JP2002280383A - 絶縁膜形成材料及び絶縁膜の形成方法 - Google Patents
絶縁膜形成材料及び絶縁膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】安価で、工業的に容易かつ高純度で製造でき、
取り扱い性に優れる上、ＣＶＤ条件における反応性が高
い絶縁膜形成材料及びこれを用いた絶縁膜形成方法の提
供。 【解決手段】ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランを含有す
る絶縁膜形成材料。また、加熱しガス化させたｔｅｒｔ
−ブチルジメチルシランと、亜酸化窒素等の酸素源を含
む反応性ガスとヘリウムガスとの混合ガスをＰＥＣＶＤ
装置の成長室に導入し、基材のシリコンウエハーに酸化
珪素の絶縁膜を形成する絶縁膜形成方法。ｔｅｒｔ−ブ
チルジメチルシランは、自然発火性がなく、常温液体で
あるため取り扱いが容易であると共に蒸留精製が容易で
あるため高純度の絶縁膜を形成することができる。
取り扱い性に優れる上、ＣＶＤ条件における反応性が高
い絶縁膜形成材料及びこれを用いた絶縁膜形成方法の提
供。 【解決手段】ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランを含有す
る絶縁膜形成材料。また、加熱しガス化させたｔｅｒｔ
−ブチルジメチルシランと、亜酸化窒素等の酸素源を含
む反応性ガスとヘリウムガスとの混合ガスをＰＥＣＶＤ
装置の成長室に導入し、基材のシリコンウエハーに酸化
珪素の絶縁膜を形成する絶縁膜形成方法。ｔｅｒｔ−ブ
チルジメチルシランは、自然発火性がなく、常温液体で
あるため取り扱いが容易であると共に蒸留精製が容易で
あるため高純度の絶縁膜を形成することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に半導体装置の
製造における絶縁膜を形成するのに有効な絶縁膜形成材
料及びそれを用いてケイ素と酸素を含有する絶縁膜を形
成する方法に関する。
製造における絶縁膜を形成するのに有効な絶縁膜形成材
料及びそれを用いてケイ素と酸素を含有する絶縁膜を形
成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ケイ素
と酸素を含有する絶縁膜は、半導体装置の製造分野にお
いて、保護絶縁膜あるいは層間絶縁膜等として多用され
ている。ケイ素と酸素を含有する絶縁膜を成長させるた
めの方法としてはいくつか知られているが、中でも、シ
ラン類（例えばモノシラン、ジシラン、ジクロロシラン
等）と酸素源（例えば空気、酸素、オゾン、亜酸化窒素
等）の化学気相成長（ＣＶＤ）により酸化ケイ素絶縁膜
を堆積させる方法は、絶縁膜の安定した特性並びにコス
ト面等から、最も広く実用化されている方法の一つであ
る。しかしながら、上記方法において使用されるシラン
類は、自然発火性で、扱うのが危険であるか、あるいは
困難であるという問題点を有している。
と酸素を含有する絶縁膜は、半導体装置の製造分野にお
いて、保護絶縁膜あるいは層間絶縁膜等として多用され
ている。ケイ素と酸素を含有する絶縁膜を成長させるた
めの方法としてはいくつか知られているが、中でも、シ
ラン類（例えばモノシラン、ジシラン、ジクロロシラン
等）と酸素源（例えば空気、酸素、オゾン、亜酸化窒素
等）の化学気相成長（ＣＶＤ）により酸化ケイ素絶縁膜
を堆積させる方法は、絶縁膜の安定した特性並びにコス
ト面等から、最も広く実用化されている方法の一つであ
る。しかしながら、上記方法において使用されるシラン
類は、自然発火性で、扱うのが危険であるか、あるいは
困難であるという問題点を有している。
【０００３】より安全なケイ素源として、テトラエトキ
シシラン等のアルコキシシラン類を使用し、酸素源との
ＣＶＤにより酸化ケイ素絶縁膜を堆積させることができ
ることが知られている。しかしながら、テトラエトキシ
シラン等のアルコキシシラン類は、モノシランなどのシ
ラン類に比較して反応性が低く、誘電特性が劣る等の問
題点があった。
シシラン等のアルコキシシラン類を使用し、酸素源との
ＣＶＤにより酸化ケイ素絶縁膜を堆積させることができ
ることが知られている。しかしながら、テトラエトキシ
シラン等のアルコキシシラン類は、モノシランなどのシ
ラン類に比較して反応性が低く、誘電特性が劣る等の問
題点があった。
【０００４】上記問題点を解決するため、ケイ素源とし
て自然発火性のない有機ケイ素化合物であるジメチルシ
ランあるいはトリメチルシランを使用する方法が提案さ
れており、これらの有機ケイ素化合物を使用することに
より、安全に効率よく良好な特性のケイ素−酸素含有絶
縁膜が形成されることが報告されている（Ｍｉｃｒｏｅ
ｌｅｃｔｒｏｎ Ｅｎｇ．， ５０巻 １５−２３（２
