JPH0639357B2 - 元素半導体単結晶薄膜の成長方法 - Google Patents

元素半導体単結晶薄膜の成長方法

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JPH0639357B2
JPH0639357B2 JP61209575A JP20957586A JPH0639357B2 JP H0639357 B2 JPH0639357 B2 JP H0639357B2 JP 61209575 A JP61209575 A JP 61209575A JP 20957586 A JP20957586 A JP 20957586A JP H0639357 B2 JPH0639357 B2 JP H0639357B2
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    • C30B29/68—Crystals with laminate structure, e.g. "superlattices"

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、良質な元素半導体の単結晶薄膜を分子層オー
ダーの精度で形成するに好適な元素半導体単結晶薄膜の
成長方法に関する。
［従来の技術］ 従来、Si等の単一の元素よりなる元素半導体の単結晶成
長層を形成するためのエピタキシー技術としては、化学
気相成長法（以下ＣＶＤ法と呼ぶ）、分子線エピタキシ
ー法（以下ＭＢＥ法と呼ぶ）などが知られいてる。ま
た、最近、異なる種類のガスを交互に導入することによ
って単分子層の精度で単結晶成長層を形成することので
きる分子層エピタキシー法（以下ＭＬＥ法と呼ぶ）が本
出願人により提案された（特願昭59-153978号［特願昭6
1-34928号］）。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら上記従来の方法は必ずしも満足の行くもの
ではなく以下の如き問題点を有している。
例えば、ＣＶＤ法は、ＳｉＨ４等のソースガスを水素ガ
ス等のキャリアガスと同時に反応室へ導入し、熱分解に
よって単結晶を成長させるため、キャリアガス導入に伴
ない不純物が導入し易く成長層の品質が悪いだけではな
く、分子層オーダーの制御が困難である等の欠点を有す
る。
また超高真空を利用した結晶成長法であるＭＢＥ法は、
成長速度を長時間一定に保つことが困難であり、結晶の
品質も前記のＣＶＤ法に比較して更に劣る。
ＭＬＥ法はこれらの方法の欠点を克服すべく開発された
ものであるが、該方法は異なるガスを繰返し導入するこ
とからガス導入系が繁雑になるという問題があり改善が
望まれていた。
本発明は、上記従来の欠点を解決すべく研究されたもの
であり、先のＭＥＬ法を一層改良し、１種類のガスを導
入するだけで基板上に元素半導体の単結晶層を分子層オ
ーダーの精度で成長させる新規な成長方法を提供するこ
とを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］ 上記に述べた様にＭＥＬ法では異なる種類のガスを交互
に基板上に導入して単分子層オーダーの精度で元素半導
体の単結晶を成長させていたのに対して、本発明では、
元素半導体の成分元素を含む１種類のガスを所定の時間
成長槽内の加熱された基板上に導入後、所定の時間排気
するという一連の操作の繰返しを、調整された操作条件
の下で行なうことにより、所望厚さの元素半導体単結晶
層を単分子層または数分子層の精度で成長させる方法を
見出したものである。また、本発明では、場合によって
は、元素半導体の成分元素を含む単一種類のガスを調整
された操作条件の下で所定の時間連続的に成長槽内の加
熱された基板上に導入することにより所望厚さの元素半
導体単結晶薄膜を成長させるものである。
本発明者等の詳細な研究の結果、上記操作条件の調整
は、成長槽内の圧力、具体的には10-4Pa〜102Paの範
囲、ガス導入時間、具体的には１秒〜60秒の範囲、ガス
排気時間１秒〜120秒の範囲、その他基板加熱温度、導
入ガス量等を適宜に調整することによって行なう。
上記方法において、ガスの導入と排気を繰返し行なう場
合は、元素半導体の成分元素を含む単一種類のガスを所
定の時間基板上に導入、排出という操作サイクルが所望
厚さの単結晶薄膜が形成されるまで繰返される。操作条
件は目的とする単結晶薄膜により適宜調整されるが、必
ずしも全サイクルの操作条件が同じである必要はない。
本発明で用いられる元素半導体の成分元素を含むガスと
しては、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＣｌ４、
ＳｉＨ４またはＳｉ２Ｈ６が好ましい。
［実施例］ 以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。
第１図は、本発明により元素半導体単結晶薄膜を成長す
るに用いられた結晶成長装置の構成図である。１は成長
槽で材質はステンレス等の金属、２はゲートバルプ、３
は成長槽１内を超高真空に排気するための排気装置、４
は半導体成分元素含有のガス13を導入するノズル、５は
基板加熱用ヒーターで石英ガラスに封入されたタングス
テン線である。６は基板加熱用の赤外線ランプであり、
