JPH07157394A - ダイヤモンド単結晶膜の形成方法 - Google Patents
ダイヤモンド単結晶膜の形成方法Info
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- JPH07157394A JPH07157394A JP34507893A JP34507893A JPH07157394A JP H07157394 A JPH07157394 A JP H07157394A JP 34507893 A JP34507893 A JP 34507893A JP 34507893 A JP34507893 A JP 34507893A JP H07157394 A JPH07157394 A JP H07157394A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ダイヤモンド単結晶膜を形成する方法を提供
する。 【構成】 立方晶炭化バナジウム単結晶基板上又は金属
バナジウム単結晶基板上に化学気相成長法によりダイヤ
モンド単結晶膜を形成する。
する。 【構成】 立方晶炭化バナジウム単結晶基板上又は金属
バナジウム単結晶基板上に化学気相成長法によりダイヤ
モンド単結晶膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド単結晶膜
の形成方法に関するものである。
の形成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、その優れた性質から電
子部品等の機能的な材料としての応用が期待されてい
る。近年、化学気相成長法によるダイヤモンドの合成方
法が開発され、電子材料や光学材料として有利な膜状ダ
イヤモンドの作製が可能となった。しかしながら、こう
いった手法で得られたタイヤモンド膜は、通常多結晶膜
である。
子部品等の機能的な材料としての応用が期待されてい
る。近年、化学気相成長法によるダイヤモンドの合成方
法が開発され、電子材料や光学材料として有利な膜状ダ
イヤモンドの作製が可能となった。しかしながら、こう
いった手法で得られたタイヤモンド膜は、通常多結晶膜
である。
【０００３】ダイヤモンドは、特定の不純物を添加する
ことにより半導体となることが知られているが、半導体
にこのような多結晶膜を利用しようとした場合、結晶粒
が無秩序に配列しているため、方位による不純物濃度の
不均一が発生し、高性能素子の実現は困難である。ま
た、多結晶膜の場合、粒界が電気的あるいは光学的性質
に悪影響を及すだけでなく、多結晶粒内部にも高密度の
欠陥が存在することが知られている。シリコン半導体の
例からも明らかなように、結晶本来の優れた性質が要求
される高機能材料では、単結晶材料が不可欠である。
ことにより半導体となることが知られているが、半導体
にこのような多結晶膜を利用しようとした場合、結晶粒
が無秩序に配列しているため、方位による不純物濃度の
不均一が発生し、高性能素子の実現は困難である。ま
た、多結晶膜の場合、粒界が電気的あるいは光学的性質
に悪影響を及すだけでなく、多結晶粒内部にも高密度の
欠陥が存在することが知られている。シリコン半導体の
例からも明らかなように、結晶本来の優れた性質が要求
される高機能材料では、単結晶材料が不可欠である。
【０００４】このような背景から、ダイヤモンド単結晶
膜の形成技術の確立が望まれているのが実情である。通
常単結晶膜は、単結晶基板上にエピタキシャル成長させ
ることにより得られる。ダイヤモンドの場合、ダイヤモ
ンド単結晶基板上へ成長させたホモエピタキシャル膜が
よく知られている。しかしながら、ダイヤモンド単結晶
基板は天然あるいは高圧合成法により得られたものであ
って、その大きさの制約やコストから実用的にはあまり
期待できない。
膜の形成技術の確立が望まれているのが実情である。通
常単結晶膜は、単結晶基板上にエピタキシャル成長させ