０００））。これらの有機ケイ素化合物は非常に優れた
ケイ素と酸素とを含む絶縁膜の形成材料となるが、ジメ
チルシラン（−２０℃）あるいはトリメチルシラン（６
℃）はいずれも常温で気体の化合物であり、取り扱いが
難しいだけでなく、非常に高純度・高品質の製品を得る
ことが難しいという問題点があった。
て自然発火性のない有機ケイ素化合物であるジメチルシ
ランあるいはトリメチルシランを使用する方法が提案さ
れており、これらの有機ケイ素化合物を使用することに
より、安全に効率よく良好な特性のケイ素−酸素含有絶
縁膜が形成されることが報告されている（Ｍｉｃｒｏｅ
ｌｅｃｔｒｏｎ Ｅｎｇ．， ５０巻 １５−２３（２
０００））。これらの有機ケイ素化合物は非常に優れた
ケイ素と酸素とを含む絶縁膜の形成材料となるが、ジメ
チルシラン（−２０℃）あるいはトリメチルシラン（６
℃）はいずれも常温で気体の化合物であり、取り扱いが
難しいだけでなく、非常に高純度・高品質の製品を得る
ことが難しいという問題点があった。
【０００５】本発明は、上記事情を改善するためになさ
れたもので、工業的に容易にかつ高純度で製造すること
ができ、また取り扱い性に優れる上、ＣＶＤ条件におけ
る反応性が高い絶縁膜形成材料及びこれを用いた絶縁膜
の形成方法を提供することを目的とする。
れたもので、工業的に容易にかつ高純度で製造すること
ができ、また取り扱い性に優れる上、ＣＶＤ条件におけ
る反応性が高い絶縁膜形成材料及びこれを用いた絶縁膜
の形成方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を進めた結
果、ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランが、ｔｅｒｔ−ブ
チル基とケイ素原子との結合エネルギーが小さく、反応
性に富み、ＣＶＤ条件における反応性が高いと共に、自
然発火性もなく、常温で液体であり、非常に取り扱い性
に優れたものであり、しかも工業的に高純度のものを容
易に製造でき、絶縁膜形成材料として非常に優れたもの
であること、そしてこのｔｅｒｔ−ブチルジメチルシラ
ンをガス化して酸素源ガスと混合し、これをＣＶＤ法に
より基材上に成膜することによって、ケイ素と酸素とを
含む良好な絶縁膜が工業的有利に得られることを知見
し、本発明をなすに至ったものである。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を進めた結
果、ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランが、ｔｅｒｔ−ブ
チル基とケイ素原子との結合エネルギーが小さく、反応
性に富み、ＣＶＤ条件における反応性が高いと共に、自
然発火性もなく、常温で液体であり、非常に取り扱い性
に優れたものであり、しかも工業的に高純度のものを容
易に製造でき、絶縁膜形成材料として非常に優れたもの
であること、そしてこのｔｅｒｔ−ブチルジメチルシラ
ンをガス化して酸素源ガスと混合し、これをＣＶＤ法に
より基材上に成膜することによって、ケイ素と酸素とを
含む良好な絶縁膜が工業的有利に得られることを知見
し、本発明をなすに至ったものである。
【０００７】従って、本発明は、 （１）ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランを含有すること
を特徴とする絶縁膜形成材料。 （２）ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランと酸素源とを含
む反応性ガス混合物をＣＶＤ反応室に導入し、上記反応
性ガス混合物の反応により上記反応室内に配置された基
材表面にケイ素と酸素とを含む絶縁膜を形成することを
特徴とするケイ素と酸素を含有する絶縁膜の形成方法 を提供する。
を特徴とする絶縁膜形成材料。 （２）ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランと酸素源とを含
む反応性ガス混合物をＣＶＤ反応室に導入し、上記反応
性ガス混合物の反応により上記反応室内に配置された基
材表面にケイ素と酸素とを含む絶縁膜を形成することを
特徴とするケイ素と酸素を含有する絶縁膜の形成方法 を提供する。
【０００８】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の絶縁膜形成材料は、特にＣＶＤ法により酸素源
ガスとの混合によりケイ素と酸素との絶縁膜を形成する
ために用いられるもので、下記式で示されるｔｅｒｔ−
ブチルジメチルシランを含むものである。
本発明の絶縁膜形成材料は、特にＣＶＤ法により酸素源
ガスとの混合によりケイ素と酸素との絶縁膜を形成する
ために用いられるもので、下記式で示されるｔｅｒｔ−
ブチルジメチルシランを含むものである。
