JPH05279137A - セラミック繊維及びその製造方法 - Google Patents
セラミック繊維及びその製造方法Info
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- JPH05279137A JPH05279137A JP4074395A JP7439592A JPH05279137A JP H05279137 A JPH05279137 A JP H05279137A JP 4074395 A JP4074395 A JP 4074395A JP 7439592 A JP7439592 A JP 7439592A JP H05279137 A JPH05279137 A JP H05279137A
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- JP
- Japan
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- fiber
- core wire
- silicon nitride
- diameter
- silicon carbide
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 不活性ガス雰囲気下で高温で安定であり、か
つ酸化ガス雰囲気中で高温下で酸化されにくく、耐久性
及び強度が高い、セラミック繊維を提供することであ
る。 【構成】 セラミック繊維が、窒化珪素繊維からなる芯
線と、この芯線の周囲に形成された炭化珪素とからな
る。この芯線の直径は、20μm 以下とすることが好まし
い。上記のセラミック繊維を製造するには、窒化珪素繊
維からなる芯線の表面に、微細結晶よりなる高純度炭化
珪素を化学気相成長法によって形成することが好まし
い。
つ酸化ガス雰囲気中で高温下で酸化されにくく、耐久性
及び強度が高い、セラミック繊維を提供することであ
る。 【構成】 セラミック繊維が、窒化珪素繊維からなる芯
線と、この芯線の周囲に形成された炭化珪素とからな
る。この芯線の直径は、20μm 以下とすることが好まし
い。上記のセラミック繊維を製造するには、窒化珪素繊
維からなる芯線の表面に、微細結晶よりなる高純度炭化
珪素を化学気相成長法によって形成することが好まし
い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合材料の強化材とし
て好適なセラミック繊維及びその製造方法に関するもの
である。
て好適なセラミック繊維及びその製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは、その優れた耐熱性およ
び耐蝕性から高温構造材料として有望であり、特に炭化
ケイ素および窒化ケイ素焼結体のガスタービン部品等へ
の適用が期待されている。しかし、一般に窒化ケイ素お
よび炭化ケイ素焼結体はセラミックス特有の脆性破壊を
生じるため、部品としての信頼性に問題があり、繊維あ
るいは粒子等の強化材との複合化による複合材料の開発
が行われている。複合材料に用いられる強化材としては
ファイバー、ウィスカー、板状粒子、粒子等があるが、
材料の信頼性向上に最も効果があると考えられるのは、
ファイバーである。
び耐蝕性から高温構造材料として有望であり、特に炭化
ケイ素および窒化ケイ素焼結体のガスタービン部品等へ
の適用が期待されている。しかし、一般に窒化ケイ素お
よび炭化ケイ素焼結体はセラミックス特有の脆性破壊を
生じるため、部品としての信頼性に問題があり、繊維あ
るいは粒子等の強化材との複合化による複合材料の開発
が行われている。複合材料に用いられる強化材としては
ファイバー、ウィスカー、板状粒子、粒子等があるが、
材料の信頼性向上に最も効果があると考えられるのは、
ファイバーである。
【０００３】現在、複合材料に応用されているファイバ
ーには、炭素繊維、有機ケイ素化合物の熱処理によって
合成されるSiC 系(Si-C-O)繊維、有機ケイ素化合物の熱
処理によって合成されるSi3N4 繊維、炭素繊維あるいは
Ｗ繊維を芯線としてその周囲にSiC を化学気相成長法
（CVD ）により形成したSiC 繊維、Ti含有有機ケイ素化
合物の熱処理によって合成されるSi-Ti-C-O 系繊維およ
び微細結晶から構成されるAl2O3 繊維等がある。
ーには、炭素繊維、有機ケイ素化合物の熱処理によって
合成されるSiC 系(Si-C-O)繊維、有機ケイ素化合物の熱
処理によって合成されるSi3N4 繊維、炭素繊維あるいは
Ｗ繊維を芯線としてその周囲にSiC を化学気相成長法
（CVD ）により形成したSiC 繊維、Ti含有有機ケイ素化
合物の熱処理によって合成されるSi-Ti-C-O 系繊維およ
び微細結晶から構成されるAl2O3 繊維等がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記したような複合材
料は、不活性ガス中、2000℃程度の温度で合成される。
また、例えばガスタービン部品の場合には、1600℃、酸
化雰囲気中で使用される。従って、セラミック繊維は、