ることにより得られる。ダイヤモンドの場合、ダイヤモ
ンド単結晶基板上へ成長させたホモエピタキシャル膜が
よく知られている。しかしながら、ダイヤモンド単結晶
基板は天然あるいは高圧合成法により得られたものであ
って、その大きさの制約やコストから実用的にはあまり
期待できない。
【０００５】ヘテロエピタキシャル成長と言われる異種
基板を用いた例として、立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基
板［鈴木他、第３回ダイヤモンドシンポジウム講演要旨
集、ｐ７５（１９８９）］及びニッケル基板［藤田他、
第４回ダイヤモンドシンポジウム講演要旨集、ｐ１３
（１９９１）］上でのエピタキシャル成長が知られてい
る。しかし、立方晶窒化ほう素は、ダイヤモンドと同様
に超高圧下で安定な物質であり、その大型単結晶の育成
はダイヤモンドより難しいのが現状である。このため、
立方晶窒化ほう素基板上でのエピタキシャル成長技術
も、工業的に大きな価値を持つとは期待できない。
基板を用いた例として、立方晶窒化ほう素（ｃＢＮ）基
板［鈴木他、第３回ダイヤモンドシンポジウム講演要旨
集、ｐ７５（１９８９）］及びニッケル基板［藤田他、
第４回ダイヤモンドシンポジウム講演要旨集、ｐ１３
（１９９１）］上でのエピタキシャル成長が知られてい
る。しかし、立方晶窒化ほう素は、ダイヤモンドと同様
に超高圧下で安定な物質であり、その大型単結晶の育成
はダイヤモンドより難しいのが現状である。このため、
立方晶窒化ほう素基板上でのエピタキシャル成長技術
も、工業的に大きな価値を持つとは期待できない。
【０００６】また、ニッケルは炭素を固溶するため、こ
れに起因したいくつかの問題点が指摘されている。その
一つは、ダイヤモンドの核発生密度が小さいという点で
ある。核発生密度が小さいと膜表面の平滑度が悪くなっ
たり、極端な場合連続膜とならないといった問題が起こ
る。その二は、一旦析出したダイヤモンドとニッケルと
の界面で反応が起こり、ダイヤモンドがニッケルに侵食
されることである。最近β型立方晶炭化珪素（β−ｃＳ
ｉＣ）基板上でのエピタキシャルな核発生も報告されて
いるが、β型立方晶炭化珪素はダイヤモンドとの格子定
数の差が大きいため界面付近に高密度の欠陥が存在する
ことが報告されている。［Ｊ．Ｔ．Ｇｌａｓｓ他、２ｎ
ｄ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒａｎｃ
ｅｏｎ ｔｈｅ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｄ
ｉａｍｏｎｄ Ｆｉｌｍｓａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｍ
ａｔｅｒｉａｌｓ 講演要旨集、ｐ１５（１９９３）
れに起因したいくつかの問題点が指摘されている。その
一つは、ダイヤモンドの核発生密度が小さいという点で
ある。核発生密度が小さいと膜表面の平滑度が悪くなっ
たり、極端な場合連続膜とならないといった問題が起こ
る。その二は、一旦析出したダイヤモンドとニッケルと
の界面で反応が起こり、ダイヤモンドがニッケルに侵食
されることである。最近β型立方晶炭化珪素（β−ｃＳ
ｉＣ）基板上でのエピタキシャルな核発生も報告されて
いるが、β型立方晶炭化珪素はダイヤモンドとの格子定
数の差が大きいため界面付近に高密度の欠陥が存在する
ことが報告されている。［Ｊ．Ｔ．Ｇｌａｓｓ他、２ｎ
ｄ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒａｎｃ
ｅｏｎ ｔｈｅ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ｏｆ Ｄ
ｉａｍｏｎｄ Ｆｉｌｍｓａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｍ
ａｔｅｒｉａｌｓ 講演要旨集、ｐ１５（１９９３）