成長槽１と石英板10で仕切られたランプハウス11内の上
部に取付けられている。電線等は図示省略してある。７
は測温用のパイロメータ、８は半導体結晶の基板、９は
成長槽１内の真空度を測定するための圧力計である。
この様な構成の装置を用いてIV族の元素半導体、特にSi
の単結晶を成長させる場合を例にとって説明する。
第２図は、Siを含むガスとしてＳｉＨ２Ｃｌ２（ジクロ
ルシラン）を用い、ガス導入圧力を一定にし、基板温度
を変えてSi単結晶薄膜を形成した場合の基板温度依存性
を示したものである。何れの薄膜形成も１サイクルのガ
ス導入時間は、40秒、排気時間20秒、即ち１サイクル60
秒であり、ガス導入圧力は1.3×10-2パスカル（Pa）で
ある。１サイクルあたりの成長薄膜厚は基板温度の変化
により第２図の如く単分子層から数分子層オーダーで成
長していることがわかる。特に１サイクルあたりの成長
薄膜層が１分子層、２分子層、1/2分子層となるような
条件についてそれぞれ説明する。
まず、Si単結晶を１分子層ずつ成長させるにはゲートバ
ルブ２を開け、超高真空排気装置３により成長槽１内の
圧力が10-7〜10-8Pa程度になるまで排気し、基板８をヒ
ーター５または赤外線ランプ６により800℃に加熱し、
約５分間基板表面をサーマルクリーニングする。次に基
板８をヒーター５または赤外線ランプ６により855℃に
加熱した後、バルプ12を開け、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを40
秒間成長槽１内に導入する。この間成長槽１内の圧力
は、1.3×10-2Paである。その後、バルブ12を閉じ成長
槽１内のガスを20秒間排気する。この１回の操作で基板
８上にSiの１分子層が成長する。この操作を同様の条件
で繰返すことにより単分子層を次々に成長させ所望の厚
さの成長層を単分子層の精度で成長させることができ
る。例えば、上記操作を500回繰返した場合には（100）
基板に約680Åの成長層を形成することができた。
同様にSi単結晶を２分子層ずつ成長させるには、成長層
１内を超高真空に排気し、基板表面をサーマルクリーニ
ングした後、基板８を890℃に加熱した後、バルプ12を
開けＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを40秒間成長槽１内に導入す
る。この間、成長槽１内の圧力は1.3×10-2Paである。
その後、バルブ12を閉じ成長槽１内のガスを20秒間排気
する。この１回の操作で基板８上にSi単結晶の２分子層
が成長する。例えば上記と同様の操作を同条件下で500
回繰返した場合には（100）基板上に約1360Åの成長層
が形成された。
更に同様にSiの単結晶を1/2分子層ずつ成長させるに
は、成長槽１内を超高真空に排気し、基板表面をサーマ
ルクリーニングした後、基板８を820℃に加熱した後、
バルブ12を開けＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを40秒間成長槽１内
に導入する。この間成長槽１内の圧力は1.3×10-2Paで
ある。その後、バルブ12を閉じ成長槽１内のガスを20秒
間排気する。この１回の操作で基板８上にSi単結晶の1/
2分子層が成長する。例えば、操作を同様の条件下で500
回繰返したところ（100）基板上に約340Åの成長層が形
成された。
以上の様に本発明によれば、導入ガス圧力が一定の条件
の下では基板温度を適当に選ぶことにより単分子層から
数分子層オーダーの精度で単結晶を成長させることがで
きる。
第３図は、同じくＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを用いて基板温度
が一定の下でガス導入圧力を変えた場合の１サイクルあ
たりの成長膜厚の導入ガス圧力依存特性図である。この
場合もガス導入時間は、40秒、排気時間は20秒、即ち、
１サイクルあたり60秒である。ここでは、基板８の加熱
温度が850℃の場合に、分子層オーダーの精度で結晶成
長させる実施例として１サイクルあたりの成長膜厚が１
分子層、２分子層、1/2分子層となるような条件につい
てそれぞれ説明する。
まず、Si単結晶を１分子層ずつ成長させるには、ゲート
バルブ２を開け超高真空排気装置３により成長槽１内の
圧力が10-7〜10-8Pa程度になるまで排気し、基板８をヒ
ーター５または赤外線ランプ６により800℃に加熱し、
約５分間、基板表面をサーマルクリーニングする。次に
基板８をヒーター５または赤外線ランプ６により850℃
に加熱した後にバルブ12を開けＳｉＨ２Ｃｌ２を40秒間
成長槽１内に導入する。この間成長槽１内の圧力は1.5
×10-2Paである。その後、バルブ12を閉じ、成長槽１内
のガスを20秒間排気する。この１回の操作で基板８上に
Si単結晶が１分子層成長する。この操作を同様の条件下
で繰返して単分子層を次々に成長させることができる。
同様にSi単結晶を２分子層ずつ成長させるには成長槽１
内の圧力が7.0×10-2Paとなるように40秒間ＳｉＨ２Ｃ
ｌ２ガスを導入し、その後、20秒間排気する。この１回
の操作で基板８上にSi単結晶の２分子層が成長する。
更にSi単結晶を1/2分子層ずつ成長させるには、成長槽
１内の圧力が6.0×10-3Paとなるように40秒間ＳｉＨ２