これらの環境下で安定でなくてはならず、しかもセラミ
ック繊維とマトリックスとの反応をこうした環境下で抑
制しなくてはならない。
料は、不活性ガス中、2000℃程度の温度で合成される。
また、例えばガスタービン部品の場合には、1600℃、酸
化雰囲気中で使用される。従って、セラミック繊維は、
これらの環境下で安定でなくてはならず、しかもセラミ
ック繊維とマトリックスとの反応をこうした環境下で抑
制しなくてはならない。
【０００５】しかし、従来の繊維ではこれらの要求を満
足させることは出来ない。例えば炭素繊維では、不活性
雰囲気中での耐久性はあるが、大気等の酸化雰囲気にお
いては800 ℃以上で使用することは出来ない。SiC(Si-C
-O) 系繊維では、1200℃以上で繊維中に微小なSiC 結晶
が生成し、強度低下を生じる。芯線を用いたSiC 繊維
は、高温で芯線の酸化による強度低下およびマトリック
スの劣化を生じる。Si3N 4 繊維は非晶質であるため、結
晶化およびマトリックスとの反応を生じる。さらにSi-T
i-C-O 系繊維は1400℃以上で結晶化または酸化による特
性劣化が著しく、酸化物ファイバーはマトリックスとの
反応が著しいといった問題点があった。
足させることは出来ない。例えば炭素繊維では、不活性
雰囲気中での耐久性はあるが、大気等の酸化雰囲気にお
いては800 ℃以上で使用することは出来ない。SiC(Si-C
-O) 系繊維では、1200℃以上で繊維中に微小なSiC 結晶
が生成し、強度低下を生じる。芯線を用いたSiC 繊維
は、高温で芯線の酸化による強度低下およびマトリック
スの劣化を生じる。Si3N 4 繊維は非晶質であるため、結
晶化およびマトリックスとの反応を生じる。さらにSi-T
i-C-O 系繊維は1400℃以上で結晶化または酸化による特
性劣化が著しく、酸化物ファイバーはマトリックスとの
反応が著しいといった問題点があった。
【０００６】本発明の課題は、不活性ガス雰囲気中で20
00℃程度の高温でも安定であり、また、大気中で1600℃
程度もの高温で酸化されにくく、高い信頼性を有するセ
ラミック繊維を提供することである。
00℃程度の高温でも安定であり、また、大気中で1600℃
程度もの高温で酸化されにくく、高い信頼性を有するセ
ラミック繊維を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化珪素繊維
からなる芯線と、この芯線の周囲に形成された炭化珪素
とから構成されていることを特徴とするセラミック繊維
に係るものである。
からなる芯線と、この芯線の周囲に形成された炭化珪素
とから構成されていることを特徴とするセラミック繊維
に係るものである。
【０００８】また、本発明は、窒化珪素繊維からなる芯
線の表面に、微細結晶よりなる高純度炭化珪素膜を化学
気相成長法によって形成することを特徴とする、セラミ
ック繊維の製造方法に係るものである。
線の表面に、微細結晶よりなる高純度炭化珪素膜を化学
気相成長法によって形成することを特徴とする、セラミ
ック繊維の製造方法に係るものである。
【０００９】
【作用】本発明者は、上記の問題を解決するため、研究
を重ねた結果、有機ケイ素化合物の熱処理によって合成
した窒化珪素繊維を芯線として用い、この芯線の表面に
化学気相成長法(CVD法) によって結晶質の炭化珪素を形
成することに成功した。そして、このセラミック繊維を
試験した結果、窒化珪素繊維からなる芯線も炭化珪素も
共に高温で安定であり、セラミック繊維が、複合材料の
合成温度である2000℃（不活性ガス雰囲気中）および使
用環境である1600℃（大気中）で高い信頼性を有してい
ることを確認した。
を重ねた結果、有機ケイ素化合物の熱処理によって合成
した窒化珪素繊維を芯線として用い、この芯線の表面に
化学気相成長法(CVD法) によって結晶質の炭化珪素を形
成することに成功した。そして、このセラミック繊維を
試験した結果、窒化珪素繊維からなる芯線も炭化珪素も
共に高温で安定であり、セラミック繊維が、複合材料の
合成温度である2000℃（不活性ガス雰囲気中）および使
用環境である1600℃（大気中）で高い信頼性を有してい
ることを確認した。
【００１０】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。 （芯線の合成）ポリシラザンを塩基と反応させて得られ
るシラン化合物と、アンモニアとを反応させて、芯線を
得ることができる。芯線となる窒化珪素(Si3N4) 繊維の
直径は、20μm 以下が好ましく、炭化珪素形成後の繊維
の直径を100 μｍ以下とすることが望ましい。これは、
２次元以上に繊維を織るためには、100 μｍ以上では繊
維が折れてしまうためである。また、充分な強度、弾性
率を得るには、芯線の直径を炭化珪素形成後の繊維の直
径の１／２以下にすることが好ましく、このためには、
芯線の直径を20μｍ以下にしておくことが必要である。
このような条件を満たすことにより、良好な直径100 μ
ｍ以下の繊維を得ることが可能である。
る。 （芯線の合成）ポリシラザンを塩基と反応させて得られ
るシラン化合物と、アンモニアとを反応させて、芯線を
