JPS6241800A - ダイヤモンド膜の平滑化法 - Google Patents
ダイヤモンド膜の平滑化法Info
- Publication number
- JPS6241800A JPS6241800A JP17566585A JP17566585A JPS6241800A JP S6241800 A JPS6241800 A JP S6241800A JP 17566585 A JP17566585 A JP 17566585A JP 17566585 A JP17566585 A JP 17566585A JP S6241800 A JPS6241800 A JP S6241800A
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- Japan
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- graphite
- diamond
- film
- diamond film
- heating
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- Pending
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明はＣＶＤ法により析出したダイヤモンド膜の表面
を平滑にするための方法に関する。
を平滑にするための方法に関する。
減圧下で炭化水素と水素等の混合ガスを高周波、マイク
ロ波等で高温プラズマ化し、あるいは４昆合ガスを高温
に加熱して熱分解する等により、いわゆる気相法（本発
明においてはこれらを総称してＣＶＤという）でダイヤ
モンドを析出させることは公知である。基板は通常鏡面
に研磨したシリコンウェハー等が使われ、そこに析出し
たダイヤモンド膜を剥離してみると基板側は平滑である
。
ロ波等で高温プラズマ化し、あるいは４昆合ガスを高温
に加熱して熱分解する等により、いわゆる気相法（本発
明においてはこれらを総称してＣＶＤという）でダイヤ
モンドを析出させることは公知である。基板は通常鏡面
に研磨したシリコンウェハー等が使われ、そこに析出し
たダイヤモンド膜を剥離してみると基板側は平滑である
。
しかし析出成長面は０．５〜１８Ｌｍ程度の凹凸があっ
て曇りガラス状を呈している。ＣＶＤ法で得られたダイ
ヤモンド膜は、不純物含有量も少ないので、本来光学物
性が良いが、表面の凹凸の為に十分に利用されていない
。凹凸面側をミラー状に研磨できれば吸収の少ない膜と
してその利用分野が広くなる。耐摩耗性が自然界で最高
であるので摩耗が心配される覗き窓には最適とも言える
。
て曇りガラス状を呈している。ＣＶＤ法で得られたダイ
ヤモンド膜は、不純物含有量も少ないので、本来光学物
性が良いが、表面の凹凸の為に十分に利用されていない
。凹凸面側をミラー状に研磨できれば吸収の少ない膜と
してその利用分野が広くなる。耐摩耗性が自然界で最高
であるので摩耗が心配される覗き窓には最適とも言える
。
従来の技術
天然及び合成ダイヤモンドの切断研磨については、共摺
り法が広く使用されているが、１１り状ダイヤモンドを
研磨した例はない。その理由は、膜状ダイヤモンドはＣ
ＶＤ法等によって基板上に析出されたものであるために
、共摺り法の高負荷研磨を行なうと基板から膜が剥離破
損してしまうことである。
り法が広く使用されているが、１１り状ダイヤモンドを
研磨した例はない。その理由は、膜状ダイヤモンドはＣ
ＶＤ法等によって基板上に析出されたものであるために
、共摺り法の高負荷研磨を行なうと基板から膜が剥離破
損してしまうことである。
従ってあまり荷重をかけないで表面部の凸部を擦り減ら
す技術の開発が望まれており、現在までのところ有効な
研磨法はない。
す技術の開発が望まれており、現在までのところ有効な
研磨法はない。
発明が解決しようとする問題点
高負荷の機械研磨では膜が破損してしまい、逆に負荷を
軽くすると研磨が進行しないので、本発明者は化学研磨
を併用することを検討した。
軽くすると研磨が進行しないので、本発明者は化学研磨
を併用することを検討した。
ダイヤモンドは熱力学的には不安定な物質であるが、低
温（数百度Ｃ以下）ではその反応速度が極端に遅いので
、黒鉛に変化せずそのすぐれた特性を発揮している。し
かし高温になるとダイヤモンドの黒鉛化が進行しはじめ
る。その場合、黒鉛化は表面から進行する。この黒鉛化
によってできた黒鉛は柔らかく、筒中な研磨によっても
除去できる。
温（数百度Ｃ以下）ではその反応速度が極端に遅いので
、黒鉛に変化せずそのすぐれた特性を発揮している。し
かし高温になるとダイヤモンドの黒鉛化が進行しはじめ
る。その場合、黒鉛化は表面から進行する。この黒鉛化
によってできた黒鉛は柔らかく、筒中な研磨によっても
除去できる。
未発明はダイヤモンド膜の表面を黒鉛化することにより
容易に膜のモ滑化を可能にしたのである。
容易に膜のモ滑化を可能にしたのである。
とくに膜表面に凹凸部がある場合は、化学的に凹凸を減
ら寸効果を導入することは、きわめて有効である。
ら寸効果を導入することは、きわめて有効である。
問題−入を解決するための手段
ダイヤモンドは最も硬い物質であり、この研磨は容易で
ない。特に薄膜ではダイヤモンドラッピングによる共摺
りもむずかしい。
ない。特に薄膜ではダイヤモンドラッピングによる共摺
りもむずかしい。
本発明者はダイヤモンドの表面、特に凸部を黒鉛化して
