JPH11335170A - 高強度炭化ケイ素複合材料及び製造方法 - Google Patents
高強度炭化ケイ素複合材料及び製造方法Info
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- JPH11335170A JPH11335170A JP10143044A JP14304498A JPH11335170A JP H11335170 A JPH11335170 A JP H11335170A JP 10143044 A JP10143044 A JP 10143044A JP 14304498 A JP14304498 A JP 14304498A JP H11335170 A JPH11335170 A JP H11335170A
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Abstract
強度を維持するSiC繊維/SiC複合材料を得る。 【構成】 このSiC繊維/SiC複合材料は、SiC
繊維とSiC相のマトリックスとの界面にC層があり、
マトリックスのSiC相はアルキルクロロシランの熱分
解により形成されたものである。酸素含有量が0.5重
量%以下で化学量論組成をもつSiC繊維を繊維成形体
とし、繊維成形体の内部にアルキルクロロシランを浸透
させ、1200℃以下の温度でアルキルクロロシランを
熱分解し、マトリックスとなるSiC相を形成すること
により製造される。 【効果】 SiC繊維とマトリックスとの界面に析出C
層があるので、SiC繊維による荷重維持が容易にな
り、亀裂,破断等が抑制された複合材料になる。
Description
高度に安定した高強度を示す炭化ケイ素複合材料及びそ
の製造方法に関する。
限環境で使用される材料として、耐熱性や耐摩耗性に優
れたセラミックス系材料が注目されている。セラミック
ス系材料は、熱交換器,メカニカルシール等の過酷な条
件に曝される部材としても使用されている。なかでも、
SiC,Si3 N4 等の非酸化物系セラミックスは、高
温雰囲気においても優れた強度を維持する材料である。
特に、SiCは、強度,耐熱性,高熱伝導性,耐摩耗性
に優れていることに加え、中性子照射によっても長寿命
の放射性核種を生じないことを活用し、宇宙航空用から
核融合炉の第1隔壁に至るまでの広範な分野において有
望視されている材料である。SiCは、融点が2600
℃と高温特性に優れているが、それ自体では脆い材料で
ある。そこで、SiC繊維で強化したSiC繊維/Si
C複合材料の開発が進められており、400MPaを超
える強度をもつSiC繊維/SiC複合材料が提案され
ている[A.Lacombe and C.Bonne
t,2ndInt.Aerospace Planes
Conf.Proc.AIAA−90−5208(1
990),C.W.Hollenberg et a
l.,J.Nucl.Mat.,219,(1995)
70−86参照]。
SiC複合材料は、1500℃を超える高温雰囲気に曝
されると強度が急激に低下する欠点がある。そのため、
SiC繊維/SiC複合材料は、最高使用温度に制約を
受ける。1500℃を超える高温域におけるSiC繊維
/SiC複合材料の急激な強度低下は、酸素との反応に
よるSiC繊維の分解及びSiCの粒成長に原因がある
ものと推察される。
題を解消すべく案出されたものであり、SiC繊維とS
iC相との界面に析出C層を介在させることにより、高
温域での強度低下をもたらすSiC繊維の分解を防ぎ、
2000℃を超える高温域においても400MPaを超
える強度を維持するSiC繊維/SiC複合材料を提供
することを目的とする。本発明のSiC繊維/SiC複
合材料は、その目的を達成するため、SiC繊維とSi
C相のマトリックスとの界面にC層があり、マトリック
スのSiC相はアルキルクロロシランの熱分解により形
成されたものであることを特徴とする。このSiC繊維
/SiC複合材料は、酸素含有量が0.5重量%以下で
化学量論組成をもつSiC繊維を繊維成形体とし、該繊
維成形体の内部にアルキルクロロシランを浸透させ、1
200℃以下の温度でアルキルクロロシランを熱分解
し、マトリックスとなるSiC相を形成することにより
製造される。
化学量論組成のSiC繊維を使用する。なお、本件明細
書で「化学量論組成」とは、SiCとして計算してSi
に対してCの原子数比率が0.95〜1.05の範囲に
あるものをいう。この範囲を外れるCが含まれると、S
iCの結晶化度が低くなり、図1に示すように高温に加
熱したときに急激な粒成長が生じる。SiC繊維の酸素
