JP4524447B2 - 炭化珪素薄膜の成膜方法 - Google Patents
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Description
ところで、最近では、CVD法によりシリコン基板上に3C−SiC膜をエピタキシャル成長したシリコンウエハにより、高品質な3C−SiCが得られ始め、その応用が期待されている。
シリコン基板が載置された反応装置内に炭素を含むガスのみを導入し、前記シリコン基板の表面を炭化させる第1の工程と、前記反応装置内に炭素を含むガス及び有機シランを導入し、前記シリコン基板が還元性雰囲気に曝されるのを防止しつつ前記有機シランを反応させて炭化珪素膜を成膜する第2の工程と、前記反応装置内への前記炭素を含むガスの導入を停止して前記反応装置内に前記有機シランのみを導入し、この有機シランを反応させて炭化珪素膜を成膜する第3の工程とを有し、前記第1ないし第3の工程におけるシリコン基板の表面温度を前記有機シランの分解、反応が促進される1200〜1380℃とし、前記第2及び第3の工程を0.001〜1気圧の水素ガス雰囲気下にて行うことを特徴とする。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
本実施形態の炭化珪素薄膜の成膜方法は、上記のいずれの分類の方法によっても成膜可能であるが、特に、熱CVD法が好ましい。
また、CVD装置としては、縦型CVD装置、横型CVD装置、バレル型CVD装置等があり、本発明の炭化珪素薄膜の成膜方法は、上記のいずれの装置によっても成膜可能である。
この炭化水素としては、例えば、メタン(CH4)、エタン(C2H6)、プロパン(C3H8)、ブタン(C4H10)等の飽和炭化水素、エチレン(C2H4)、プロピレン(C3H6)、アセチレン(C2H2)等の不飽和炭化水素等を用いることができ、なかでも、メタン(CH4)、プロパン(C3H8)、アセチレン(C2H2)が好ましい。
この有機シランに他の官能基が結合した分子構造、例えば、テトラエトキシシラン(Si(OC2H5)4:TEOS)、メチルトリクロロシラン((CH3)SiCl3)、ヘキサメチルジシラザン(HN(Si(CH3)3)2)等を用いてもよい。
CVD法、特に熱CVD法により炭化珪素薄膜を成膜する場合、水素(H2)ガス雰囲気中、0.001〜1気圧程度の圧力下で行う必要がある。このとき、シリコン基板がH2雰囲気に晒されると、その表面がH2によりエッチングされ、エッチピットと称される表面窪みが形成される。
そこで、本発明の炭化珪素薄膜の成膜方法では、「炭化工程」である「第1の工程」と、「主たる成長工程」である「第3の工程」との間に、「初期の成長工程」である「第2の工程」を設けたのである。
第2工程で導入される有機シランの分解、反応が促進される温度は1200〜1380℃であるから、シリコン基板の表面温度も1200〜1380℃まで加熱する必要がある。シリコン基板の表面温度はサセプタの温度とほぼ等しいとみなされるので、サセプタの温度を制御することにより、シリコン基板の表面温度を制御することができる。
(実施例)
シリコン基板としては、(111)面を有するn型単結晶シリコンウエハを用いた。また、CVD装置としては、縦型の減圧CVD装置を用い、反応管としては水冷ジャケット付き石英管を用いた。また、サセプタとしては、表面をSiCにてコーティングした高周波誘導加熱型のグラファイト・サセプタを用いた。
また、真空排気には、10−3Pa台の真空到達度を有するターボ分子ポンプを用い、反応ガスの排気には、メカニカルブースターポンプを用いた。
ヘキサメチルジシラン(HMDS)は常温では液体(bp=112〜113℃)であるから、水素(H2)ガスでバブリングすることにより反応管内に導入した。このH2ガスの流量はマスフローコントローラー(MFC)を用いて正確に制御し、反応管内へ供給した。この場合のヘキサメチルジシラン(HMDS)の流量は、正確な温度測定により飽和蒸気圧曲線から算出した。