除去することを考えた。ダイヤモンドは加熱すれば黒鉛
化するが、加熱条件を選べば表面だけを黒鉛することが
でき、特に表面に凹凸がある場合、凸部が先に黒鉛化す
る。黒鉛化すればあとは容易に除去できる。
除去することを考えた。ダイヤモンドは加熱すれば黒鉛
化するが、加熱条件を選べば表面だけを黒鉛することが
でき、特に表面に凹凸がある場合、凸部が先に黒鉛化す
る。黒鉛化すればあとは容易に除去できる。
黒鉛化はダイヤモンドＩＩ！ｉ！を加熱して行なうが、
それにはＦｅ、 Ｎｉ等の金属板を加熱し、これを膜に
接触して行なうことが望ましい。Ｆｅ、 Ｎｉ等は黒鉛
−ダイヤモンド転換触媒として知られているものであり
、この金属の存在下で黒鉛の安定領域であればダイヤモ
ンドの黒鉛への転換、黒鉛の金属への固溶が促進される
。その他加熱方法としては高温側射熱を利用して行なう
こともできる。
それにはＦｅ、 Ｎｉ等の金属板を加熱し、これを膜に
接触して行なうことが望ましい。Ｆｅ、 Ｎｉ等は黒鉛
−ダイヤモンド転換触媒として知られているものであり
、この金属の存在下で黒鉛の安定領域であればダイヤモ
ンドの黒鉛への転換、黒鉛の金属への固溶が促進される
。その他加熱方法としては高温側射熱を利用して行なう
こともできる。
加熱温度は低過ぎると黒鉛化せず、また高過ぎると膜全
体が黒鉛化する。適正な温度は加熱方法によっても異な
り、その限界は明確ではないが、鉄などの触媒を使用し
た場合、はぼ５００〜１０００°Ｃの範囲が適当である
。触媒がない場合は８００〜１７００°Ｃ位がよい。
体が黒鉛化する。適正な温度は加熱方法によっても異な
り、その限界は明確ではないが、鉄などの触媒を使用し
た場合、はぼ５００〜１０００°Ｃの範囲が適当である
。触媒がない場合は８００〜１７００°Ｃ位がよい。
加熱の雰囲気はダイヤモンドが酸化しないよう非酸化性
雰囲気とする。窒素、アルゴン等でもよいが、望ましい
のは水素雰囲気、しかも水素プラズマ又は原子状水素の
存在する雰囲気が最適である。ダイヤモンドは水素と反
応しないが、黒鉛は反応し、メタンが生成するので黒鉛
の除去に役立つ。
雰囲気とする。窒素、アルゴン等でもよいが、望ましい
のは水素雰囲気、しかも水素プラズマ又は原子状水素の
存在する雰囲気が最適である。ダイヤモンドは水素と反
応しないが、黒鉛は反応し、メタンが生成するので黒鉛
の除去に役立つ。
黒鉛させた後はその黒鉛を除去するが黒鉛は柔かいので
その除去は機械的にも容易である。例えば前記した鉄板
等による加熱ではそのまま鉄板とダイヤモンド膜を共摺
りすればよい。また他の研磨体で表面を研磨してもよい
。
その除去は機械的にも容易である。例えば前記した鉄板
等による加熱ではそのまま鉄板とダイヤモンド膜を共摺
りすればよい。また他の研磨体で表面を研磨してもよい
。
ダイヤモンド膜を加熱状態で水素雰囲気下で研磨すれば
、黒鉛のメタン化を伴ないながら機械的に黒鉛が除かれ
る。また鉄板等による場合は、黒鉛の鉄板等への固溶に
よっても除かれる。このようにしてダイヤモンド膜の凸
部が先に黒鉛化、除去され、ダイヤモンド膜の表面の上
滑化が進む。
、黒鉛のメタン化を伴ないながら機械的に黒鉛が除かれ
る。また鉄板等による場合は、黒鉛の鉄板等への固溶に
よっても除かれる。このようにしてダイヤモンド膜の凸
部が先に黒鉛化、除去され、ダイヤモンド膜の表面の上
滑化が進む。
なお、本発明において、ダイヤモンド膜表面の黒鉛化と
はダイヤモンドが非ダイヤモンド炭素になることを言い
、必ずしも黒鉛結晶になる場合に限られないウ ダイヤモンド膜の研磨はＣＶＤ成長面のみでな（、必要
により基板面側についても行なうことができる、両面を
平滑にすることによりダイヤモンド膜を透明にすること
ができる。
はダイヤモンドが非ダイヤモンド炭素になることを言い
、必ずしも黒鉛結晶になる場合に限られないウ ダイヤモンド膜の研磨はＣＶＤ成長面のみでな（、必要
により基板面側についても行なうことができる、両面を
平滑にすることによりダイヤモンド膜を透明にすること
ができる。
実施例１
直径 １インチのシリコンウェハー上に、マイクロ波励
起による公知のプラズマＣＶＤ法で膜厚４０ｐ−ｍのダ
イヤモンド膜を析出させた。この試料について、図１に
示すような装置で研磨処理を行った。
起による公知のプラズマＣＶＤ法で膜厚４０ｐ−ｍのダ
イヤモンド膜を析出させた。この試料について、図１に
示すような装置で研磨処理を行った。
図１で１はダイヤモンドを析出させたシリコンウェハー
でダイヤモンド面を下にしてその支持体２に固定した。
でダイヤモンド面を下にしてその支持体２に固定した。
これを調整可能な荷重３により荷重をかけると共に水平
方向に動かないように固定した。４はＭ鉄製研磨ディス
クでモーター７によリ回転され１のダイヤモンド面と摺
り合されるようになっている。そして、研磨ディスクは
ヒーター５により所定の温度に加熱される。６はヒータ
ーの断熱材である。内部は導入口８より水素又は原子状
水素を含む水素等が導入され、雰囲気が調整される。９
はガス排出口である。そして研磨ディスク等は密閉容器
１０の中に収められている。
方向に動かないように固定した。４はＭ鉄製研磨ディス
クでモーター７によリ回転され１のダイヤモンド面と摺
り合されるようになっている。そして、研磨ディスクは
ヒーター５により所定の温度に加熱される。６はヒータ
ーの断熱材である。内部は導入口８より水素又は原子状
水素を含む水素等が導入され、雰囲気が調整される。９
はガス排出口である。そして研磨ディスク等は密閉容器