得ることができる。芯線となる窒化珪素(Si3N4) 繊維の
直径は、20μm 以下が好ましく、炭化珪素形成後の繊維
の直径を100 μｍ以下とすることが望ましい。これは、
２次元以上に繊維を織るためには、100 μｍ以上では繊
維が折れてしまうためである。また、充分な強度、弾性
率を得るには、芯線の直径を炭化珪素形成後の繊維の直
径の１／２以下にすることが好ましく、このためには、
芯線の直径を20μｍ以下にしておくことが必要である。
このような条件を満たすことにより、良好な直径100 μ
ｍ以下の繊維を得ることが可能である。
【００１１】（炭化珪素の形成）窒化珪素繊維をCVD 反
応炉内に収容するのに必要な長さに切断して処理する
か、またはCVD 反応炉の一端から他端へと一定速度で供
給して連続的に処理するか、何れの方法も可能である。
SiC の合成は、Si源とＣ源となる原料ガス、例えばSiCl
4 とCH4 等を反応炉に導入し、1200〜1500℃の温度、１
〜500torr の圧力で反応させて行なう。1200℃以下で
は、SiC の形成速度が遅く、1500℃以上では、結晶の粒
径が粗大化してしまう。また、圧力が１Torr以下では、
SiC の形成速度が遅く、500 Torr以上では、結晶が粗大
化すると共に、均一性が悪くなる。
応炉内に収容するのに必要な長さに切断して処理する
か、またはCVD 反応炉の一端から他端へと一定速度で供
給して連続的に処理するか、何れの方法も可能である。
SiC の合成は、Si源とＣ源となる原料ガス、例えばSiCl
4 とCH4 等を反応炉に導入し、1200〜1500℃の温度、１
〜500torr の圧力で反応させて行なう。1200℃以下で
は、SiC の形成速度が遅く、1500℃以上では、結晶の粒
径が粗大化してしまう。また、圧力が１Torr以下では、
SiC の形成速度が遅く、500 Torr以上では、結晶が粗大
化すると共に、均一性が悪くなる。
【００１２】（セラミック繊維の評価）上記した方法に
より、直径10μm の窒化珪素繊維に、化学気相成長法に
よって1300℃の温度で炭化珪素を形成し、直径50μm の
セラミック繊維を得た（実施例）。また、市販の、炭素
繊維を芯線とした炭化珪素繊維等を準備した（比較
例）。そして、各例のセラミック繊維の種類、直径、室
温での強度σRT、1600℃での強度σ1600、1600℃で100
時間酸化させた後の室温での強度を表１に示す。
より、直径10μm の窒化珪素繊維に、化学気相成長法に
よって1300℃の温度で炭化珪素を形成し、直径50μm の
セラミック繊維を得た（実施例）。また、市販の、炭素
繊維を芯線とした炭化珪素繊維等を準備した（比較
例）。そして、各例のセラミック繊維の種類、直径、室
温での強度σRT、1600℃での強度σ1600、1600℃で100
時間酸化させた後の室温での強度を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１から解るように、本願発明品は、室温
及び1600℃での強度が高く、また1600℃で100 時間放置
した後も、強度の劣化は小さい。これに対し、比較例の
各ファイバーでは、1600℃で100 時間放置すると、強度
が著しく低下している。
及び1600℃での強度が高く、また1600℃で100 時間放置
した後も、強度の劣化は小さい。これに対し、比較例の
各ファイバーでは、1600℃で100 時間放置すると、強度
が著しく低下している。
【００１５】（複合材料の評価）下記表２に示す各例の
ファイバーを強化材として用いた。表２に示す本願発明
品は、上記合成例のセラミック繊維である。比較例とし
ては、市販のSiC(Si-C-O）系繊維と、炭素繊維を芯線と
したSiC 繊維を用いた。そして、マトリックスとして窒
化珪素を選択し、各例の複合材料の合成を行った。強化
材を１方向に配列させて、Y2O3系の窒化珪素原料粉末を
充填し、ホットプレス法によって焼結体を作製した。具
体的に述べると、黒鉛製の治具に、Y2O3系窒化珪素原料
粉末と各例のセラミック繊維とを交互に８層まで充填
し、温度1850℃、N2雰囲気中、300kg/cm2 の圧力で１時
間ホットプレスを行い、焼結体を作製した。作製した各
焼結体について、引張方向に繊維が配列するように、JI
S 四点曲げ試験用の試験片に加工し、室温での四点曲げ
強度σRT、1400℃での四点曲げ強度σ1400、1400℃で10
0 時間酸化させた後の室温での四点曲げ強度σRT、シェ
ブロンノッチ法による破壊靭性値ＫICを測定した。結果
を表２に示す。
ファイバーを強化材として用いた。表２に示す本願発明
品は、上記合成例のセラミック繊維である。比較例とし
ては、市販のSiC(Si-C-O）系繊維と、炭素繊維を芯線と
したSiC 繊維を用いた。そして、マトリックスとして窒
化珪素を選択し、各例の複合材料の合成を行った。強化
材を１方向に配列させて、Y2O3系の窒化珪素原料粉末を
充填し、ホットプレス法によって焼結体を作製した。具
体的に述べると、黒鉛製の治具に、Y2O3系窒化珪素原料
粉末と各例のセラミック繊維とを交互に８層まで充填
し、温度1850℃、N2雰囲気中、300kg/cm2 の圧力で１時
