JPH06305885A - 連続したダイヤモンド薄膜の改善された成長方法 - Google Patents
連続したダイヤモンド薄膜の改善された成長方法Info
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- JPH06305885A JPH06305885A JP6051492A JP5149294A JPH06305885A JP H06305885 A JPH06305885 A JP H06305885A JP 6051492 A JP6051492 A JP 6051492A JP 5149294 A JP5149294 A JP 5149294A JP H06305885 A JPH06305885 A JP H06305885A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
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- C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 連続したダイヤモンド薄膜の改善された成長
方法を提供する。 【構成】 従来の方式とは異なり、本発明者らは、ダイ
ヤモンド薄膜は、もっぱら発熱領域で起る炭素ＣＶＴ反
応により、成長できることを発見した。この場合、より
低い温度（＜１５００℃＞条件が、平衡気相化学を、か
なり簡単化する。小さな温度勾配とソース及び基板間の
短い輸送というこれらの条件下で、グラファイト及びダ
イヤモンドに関する気相の過飽和は、気相中でグラファ
イト及びダイヤモンドの自発的な均一核生成を誘発する
のに十分高い値には達しない。このプロセスを用いて、
６８０℃もの低温が、非ダイヤモンド同素体のない連続
したダイヤモンド薄膜の成長を誘発させるのに、十分で
あることがわかった。
方法を提供する。 【構成】 従来の方式とは異なり、本発明者らは、ダイ
ヤモンド薄膜は、もっぱら発熱領域で起る炭素ＣＶＴ反
応により、成長できることを発見した。この場合、より
低い温度（＜１５００℃＞条件が、平衡気相化学を、か
なり簡単化する。小さな温度勾配とソース及び基板間の
短い輸送というこれらの条件下で、グラファイト及びダ
イヤモンドに関する気相の過飽和は、気相中でグラファ
イト及びダイヤモンドの自発的な均一核生成を誘発する
のに十分高い値には達しない。このプロセスを用いて、
６８０℃もの低温が、非ダイヤモンド同素体のない連続
したダイヤモンド薄膜の成長を誘発させるのに、十分で
あることがわかった。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明はダイヤモンド薄膜の成長方法、
より具体的には従来知られているプロセスに比べ、高純
度の薄膜を生成する化学気相堆積により、ダイヤモンド
薄膜を成長させる方法に係る。
より具体的には従来知られているプロセスに比べ、高純
度の薄膜を生成する化学気相堆積により、ダイヤモンド
薄膜を成長させる方法に係る。
【０００２】
【発明の背景】ダイヤモンド薄膜は、マイクロエレクト
ロニクス・デバイス用のヒートシンクや産業用工具の切
断面といった広範囲の用途で、有用である。ダイヤモン
ド薄膜を成長させる１つの周知の方法は、化学気体輸送
（ＣＶＴ）による。ダイヤモンドの堆積のための炭素の
ＣＶＴ反応は、ビー・ヴイ・スピツィン（B.V.Spitsyn)
らにより、５２、ジャーナル・クリスタル・グロウス
（Ｊ．Ｃrystal Ｇrowth ) ２１９−２２６（１９８
１）に報告されている。その後、ピエカークック（Piek
arczyk) 及び共同研究者は、炭素−水素二元系の詳細な
熱力学的分析を行い、四段階輸送モデルによって、炭素
−水素ＣＶＴを理論的に調べた。ダヴリュ・ピエカーク
ック（Ｗ．Ｐiekarczyk)ら、１０６、ジャーナル・クリ
スタル・グロウス（Ｊ．Ｃrystal Ｇrowth ) ２７９−
９３（１９９０）を参照のこと。これらの研究者は、水
素の閉じた系の中での規定された圧力（０．１−１０-8
気圧）及び温度（８５０−３０００Ｋ）範囲におけるグ
ラファイト及びダイヤモンドに存在する固相−気相平衡