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、新規なダイ
ヤモンド単結晶膜の形成方法を提供することにある。
ヤモンド単結晶膜の形成方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、化学気相成
長法におけるダイヤモンド単結晶膜形成用基板として、
立方晶炭化バナジウム単結晶又は金属バナジウム単結晶
が優れたものであることを見出だし本発明を完成した。
長法におけるダイヤモンド単結晶膜形成用基板として、
立方晶炭化バナジウム単結晶又は金属バナジウム単結晶
が優れたものであることを見出だし本発明を完成した。
【０００９】すなわち、本発明は、立方晶炭化バナジウ
ム単結晶基板上に化学気相成長法によりダイヤモンド単
結晶膜を形成することを特徴とするダイヤモンド単結晶
膜の形成方法であり、金属バナジウム単結晶基板上に化
学気相成長法によりダイヤモンド単結晶膜を形成するこ
とを特徴とするダイヤモンド単結晶膜の形成方法であ
る。
ム単結晶基板上に化学気相成長法によりダイヤモンド単
結晶膜を形成することを特徴とするダイヤモンド単結晶
膜の形成方法であり、金属バナジウム単結晶基板上に化
学気相成長法によりダイヤモンド単結晶膜を形成するこ
とを特徴とするダイヤモンド単結晶膜の形成方法であ
る。
【００１０】立方晶炭化バナジウム単結晶は、理想的に
は化学式ＶＣで表されるＮａＣｌ型構造を有する立方晶
形の結晶であるが、結晶中には炭素欠陥が存在し、一般
的には化学式ＶＣ１−Ｘで表される。本発明において
は、Ｘの値が０．２５以下であるものを使用するのが好
ましい。
は化学式ＶＣで表されるＮａＣｌ型構造を有する立方晶
形の結晶であるが、結晶中には炭素欠陥が存在し、一般
的には化学式ＶＣ１−Ｘで表される。本発明において
は、Ｘの値が０．２５以下であるものを使用するのが好
ましい。
【００１１】この立方晶炭化バナジウム単結晶基板は、
単結晶インゴットから切り出して基板とすることができ
るし、またシリコンや酸化マグネシウム等の他の単結晶
材料上にエピタキャシャル成長させた立方晶形炭化バナ
ジウム単結晶膜を基板として使用することもできる。さ
らに金属バナジウム単結晶を適当な条件で炭化処理する
ことにより立方晶炭化バナジウム単結晶とすることがで
き、これを基板として使用することもできる。
単結晶インゴットから切り出して基板とすることができ
るし、またシリコンや酸化マグネシウム等の他の単結晶
材料上にエピタキャシャル成長させた立方晶形炭化バナ
ジウム単結晶膜を基板として使用することもできる。さ
らに金属バナジウム単結晶を適当な条件で炭化処理する
ことにより立方晶炭化バナジウム単結晶とすることがで
き、これを基板として使用することもできる。
【００１２】立方晶炭化バナジウム単結晶中に、炭化物
として構造及び格子定数が近いニオブ、タンタル、チタ
ン、クロム及びモリブデンの１種以上の金属を５０ａｔ
ｍ％以下含有していても良い。これら以外の金属の含有
量は２０ａｔｍ％以下であることが好ましい。
として構造及び格子定数が近いニオブ、タンタル、チタ
ン、クロム及びモリブデンの１種以上の金属を５０ａｔ
ｍ％以下含有していても良い。これら以外の金属の含有
量は２０ａｔｍ％以下であることが好ましい。
【００１３】本発明では、立方晶炭化バナジウム単結晶
の代わりに、金属バナジウム単結晶を基板として用いる
ことができる。金属バナジウム単結晶中に、炭化物とし
て構造及び格子定数が近いニオブ、タンタル、チタン、
クロム及びモリブデンの１種以上の金属を５０ａｔｍ％
以下含有していても良い。これら以外の金属の含有量は
２０ａｔｍ％以下であることが好ましい。
の代わりに、金属バナジウム単結晶を基板として用いる
ことができる。金属バナジウム単結晶中に、炭化物とし
て構造及び格子定数が近いニオブ、タンタル、チタン、
クロム及びモリブデンの１種以上の金属を５０ａｔｍ％
