JP2528928B2 - 炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法 - Google Patents
炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法、
特には炭化けい素と窒化けい素が均質に分布した構造の
複合体であり、高い機械的特性を示すことからセラミッ
ク材料として有用とされる炭化けい素−窒化けい素複合
膜の製造方法に関するものである。
特には炭化けい素と窒化けい素が均質に分布した構造の
複合体であり、高い機械的特性を示すことからセラミッ
ク材料として有用とされる炭化けい素−窒化けい素複合
膜の製造方法に関するものである。
（従来の技術） 従来、炭化けい素膜、窒化けい素膜はいずれも高温で
の強度や硬度が高く、化学的に安定であることからセラ
ミック材料として各種分野に応用が展開されているが、
これらにはそれぞれ固有の欠点がある。
の強度や硬度が高く、化学的に安定であることからセラ
ミック材料として各種分野に応用が展開されているが、
これらにはそれぞれ固有の欠点がある。
すなわち、炭化けい素はその耐熱性、耐酸化性の点か
ら高温処理用治具、発熱体への応用が行われているが、
これには耐衝撃特性、高温強度が窒化けい素より劣ると
いう不利があり、窒化けい素には炭化けい素に比較して
耐酸化性が劣るという欠点がある。
ら高温処理用治具、発熱体への応用が行われているが、
これには耐衝撃特性、高温強度が窒化けい素より劣ると
いう不利があり、窒化けい素には炭化けい素に比較して
耐酸化性が劣るという欠点がある。
そのため、この炭化けい素、窒化けい素についてはこ
れらを複合化して総合的な高機能をもつ素材とすること
が試みられており、これについては例えば予め製造され
た炭化けい素と窒化けい素の微粉末を機械的に混合した
もの、含炭素けい素化合物を窒化させて得た炭化けい
素、窒化けい素複合粉末に助剤を加えて焼結する方法が
知られている。また、この炭化けい素−窒化けい素複合
膜の製造については炭素、窒素含有けい素化合物を熱CV
Dする方法（Journal of Materials Science16（198
1）、17〜23参照）、シラン（SiH4）、アンモニア、エ
チレンおよび水素ガスをプラズマCVDする方法（窯行協
会誌、94（１）、1986、12〜18参照）などが試みられて
いる。
れらを複合化して総合的な高機能をもつ素材とすること
が試みられており、これについては例えば予め製造され
た炭化けい素と窒化けい素の微粉末を機械的に混合した
もの、含炭素けい素化合物を窒化させて得た炭化けい
素、窒化けい素複合粉末に助剤を加えて焼結する方法が
知られている。また、この炭化けい素−窒化けい素複合
膜の製造については炭素、窒素含有けい素化合物を熱CV
Dする方法（Journal of Materials Science16（198
1）、17〜23参照）、シラン（SiH4）、アンモニア、エ
チレンおよび水素ガスをプラズマCVDする方法（窯行協
会誌、94（１）、1986、12〜18参照）などが試みられて
いる。
しかし、この機械混合、焼結法では均質な複合体が得
られず、成形上その形状などに制限を受けるという不利
があり、また、薄膜の製造では熱CVD法やプラズマCVD法
は充分均質な複合膜が得られないためにクラックが発生
しやすく、窒化、炭化両反応の進行を均質化するにはた
とえば炭素・窒素含有けい素化合物のように高価なシラ
ンガスが必要とされる。さらに特にプラズマCVD法では
プラズマ放電であるために基材の寸法、形状に制限があ
り、大面積化も困難であるという欠点がある。
られず、成形上その形状などに制限を受けるという不利
があり、また、薄膜の製造では熱CVD法やプラズマCVD法
は充分均質な複合膜が得られないためにクラックが発生
しやすく、窒化、炭化両反応の進行を均質化するにはた
とえば炭素・窒素含有けい素化合物のように高価なシラ
ンガスが必要とされる。さらに特にプラズマCVD法では
プラズマ放電であるために基材の寸法、形状に制限があ
り、大面積化も困難であるという欠点がある。