間ホットプレスを行い、焼結体を作製した。作製した各
焼結体について、引張方向に繊維が配列するように、JI
S 四点曲げ試験用の試験片に加工し、室温での四点曲げ
強度σRT、1400℃での四点曲げ強度σ1400、1400℃で10
0 時間酸化させた後の室温での四点曲げ強度σRT、シェ
ブロンノッチ法による破壊靭性値ＫICを測定した。結果
を表２に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】表２の結果から解るように、本発明の実施
例に係るセラミック繊維を用いた焼結体は、室温及び高
温での強度が市販品を上回っており、破壊靭性値ＫICも
Si-C-O系ファイバーよりも遥かに高い。特に、1400℃で
100 時間酸化させた後も、室温での強度低下が非常に小
さいことが注目される。
例に係るセラミック繊維を用いた焼結体は、室温及び高
温での強度が市販品を上回っており、破壊靭性値ＫICも
Si-C-O系ファイバーよりも遥かに高い。特に、1400℃で
100 時間酸化させた後も、室温での強度低下が非常に小
さいことが注目される。
【００１８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、16
00℃もの高温の大気中においても耐久性が高く、高温で
の強度が大きいセラミック繊維を得ることができる。そ
して、本発明に係るセラミック繊維を強化材として用い
ることにより、室温での強度、高温での強度が高く、高
温の大気中においても耐久性のある、優れた複合材料を
得ることができる。
00℃もの高温の大気中においても耐久性が高く、高温で
の強度が大きいセラミック繊維を得ることができる。そ
して、本発明に係るセラミック繊維を強化材として用い
ることにより、室温での強度、高温での強度が高く、高
温の大気中においても耐久性のある、優れた複合材料を
得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 41/87 Ｍ Ｄ０１Ｆ 9/08 Ｚ 7199−3Ｂ Ｄ０６Ｍ 11/77
Claims (3)
- 【請求項１】 窒化珪素繊維からなる芯線と、この芯線
の周囲に形成された炭化珪素とから構成されていること
を特徴とするセラミック繊維。 - 【請求項２】 前記芯線の直径が20μm 以下であること
を特徴とする、請求項１記載のセラミック繊維。 - 【請求項３】 窒化珪素繊維からなる芯線の表面に、微
細結晶よりなる高純度炭化珪素を化学気相成長法によっ
て形成することを特徴とする、セラミック繊維の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4074395A JPH05279137A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | セラミック繊維及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4074395A JPH05279137A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | セラミック繊維及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05279137A true JPH05279137A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=13545959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4074395A Withdrawn JPH05279137A (ja) | 1992-03-30 | 1992-03-30 | セラミック繊維及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05279137A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018503004A (ja) * | 2014-11-04 | 2018-02-01 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 高強度耐熱繊維材料 |
-
1992
- 1992-03-30 JP JP4074395A patent/JPH05279137A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2018503004A (ja) * | 2014-11-04 | 2018-02-01 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 高強度耐熱繊維材料 |
| JP2021059833A (ja) * | 2014-11-04 | 2021-04-15 | ダイネティクス，インコーポレイテッド | 高強度耐熱繊維材料 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990608 |