【０００９】
【化１】
【００１０】本発明の絶縁膜形成材料に用いられるｔｅ
ｒｔ−ブチルジメチルシランは、メチルジクロロシラン
とｔｅｒｔ−ブチルマグネシウムクロライドとを反応さ
せた後、さらにメチルマグネシウムクロライドと反応さ
せる方法（特開昭６０−２２２４９２号公報）、または
銅触媒の存在下、ジメチルクロロシランとｔｅｒｔ−ブ
チルマグネシウムクロライドとを反応させる方法（特開
平５−２０２０７３号公報）により、工業的スケールで
容易に製造が可能である。ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシ
ランは、自然発火性のない、安定な沸点８６℃の常温液
体の有機ケイ素化合物であり、取り扱いが容易で、また
蒸留精製が容易であるため、非常に高純度・高品質化が
可能である。
ｒｔ−ブチルジメチルシランは、メチルジクロロシラン
とｔｅｒｔ−ブチルマグネシウムクロライドとを反応さ
せた後、さらにメチルマグネシウムクロライドと反応さ
せる方法（特開昭６０−２２２４９２号公報）、または
銅触媒の存在下、ジメチルクロロシランとｔｅｒｔ−ブ
チルマグネシウムクロライドとを反応させる方法（特開
平５−２０２０７３号公報）により、工業的スケールで
容易に製造が可能である。ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシ
ランは、自然発火性のない、安定な沸点８６℃の常温液
体の有機ケイ素化合物であり、取り扱いが容易で、また
蒸留精製が容易であるため、非常に高純度・高品質化が
可能である。
【００１１】本発明においては、上記絶縁膜形成材料と
してのｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランに酸素源を混合
し、この反応性ガス混合物をＣＶＤ反応室に導入し、Ｃ
ＶＤ法により上記反応性ガス混合物の反応を誘起してＣ
ＶＤ反応室内の基材表面にケイ素と酸素とを含む絶縁膜
を形成するものである。
してのｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランに酸素源を混合
し、この反応性ガス混合物をＣＶＤ反応室に導入し、Ｃ
ＶＤ法により上記反応性ガス混合物の反応を誘起してＣ
ＶＤ反応室内の基材表面にケイ素と酸素とを含む絶縁膜
を形成するものである。
【００１２】ここで、ケイ素と酸素とを含む優れた絶縁
膜を形成する際に使用される酸素源は、エネルギーを加
えることでｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランと反応して
所望の絶縁膜を形成することができる５００℃以下の温
度において気体の状態にある任意の材料である。そのよ
うな酸素源としては、空気、酸素、オゾン、亜酸化窒
素、酸化窒素等が挙げられるが、特に酸素又は亜酸化窒
素が好ましい。
膜を形成する際に使用される酸素源は、エネルギーを加
えることでｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランと反応して
所望の絶縁膜を形成することができる５００℃以下の温
度において気体の状態にある任意の材料である。そのよ
うな酸素源としては、空気、酸素、オゾン、亜酸化窒
素、酸化窒素等が挙げられるが、特に酸素又は亜酸化窒
素が好ましい。
【００１３】本発明の反応性ガス混合物には、そのほか
の物質も含めることができる。例えばヘリウム、アルゴ
ン等のキャリヤガスや、フッ素等のハロゲン原子含有化
合物や、絶縁膜に望ましい性質を付与する任意のこのほ
かの物質が含まれる。
の物質も含めることができる。例えばヘリウム、アルゴ
ン等のキャリヤガスや、フッ素等のハロゲン原子含有化
合物や、絶縁膜に望ましい性質を付与する任意のこのほ
かの物質が含まれる。
【００１４】本発明によれば、反応性ガス混合物は、絶
縁膜を形成しようとする基材を配置したＣＶＤ反応室
（成長室）へ導入される。ケイ素原料であるｔｅｒｔ−
ブチルジメチルシランは加熱及び／又は真空を生じさせ
て、成長室へ入れるため気体の状態に変えることが好ま
しく、酸素源においても、必要に応じて同様にして気体
の状態に変えることが好ましい。
縁膜を形成しようとする基材を配置したＣＶＤ反応室
（成長室）へ導入される。ケイ素原料であるｔｅｒｔ−
ブチルジメチルシランは加熱及び／又は真空を生じさせ
て、成長室へ入れるため気体の状態に変えることが好ま
しく、酸素源においても、必要に応じて同様にして気体
の状態に変えることが好ましい。
【００１５】本発明の方法で使用されるｔｅｒｔ−ブチ
ルジメチルシラン、酸素源及びその他の任意成分の量
は、所望の絶縁膜を成長（堆積）させるのに十分である
量である。この量は、所望の絶縁膜厚、成長速度、絶縁
膜の化学量比等といったような因子に依存して広い範囲
