寿命が長いと
考えられている。従って、トリクロロボロンとトリクロ
ロシランの組合せによって均一組成の複合膜を形成する
ことができる。
して代表的なものは、例えば、トリクロロボロン（Ｂ（
１３）であり、これと組み合わされるけい未含有化合物
は、５ｉＨｎＣＱ、ｎ （ただし、ｎは０，１．２又は
３である）で表わされるクロロシラン類であって、窒素
含有ガスには、主としてアンモニアガス（ＮＨ３）が用
いられる。トリクロロボロンと組合せ使用されるクロロ
シラン類は、一般に、熱分解温度がモノシラン（ＳｉＨ
４）やジシラン（Ｓｉ２Ｈ，）に比較してトリクロロボ
ロンに近く、また、熱励起による励起種の寿命が長いと
考えられている。従って、トリクロロボロンとトリクロ
ロシランの組合せによって均一組成の複合膜を形成する
ことができる。
本発明の均一組成の複合膜の形成は、通常、トリクロロ
ボロンガスとシラン化合物及びアンモニアガスを、それ
ぞれ所望の目的生成物に対応する割合で、９００℃〜２
０００℃に加熱保持された炉内の反応区域に連続的に供
給して気相分解反応させ、ほう素及びけい素をそれぞれ
窒化させると共に、反応生成物を該区域内に置かれた基
体上に蒸着させることにより行われる。このような簡易
な方法により、けい素原子を均一組成で含有する結晶性
の優れた窒化ほう素複合膜が容易且つ効果的に製造する
ことができる。この反応温度が、９００℃より低いと得
られる膵の結晶性が充分でなく、また２０００℃より高
いと得られるＩ膜中にけい素原子を含みにくくなり、け
い素原子の均一性が損なわれるので好ましくない。
ボロンガスとシラン化合物及びアンモニアガスを、それ
ぞれ所望の目的生成物に対応する割合で、９００℃〜２
０００℃に加熱保持された炉内の反応区域に連続的に供
給して気相分解反応させ、ほう素及びけい素をそれぞれ
窒化させると共に、反応生成物を該区域内に置かれた基
体上に蒸着させることにより行われる。このような簡易
な方法により、けい素原子を均一組成で含有する結晶性
の優れた窒化ほう素複合膜が容易且つ効果的に製造する
ことができる。この反応温度が、９００℃より低いと得
られる膵の結晶性が充分でなく、また２０００℃より高
いと得られるＩ膜中にけい素原子を含みにくくなり、け
い素原子の均一性が損なわれるので好ましくない。
本発明の製造方法により、窒化ほう素の本来有する優れ
た諸特性が保持され、しかもその欠点である靭性と硬度
が顕著に高められたけい素原子含有窒化ほう素複合膜が
容易に得られる。
た諸特性が保持され、しかもその欠点である靭性と硬度
が顕著に高められたけい素原子含有窒化ほう素複合膜が
容易に得られる。
次に、具体例により１本発明を更に詳細に説明する。
実施例 １
図−４に示すような外側に加熱機構を備えた内容量１０
ＱのＣＶＤ炉の反応区域に１反応原料ガスとしてトリク
ロロボロンガス（ＢＣｌ２．）を供給装置１より、アン
モニアガスを供給装置２より、またトリクロロシランガ
スを供給装＠３よりそれぞれ１００ｃｃ ／ ｗｉｎ
、 ８００ｃｃ ／ ｍｉｎ及び１００ｃｃ／ｍｉｎの
供給割合で連続的に導入した。この混合ガスを圧力調節
バルブ８及び真空ポンプ９により５Ｔｏｒｒ（圧力計７
）の反応圧力に保ちながら、約１０００℃で反応を行わ
せ、定常状態で約１時間反応を続けて石英基板表面６に
約３０μｍの複合膜を析出させた。
ＱのＣＶＤ炉の反応区域に１反応原料ガスとしてトリク
ロロボロンガス（ＢＣｌ２．）を供給装置１より、アン
モニアガスを供給装置２より、またトリクロロシランガ
スを供給装＠３よりそれぞれ１００ｃｃ ／ ｗｉｎ
、 ８００ｃｃ ／ ｍｉｎ及び１００ｃｃ／ｍｉｎの
供給割合で連続的に導入した。この混合ガスを圧力調節
バルブ８及び真空ポンプ９により５Ｔｏｒｒ（圧力計７
）の反応圧力に保ちながら、約１０００℃で反応を行わ
せ、定常状態で約１時間反応を続けて石英基板表面６に
約３０μｍの複合膜を析出させた。
得られた複合膜について、ＥＳＣＡの組成分析によりけ
い素原子含有率を測定し、膜の靭性及び硬度評価として
、それぞれヤング率及びマイクロビッカース硬度を測定
した。複合膜はけい素原子を膜全体にわたって約２０ａ
ｔｏｍｉｃ％の均一組成で含有しており、ヤング率は、
０．７から１．２（Ｘ １０”ｄｙｎ／ＧＷ）に、また
マイクロビッカース硬度は、約２００Ｈｖから約８００
Ｈｖに上昇し、六方晶窒化ほう素の靭性と硬度は大幅
に改善された。なお、熱衝撃抵抗性に実用上問題となる
実質的低下はなかった。
い素原子含有率を測定し、膜の靭性及び硬度評価として