プロパン(C3H8)ガスを用いてシリコン基板の表面の炭化処理を行った。ここでは、反応管内を水素(H2)ガスで満たし、このH2ガスの圧力を8.5kPaとし、この反応管内にC3H8ガス(室温:25℃)を導入しながら、サセプタの温度を1100℃まで昇温させ、1100℃にて120秒間保持した。なお、H2ガスの流量は0.6slm(Standard liter per minute:標準状態における1分当たりの流量)、C3H8ガスの流量は2sccm(Standard cubic centimeter per minute:標準状態における1分当たりの流量)であった。
C3H8ガスを第1工程と同様に供給しながら、有機シランとしてヘキサメチルジシラン(HMDS)の供給を開始した。この開始時刻から60秒後にC3H8ガスの供給を停止した。また、ヘキサメチルジシラン(HMDS)の供給開始と同時にサセプタの昇温を開始し、1100℃から1350℃に60秒間で昇温させた。ここでは、ヘキサメチルジシラン(HMDS)を供給する際に、H2ガスによるバブリングを行い、この工程での反応管内の圧力は8.5kPa、H2ガスの流量は6slm、ヘキサメチルジシラン(HMDS)のバブリング流量は19.2sccm(HMDSの実質的な流量は0.6sccm)であった。
サセプタの温度を1350℃に保持しながら、ヘキサメチルジシラン(HMDS)の供給を1800秒間、続けた。その後、ヘキサメチルジシラン(HMDS)の供給を停止し、H2ガスのみをそのまま流しながら、電源の出力を停止し、反応管内を自然冷却し、実施例の試料を得た。
この実施例では、第2工程(II)の時間tを60秒間とした。
ここで、有機シランの導入開始から有機シランがシリコン基板の表面に到達するまでの時間t1は、反応管の容積をV(cm3)、ガスの流量をn(sccm)とすると、このガスが反応管内を満たすまでの時間tm=60×V/nで表すことができる。これは、単純に流量から反応管内を満たす時間を算出したものであり、拡散係数や流速の影響は無視している。
一方、反応管の寸法を内径:約6cm、長さ(高さ)約5cmとすると、反応管内の容積は約141ccである。したがって、ヘキサメチルジシラン(HMDS)が反応管内を満たすのに必要な時間は、141÷3.8≒37秒となる。したがって、本実施例の第2工程の時間tは、t1≦t≦t2を満たしている。
図3は、実施例の試料の表面の微細構造を示す走査型電子顕微鏡(SEM)像であり、この試料の表面にはエッチピットが認められなかった。
本実施例のSiC薄膜の成膜方法によれば、外観に曇り部を生じず、異常突起の発生しない良質の結晶膜を成膜できることが分かった。
第1工程終了後、直ちにC3H8ガスの供給を停止した他は、実施例と同様にしてSiC薄膜を得た。
図4は、第1〜第3工程(I〜III)の温度プロファイルを示す図であり、この比較例では、第2工程(II)の時間tは0秒である。
図6は、比較例の試料の表面の微細構造を示す走査型電子顕微鏡(SEM)像であり、この試料の表面には多数のエッチピットが生じていることが認められた。
この比較例では、鏡面1の一部に曇り部2が生じており、また、表面には多数のエッチピットが生じており、膜質が悪いことが分かった。
2 曇り部
Claims (1)
- シリコン基板の一主面に化学気相成長法により半導体材料または光学材料の立方晶炭化珪素薄膜をエピタキシャル成長させる方法であって、
シリコン基板が載置された反応装置内に炭素を含むガスのみを導入し、前記シリコン基板の表面を炭化させる第1の工程と、前記反応装置内に炭素を含むガス及び有機シランを導入し、前記シリコン基板が還元性雰囲気に曝されるのを防止しつつ前記有機シランを反応させて炭化珪素膜を成膜する第2の工程と、前記反応装置内への前記炭素を含むガスの導入を停止して前記反応装置内に前記有機シランのみを導入し、この有機シランを反応させて炭化珪素膜を成膜する第3の工程とを有し、
前記第1ないし第3の工程におけるシリコン基板の表面温度を前記有機シランの分解、反応が促進される1200〜1380℃とし、前記第2及び第3の工程を0.001〜1気圧の水素ガス雰囲気下にて行うことを特徴とする炭化珪素薄膜の成膜方法。
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