JPH07147251A - 結晶性炭化ケイ素膜の成長方法 - Google Patents

結晶性炭化ケイ素膜の成長方法

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JPH07147251A
JPH07147251A JP6148917A JP14891794A JPH07147251A JP H07147251 A JPH07147251 A JP H07147251A JP 6148917 A JP6148917 A JP 6148917A JP 14891794 A JP14891794 A JP 14891794A JP H07147251 A JPH07147251 A JP H07147251A
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JP
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silicon carbide
substrate
gas
trimethylsilane
carbide film
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JP6148917A
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Mark Jon Loboda
ジョン ロボダ マーク
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ケイ素又は炭化ケイ素の基材上に結晶性炭化
ケイ素膜を形成する方法を提供する。 【構成】 本発明の方法は、トリメチルシランガスの存
在下に基材を600 ℃より高い温度に加熱する化学気相成
長法を含むものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学気相成長（ＣＶ
Ｄ）法でもってトリメチルシランをソースガスとして使
用して低温で結晶性炭化ケイ素の膜（フィルム）を成長
させることに関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】結晶性
炭化ケイ素は、バンドギャップが広い、飽和電子ドリフ
ト速度が大きい、ブレークダウン電界が大きい、熱伝導
率が高い、そして耐薬品性が良好であるといったような
特性のために、多くの高温、大電力（high power）及び
高周波数半導体デバイスの用途において有用である。と
ころが、大抵の製作プロセスは単結晶炭化ケイ素膜の形
成を必要とする。標準的に、これらの膜は1000℃より高
い温度でＣＶＤ法により成長させる。例えば、Learn et
al., Appl. Phys. Let.,Vol. 17, No. 1, July 1970
は、1100℃程度の低い温度でアセチレン中でのケイ素
（シリコン）の反応蒸着あるいは反応スパッタリングに
よりα（6H）及びβ（3C）炭化ケイ素基材上に立方晶炭
化ケイ素を生成することを教示している。同じように、
Steckl and Li, IEEE Transactions on Electronic Dev
ices, Vol. 39,No. 1, Jan. 1992 は、1100〜1300℃で
のシランとプロパンの急速熱ＣＶＤによって、炭化され
たケイ素(100) 上にβ（3C）炭化ケイ素膜を形成するこ
とを記載している。
【０００３】このほかの研究者も、有機ケイ素前駆物質
から3C炭化ケイ素膜を堆積することを説明している。例
えば、Takahashi et al., J. Electrochem. Soc., Vol.
139, No. 12, Dec. 1992 は、1100℃の温度でヘキサメ
チルジシランと水素ガスを使って大気圧ＣＶＤによりSi
(100) 及びSi(111) 基材（炭化層があるもの及びないも
の）上に3C炭化ケイ素を生成することを開示している。
【０００４】Golecki et al., Appl. Phys. Lett. 60(1
4), April 1992は、 750℃ほどの低い基材温度でメチル
シランを使って低圧ＣＶＤによりケイ素(100) 基材上に
立方晶炭化ケイ素を生成することを示している。しかし
ながら、これに記載された方法はもっぱら、前駆物質ガ
スとしてメチルシランを使用することに限られている。
【０００５】トリメチルシランを使用して無定形あるい
は多結晶性炭化ケイ素膜を形成することも、当該技術分
野で知られている。例えば、Kaplanらの米国特許第3843
399号明細書は、グロー放電ＣＶＤ法でトリメチルシラ
ンを使用してビデオディスク上に炭化ケイ素コーティン
グを形成することを教示している。同様に、特開昭52-1
4600公報では、グロー放電化学気相成長法でアルキルシ