を分析した。温度に対し、水素中のグラファイト及びダ
イヤモンドの溶解度をプロットすることから、彼らはダ
イヤモンド堆積に導く輸送サイクルのモデルを構築し
た。そのモデルを用い、ピエカークック（Piekarczyk)
及び共同研究者は、文献で報告されているデータを評価
し、ダイヤモンドの堆積は、ダイヤモンドに対し未飽和
な溶解気体から、容易に進むと実験的に確認した。
ロニクス・デバイス用のヒートシンクや産業用工具の切
断面といった広範囲の用途で、有用である。ダイヤモン
ド薄膜を成長させる１つの周知の方法は、化学気体輸送
（ＣＶＴ）による。ダイヤモンドの堆積のための炭素の
ＣＶＴ反応は、ビー・ヴイ・スピツィン（B.V.Spitsyn)
らにより、５２、ジャーナル・クリスタル・グロウス
（Ｊ．Ｃrystal Ｇrowth ) ２１９−２２６（１９８
１）に報告されている。その後、ピエカークック（Piek
arczyk) 及び共同研究者は、炭素−水素二元系の詳細な
熱力学的分析を行い、四段階輸送モデルによって、炭素
−水素ＣＶＴを理論的に調べた。ダヴリュ・ピエカーク
ック（Ｗ．Ｐiekarczyk)ら、１０６、ジャーナル・クリ
スタル・グロウス（Ｊ．Ｃrystal Ｇrowth ) ２７９−
９３（１９９０）を参照のこと。これらの研究者は、水
素の閉じた系の中での規定された圧力（０．１−１０-8
気圧）及び温度（８５０−３０００Ｋ）範囲におけるグ
ラファイト及びダイヤモンドに存在する固相−気相平衡
を分析した。温度に対し、水素中のグラファイト及びダ
イヤモンドの溶解度をプロットすることから、彼らはダ
イヤモンド堆積に導く輸送サイクルのモデルを構築し
た。そのモデルを用い、ピエカークック（Piekarczyk)
及び共同研究者は、文献で報告されているデータを評価
し、ダイヤモンドの堆積は、ダイヤモンドに対し未飽和
な溶解気体から、容易に進むと実験的に確認した。
【０００３】しかし、これらの周知のプロセスに伴う困
難点は、ダイヤモンドとともに、本質的な量のグラファ
イトも堆積するということである。６００−１１００℃
における基板上に、ダイヤモンドを堆積させるために、
炭素源（グラファイト）を水素と急速に反応させる目的
で、高温（１３５０−１６５０℃）を用いた。そのよう
な場合、気相はダイヤモンドよりも高い水準に、グラフ
ァイトで飽和している。従って、ダイヤモンドに対し
て、ある程度のグラファイトの堆積が、次式の反応の逆
反応に従って起こる。 x((s) gra)＋1/2 yH2(g)＝CxHy(g) ラマンスペクトルにより示された結果は、高水準のグラ
ファイトを含む低品質ということである。従って、高純
度のグラファイト薄膜を堆積させる改善されたプロセス
が必要である。
難点は、ダイヤモンドとともに、本質的な量のグラファ
イトも堆積するということである。６００−１１００℃
における基板上に、ダイヤモンドを堆積させるために、
炭素源（グラファイト）を水素と急速に反応させる目的
で、高温（１３５０−１６５０℃）を用いた。そのよう
な場合、気相はダイヤモンドよりも高い水準に、グラフ
ァイトで飽和している。従って、ダイヤモンドに対し
て、ある程度のグラファイトの堆積が、次式の反応の逆
反応に従って起こる。 x((s) gra)＋1/2 yH2(g)＝CxHy(g) ラマンスペクトルにより示された結果は、高水準のグラ
ファイトを含む低品質ということである。従って、高純
度のグラファイト薄膜を堆積させる改善されたプロセス
が必要である。
【０００４】
【発明の概要】従来の方式と異なり、本発明者らは、発
熱領域中に限って起る炭素ＣＶＴ反応により、ダイヤモ
ンド薄膜が成長できることを発見した。この場合、より
低い（＜１５００℃）温度条件が、平衡気相化学を、か
なり単純にする。小さな温度勾配とソース及び基板間の
短い輸送距離という条件下で、グラファイト及びダイヤ
モンドに関する気相の過飽和は、気相中でグラファイト
及びダイヤモンドの自発的な均一核生成を誘発するのに
十分高い値に達しない。このプロセスにより、６８０℃
もの低温が、非ダイヤモンド同異体を含まない連続した
ダイヤモンド薄膜の成長を誘発するのに十分であること
が、わかった。
熱領域中に限って起る炭素ＣＶＴ反応により、ダイヤモ
ンド薄膜が成長できることを発見した。この場合、より