（発明の構成） 本発明はこのような不利を解決した炭化けい素−窒化
けい素複合膜の製造方法に関するものであり、これは含
炭素けい素化合物とアンモニアとを減圧熱CVD装置を用
いて、反応温度1,200〜1,250℃、反応圧力５〜10トール
で反応させて炭化けい素と窒化けい素を生成させ、これ
ら基板上に均質な炭化けい素−窒化けい素複合膜として
成形させることを特徴とするものである。
けい素複合膜の製造方法に関するものであり、これは含
炭素けい素化合物とアンモニアとを減圧熱CVD装置を用
いて、反応温度1,200〜1,250℃、反応圧力５〜10トール
で反応させて炭化けい素と窒化けい素を生成させ、これ
ら基板上に均質な炭化けい素−窒化けい素複合膜として
成形させることを特徴とするものである。
すなわち、本発明者らは炭化けい素−窒化けい素複合
膜を容易にかつ安価に得る方法について種々検討した結
果、この始発材として含炭素けい素化合物を使用し、こ
れをアンモニアと共に減圧熱CVD装置内で反応させると
含炭素けい素化合物の熱分解によって炭化けい素が生成
すると共にこれがアンモニアと反応して窒化けい素とな
り、これらが同時に基板上に析出するので炭化けい素と
窒化けい素が均質に分布した炭化けい素−窒化けい素複
合膜の得られることを見出し、こゝに使用する含炭化け
い素化合物の種類、反応条件などについての研究を進め
て本発明を完成させた。
膜を容易にかつ安価に得る方法について種々検討した結
果、この始発材として含炭素けい素化合物を使用し、こ
れをアンモニアと共に減圧熱CVD装置内で反応させると
含炭素けい素化合物の熱分解によって炭化けい素が生成
すると共にこれがアンモニアと反応して窒化けい素とな
り、これらが同時に基板上に析出するので炭化けい素と
窒化けい素が均質に分布した炭化けい素−窒化けい素複
合膜の得られることを見出し、こゝに使用する含炭化け
い素化合物の種類、反応条件などについての研究を進め
て本発明を完成させた。
以下にこれを詳述する。
本発明の方法で始発材とされる含炭素けい素化合物は
式RnSiX4-nで示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基などのアルキル基などのような炭素数が
１〜４の１価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子でｎは１〜
４の整数であるものとされるが、これは工業的にはＲが
メチル基であるものとすることがよく、したがってこれ
にはCH3SiCl3、（CH3）2SiCl2、（CH3）3SiCl、（CH3）
4Siで示される、特にはオルガノシロキサン製造時の副
産物として取得されることから工業的に安価に入手する
ことができるメチルトリクロロシラン（CH3SiCl3）が経
済的に有利なものとされる。
式RnSiX4-nで示され、Ｒはメチル基、エチル基、プロピ
ル基、ブチル基などのアルキル基などのような炭素数が
１〜４の１価炭化水素基、Ｘはハロゲン原子でｎは１〜
４の整数であるものとされるが、これは工業的にはＲが
メチル基であるものとすることがよく、したがってこれ
にはCH3SiCl3、（CH3）2SiCl2、（CH3）3SiCl、（CH3）
4Siで示される、特にはオルガノシロキサン製造時の副
産物として取得されることから工業的に安価に入手する
ことができるメチルトリクロロシラン（CH3SiCl3）が経
済的に有利なものとされる。
また、本発明の方法を実施するために使用される減圧
熱CVD装置は公知のものでよく、このものは第１図に示
したようなものとすればよい。この第１図に示した減圧
熱CVD装置はアルミナ製の反応管１が管状炉２によって
加熱されるようになっており、この中には炭化けい素−
窒化けい素複合膜を析出させる基板３が設置されてい
る。この基板３は例えば耐熱性にすぐれており、始発材
としての含炭素けい素化合物、生成した炭化けい素、窒
化けい素とも反応しない化学的に不活性なものとするこ
とが必要とされるので、アルミナ、黒鉛、シリコンなど
で作られたものとすればよいが、通常はグラファイトな
どの炭素製品とすればよく、この大きさは目的とする炭
化けい素−窒化けい素複合膜の大きさに合わせておけば