以下含有していても良い。これら以外の金属の含有量は
２０ａｔｍ％以下であることが好ましい。
【００１４】金属バナジウム単結晶を基板として用いる
場合、後で説明するダイヤモンドを合成する化学気相成
長法では炭素を含んだガスを用いており、この炭素によ
り金属バナジウム表面は炭化され立方晶炭化バナジウム
となる。しかし、ガス中の炭素は、金属バナジウムの炭
化とダイヤモンドの核形成及び成長との両方に消費され
るため、立方晶炭化バナジウム単結晶を基板とした場合
に比べ、ダイヤモンド核が発生し難い傾向にある。従っ
て、金属バナジウム単結晶よりも立方晶炭化バナジウム
単結晶を基板とするのが好ましい。
場合、後で説明するダイヤモンドを合成する化学気相成
長法では炭素を含んだガスを用いており、この炭素によ
り金属バナジウム表面は炭化され立方晶炭化バナジウム
となる。しかし、ガス中の炭素は、金属バナジウムの炭
化とダイヤモンドの核形成及び成長との両方に消費され
るため、立方晶炭化バナジウム単結晶を基板とした場合
に比べ、ダイヤモンド核が発生し難い傾向にある。従っ
て、金属バナジウム単結晶よりも立方晶炭化バナジウム
単結晶を基板とするのが好ましい。
【００１５】本発明は、上記の立方晶炭化バナジウム単
結晶基板上又は金属バナジウム単結晶基板上に、化学気
相成長法によりダイヤモンドをエピタキシャル成長させ
る。ダイヤモンドを成長させる化学気相成長法（ＣＶＤ
法）は、ダイヤモンド膜の合成法として知られている炭
素を含むガスを用いたＣＶＤ法のいずれをも使用するこ
とができる。
結晶基板上又は金属バナジウム単結晶基板上に、化学気
相成長法によりダイヤモンドをエピタキシャル成長させ
る。ダイヤモンドを成長させる化学気相成長法（ＣＶＤ
法）は、ダイヤモンド膜の合成法として知られている炭
素を含むガスを用いたＣＶＤ法のいずれをも使用するこ
とができる。
【００１６】ＣＶＤ法として、赤熱したフィラメントに
よるガスの熱分解を利用した熱フィラメントＣＶＤ法、
放電によってガスをプラズマ化するマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法、直流プラズマＣＶ
Ｄ法、直流アークプラズマＣＶＤ法等の各種プラズマＣ
ＶＤ法、アセチレン−酸素混合ガスの燃焼炎を利用した
燃焼炎法などを挙げることができる。
よるガスの熱分解を利用した熱フィラメントＣＶＤ法、
放電によってガスをプラズマ化するマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法、直流プラズマＣＶ
Ｄ法、直流アークプラズマＣＶＤ法等の各種プラズマＣ
ＶＤ法、アセチレン−酸素混合ガスの燃焼炎を利用した
燃焼炎法などを挙げることができる。
【００１７】ダイヤモンドの化学気相成長合成法に用い
るガスとしては各種の組み合わせが知られている。例え
ば炭素を含むガスとして、メタン、エタン、アセチレ
ン、ベンゼン等の炭化水素、エタノール等のアルコール
類、一酸化炭素などを挙げることができ、これらを水素
で希釈して用いても良く、また酸素、水蒸気、二酸化炭
素等の形で酸素を添加して用いても良い。さらにアルゴ
ン、ヘリウム等の不活性ガスや窒素を混合させても良
い。
るガスとしては各種の組み合わせが知られている。例え
ば炭素を含むガスとして、メタン、エタン、アセチレ
ン、ベンゼン等の炭化水素、エタノール等のアルコール
類、一酸化炭素などを挙げることができ、これらを水素
で希釈して用いても良く、また酸素、水蒸気、二酸化炭
素等の形で酸素を添加して用いても良い。さらにアルゴ
ン、ヘリウム等の不活性ガスや窒素を混合させても良
い。
【００１８】なお、ダイヤモンド核発生の増加やエピタ
キシャル成長しやすくするため、基板にバイヤスを印加
することが有効である。
キシャル成長しやすくするため、基板にバイヤスを印加
することが有効である。
【００１９】
【作用】本発明によって形成されたダイヤモンド膜は、