にわたり変えることができる。一般には、ｔｅｒｔ−ブ
チルジメチルシランは１〜９０体積％の量で存在し、そ
して酸素源は１〜９０体積％の量で存在する。
ルジメチルシラン、酸素源及びその他の任意成分の量
は、所望の絶縁膜を成長（堆積）させるのに十分である
量である。この量は、所望の絶縁膜厚、成長速度、絶縁
膜の化学量比等といったような因子に依存して広い範囲
にわたり変えることができる。一般には、ｔｅｒｔ−ブ
チルジメチルシランは１〜９０体積％の量で存在し、そ
して酸素源は１〜９０体積％の量で存在する。
【００１６】次に、反応性ガス混合物を反応させて基材
上に絶縁膜を成長（堆積）させる。気体種の反応は当該
技術において周知であり、ここでは任意の通常のＣＶＤ
手法を利用することができる。例えば、単純な熱気相成
長、光熱気相成長、プラズマ支援化学気相成長（ＰＥＣ
ＶＤ）等が適用可能である。
上に絶縁膜を成長（堆積）させる。気体種の反応は当該
技術において周知であり、ここでは任意の通常のＣＶＤ
手法を利用することができる。例えば、単純な熱気相成
長、光熱気相成長、プラズマ支援化学気相成長（ＰＥＣ
ＶＤ）等が適用可能である。
【００１７】なお、基材としては、シリコンウエハー、
ガリウムヒ素ウエハー等を使用することができる。
ガリウムヒ素ウエハー等を使用することができる。
【００１８】なお、その絶縁膜形成面は、半導体装置製
造のための各種処理がなされていてもよい。
造のための各種処理がなされていてもよい。
【００１９】
【実施例】以下、合成例、実施例を示して本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００２０】［合成例］ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランの合成 ５００ｍｌのフラスコ中に金属マグネシウム１２．２ｇ
（０．５モル）、テトラヒドロフラン６００ｍｌおよび
少量のヨウ素を仕込み、窒素ガス雰囲気下にｔｅｒｔ−
ブチルクロライド４６．３ｇ（０．５モル）を内温４０
〜５０℃で１時間で滴下し、さらに５５℃で１時間撹拌
したところ、グリニャール試薬としてのｔｅｒｔ−ブチ
ルマグネシウムクロライドが得られた。
（０．５モル）、テトラヒドロフラン６００ｍｌおよび
少量のヨウ素を仕込み、窒素ガス雰囲気下にｔｅｒｔ−
ブチルクロライド４６．３ｇ（０．５モル）を内温４０
〜５０℃で１時間で滴下し、さらに５５℃で１時間撹拌
したところ、グリニャール試薬としてのｔｅｒｔ−ブチ
ルマグネシウムクロライドが得られた。
【００２１】次に、このグリニャール試薬液中に臭化銅
０．７２ｇ（５ミリモル）を添加した後、室温下でジメ
チルクロロシラン４７．３ｇ（０．５モル）を１時間で
滴下し、さらに続けて１時間撹拌した。ガスクロマトグ
ラフィーにてメチルジクロロシランのｔｅｒｔ−ブチル
ジメチルシランへの転化率を調べたところ、９９％であ
った。この反応液へ水を加えてテトラヒドロフランを抽
出除去した後、蒸留をおこない、８５〜８７℃の留分を
とったところ、４９．３ｇのｔｅｒｔ−ブチルジメチル
シランが得られた。
０．７２ｇ（５ミリモル）を添加した後、室温下でジメ
チルクロロシラン４７．３ｇ（０．５モル）を１時間で
滴下し、さらに続けて１時間撹拌した。ガスクロマトグ
ラフィーにてメチルジクロロシランのｔｅｒｔ−ブチル
ジメチルシランへの転化率を調べたところ、９９％であ
った。この反応液へ水を加えてテトラヒドロフランを抽
出除去した後、蒸留をおこない、８５〜８７℃の留分を
とったところ、４９．３ｇのｔｅｒｔ−ブチルジメチル
シランが得られた。
【００２２】さらに、得られた生成物を精密蒸留するこ
とにより、純度９９．９％、各種金属元素１０ｐｐｂ以
下の高純度・高品質品が得られた。
とにより、純度９９．９％、各種金属元素１０ｐｐｂ以
下の高純度・高品質品が得られた。
【００２３】［実施例１］上で得られたｔｅｒｔ−ブチ
ルジメチルシランを加熱することによりガス化させると
共に、このガスと亜酸化窒素とヘリウムとの混合ガスを
ＰＥＣＶＤ装置の成長室に導入し、この成長室内に基材
として配置されたシリコンウエハーに薄膜を形成した。
ルジメチルシランを加熱することによりガス化させると
共に、このガスと亜酸化窒素とヘリウムとの混合ガスを
ＰＥＣＶＤ装置の成長室に導入し、この成長室内に基材
として配置されたシリコンウエハーに薄膜を形成した。
【００２４】この場合、ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシラ
ンガスの流速は６ｓｃｃｍ（スタンダード立方センチメ
ートル／分）、亜酸化窒素の流速は６５０ｓｃｃｍ、ヘ
リウムの流速は３５０ｓｃｃｍであり、ウエハー温度は
４００℃であり、得られた薄膜は酸化ケイ素の絶縁膜で
あることを確認した。