含有量を低減すると、SiCx Oy →SiO↑+Si
C,SiCx Oy →CO↑+SiCの反応が生じにくく
なり、1500℃以上の高温域で生じるSiC繊維の分
解が抑えられる。また、低い酸素含有量で且つ化学量論
組成のSiC繊維は、安定なSiC結晶構造を有するこ
とも、SiC繊維が高温に加熱されたときに粒成長が生
じにくくなる原因であると推察される。
ロシランの水素気流中での熱分解によって生成される。
具体的には、エチルトリクロロシラン,ジメチルクロロ
シラン,ビニルメチルクロロシラン等のアルキルクロロ
シランを反応性ガスとして使用し、水素ガスをキャリア
としてSiC繊維成形体の内部に導入する。この状態で
950〜1200℃の高温域に維持すると、アルキルク
ロロシランが分解してSiCが生成する。アルキルクロ
ロシランを水素気流中で熱分解する際、低酸素SiC繊
維ではSiCの析出を阻害するSiO,CO,H2 O等
の化合物の生成が抑えられる。
出してSiC相となる。たとえばエチルトリクロロシラ
ンでは、反応式C2 H5 SiCl3 +H2 →SiC+3
HCl+CH4 に従った熱分解反応が生じる。SiC相
の形成に先立って、アルキル基の熱分解で生成したCが
SiC繊維の表面に析出する。析出したC層は、マトリ
ックスのSiC相とSiC繊維との界面に位置し、一種
の潤滑剤として作用する。その結果、機械的な応力が加
わった場合にSiC相のマトリックスに対してSiC繊
維が応力に応じて移動し、結果としてSiC繊維による
荷重維持を容易にし、脆いSiC相の亀裂や破断が防止
される。アルキルクロロシランの熱分解によるとき、1
200℃以下の比較的低温でマトリックスのSiC相が
生成する。そのため、SiC繊維の特性を劣化させる粒
成長等の組織変化が抑えられ、極めて優れた高温特性を
もつSiC繊維/SiC複合材料が得られる。
量論組成をもつ線径15μmのSiC繊維を厚さ2.5
mmに束ね、直径40mmの円盤状に成形した。成形後
のSiC繊維を0.133Paの真空雰囲気中で120
0℃に1時間加熱し、SiC繊維に付着している油,樹
脂等を除去した。次いで、加熱処理されたSiC繊維成
形体が配置されている温度1000℃の真空雰囲気にエ
チルトリクロロシランを流量2×10-5Nm3 /分で送
り込み、SiC繊維の内部に導入した。そして、この状
態を16時間維持し、エチルトリクロロシランの熱分解
反応生成物であるSiCをSiC繊維成形体の内部に析
出させた。得られたSiC繊維/SiC複合材料の断面
組織を1500倍の顕微鏡視野で観察したところ、図2
に示すように析出C層を中間層としてSiC繊維とマト
リックスのSiC相が複合化されていた。析出C層は、
個々のSiC繊維の表面に万遍なく設けられており、S
iC繊維の酸化防止に役立っていることも窺われる。
含むSiC繊維(比較例1)、酸素含有量は0.5重量
%であるがSiに対する原子数比が1.39と過剰のC
を含むSiC繊維(比較例2)、酸素含有量が0.2重
量%で化学量論組成をもつSiC繊維(本発明例)の3
種類のSiC繊維を用いて、実施例1と同様な条件下で
SiC繊維/SiC複合材料を製造した。得られた各S
iC繊維/SiC複合材料を1.33×10-4Paの減
圧雰囲気に配置し、最高到達温度2000℃までの各温
度に1時間加熱した。加熱後、SiC繊維/SiC複合
材料を室温に冷却した。冷却後のSiC繊維/SiC複
合材料を曲げ試験に供し、加熱温度が曲げ強度に及ぼす
影響を調査した。
料は、図3の調査結果にみられるように、室温でも95
0MPaの強度をもち、2000℃に加熱した後でも8
00MPaに近い強度を維持していた。また、顕微鏡観
察による組織変化を示した図4にみられるように、20
00℃に加熱した後でも、加熱前の組織とほとんど変わ
っていなかった。これに対し、比較例1,2のSiC繊
維を用いた複合材料では、1500℃を超える高温域で
の強度低下が著しく、2000℃に加熱されたものでは
200MPa近くまで強度が低下していた。また、図5
及び図6にそれぞれ示すように、繊維構造の劣化も検出
された。
繊維/SiC複合材料は、酸素含有量の低いSiC繊維
を用い、アルキルクロロシランの熱分解によってマトリ
ックスとなるSiC相を形成している。SiC相の形成
に際し、アルキルクロロシランのアルキル基の熱分解生
成物である炭素がSiC繊維の表面に析出するため、析
出C層を介してSiC繊維とマトリックスのSiC相が
接することになる。そのため、マトリックスに対するS
iC繊維の相対的な滑りが確保され、外部から応力が加
わった場合でもSiC繊維の移動により応力が吸収さ