基板材料からの汚染物質の混入が少ない高純度のダイヤ
モンド単結晶膜である。従って、このダイヤモンド単結
晶膜は電子材料や光学材料といった機能性材料や、単結
晶工具等に好適に用いることができる。また、ダイヤモ
ンド単結晶膜は基板上の膜として用いることもできる
し、基板を除去して単結晶膜単体として用いることもで
きる。
基板材料からの汚染物質の混入が少ない高純度のダイヤ
モンド単結晶膜である。従って、このダイヤモンド単結
晶膜は電子材料や光学材料といった機能性材料や、単結
晶工具等に好適に用いることができる。また、ダイヤモ
ンド単結晶膜は基板上の膜として用いることもできる
し、基板を除去して単結晶膜単体として用いることもで
きる。
【００２０】
実施例１ まず、径１２ｍｍ、厚さ１ｍｍ、面方位（１００）の立
方晶炭化バナジウム単結晶基板を、内径４０ｍｍの石英
ガラス製反応管内の基板ホルダー上に設置し、ロータリ
ーポンプと油拡散ポンプにより反応管の排気を行った。
１０−４Ｔｏｒｒまで排気した後、水素ガスを９９．５
ｍｌ／ｍｉｎの流量で流し、反応管内の圧力を６．７ｋ
Ｐａとなるように調整した。次に、反応管外部から、基
板を設置した場所へ周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波
を反応管に垂直な方向より印加しプラズマを発生させ
た。プラズマ点灯後、マイクロ波投入電力を調整して基
板温度を８５０℃となるように設定した。この時のマイ
クロ波投入電力は４２０Ｗであった。基板温度は反応管
上部の石英窓より放射温度計により測定した。
方晶炭化バナジウム単結晶基板を、内径４０ｍｍの石英
ガラス製反応管内の基板ホルダー上に設置し、ロータリ
ーポンプと油拡散ポンプにより反応管の排気を行った。
１０−４Ｔｏｒｒまで排気した後、水素ガスを９９．５
ｍｌ／ｍｉｎの流量で流し、反応管内の圧力を６．７ｋ
Ｐａとなるように調整した。次に、反応管外部から、基
板を設置した場所へ周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波
を反応管に垂直な方向より印加しプラズマを発生させ
た。プラズマ点灯後、マイクロ波投入電力を調整して基
板温度を８５０℃となるように設定した。この時のマイ
クロ波投入電力は４２０Ｗであった。基板温度は反応管
上部の石英窓より放射温度計により測定した。
【００２１】基板温度が８５０℃と一定になった時点
で、メタンガスを０．５ｍｌ／ｍｉｎの流量で添加し、
反応管内の圧力が６．７ｋＰａとなるように再調整し
た。以上の合成条件で３０分間合成を行ったところ、立
方晶炭化バナジウム基板上に結晶学的方位の揃った物質
が粒状に析出した。ラマン分光法により粒状物質がダイ
ヤモンドであることを確認した。またＲＨＥＥＤ（反射
高速電子回折）により、これら粒状ダイヤモンドが基板
にパラレルにエピタキシャル成長していることを確認し
た。同じ条件で更に５時間合成を行ったところ、約３μ
ｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド（１００）単結晶
膜が形成された。
で、メタンガスを０．５ｍｌ／ｍｉｎの流量で添加し、
反応管内の圧力が６．７ｋＰａとなるように再調整し
た。以上の合成条件で３０分間合成を行ったところ、立
方晶炭化バナジウム基板上に結晶学的方位の揃った物質
が粒状に析出した。ラマン分光法により粒状物質がダイ
ヤモンドであることを確認した。またＲＨＥＥＤ（反射
高速電子回折）により、これら粒状ダイヤモンドが基板
にパラレルにエピタキシャル成長していることを確認し
た。同じ条件で更に５時間合成を行ったところ、約３μ
ｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド（１００）単結晶
膜が形成された。
【００２２】実施例２ 径１２ｍｍ、厚さ１ｍｍ、面方位（１１１）の立方晶炭
化バナジウム単結晶基板上に、実施例１で用いたマイク