１０の中に収められている。
研磨条件は以下の通り
研磨面へかける荷重 １００ｇ／ｃｍ’ディス
ク温度（研磨部）７００°Ｃ ｆイスク回転数 ２Ｏｒ ｐｍ研暦時間
４時間 木本ガス流ｉ（０℃、１気圧） １ｏｏｃｃ／１ｌｌ
ｉｎ処理後の試料表面を肉眼観察すると、シリコンウェ
ハーの照面研磨面に匹敵する光沢があった。
ク温度（研磨部）７００°Ｃ ｆイスク回転数 ２Ｏｒ ｐｍ研暦時間
４時間 木本ガス流ｉ（０℃、１気圧） １ｏｏｃｃ／１ｌｌ
ｉｎ処理後の試料表面を肉眼観察すると、シリコンウェ
ハーの照面研磨面に匹敵する光沢があった。
ＳＭＥで観察すると、凹凸は０．１ｇｍ以下であった。
実施例２
実施例１と同じ試料を図１の装置によって以下の条件で
研磨を行った。
研磨を行った。
研磨面へかける荷重 １００ ｇ ／ ｃ ｍ
’ディスク温度（研磨部）７００°Ｃ ディスク回転数 ２Ｏｒｐｍ研磨時間
２時間 プラズマ励起水素ガス流４ １００ｃｃ／ ｍ１ｎ（
０℃、１ ａｔｍ ） アルゴンガス流量 ５０ｃｃ／ｗｉｎ水素
ガスは一度内径５０■、長さ３００）の石英チューブ内
でマイクロ波による無極放電で励起して原子状水素を発
生させてから研磨装置内へ導入した。
’ディスク温度（研磨部）７００°Ｃ ディスク回転数 ２Ｏｒｐｍ研磨時間
２時間 プラズマ励起水素ガス流４ １００ｃｃ／ ｍ１ｎ（
０℃、１ ａｔｍ ） アルゴンガス流量 ５０ｃｃ／ｗｉｎ水素
ガスは一度内径５０■、長さ３００）の石英チューブ内
でマイクロ波による無極放電で励起して原子状水素を発
生させてから研磨装置内へ導入した。
マイクロ波の励起条件は、周波数２．４５Ｇ巳、５００
Ｗ、圧力３０Ｔｏｒｒである。アルゴンガスは水素ガス
とは独立に導入した。
Ｗ、圧力３０Ｔｏｒｒである。アルゴンガスは水素ガス
とは独立に導入した。
処理時間が１／２であるにもかかわらず、処理後の試料
表面は、実施例１と同様のものが得られた。
表面は、実施例１と同様のものが得られた。
発明の効果
本発明によれば従来困難であったダイヤモンド膜が容易
に平滑化され、透明にすることができるので、さらに多
くの用途に適用が可能となる。
に平滑化され、透明にすることができるので、さらに多
くの用途に適用が可能となる。
図１は本発明の実施に用いられる装置の１例を示す断面
図である。
図である。
Claims (2)
- （１）ＣＶＤ析出ダイヤモンド膜の表面を非酸化性雰囲
気下で加熱して黒鉛化し、その黒鉛を除去することを特
徴とするダイヤモンド膜の平滑化法。 - （２）ダイヤモンド膜の表面を鉄又は鉄合金に摺り合せ
することからなる特許請求の範囲第１項記載のダイヤモ
ンド膜の平滑化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17566585A JPS6241800A (ja) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | ダイヤモンド膜の平滑化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17566585A JPS6241800A (ja) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | ダイヤモンド膜の平滑化法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6241800A true JPS6241800A (ja) | 1987-02-23 |
Family
ID=16000080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17566585A Pending JPS6241800A (ja) | 1985-08-12 | 1985-08-12 | ダイヤモンド膜の平滑化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6241800A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0618043A1 (en) * | 1993-03-29 | 1994-10-05 | AT&T Corp. | Article comprising polycrystalline diamond, and method of shaping the diamond |
| US5890481A (en) * | 1996-04-01 | 1999-04-06 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Method and apparatus for cutting diamond |
| US6705806B2 (en) | 1998-12-28 | 2004-03-16 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Cutting tool coated with diamond |
| CN101972979A (zh) * | 2010-08-30 | 2011-02-16 | 南京航空航天大学 | 一种金刚石表面化学机械复合加工方法与装置 |
| WO2019035437A1 (ja) * | 2017-08-15 | 2019-02-21 | 住友電気工業株式会社 | 固体炭素含有材料加工体およびその製造方法 |