、それぞれヤング率及びマイクロビッカース硬度を測定
した。複合膜はけい素原子を膜全体にわたって約２０ａ
ｔｏｍｉｃ％の均一組成で含有しており、ヤング率は、
０．７から１．２（Ｘ １０”ｄｙｎ／ＧＷ）に、また
マイクロビッカース硬度は、約２００Ｈｖから約８００
Ｈｖに上昇し、六方晶窒化ほう素の靭性と硬度は大幅
に改善された。なお、熱衝撃抵抗性に実用上問題となる
実質的低下はなかった。
更に、複合膜をＸ線回折により結晶構造を調べた結果、
六方晶窒化ほう素の（ＯＯ２）の回折線が得られた。ま
た、ＥＳＣＡによる組成分析により、いずれの部分にも
Ｂ、Ｎ、Ｓｉの元素が検出され、析出物がけい素原子含
有窒化ほう銅複合膜であることが確認された。
六方晶窒化ほう素の（ＯＯ２）の回折線が得られた。ま
た、ＥＳＣＡによる組成分析により、いずれの部分にも
Ｂ、Ｎ、Ｓｉの元素が検出され、析出物がけい素原子含
有窒化ほう銅複合膜であることが確認された。
比較例 １．２
けい素成分源としてモノシランガス（Ｓｊ−Ｈ，）及び
ジシラン（Ｓｉ、ＨＧ）を使用した以外は、実施例１と
同様に操作して石英基体表面に複合膜を析出形成させた
。
ジシラン（Ｓｉ、ＨＧ）を使用した以外は、実施例１と
同様に操作して石英基体表面に複合膜を析出形成させた
。
得られたそれぞれの膜のＥＳＣＡによる組成分析の結果
は、炉内の中央部と前後端部で大きく相違し、添付図面
の図−１から明らかなように不均一組成の複合膜である
ことが確認された。
は、炉内の中央部と前後端部で大きく相違し、添付図面
の図−１から明らかなように不均一組成の複合膜である
ことが確認された。
また、実施例１において、けい素化合物として他の各種
のクロロシランガス類を使用して、全く同様に操作し、
それぞれのけい素原子含有ほう銅複合膜を作って、同様
に各部分のけい素原子含有率（ａｔｏｍｉｃ％）を測定
した。それらの結果を、上記実施例１と比較例１及び２
で得られたそれぞれの膜の結果と共に、添付図面の図−
１にグラフで示した。
のクロロシランガス類を使用して、全く同様に操作し、
それぞれのけい素原子含有ほう銅複合膜を作って、同様
に各部分のけい素原子含有率（ａｔｏｍｉｃ％）を測定
した。それらの結果を、上記実施例１と比較例１及び２
で得られたそれぞれの膜の結果と共に、添付図面の図−
１にグラフで示した。
図−１は、形成された複合膜のけい素原子含有率（ａｔ
ｏｍｉｃ％）と炉内の膜形成位置との関係を示す図で、
このグラフから、りい素原子含有成分としてタロロシラ
ン類を使用することによりけい素原子の均一組成の窒化
ほう銅複合膜が得られることが判る。
ｏｍｉｃ％）と炉内の膜形成位置との関係を示す図で、
このグラフから、りい素原子含有成分としてタロロシラ
ン類を使用することによりけい素原子の均一組成の窒化
ほう銅複合膜が得られることが判る。
実施例２
実施例１において５反応温度を種々変更して行った以外
は全く同様に操作して、各種の複合膜を調製した。調製
に採用した温度は、１０００℃、及び１５００℃で、比
較のために８００℃及び２１００℃の温度でも調製した
。それぞれの場合に形成された複合膜についてけい素原
子含有率（ａｔｏｍｉｃ％）を測定した結果、添付図面
の図−２に示すような反応温度とけい素原子のａｔｏｍ
ｊ、ｃ％との関係グラフが得られた。
は全く同様に操作して、各種の複合膜を調製した。調製
に採用した温度は、１０００℃、及び１５００℃で、比
較のために８００℃及び２１００℃の温度でも調製した
。それぞれの場合に形成された複合膜についてけい素原
子含有率（ａｔｏｍｉｃ％）を測定した結果、添付図面
の図−２に示すような反応温度とけい素原子のａｔｏｍ
ｊ、ｃ％との関係グラフが得られた。
また、１０００℃及び８００℃の反応温度で得られたそ
れぞれの複合膜についてＸ線回折を行い、その結果を添
付図面の図−３の（ａ）図と（ｂ）図にチャートとして
示した。
れぞれの複合膜についてＸ線回折を行い、その結果を添
付図面の図−３の（ａ）図と（ｂ）図にチャートとして
示した。
図−２、及び図−３より、反応温度が低いと得られる複
合膜の結晶性が低下し、また該温度が高すぎるとけい素
原子含有率が著しく低くなるので不都合であることが理
解される。
合膜の結晶性が低下し、また該温度が高すぎるとけい素
原子含有率が著しく低くなるので不都合であることが理
解される。
本発明の方法によれば、けい素原子を均一な組成で含有
する結晶性窒化ほう銅複合膜が効果的に製造され、得ら
れた窒化ほう銅複合膜は、顕著に改善された靭性と硬度