ロ波プラズマＣＶＤ法により、実施例１と同じ合成条件
で３０分間合成を行ったところ、基板上に結晶学的方位
の揃った物質が粒状に析出した。ラマン分光法により粒
状物質がダイヤモンドであることを確認した。またＲＨ
ＥＥＤにより、これら粒状ダイヤモンドが基板にパラレ
ルにエピタキシャル成長していることを確認した。同じ
条件で更に５時間合成を行ったところ、約３μｍの膜厚
を有する平滑なダイヤモンド（１１１）単結晶膜が形成
された。
化バナジウム単結晶基板上に、実施例１で用いたマイク
ロ波プラズマＣＶＤ法により、実施例１と同じ合成条件
で３０分間合成を行ったところ、基板上に結晶学的方位
の揃った物質が粒状に析出した。ラマン分光法により粒
状物質がダイヤモンドであることを確認した。またＲＨ
ＥＥＤにより、これら粒状ダイヤモンドが基板にパラレ
ルにエピタキシャル成長していることを確認した。同じ
条件で更に５時間合成を行ったところ、約３μｍの膜厚
を有する平滑なダイヤモンド（１１１）単結晶膜が形成
された。
【００２３】実施例３ まず、１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍｔ、面方位（１
００）の酸化マグネシウム単結晶基板上に、高周波スパ
ッタ装置を用いて厚さ５００ｎｍのバナジウム薄膜を形
成した。バナジウム薄膜の形成条件は、雰囲気ガスにア
ルゴンを用い、その圧力は１．５Ｐａ、基板温度４００
℃、電力密度６．８Ｗ／ｃｍ２であった。このバナジウ
ム薄膜をＲＨＥＥＤにより方位を測定した結果、（１０
０）単結晶薄膜となっており、下地酸化マグネシウムに
対しパラレルエピタキシーの関係にあった。次に、上記
方法で作成した基板上に、実施例１で用いたマイクロ波
プラズマＣＶＤ法により、実施例１と同じ合成条件で３
０分間合成を行ったところ、基板上に結晶学的方位の揃
った物質が粒状に析出した。ラマン分光法により粒状物
質がダイヤモンドであることを確認した。またＲＨＥＥ
Ｄにより、これら粒状ダイヤモンドが基板にパラレルに
エピタキシャル成長していることを確認した。同じ条件
で更に５時間合成を行ったところ、約３μｍの膜厚を有
する平滑なダイヤモンド（１００）単結晶膜を得た。
００）の酸化マグネシウム単結晶基板上に、高周波スパ
ッタ装置を用いて厚さ５００ｎｍのバナジウム薄膜を形
成した。バナジウム薄膜の形成条件は、雰囲気ガスにア
ルゴンを用い、その圧力は１．５Ｐａ、基板温度４００
℃、電力密度６．８Ｗ／ｃｍ２であった。このバナジウ
ム薄膜をＲＨＥＥＤにより方位を測定した結果、（１０
０）単結晶薄膜となっており、下地酸化マグネシウムに
対しパラレルエピタキシーの関係にあった。次に、上記
方法で作成した基板上に、実施例１で用いたマイクロ波
プラズマＣＶＤ法により、実施例１と同じ合成条件で３
０分間合成を行ったところ、基板上に結晶学的方位の揃
った物質が粒状に析出した。ラマン分光法により粒状物
質がダイヤモンドであることを確認した。またＲＨＥＥ
Ｄにより、これら粒状ダイヤモンドが基板にパラレルに
エピタキシャル成長していることを確認した。同じ条件
で更に５時間合成を行ったところ、約３μｍの膜厚を有
する平滑なダイヤモンド（１００）単結晶膜を得た。
【００２４】実施例４ １０ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍｔ、面方位（１００）
の酸化マグネシウム単結晶基板上に、マルチターゲット
マグネトロンスパッタ装置を用いて、径４インチの炭化
バナジウム及び炭化ニオブ両ターゲットから厚さ１μｍ
の炭化物薄膜を形成した。薄膜の形成条件は、雰囲気ガ
スに９０％アルゴン−１０％メタン混合ガスを用い、そ
の圧力は２Ｐａ、基板温度５５０℃、炭化バナジウムタ
ーゲット側高周波投入電力３００Ｗ、炭化ニオブターゲ
ット側高周波投入電力２００Ｗであった。この薄膜をＥ
ＰＭＡで組成分析したところ、組成はほぼ（Ｖ０．６４