よい。また、この反応器１には炉内を減圧するための減
圧ポンプ４と、この反応器１内に反応ガスとしてのアン
モニアガスを送入するためのガスパイプライン５、含炭
素けい素化合物を送入するためのガスパイプライン６が
設けられているが、含炭素けい素化合物は液状のものを
蒸発器７に貯えておき、ガスパイプライン６から送入さ
れるキャリヤーガスのバブリングでガス化させて送入し
てもよく、この２種のガスは予め混合して反応器１に送
入してもよいのでこのパイプラインにはバルブ８、９が
備えつけられている。
熱CVD装置は公知のものでよく、このものは第１図に示
したようなものとすればよい。この第１図に示した減圧
熱CVD装置はアルミナ製の反応管１が管状炉２によって
加熱されるようになっており、この中には炭化けい素−
窒化けい素複合膜を析出させる基板３が設置されてい
る。この基板３は例えば耐熱性にすぐれており、始発材
としての含炭素けい素化合物、生成した炭化けい素、窒
化けい素とも反応しない化学的に不活性なものとするこ
とが必要とされるので、アルミナ、黒鉛、シリコンなど
で作られたものとすればよいが、通常はグラファイトな
どの炭素製品とすればよく、この大きさは目的とする炭
化けい素−窒化けい素複合膜の大きさに合わせておけば
よい。また、この反応器１には炉内を減圧するための減
圧ポンプ４と、この反応器１内に反応ガスとしてのアン
モニアガスを送入するためのガスパイプライン５、含炭
素けい素化合物を送入するためのガスパイプライン６が
設けられているが、含炭素けい素化合物は液状のものを
蒸発器７に貯えておき、ガスパイプライン６から送入さ
れるキャリヤーガスのバブリングでガス化させて送入し
てもよく、この２種のガスは予め混合して反応器１に送
入してもよいのでこのパイプラインにはバルブ８、９が
備えつけられている。
この反応装置を使用して含炭素けい素化合物をアンモ
ニアとを反応させるには、まず減圧ポンプ４によって反
応器１内を所定の圧力にまず減圧してから管状炉２を用
いて炉内を所定温度にまで加熱し、ついでガスパイプラ
イン５、６からアンモニアガスと含炭素けい素化合物と
を所定の割合で炉内に送入して炉内で反応させればよ
い。この場合のアンモニアガスと含炭素けい素化合物と
の混合比は目的とする炭化けい素−窒化けい素複合膜に
おける炭化けい素と窒素けい素との混合比によって定め
ればよいが、例えばアンモニアとメチルトリクロロシラ
ンを1:1の容量比で混入すれば炭化けい素と窒化けい素
とを1:1とすることができる。この反応は通常は５〜10
トール、1,200〜1,250℃として30〜60分間反応させれば
よく、これによれば含炭素けい素化合物の熱分解によっ
て炭化けい素が生成され、この炭化けい素が同一または
近傍の反応場においてアンモニアガスと反応して窒化け
い素となり、この炭化けい素と窒化けい素が同時に基板
３の上に析出するので目的とする炭化けい素−窒化けい
素複合膜をこの基板上に得ることができる。
ニアとを反応させるには、まず減圧ポンプ４によって反
応器１内を所定の圧力にまず減圧してから管状炉２を用
いて炉内を所定温度にまで加熱し、ついでガスパイプラ
イン５、６からアンモニアガスと含炭素けい素化合物と
を所定の割合で炉内に送入して炉内で反応させればよ
い。この場合のアンモニアガスと含炭素けい素化合物と
の混合比は目的とする炭化けい素−窒化けい素複合膜に
おける炭化けい素と窒素けい素との混合比によって定め
ればよいが、例えばアンモニアとメチルトリクロロシラ
ンを1:1の容量比で混入すれば炭化けい素と窒化けい素
とを1:1とすることができる。この反応は通常は５〜10
トール、1,200〜1,250℃として30〜60分間反応させれば
よく、これによれば含炭素けい素化合物の熱分解によっ
て炭化けい素が生成され、この炭化けい素が同一または
近傍の反応場においてアンモニアガスと反応して窒化け
い素となり、この炭化けい素と窒化けい素が同時に基板
３の上に析出するので目的とする炭化けい素−窒化けい
素複合膜をこの基板上に得ることができる。
（発明の効果） 本発明の方法は５〜10トールの反応圧力、1,200〜1,2