低い（＜１５００℃）温度条件が、平衡気相化学を、か
なり単純にする。小さな温度勾配とソース及び基板間の
短い輸送距離という条件下で、グラファイト及びダイヤ
モンドに関する気相の過飽和は、気相中でグラファイト
及びダイヤモンドの自発的な均一核生成を誘発するのに
十分高い値に達しない。このプロセスにより、６８０℃
もの低温が、非ダイヤモンド同異体を含まない連続した
ダイヤモンド薄膜の成長を誘発するのに十分であること
が、わかった。
【０００５】
【実施例】図を参照すると、図１は温度に対し０．１気
圧における水素中のグラファイト及びダイヤモンドの溶
解度をプロットしたものである。便利なように、プロッ
トはグラファイト溶解曲線中の極小値である温度ＴO に
おいて、二またに分かれている。Ｔ＞ＴO は吸熱領域
で、Ｔ＜ＴO は発熱領域である。
圧における水素中のグラファイト及びダイヤモンドの溶
解度をプロットしたものである。便利なように、プロッ
トはグラファイト溶解曲線中の極小値である温度ＴO に
おいて、二またに分かれている。Ｔ＞ＴO は吸熱領域
で、Ｔ＜ＴO は発熱領域である。
【０００６】図１のプロットは、成長中のダイヤモンド
薄膜についての従来のプロセスの主な特徴を示すため
に、注釈がつけられてきた。要するに、従来のプロセス
は無制限にくり返す一連のサイクルから成る。ここで、
１回のサイクルは、４つの一連の段階から成る。 Ｉ. 温度ＴV における気化領域中での固体の気化 II. 段階Ｉで形成された溶解気体の堆積領域への移動 III. 温度ＴS における堆積領域中での固体の堆積 IV. 段階III で形成された溶解気体の、気化領域への
移動 プロットからわかるように、段階Ｉの反応は吸熱領域中
の高温ＴV で起り、気体は大きな温度勾配を通って、Ｔ
S で堆積する。その結果、ダイヤモンド中にある程度の
グラファイトが堆積する。
薄膜についての従来のプロセスの主な特徴を示すため
に、注釈がつけられてきた。要するに、従来のプロセス
は無制限にくり返す一連のサイクルから成る。ここで、
１回のサイクルは、４つの一連の段階から成る。 Ｉ. 温度ＴV における気化領域中での固体の気化 II. 段階Ｉで形成された溶解気体の堆積領域への移動 III. 温度ＴS における堆積領域中での固体の堆積 IV. 段階III で形成された溶解気体の、気化領域への
移動 プロットからわかるように、段階Ｉの反応は吸熱領域中
の高温ＴV で起り、気体は大きな温度勾配を通って、Ｔ
S で堆積する。その結果、ダイヤモンド中にある程度の
グラファイトが堆積する。
【０００７】本発明者らは、高純度の連続したダイヤモ
ンド薄膜は、炭素ソース及び基板の両方を、発熱領域中
に保つことにより、成長できることを見い出した。従っ
て、基板上にダイヤモンド薄膜を成長させる彼らの方法
は、要約すると、基板を準備する工程、元素炭素（グラ
ファイト）の存在下で、水素気体雰囲気中に基板を置く
工程、炭素及び基板の両方に接するプラズマを、水素ガ
ス中に形成する工程及び炭素及び基板の両方を、発熱領
域（Ｔ＜ＴO ）中の温度に保つ工程を含む。好ましく
は、炭素及び基板の両方の温度は、１５００℃以下で、
８００℃以下であると有利である。
ンド薄膜は、炭素ソース及び基板の両方を、発熱領域中
に保つことにより、成長できることを見い出した。従っ
て、基板上にダイヤモンド薄膜を成長させる彼らの方法
は、要約すると、基板を準備する工程、元素炭素（グラ
ファイト）の存在下で、水素気体雰囲気中に基板を置く
工程、炭素及び基板の両方に接するプラズマを、水素ガ
ス中に形成する工程及び炭素及び基板の両方を、発熱領
域（Ｔ＜ＴO ）中の温度に保つ工程を含む。好ましく
は、炭素及び基板の両方の温度は、１５００℃以下で、
８００℃以下であると有利である。
【０００８】図２は図１と同様のプロットであるが、改
善された方法を説明するよう、注釈がつけられる。図か
らわかるように、ＴO は１５００゜K を越え、プロセス
はＴO より低い発熱領域で起る。図３はダイヤモンド薄
膜を堆積させるための好ましい装置を示す。主要な反応
室１０は石英窓１２により、上部部分１１から真空封じ
され、反応室圧力は（図示されていない高真空ポンプに
より保たれ、質量流制御ユニットに接続された下流帰還