Ｎｂ０．３６）Ｃであった。この炭化物薄膜をＲＨＥＥ
Ｄにより方位を測定した結果、（１００）単結晶薄膜と
なっており、下地酸化マグネシウムに対しパラレルエピ
タキシーの関係にあった。上記方法で作成した炭化物基
板上に、実施例１で用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ法
により、実施例１と同じ合成条件で５時間合成を行った
ところ、炭化物基板上にパラレルにエピタキシャル成長
した約３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド（１０
０）単結晶膜を得た。
の酸化マグネシウム単結晶基板上に、マルチターゲット
マグネトロンスパッタ装置を用いて、径４インチの炭化
バナジウム及び炭化ニオブ両ターゲットから厚さ１μｍ
の炭化物薄膜を形成した。薄膜の形成条件は、雰囲気ガ
スに９０％アルゴン−１０％メタン混合ガスを用い、そ
の圧力は２Ｐａ、基板温度５５０℃、炭化バナジウムタ
ーゲット側高周波投入電力３００Ｗ、炭化ニオブターゲ
ット側高周波投入電力２００Ｗであった。この薄膜をＥ
ＰＭＡで組成分析したところ、組成はほぼ（Ｖ０．６４
Ｎｂ０．３６）Ｃであった。この炭化物薄膜をＲＨＥＥ
Ｄにより方位を測定した結果、（１００）単結晶薄膜と
なっており、下地酸化マグネシウムに対しパラレルエピ
タキシーの関係にあった。上記方法で作成した炭化物基
板上に、実施例１で用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ法
により、実施例１と同じ合成条件で５時間合成を行った
ところ、炭化物基板上にパラレルにエピタキシャル成長
した約３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド（１０
０）単結晶膜を得た。
【００２５】実施例５ １０ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍｔ、面方位（１００）
の酸化マグネシウム単結晶基板上に、マルチターゲット
マグネトロンスパッタ装置を用いて、径４インチの炭化
バナジウム及び炭化タンタル両ターゲットから厚さ１μ
ｍの炭化物薄膜を形成した。薄膜の形成条件は、雰囲気
ガスに９０％アルゴン−１０％メタン混合ガスを用い、
その圧力は２Ｐａ、基板温度５５０℃、炭化バナジウム
ターゲット側高周波投入電力４００Ｗ、炭化タンタルタ
ーゲット側高周波投入電力１５０Ｗであった。この薄膜
をＥＰＭＡで組成分析したところ、組成はほぼ（Ｖ
０．８Ｔａ０．２）Ｃであった。この炭化物薄膜をＲＨ
ＥＥＤにより方位を測定した結果、（１００）単結晶薄
膜となっており、下地酸化マグネシウムに対しパラレル
エピタキシーの関係にあった。上記方法で作成した炭化
物基板上に、実施例１で用いたマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法により、実施例１と同じ合成条件で５時間合成を行
ったところ、炭化物基板上にパラレルにエピタキシャル
成長した約３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド
（１００）単結晶膜を得た。
の酸化マグネシウム単結晶基板上に、マルチターゲット
マグネトロンスパッタ装置を用いて、径４インチの炭化
バナジウム及び炭化タンタル両ターゲットから厚さ１μ
ｍの炭化物薄膜を形成した。薄膜の形成条件は、雰囲気
ガスに９０％アルゴン−１０％メタン混合ガスを用い、
その圧力は２Ｐａ、基板温度５５０℃、炭化バナジウム
ターゲット側高周波投入電力４００Ｗ、炭化タンタルタ
ーゲット側高周波投入電力１５０Ｗであった。この薄膜
をＥＰＭＡで組成分析したところ、組成はほぼ（Ｖ
０．８Ｔａ０．２）Ｃであった。この炭化物薄膜をＲＨ
ＥＥＤにより方位を測定した結果、（１００）単結晶薄
膜となっており、下地酸化マグネシウムに対しパラレル