50℃の反応温度に保持された減圧熱CVD装置内に含炭素
けい素化合物とアンモニアガスとを送入するだけでよ
く、この含炭素けい素化合物も工業的に入手が容易なメ
チルトリクロロシランでよいので、容易にしかも安価に
目的とする炭化けい素−窒素けい素複合膜を得ることが
できるし、このようにして得られた炭化けい素−窒化け
い素複合膜はけい素原子の炭化反応、窒化反応が殆ど同
時に複合、交錯した状態で進行し、炭化けい素と窒化け
い素を分子レベルで複合化することができるので、従来
法にくらべてはるかに均質なものとすることができ、し
たがってこれは炭化けい素と窒化けい素の両特性をもっ
たセラミック材料として各方面に利用することができる
という有用性をもつものになる。
50℃の反応温度に保持された減圧熱CVD装置内に含炭素
けい素化合物とアンモニアガスとを送入するだけでよ
く、この含炭素けい素化合物も工業的に入手が容易なメ
チルトリクロロシランでよいので、容易にしかも安価に
目的とする炭化けい素−窒素けい素複合膜を得ることが
できるし、このようにして得られた炭化けい素−窒化け
い素複合膜はけい素原子の炭化反応、窒化反応が殆ど同
時に複合、交錯した状態で進行し、炭化けい素と窒化け
い素を分子レベルで複合化することができるので、従来
法にくらべてはるかに均質なものとすることができ、し
たがってこれは炭化けい素と窒化けい素の両特性をもっ
たセラミック材料として各方面に利用することができる
という有用性をもつものになる。
（実施例） つぎに本発明の方法による実施例をあげる。
実施例１ 内径70mm、長さ1,500mmのアルミナ管を反応管とする
第１図に示したような減圧熱CVD装置を使用し、この反
応管１の中央部に30×150×5mmのグラファイト製基板３
を設置した。
第１図に示したような減圧熱CVD装置を使用し、この反
応管１の中央部に30×150×5mmのグラファイト製基板３
を設置した。
ついで、真空ポンプ４を用いて反応管内を３ミリトー
ルにまで減圧してから管状炉２を使用して炉内を1,250
℃にまで加熱したのち、この反応器１の中にガスパイプ
ライン５からアンモニアガスも毎分200ml送入すると共
に、ガスパイプライン６にキャリヤーガスとしての窒素
ガスを毎分2,000ml宛、約25℃に保持されており、メチ
ルトリクロロシランを貯留している蒸発器７に送入して
メチルトリクロロシランを毎分200ml反応器１中に送入
するようにした。
ルにまで減圧してから管状炉２を使用して炉内を1,250
℃にまで加熱したのち、この反応器１の中にガスパイプ
ライン５からアンモニアガスも毎分200ml送入すると共
に、ガスパイプライン６にキャリヤーガスとしての窒素
ガスを毎分2,000ml宛、約25℃に保持されており、メチ
ルトリクロロシランを貯留している蒸発器７に送入して
メチルトリクロロシランを毎分200ml反応器１中に送入
するようにした。
つぎに反応器１内の圧力を排気系バルブを調節して10
トールに維持して60分間反応させたところ、メチルトリ
クロロシランの熱分解で炭化けい素が生成され、これが
直ちにアンモニアと反応して窒化けい素となり、これら
がグラファイト製基体に堆積されて100μｍの厚さで炭
化けい素−窒化けい素複合膜が成形された。
トールに維持して60分間反応させたところ、メチルトリ
クロロシランの熱分解で炭化けい素が生成され、これが
直ちにアンモニアと反応して窒化けい素となり、これら
がグラファイト製基体に堆積されて100μｍの厚さで炭
化けい素−窒化けい素複合膜が成形された。
このようにして得られた炭化けい素−窒化けい素複合
膜は緻密質の平滑表面を有しており、ビッカース硬度は
炭化けい素と窒化けい素の中間値であるHv＝2,000を示
し、Ｘ線回折分析では炭化けい素と窒化けい素の両方の
回折ピークを示した。また、このものは走査電子顕微鏡
で観察したところ、組織は均質で粒界にはピンホールが
認められず、耐薬品性もフッ硝酸に侵食されないもので
あることが確認された。
膜は緻密質の平滑表面を有しており、ビッカース硬度は
炭化けい素と窒化けい素の中間値であるHv＝2,000を示
し、Ｘ線回折分析では炭化けい素と窒化けい素の両方の
回折ピークを示した。また、このものは走査電子顕微鏡