れ、マトリックスに亀裂,破断等を発生させることがな
い。しかも、SiC繊維の表面が析出C層で覆われてい
るため、酸化等による劣化も防止される。このようにし
て得られたSiC繊維/SiC複合材料は、SiC本来
の優れた高温特性を活用し、航空宇宙用部品,原子炉隔
壁,熱交換器部品等として過酷な環境に曝される用途に
使用される。
及び酸素量の影響を示したグラフ
を示す顕微鏡写真
に及ぼす加熱温度の影響を示したグラフ
したときの組織変化を示す顕微鏡写真
たSiC繊維/SiC複合材料の加熱による組織変化を
示す顕微鏡写真
SiC繊維/SiC複合材料の加熱による組織変化を示
す顕微鏡写真
Claims (2)
- 【請求項1】 SiC繊維とSiC相のマトリックスと
の界面にC層があり、マトリックスのSiC相はアルキ
ルクロロシランの熱分解により形成されたものである高
強度炭化ケイ素複合材料。 - 【請求項2】 酸素含有量が0.5重量%以下で化学量
論組成をもつSiC繊維を繊維成形体とし、該繊維成形
体の内部にアルキルクロロシランを浸透させ、1200
℃以下の温度でアルキルクロロシランを熱分解し、マト
リックスとなるSiC相を形成することを特徴とする高
強度炭化ケイ素複合材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10143044A JPH11335170A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 高強度炭化ケイ素複合材料及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10143044A JPH11335170A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 高強度炭化ケイ素複合材料及び製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11335170A true JPH11335170A (ja) | 1999-12-07 |
Family
ID=15329609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10143044A Pending JPH11335170A (ja) | 1998-05-25 | 1998-05-25 | 高強度炭化ケイ素複合材料及び製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11335170A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018002493A (ja) * | 2016-06-27 | 2018-01-11 | イビデン株式会社 | SiC/SiC複合材およびその製造方法 |
CN109415803A (zh) * | 2016-06-29 | 2019-03-01 | 赛峰航空陶瓷技术公司 | 一种化学气相渗透或沉积的方法 |
CN115968361A (zh) * | 2020-08-21 | 2023-04-14 | 赛峰航空陶瓷技术公司 | 在微波场中在线上沉积涂层的方法 |
-
1998
- 1998-05-25 JP JP10143044A patent/JPH11335170A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018002493A (ja) * | 2016-06-27 | 2018-01-11 | イビデン株式会社 | SiC/SiC複合材およびその製造方法 |
CN109415803A (zh) * | 2016-06-29 | 2019-03-01 | 赛峰航空陶瓷技术公司 | 一种化学气相渗透或沉积的方法 |
JP2019527294A (ja) * | 2016-06-29 | 2019-09-26 | サフラン セラミクス | 化学蒸気含浸又は化学蒸着の方法 |
US11198934B2 (en) | 2016-06-29 | 2021-12-14 | Safran Ceramics | Method of chemical vapor infiltration or deposition |
CN115968361A (zh) * | 2020-08-21 | 2023-04-14 | 赛峰航空陶瓷技术公司 | 在微波场中在线上沉积涂层的方法 |
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