制御絞り弁１３により、調整される。反応容器は２つの
グラファイト円盤１４及び１５を用い、それらは１／８
インチの厚さ、１−１／２の直径でよく、下部円盤は底
部プレートに直接置くか、セラミック隔離台１６を用い
て、セラミック隔離台及び下部円盤上にかけられた上部
円盤により、持ち上げてもよい。グラファイト円盤は反
応容器１０の中心垂直軸と幾何学的に同心状に置かれ、
円盤間の間隔は、１／４ないし１インチの間で変えられ
る。３／４インチの固定された距離を用いた。
善された方法を説明するよう、注釈がつけられる。図か
らわかるように、ＴO は１５００゜K を越え、プロセス
はＴO より低い発熱領域で起る。図３はダイヤモンド薄
膜を堆積させるための好ましい装置を示す。主要な反応
室１０は石英窓１２により、上部部分１１から真空封じ
され、反応室圧力は（図示されていない高真空ポンプに
より保たれ、質量流制御ユニットに接続された下流帰還
制御絞り弁１３により、調整される。反応容器は２つの
グラファイト円盤１４及び１５を用い、それらは１／８
インチの厚さ、１−１／２の直径でよく、下部円盤は底
部プレートに直接置くか、セラミック隔離台１６を用い
て、セラミック隔離台及び下部円盤上にかけられた上部
円盤により、持ち上げてもよい。グラファイト円盤は反
応容器１０の中心垂直軸と幾何学的に同心状に置かれ、
円盤間の間隔は、１／４ないし１インチの間で変えられ
る。３／４インチの固定された距離を用いた。
【０００９】この方法は図３に示されたような装置中に
置かれたシリコン基板上への、ダイヤモンド薄膜の成長
の以下の具体例を考えることにより、より詳細に理解で
きる。純粋な水素ガスを反応容器１０中に導入し、その
供給速度は、（図示されていない）質量流量制御ユニッ
トにより、調整した。水素流速は２００sccmに固定さ
れ、圧力は４５ないし９５torrで変化させた。（図示さ
れていない）マグネトロンにより発生させた６５０Ｗの
マイクロ波パワー１８（２．４５GHz)が、石英窓を通し
て反応容器中に、導かれた。グラファイトプレートは固
体炭素源だけでなく、コンパクトなマイクロ波平行平板
反応容器としても働く。グラファイトの間隔がよく調整
され、円盤が位置合せされたとき、マイクロ波プラズマ
は３５ｔｏｒｒないし少くとも１００ｔｏｒｒの圧力範
囲で、プレート間で良好に閉じ込められた。
置かれたシリコン基板上への、ダイヤモンド薄膜の成長
の以下の具体例を考えることにより、より詳細に理解で
きる。純粋な水素ガスを反応容器１０中に導入し、その
供給速度は、（図示されていない）質量流量制御ユニッ
トにより、調整した。水素流速は２００sccmに固定さ
れ、圧力は４５ないし９５torrで変化させた。（図示さ
れていない）マグネトロンにより発生させた６５０Ｗの
マイクロ波パワー１８（２．４５GHz)が、石英窓を通し
て反応容器中に、導かれた。グラファイトプレートは固
体炭素源だけでなく、コンパクトなマイクロ波平行平板
反応容器としても働く。グラファイトの間隔がよく調整
され、円盤が位置合せされたとき、マイクロ波プラズマ
は３５ｔｏｒｒないし少くとも１００ｔｏｒｒの圧力範
囲で、プレート間で良好に閉じ込められた。
【００１０】１cm×１cmでよい正方形のシリコン＜１０
０＞ウエハ片を、基板１９として用いた。それらを用い
る前に、試料はダイヤモンドペーストを用いて磨かれ、
アセトンで全体を清浄化した。単一の試料配置では、シ
リコン基板１９は下部グラファイト円盤上に置かれ、二
重試料配置では、シリコン基板１９は両方の円盤に固着
させた。シリコン基盤及びグラファイト円盤の温度は、
光高温計（図示されていない）で測定された。グラファ
イト円盤の重さの減少も、各実験毎に決められた。加え
て、流出ガスも主ＣＶＴ反応室の下流に置かれたマスス
ペクトルメータを用いて、実時間堆積条件下で、揮発性
炭素物質について分析した。マイクロラマンスペクトロ
スコピー、光学及び電子顕微鏡（ＳＥＭ）も、堆積させ
たダイヤモンド薄膜の品質を評価するために、用いられ
た。
０＞ウエハ片を、基板１９として用いた。それらを用い
る前に、試料はダイヤモンドペーストを用いて磨かれ、
アセトンで全体を清浄化した。単一の試料配置では、シ
リコン基板１９は下部グラファイト円盤上に置かれ、二