で観察したところ、組織は均質で粒界にはピンホールが
認められず、耐薬品性もフッ硝酸に侵食されないもので
あることが確認された。
なお、この炭化けい素−窒化けい素複合膜を基板に付
着したまゝ1,000℃に加熱したのち室温にまで大気中で
急冷するサイクル試験を行ない、膜剥離の出現する回数
をしらべたところ、このものは65回という結果を示し、
相当の熱衝撃に対する耐久性をもつということが確認さ
れた。
着したまゝ1,000℃に加熱したのち室温にまで大気中で
急冷するサイクル試験を行ない、膜剥離の出現する回数
をしらべたところ、このものは65回という結果を示し、
相当の熱衝撃に対する耐久性をもつということが確認さ
れた。
実施例２ 実施例１と同じ反応装置を使用し、炉内の加熱温度を
1,100℃、反応ガスの送入をアンモニアガス毎分100ml、
蒸発器に貯留した含炭素けい素化合物をテトラメチルシ
ラン〔（CH3）4Si〕とし、こゝに送入する窒素ガスを毎
分2,000mlとしてアンモニアとテトラメチルシランの流
量比を1:2となるようにしたほかは実施例１と同様に処
理したところ、この場合にもグラファイト製基板３上に
厚さ100μｍの炭化けい素−窒化けい素複合膜が得ら
れ、このものは緻密質な平滑表面を有しており、Ｘ線回
折分析では炭化けい素と窒化けい素の両方の回析ピーク
を示した。
1,100℃、反応ガスの送入をアンモニアガス毎分100ml、
蒸発器に貯留した含炭素けい素化合物をテトラメチルシ
ラン〔（CH3）4Si〕とし、こゝに送入する窒素ガスを毎
分2,000mlとしてアンモニアとテトラメチルシランの流
量比を1:2となるようにしたほかは実施例１と同様に処
理したところ、この場合にもグラファイト製基板３上に
厚さ100μｍの炭化けい素−窒化けい素複合膜が得ら
れ、このものは緻密質な平滑表面を有しており、Ｘ線回
折分析では炭化けい素と窒化けい素の両方の回析ピーク
を示した。
なお、このものについて実施例１と同様の急冷サイク
ル試験を行なったところ、膜剥離の出現を示す回数は30
回であった。
ル試験を行なったところ、膜剥離の出現を示す回数は30
回であった。
比較例 実施例１と同じ反応装置を使用し、炉内を３ミリトー
ルに減圧後1,500℃に加熱し、ガスパイプライン５から
アンモニアガスを毎分200ml、ガスパイプライン６から
キャリヤーガスとして予じめ混合された水素とプロパン
との混合ガスを毎分2,000ml流し、蒸発器７に入れられ
ている四塩化けい素（SiCl4）を気化させて、アンモニ
ア：四塩化けい素：プロパンが3:6:1となるようにして
これを反応器１に送入し、60分反応させたところ基板３
の上に厚さ100μｍの皮膜が形成された。
ルに減圧後1,500℃に加熱し、ガスパイプライン５から
アンモニアガスを毎分200ml、ガスパイプライン６から
キャリヤーガスとして予じめ混合された水素とプロパン
との混合ガスを毎分2,000ml流し、蒸発器７に入れられ
ている四塩化けい素（SiCl4）を気化させて、アンモニ
ア：四塩化けい素：プロパンが3:6:1となるようにして
これを反応器１に送入し、60分反応させたところ基板３
の上に厚さ100μｍの皮膜が形成された。
つぎにこの形成皮膜についてしらべたところ、これは
Ｘ線回折分析において炭化けい素と窒化けい素の両方の
ピークがみられたが、この膜表面には多数のクラックが
観察され、このクラックは炭化けい素と窒化けい素との
両相の結晶粒界に集中しており、これはまた表面が凹凸
があるために硬度を正確に計測することができなかっ
た。
Ｘ線回折分析において炭化けい素と窒化けい素の両方の
ピークがみられたが、この膜表面には多数のクラックが
観察され、このクラックは炭化けい素と窒化けい素との
両相の結晶粒界に集中しており、これはまた表面が凹凸
があるために硬度を正確に計測することができなかっ
た。
また、このものについて実施例１と同じ方法でその急
冷サイクル試験を行なったところ、その膜剥離の出現を
示す回数は８回であり、はるかに熱衝撃に対する耐久性
のわるいことが判った。
冷サイクル試験を行なったところ、その膜剥離の出現を
示す回数は８回であり、はるかに熱衝撃に対する耐久性