| JP2021187699A (ja) * | 2020-05-28 | 2021-12-13 | 国立大学法人金沢大学 | ダイヤモンドの表面平坦化処理方法 |
| EP3988689A1 (en) * | 2020-10-22 | 2022-04-27 | Evince Technology Limited | Method of etching crystalline material |
| US11518680B2 (en) | 2017-08-15 | 2022-12-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Body obtained by processing solid carbon-containing material, producing method thereof, and producing apparatus thereof |
-
1985
- 1985-08-12 JP JP17566585A patent/JPS6241800A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0618043A1 (en) * | 1993-03-29 | 1994-10-05 | AT&T Corp. | Article comprising polycrystalline diamond, and method of shaping the diamond |
| US5890481A (en) * | 1996-04-01 | 1999-04-06 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Method and apparatus for cutting diamond |
| US6705806B2 (en) | 1998-12-28 | 2004-03-16 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Cutting tool coated with diamond |
| US7179022B2 (en) | 1998-12-28 | 2007-02-20 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Cutting tool coated with diamond |
| CN101972979A (zh) * | 2010-08-30 | 2011-02-16 | 南京航空航天大学 | 一种金刚石表面化学机械复合加工方法与装置 |
| CN111032931A (zh) * | 2017-08-15 | 2020-04-17 | 住友电气工业株式会社 | 含有固体碳的材料的加工体和其制造方法 |
| WO2019035437A1 (ja) * | 2017-08-15 | 2019-02-21 | 住友電気工業株式会社 | 固体炭素含有材料加工体およびその製造方法 |
| JPWO2019035437A1 (ja) * | 2017-08-15 | 2020-09-03 | 住友電気工業株式会社 | 固体炭素含有材料加工体およびその製造方法 |
| EP3670710A4 (en) * | 2017-08-15 | 2021-03-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | BODY OBTAINED BY TREATMENT OF A MATERIAL CONTAINING SOLID CARBON AND ITS PRODUCTION PROCESS |
| US11518680B2 (en) | 2017-08-15 | 2022-12-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Body obtained by processing solid carbon-containing material, producing method thereof, and producing apparatus thereof |
| US11629104B2 (en) | 2017-08-15 | 2023-04-18 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Body obtained by processing solid carbon-containing material and producing method thereof |
| JP2021187699A (ja) * | 2020-05-28 | 2021-12-13 | 国立大学法人金沢大学 | ダイヤモンドの表面平坦化処理方法 |
| EP3988689A1 (en) * | 2020-10-22 | 2022-04-27 | Evince Technology Limited | Method of etching crystalline material |
| WO2022084393A3 (en) * | 2020-10-22 | 2022-06-09 | Evince Technology Limited | Method of etching crystalline material |
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