Ｃｌ２ガスを導入し、その後、20秒間排気する。この１
回の操作で基板８上にSi単結晶の1/2分子層に相当する
成長膜厚を得る。なお、この実施例は、基板温度が850
℃の場合についてであるが、基板温度が750〜900℃なる
範囲においてもガスの導入圧力及び導入時間並びに排気
時間の各々について適宜最適値を選ぶことにより、上述
の例と同様に分子層オーダーの精度で単結晶を成長させ
ることができる。
又、上記具体例は例えば第４図の（ａ）のシーケンスチ
ャートの如く同一の条件下でガス導入、排気の操作を繰
返して所望の膜厚の単結晶薄膜を成長するものである
が、必ずしも全サイクルを同条件で行う必要はない。必
要に応じてたとえば第４図の（ｂ）〜（ｄ）のシーケン
スチャートに示す様にガス導入圧力、ガス導入時間を変
えることもできる。この場合は各サイクルの操作条件に
応じた分子数の単結晶膜厚が成長する。
次に同様な装置を用いて単一種類のガスを、所定の時間
連続的に成長層１内の加熱された基板８上に導入するこ
とにより、所望の厚さの元素半導体単結晶薄膜を成長さ
せる場合の実施例を示す。第５図はSiを含むガスとし
て、ＳｉＨ２Ｃｌ２（ジクロルシラン）を用い、基板温
度を一定にしてガス導入圧力を変えた場合の、成長速度
のガス圧力依存性を示したものである。１分あたりの成
長速度は、ガス導入圧力の変化により、第５図の如く0.
1μｍオーダーで成長していることがわかる。例えば１
μｍの厚さの成長層を形成するためには、ゲートバルブ
２をあけ、成長槽１内の圧力が10-6Pa以下になるまで排
気し、基板表面をサーマルクリーニングする。次に基板
８をヒーター５または赤外線ランプ６により1050℃に加
熱した後、バルブ12をあけＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを10分間
成長槽１内に導入する。この間、成長槽１内の圧力は50
Paである。この操作により基板１上に厚さ１μｍの単結
晶膜が形成される。
上記実施例で用いられた超真空排気装置にはターボ分子
ポンプ、クライオポンプ、イオンポンプ等の周知のポン
プを使用できる。また、上記実施例では、Si単結晶につ
いてのみ説明してきたが、Ge等の他のIV族半導体にも本
発明を適用することができる。又、基板はSiに限らずサ
ファィア、スピネル等の基板でもよい。
［発明の効果］ 以上述べた様に本発明によれば、元素半導体の成分元素
を含むガス１種類を用いるだけで基板上に単分子オーダ
ーの精度で元素半導体単結晶を成長させることができ
る。半導体の成分元素を含む原料ガスを１種類のみ用い
るため、水素等のガス導入に伴なう酸素等の不純物が混
入する心配がないだけではなく、制御すべきパラメータ
も少なく高品質の単結晶薄膜を容易に再現性良く得るこ
とができる。更に通常のエピタキシャル温度（約1100
℃）よりも250℃程度も低い温度で単結晶成長が可能で
あり、ガス導入系も簡略にでき装置が簡略化されるとい
う利点をも有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明を実施するに用いた結晶成長装置の構
成図である。 １……成長槽、２……ゲートバルブ ３……排気装置、４……ノズル ５……ヒーター、６……赤外線ランプ ７……測温用のパイロメータ ８……基板、９……圧力計 10……石英板、11……ランプハウス 12……バルブ、13……元素半導体の成分元素を含むガス 第２図は、ガス導入及び排気の１サイクルあたりの成長
膜厚の基板温度依存特性図、 第３図は、おなじく１サイクルあたりの成長膜厚の導入
ガス圧力依存特性図、 第４図（ａ）〜（ｄ）はガス導入パルスのシーケンスチ
ャート、 第５図は、ガスを所定の時間連続的に導入する場合の成
長速度の導入ガス圧力依存特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−98917（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−7372（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−34928（ＪＰ，Ａ)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】元素半導体の成分元素を含む１種類のガス
    を所定の時間成長槽内の加熱された基板上に導入後、所
    定の時間排気するという一連の操作を少なくとも２回以
    上繰り返すことにより所望厚さの元素半導体単結晶薄膜
    を単分子層または数分子層の精度で成長させることを特
    徴とする元素半導体単結晶薄膜の成長方法。
  2. 【請求項２】一連の操作の繰返しを操作条件を変えて行
    なう特許請求の範囲第１項記載の元素半導体単結晶薄膜
    の成長方法。
  3. 【請求項３】元素半導体の成分元素を含むガスがＳｉＨ
    ２Ｃｌ２、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＣｌ４、ＳｉＨ４及びＳ
    ｉ２Ｈ６の何れかである特許請求の範囲第１項及至第２
    項の何れかに記載の元素半導体単結晶薄膜の成長方法。
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