のわるいことが判った。
第１図は本発明の方法に使用される減圧熱CVD装置の縦
断面図を示したものである。 １……反応器、２……管状炉、３……基板、 ４……減圧ポンプ、５、６……ガスパイプライン、 ７……蒸発器、８、９……バルブ、
断面図を示したものである。 １……反応器、２……管状炉、３……基板、 ４……減圧ポンプ、５、６……ガスパイプライン、 ７……蒸発器、８、９……バルブ、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ▲吉▼田 郁男 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社シリコーン電子材料技 術研究所内 (56)参考文献 特開 昭63−178532（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−283110（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】含炭素けい素化合物とアンモニアとを減圧
熱CVD反応装置を用いて、反応温度1,200〜1,250℃、反
応圧力５〜10トールの条件で反応させて、炭化けい素と
窒化けい素とを生成させ、基板上に炭化けい素−窒化け
い素複合膜を形成させることを特徴とする炭化けい素−
窒化けい素複合膜の製造方法。 - 【請求項２】含炭素けい素化合物がメチルトリクロロシ
ラン［CH3SiCl3］である請求項１に記載の炭化けい素−
窒化けい素複合膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049164A JP2528928B2 (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | 炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63049164A JP2528928B2 (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | 炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01224212A JPH01224212A (ja) | 1989-09-07 |
| JP2528928B2 true JP2528928B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=12823441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63049164A Expired - Lifetime JP2528928B2 (ja) | 1988-03-02 | 1988-03-02 | 炭化けい素−窒化けい素複合膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2528928B2 (ja) |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61257475A (ja) * | 1985-05-08 | 1986-11-14 | Tdk Corp | 保護膜 |
| JPS61283110A (ja) * | 1985-06-10 | 1986-12-13 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
| JPS63176532A (ja) * | 1987-01-12 | 1988-07-20 | Asahi Malleable Iron Co Ltd | 地中埋設筐 |
-
1988
- 1988-03-02 JP JP63049164A patent/JP2528928B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01224212A (ja) | 1989-09-07 |
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