ンガスの流速は６ｓｃｃｍ（スタンダード立方センチメ
ートル／分）、亜酸化窒素の流速は６５０ｓｃｃｍ、ヘ
リウムの流速は３５０ｓｃｃｍであり、ウエハー温度は
４００℃であり、得られた薄膜は酸化ケイ素の絶縁膜で
あることを確認した。
【００２５】
【発明の効果】本発明によれば、自然発火性がなく、常
温液体で、ＣＶＤ条件における反応性が高く、工業的に
容易に製造可能で安価な絶縁膜形成材料を用いて優れた
ケイ素と酸素を含有する絶縁膜を形成することができ
る。
温液体で、ＣＶＤ条件における反応性が高く、工業的に
容易に製造可能で安価な絶縁膜形成材料を用いて優れた
ケイ素と酸素を含有する絶縁膜を形成することができ
る。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 AA06 AA09 AA14 BA44 CA04 CA12 LA02 5F058 BC02 BF07 BF27 BF29 BF80 BJ01
Claims (2)
- 【請求項１】 ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランを含有
することを特徴とする絶縁膜形成材料。 - 【請求項２】 ｔｅｒｔ−ブチルジメチルシランと酸素
源とを含む反応性ガス混合物をＣＶＤ反応室に導入し、
上記反応性ガス混合物の反応により上記反応室内に配置
された基材表面にケイ素と酸素とを含む絶縁膜を形成す
ることを特徴とするケイ素と酸素を含有する絶縁膜の形
成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001076450A JP4336929B2 (ja) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | 絶縁膜形成材料及び絶縁膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001076450A JP4336929B2 (ja) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | 絶縁膜形成材料及び絶縁膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002280383A true JP2002280383A (ja) | 2002-09-27 |
| JP4336929B2 JP4336929B2 (ja) | 2009-09-30 |
Family
ID=18933379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001076450A Expired - Fee Related JP4336929B2 (ja) | 2001-03-16 | 2001-03-16 | 絶縁膜形成材料及び絶縁膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4336929B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008129688A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-30 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | 蒸着膜を備えたプラスチック成形品及びその製造方法 |
-
2001
- 2001-03-16 JP JP2001076450A patent/JP4336929B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008129688A1 (ja) * | 2007-04-06 | 2008-10-30 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | 蒸着膜を備えたプラスチック成形品及びその製造方法 |
| US8133562B2 (en) | 2007-04-06 | 2012-03-13 | Toyo Seikan Kaisha, Ltd. | Plastic formed articles having a vapor deposited film and method of producing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4336929B2 (ja) | 2009-09-30 |
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|---|---|---|---|
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