を有するので、その利用分野が大幅に拡大され、その産
業上の利用性が一層高められる。
する結晶性窒化ほう銅複合膜が効果的に製造され、得ら
れた窒化ほう銅複合膜は、顕著に改善された靭性と硬度
を有するので、その利用分野が大幅に拡大され、その産
業上の利用性が一層高められる。
図−１は、実施例１の方法により各種クロロシランを用
いて調製された各種複合膜の炉内形成位置とけい素原子
含有率（ａｔｏｍｉｃ％）の関係を示すグラフであり、
図−２は、反応温度とけい素原子のａｔｏｍｉｃ％との
関係グラフ、図−３はＸ線回折のチャートである。また
、図−４は１本発明の実施例に用いた反応装置の概要図
である。 図−４中の符号： １．２．３・・・原料ガス供給装置 ４６．バルブ ５・・ＣＶＤ炉 ６・・・石英基板表面 ７・・・圧力計 ８・・・圧力調整バルブ ９・・・真空ポンプ 図 図 反応温度（０Ｃ） 図 （ａ） １０００℃ 図 電
いて調製された各種複合膜の炉内形成位置とけい素原子
含有率（ａｔｏｍｉｃ％）の関係を示すグラフであり、
図−２は、反応温度とけい素原子のａｔｏｍｉｃ％との
関係グラフ、図−３はＸ線回折のチャートである。また
、図−４は１本発明の実施例に用いた反応装置の概要図
である。 図−４中の符号： １．２．３・・・原料ガス供給装置 ４６．バルブ ５・・ＣＶＤ炉 ６・・・石英基板表面 ７・・・圧力計 ８・・・圧力調整バルブ ９・・・真空ポンプ 図 図 反応温度（０Ｃ） 図 （ａ） １０００℃ 図 電
Claims (1)
- １、トリクロロボロンガス、アンモニアガス及び式：Ｓ
ｉＨ＿ｎＣｌ＿４＿−＿ｎ（ただし、ｎは０，１，２又
は３である。）で表わされるクロロシランのガスを９０
０℃〜２０００℃の温度条件下で気相反応させて、均一
組成の反応生成物を基体上に析出させることを特徴とす
るけい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24683988A JPH0297417A (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24683988A JPH0297417A (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297417A true JPH0297417A (ja) | 1990-04-10 |
Family
ID=17154467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24683988A Pending JPH0297417A (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | けい素原子含有結晶性窒化ほう素複合膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0297417A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5593728A (en) * | 1994-11-01 | 1997-01-14 | Advanced Ceramics Corporation | Interface coating for ceramic fibers |
| WO1997037058A1 (en) * | 1996-04-02 | 1997-10-09 | Advanced Ceramics Corporation | Process for forming pyrolytic sibn coatings |
-
1988
- 1988-09-30 JP JP24683988A patent/JPH0297417A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5593728A (en) * | 1994-11-01 | 1997-01-14 | Advanced Ceramics Corporation | Interface coating for ceramic fibers |
| WO1997037058A1 (en) * | 1996-04-02 | 1997-10-09 | Advanced Ceramics Corporation | Process for forming pyrolytic sibn coatings |
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