重試料配置では、シリコン基板１９は両方の円盤に固着
させた。シリコン基盤及びグラファイト円盤の温度は、
光高温計（図示されていない）で測定された。グラファ
イト円盤の重さの減少も、各実験毎に決められた。加え
て、流出ガスも主ＣＶＴ反応室の下流に置かれたマスス
ペクトルメータを用いて、実時間堆積条件下で、揮発性
炭素物質について分析した。マイクロラマンスペクトロ
スコピー、光学及び電子顕微鏡（ＳＥＭ）も、堆積させ
たダイヤモンド薄膜の品質を評価するために、用いられ
た。
【００１１】６５０Ｗマイクロ波プラズマ源により生じ
た原子状水素とグラファイトの低温反応を用いて、化学
気相輸送成長を約２４時間の典型的なプロセス時間で行
った。結合されたマイクロ波パワーは、２つの平行グラ
ファイトプレート間によく閉じ込められ、グラファイト
プレートと密着した各Si基板は、水素プラズマ中に浸さ
れた。実際の処理で測定された基板の温度ＴS 及びグラ
ファイト円盤の温度Ｔg は、表Ｉにまとめられている。
た原子状水素とグラファイトの低温反応を用いて、化学
気相輸送成長を約２４時間の典型的なプロセス時間で行
った。結合されたマイクロ波パワーは、２つの平行グラ
ファイトプレート間によく閉じ込められ、グラファイト
プレートと密着した各Si基板は、水素プラズマ中に浸さ
れた。実際の処理で測定された基板の温度ＴS 及びグラ
ファイト円盤の温度Ｔg は、表Ｉにまとめられている。
【００１２】 表 Ｉ グラファイト円盤及びシリコン基板の測定温度（℃） 圧力（torr) Ｔg1 Ｔg2 Ｔsub ４５ ６８０ ７２５ ８２０ ５５ ７２６ ７６１ ８６９ ６５ ７６５ ８１３ ９０１ ７５ ８３９ ８８４ ９５７ ８５ ８９１ ９３２ １００８ ９５ ９３７ ９７０ １０４５ すべてのプロセス条件の場合、基板温度はグラファイト
円盤の温度より、著しく高かった。表Ｉに示されるよう
に、すべての反応温度は最低溶融温度Ｔo より低く、Ｃ
ＶＤプロセスは、発熱反応で起っていることを、示して
いる。グラファイト表面で発生した炭素又は炭化水素種
の分圧は、グラファイト温度Ｔg に対応するグラファイ
ト表面において、局所的な平衡に達するであろう。基板
温度Ｔsがより高いため、最初グラファイト表面で平衡
に達した気相は、基板まで短距離を輸送された後、過飽
和になる。ダイヤモンドシードであらかじめ処理されて
いるため、基板表面に容易に析出が起る。一様な型の核
生成のために必要な形成エネルギーは、はるかに高いた
め、気相中で核生成が起る可能性は、はるかに小さい。
円盤の温度より、著しく高かった。表Ｉに示されるよう
に、すべての反応温度は最低溶融温度Ｔo より低く、Ｃ
ＶＤプロセスは、発熱反応で起っていることを、示して
いる。グラファイト表面で発生した炭素又は炭化水素種
の分圧は、グラファイト温度Ｔg に対応するグラファイ
ト表面において、局所的な平衡に達するであろう。基板
温度Ｔsがより高いため、最初グラファイト表面で平衡
に達した気相は、基板まで短距離を輸送された後、過飽
和になる。ダイヤモンドシードであらかじめ処理されて
いるため、基板表面に容易に析出が起る。一様な型の核
生成のために必要な形成エネルギーは、はるかに高いた
め、気相中で核生成が起る可能性は、はるかに小さい。
【００１３】このような研究で生じたダイヤモンド薄膜
は、〜３ミクロン厚で、連続し、ピンホールのない主に
＜１１１＞及び＜１００＞ファセットを有するよく形成
された結晶から成った。これらの薄膜の高い純度は、図
４に示された狭いダイヤモンドのラマン線によって、示
されている。高純度薄膜は、０．１ないし０．２ミクロ
ン／時間の速度で成長した。ダイヤモンド薄膜の品質
は、１３３２cm-1におけるダイヤモンドラマン線で狭く
なることで明らかなように、水素圧力が９５から５５to
rrに減少するにつれ、著しく改善され、検出されるよう
な水準の非ダイヤモンド炭素は無かった。ラマンのデー
タから、より高い圧力において薄膜中で検出された低水
準の非ダイヤモンド炭素は、基板の中心から端部へ、わ
ずかに増加したことがわかった。７５torr以下では、一
様に高品質が、すべてのダイヤモンド薄膜により示され
た。
は、〜３ミクロン厚で、連続し、ピンホールのない主に