ランを使って種々の基材上に炭化ケイ素膜を形成してい
る。同じように、Endoらの米国特許第4532150号明細書
は、プラズマＣＶＤ法で有機ケイ素化合物を使用して炭
化ケイ素コーティングを形成することを論じている。し
かしながら、これらの参考文献のいずれも、結晶性炭化
ケイ素の生成を示唆していない。
【０００６】本発明は、ＣＶＤ法でトリメチルシランを
使用して結晶性炭化ケイ素膜を堆積するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、基材上に結晶
性炭化ケイ素膜を形成する方法を提供する。この方法
は、基材を600 ℃より高い温度に加熱し、そしてこの加
熱した基材をトリメチルシランガスに暴露して結晶性炭
化ケイ素膜を堆積させることを含む。任意的に、結晶性
炭化ケイ素膜の堆積前に基材を炭化水素ガスと反応させ
て（「炭化」）基材上に薄い炭化ケイ素層を成長させる
ことができる。
【０００８】
【発明の詳しい説明】本発明は、トリメチルシランガス
を使用して、600 ℃から1000℃まで程度の低温で結晶性
炭化ケイ素（SiC ）膜を堆積するのを可能にする。
【０００９】本発明の方法では、ほとんどどのような所
望の基材でも使用することができる。とは言うものの、
一般には、単結晶炭化ケイ素かあるいは単結晶シリコン
ウェーハを含む基材を使用するのが好ましい。このよう
な基材は商業的に入手可能である。本発明における第一
の工程は、一般的に言えば、所望の基材を清浄にするこ
とである。この清浄は、エピタキシャル成長を保証する
ため初期の結晶性表面を提供する。しかしながら、明ら
かに、そのような表面が利用可能であるなら、この追加
の清浄は必要ない。所望の清浄な表面を提供するほとん
どいずれの方法を使用してもよく、これらの方法のうち
の多くは当該技術分野で知られているものである。例え
ば、基材をHFのような酸に浸漬してエッチングすること
ができる。あるいはまた、高温（10000 ℃以上）でHCl/
H2のような腐食性雰囲気中でエッチングすることができ
る。
【００１０】シリコン基材を使う場合には、清浄にした
表面に炭化ケイ素の薄いバッファ層を成長させることが
できる。これらの層を成長させるための方法は、やはり
当該技術分野で知られており、所望の炭化ケイ素層を提
供することができるほとんどいずれのものを使用しても
よい。そのような方法の一例は、大気圧又は低圧条件下
に高温でシリコンを炭化水素ガスにさらすこと（「炭
化」）を伴う。メタン、エタン、プロパン、ブタン、エ
チレン及びアセチレンといったような炭化水素類を使用
することができる。そのような方法の具体的な例は、13
00℃で大気圧下にH2で希釈したプロパン（流量９sccm）
とH2（流量0.9 リットル／min ）を含むガスの流れを基
材に送って、１分で25nmのSiC 層を作ることを含むもの
である。そのような方法のもう一つの例は、1300℃で0.
67kPa （５torr）の圧力下にプロパン（流量99sccm）と
H2（流量0.9 リットル／min ）を含むガスの流れを基材
に送って、１分で120nm のSiC 層を作ることを含む。炭
化ケイ素基材を使用する場合には、上述の層を形成する
必要はない。
【００１１】次に、成長室内で基材を所望の温度に加熱
し、続いて基材をトリメチルシランに暴露する標準的な
ＣＶＤ法により、これらの基材上に結晶性炭化ケイ素層
を形成する。ここでは600 ℃より高い基材温度が有効で
あり、 600〜1200℃の範囲の温度が好ましい。より好ま
しいのは、 600〜1000℃の範囲の温度である。
【００１２】膜を形成するのに必要な時間は、成長室内
でのトリメチルシランの濃度と所望の膜厚によりいろい
ろである。一般には、１〜30分の暴露時間が十分なもの
である。
【００１３】本発明の方法で使用される炭化ケイ素前駆
物質はトリメチルシラン、(CH3)3SiH である。このガス
とその製造方法は当該技術分野で知られているものであ
る。例えば、トリメチルシランはグリニャール法により
トリクロロシランにメチル基を導入して製造することが
できる。あるいはまた、トリメチルシランはトリメチル
クロロシランを金属水素化物と反応させて製造すること
ができる。これら及びこのほかの方法は、Nollによって
"Chemistry and Technology of Silicones", New York,
Academic Press, p.87 以下に記載されている。
【００１４】トリメチルシランガスは、一般に、成長室
内では不活性キャリヤガスで希釈される。そのようなキ
ャリヤガスには、水素、アルゴン及びヘリウムが含めら
れる。この希釈は基材に対する暴露の速度によるとは言
うものの、１：１から１：10000 までの範囲のトリメチ
ルシラン：キャリヤの希釈比が使用される。
【００１５】成長室内でのガス（トリメチルシラン＋キ
ャリヤ）の全圧は、広い範囲にわたって変えることがで
き、一般には、エピタキシャル膜の理にかなった成長速
度をもたらすレベルに制御される。一般的に言えば、 1
33.3μPa（10-6Torr）から大気圧までの範囲の圧力が用
いられる。
【００１６】成長室へ導入される化学蒸気の量は、望ま
しいSiC 膜の成長速度を考慮に入れた量であるべきであ
る。とは言うものの、成長室は、雰囲気中のトリメチル
シランのほとんど全てが堆積して、それにより結晶性構
造をゆっくり成長させるように、「少なめ（あるいは不
足気味）」（"starved" ）であるのが好ましい。一般に
１〜1000nm/minの範囲の成長速度を達成することができ
る。
【００１７】本発明の方法は静的条件下で行うことがで
きるが、通常は、成長室の一部へ制御された量の蒸気を
連続的に導入する一方、蒸気の流動を基材の領域の全面
にわたって均一にさせるよう室内のもう一方の場所から
真空引きするのが好ましい。
【００１８】本発明の方法で使用される成長室は、ＣＶ
Ｄ法での膜の成長を容易にするいずれのものでもよい。
そのような室の例は、上述のGolecki らの文献やSteckl
らの文献に記載されている。
【００１９】更に、結晶性炭化ケイ素のエピタキシャル
成長はいろいろな気相成長法により支援することができ
ることが考慮される。例えば、分子線エピタキシー、レ
ーザー支援ＣＶＤ、イオンビームやホットフィラメント
といったような技術を使ってガス種を堆積させ、それに
よってより低い温度でエピタキシャル層を成長させるこ
とできることが考えられる。
【００２０】結果として得られる膜は単一相又は多結晶
性SiC である。それらは、例えば0.01〜５μｍといった
ような広い範囲の厚さで成長させることができる。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ケイ素と炭化ケイ素から選ばれた基材上
    にエピタキシャル炭化ケイ素膜を成長させる方法であっ
    て、 基材を 600〜1000℃の範囲の温度に加熱すること、 そしてこの加熱した基材を、エピタキシャル炭化ケイ素
    膜を成長させるのに十分な時間トリメチルシランを含む
    ガスに暴露すること、を含む方法。
  2. 【請求項２】 前記エピタキシャル炭化ケイ素膜を成長
    させる前に炭化により前記ケイ素基材上に炭化ケイ素バ
    ッファ層を成長させる、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記基材がケイ素であり、そしてこれ
    を、炭化ケイ素バッファ層を成長させる前に当該基材を
    酸に浸漬することと当該基材を1000℃より高い温度でHC
    l/H2に暴露することから選ばれた方法により清浄にす
    る、請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記炭化を炭化水素と水素ガスを含むガ
    ス混合物へ1000℃より高い温度で前記基材を暴露するこ
    とで行う、請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記炭化水素ガスをメタン、エタン、プ
    ロパン、ブタン、エチレン及びアセチレンから選ぶ、請
    求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ガスが更に、１：１から１：10000
    までの範囲のトリメチルシラン：キャリヤ比で不活性キ
    ャリヤガスを含む、請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記加熱したケイ素基材を１〜30分の範
    囲の時間トリメチルシランガスに暴露する、請求項１記
    載の方法。
  8. 【請求項８】 前記加熱したケイ素基材を 133.3μPa
    （10-6Torr）と大気圧の間の範囲内の圧力でトリメチル
    シランガスに暴露する、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記エピタキシャル炭化ケイ素膜の成長
    を、分子線エピタキシー、イオンビーム、レーザー支援
    ＣＶＤ及びホットフィラメントから選ばれた気相成長技
    術で支援する、請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ガスが(CH3)3SiP を更に含む、請
    求項１記載の方法。
JP6148917A 1993-07-01 1994-06-30 結晶性炭化ケイ素膜の成長方法 Pending JPH07147251A (ja)

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