＜１１１＞及び＜１００＞ファセットを有するよく形成
された結晶から成った。これらの薄膜の高い純度は、図
４に示された狭いダイヤモンドのラマン線によって、示
されている。高純度薄膜は、０．１ないし０．２ミクロ
ン／時間の速度で成長した。ダイヤモンド薄膜の品質
は、１３３２cm-1におけるダイヤモンドラマン線で狭く
なることで明らかなように、水素圧力が９５から５５to
rrに減少するにつれ、著しく改善され、検出されるよう
な水準の非ダイヤモンド炭素は無かった。ラマンのデー
タから、より高い圧力において薄膜中で検出された低水
準の非ダイヤモンド炭素は、基板の中心から端部へ、わ
ずかに増加したことがわかった。７５torr以下では、一
様に高品質が、すべてのダイヤモンド薄膜により示され
た。
【００１４】二元炭素−水素系のもっぱら発熱領域中
で、炭素の化学輸送反応を用いることによって、グラフ
ァイトから厚い、高品質の、連続したピンホールのない
ダイヤモンド薄膜の成長を実現した。この場合、炭素の
輸送は低温における原子水素とグラファイトの反応で起
り、より高温の基板まで短距離移動し、そこで気相はダ
イヤモンド及びグラファイトに対し、過飽和になる。発
熱領域中での本プロセスは、吸収領域中での従来のプロ
セスに比べ、いくつかの利点をもつ。第１に、反応はよ
り低温で起る。第２に、炭素は上方へ、わずかに小さな
温度勾配（約１５０℃）を輸送される。第３に、炭素の
溶解度は、温度に対し、ほぼ直線状の関数で減少し、炭
素濃度は制御が容易である。第４に、自発的で均一な反
応が起る可能性は低く、第５に化学は比較的簡単であ
る。方法について、シリコン基板上にダイヤモンド薄膜
を成長させることに関して述べてきたが、薄膜の所望の
用途に依存して、他の基板も使用できる。
で、炭素の化学輸送反応を用いることによって、グラフ
ァイトから厚い、高品質の、連続したピンホールのない
ダイヤモンド薄膜の成長を実現した。この場合、炭素の
輸送は低温における原子水素とグラファイトの反応で起
り、より高温の基板まで短距離移動し、そこで気相はダ
イヤモンド及びグラファイトに対し、過飽和になる。発
熱領域中での本プロセスは、吸収領域中での従来のプロ
セスに比べ、いくつかの利点をもつ。第１に、反応はよ
り低温で起る。第２に、炭素は上方へ、わずかに小さな
温度勾配（約１５０℃）を輸送される。第３に、炭素の
溶解度は、温度に対し、ほぼ直線状の関数で減少し、炭
素濃度は制御が容易である。第４に、自発的で均一な反
応が起る可能性は低く、第５に化学は比較的簡単であ
る。方法について、シリコン基板上にダイヤモンド薄膜
を成長させることに関して述べてきたが、薄膜の所望の
用途に依存して、他の基板も使用できる。
【図１】従来技術に関して、温度の関数として、水素中
のグラファイト及びダイヤモンドの溶解度をグラフで示
す図。
のグラファイト及びダイヤモンドの溶解度をグラフで示
す図。
【図２】温度の関数として、水素中のグラファイト及び
ダイヤモンドの溶解度をグラフで示し、温度領域を示す
のに有用な図。
ダイヤモンドの溶解度をグラフで示し、温度領域を示す
のに有用な図。
【図３】ダイヤモンド薄膜を堆積させるのに用いられる
好ましい装置の概略構成図。
好ましい装置の概略構成図。
【図４】成長したダイヤモンド薄膜の高められた純度を
示すラマンシフトの図。
示すラマンシフトの図。
１０ 反応室、反応容器 １１ 上部部分 １２ 石英窓 １３ 絞り弁 １４、１５ グラファイト円盤 １６ セラミック隔離台 １７ （文中では使われていない） １８ マイクロ波パワー １９ 基板、シリコン基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クァン−カイ ディヴィッド ジェン アメリカ合衆国 07060 ニュージャーシ ィ，ノース プレインフィールド，アパー トメント シー３，ノース ドライヴ 375 (72)発明者 ジェームス ウィンフィールド ミッチェ ル アメリカ合衆国 08873 ニュージャーシ ィ，サマーセット，キングスブリッジ ド ライヴ 17 (72)発明者 ローレンス シーブルズ アメリカ合衆国 08854 ニュージャーシ ィ，ピスカッタウェイ，スターブリッジ ドライヴ 96
Claims (6)
- 【請求項１】 基板を準備する工程；元素状炭素の存在
下で、水素気体雰囲気中に基板を置く工程；前記水素気
体中に、前記炭素及び前記基板に接するプラズマを形成
する工程；前記基板及び前記炭素を、約１５００℃より
低い温度に保つ工程を含む基板上へのダイヤモンド薄膜
の成長方法。 - 【請求項２】 前記基板はシリコンから成る請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】 前記元素炭素はグラファイトから成る請
求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記水素気体は７５torrより低い圧力で
ある請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 前記基板は前記炭素より高い温度にある
請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 前記基板及び前記炭素は約８００℃より
低い温度に保たれる請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US036001 | 1993-03-23 | ||
| US08/036,001 US5441013A (en) | 1993-03-23 | 1993-03-23 | Method for growing continuous diamond films |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06305885A true JPH06305885A (ja) | 1994-11-01 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6051492A Pending JPH06305885A (ja) | 1993-03-23 | 1994-03-23 | 連続したダイヤモンド薄膜の改善された成長方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5441013A (ja) |
| EP (1) | EP0617141B1 (ja) |
| JP (1) | JPH06305885A (ja) |
| DE (1) | DE69424710T2 (ja) |
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| US7866342B2 (en) | 2002-12-18 | 2011-01-11 | Vapor Technologies, Inc. | Valve component for faucet |
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| US8555921B2 (en) | 2002-12-18 | 2013-10-15 | Vapor Technologies Inc. | Faucet component with coating |
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-
1994
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- 1994-03-16 DE DE69424710T patent/DE69424710T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1994-03-23 JP JP6051492A patent/JPH06305885A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0617141A1 (en) | 1994-09-28 |
| EP0617141B1 (en) | 2000-05-31 |
| DE69424710D1 (de) | 2000-07-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
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