エピタキシーの関係にあった。上記方法で作成した炭化
物基板上に、実施例１で用いたマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法により、実施例１と同じ合成条件で５時間合成を行
ったところ、炭化物基板上にパラレルにエピタキシャル
成長した約３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド
（１００）単結晶膜を得た。
【００２６】実施例６ まず、径１２ｍｍ、厚さ１ｍｍ、面方位（１００）の立
方晶炭化バナジウム単結晶基板を内径４０ｍｍの石英ガ
ラス製反応管内の基板ホルダー上に設置し、ロータリー
ポンプと油拡散ポンプにより反応管の排気を行った。１
０−４Ｔｏｒｒまで排気した後、水素ガスを９９．５ｍ
ｌ／ｍｉｎの流量で流し、反応管内の圧力を６．７ｋＰ
ａとなるように調整した。次に、反応管外部の電気炉に
より基板を加熱し、更に基板上方１０ｍｍに設置したタ
ングステンフィラメントに通電して、２１００℃に赤熱
させた。基板温度が８５０℃となったところで、メタン
ガスを０．５ｍｌ／ｍｉｎの流量で添加し、反応管の圧
力が６．７ｋＰａとなるように再調整した。以上の合成
条件で５時間合成を行ったところ、立方晶炭化バナジウ
ム単結晶基板上にパラレルにエピタキシャル成長した約
３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド（１００）単
結晶膜を得た。
方晶炭化バナジウム単結晶基板を内径４０ｍｍの石英ガ
ラス製反応管内の基板ホルダー上に設置し、ロータリー
ポンプと油拡散ポンプにより反応管の排気を行った。１
０−４Ｔｏｒｒまで排気した後、水素ガスを９９．５ｍ
ｌ／ｍｉｎの流量で流し、反応管内の圧力を６．７ｋＰ
ａとなるように調整した。次に、反応管外部の電気炉に
より基板を加熱し、更に基板上方１０ｍｍに設置したタ
ングステンフィラメントに通電して、２１００℃に赤熱
させた。基板温度が８５０℃となったところで、メタン
ガスを０．５ｍｌ／ｍｉｎの流量で添加し、反応管の圧
力が６．７ｋＰａとなるように再調整した。以上の合成
条件で５時間合成を行ったところ、立方晶炭化バナジウ
ム単結晶基板上にパラレルにエピタキシャル成長した約
３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモンド（１００）単
結晶膜を得た。
【００２７】実施例７ まず，１０ｍｍ×１０ｍｍ×０．５ｍｍｔ、面方位（１
００）の酸化マグネシウム単結晶基板上に、高周波スパ
ッタ装置を用いてバナジウム−チタン合金ターゲットか
ら厚さ５００ｎｍの合金薄膜を形成した。合金薄膜の形
成条件は、雰囲気ガスにアルゴンを用い、その圧力は
１．５Ｐａ、基板温度４００℃、電力密度６．８Ｗ／ｃ
ｍ２であった。この薄膜をＥＰＭＡで組成分析したとこ
ろ、組成はほぼＶ０．７３Ｔｉ０．２７であった。合金
薄膜をＲＨＥＥＤにより方位を測定した結果、（１０
０）単結晶薄膜となっており、下地酸化マグネシウムに
対しパラレルエピタキシーの関係にあった。上記方法で
作成した合金単結晶薄膜基板上に、実施例１で用いたマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法により、実施例１と同じ合成
条件で５時間合成を行ったところ、パラレルにエピタキ
シャル成長した約３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモ
ンド（１００）単結晶膜を得た。
００）の酸化マグネシウム単結晶基板上に、高周波スパ
ッタ装置を用いてバナジウム−チタン合金ターゲットか
ら厚さ５００ｎｍの合金薄膜を形成した。合金薄膜の形
成条件は、雰囲気ガスにアルゴンを用い、その圧力は
１．５Ｐａ、基板温度４００℃、電力密度６．８Ｗ／ｃ
ｍ２であった。この薄膜をＥＰＭＡで組成分析したとこ
ろ、組成はほぼＶ０．７３Ｔｉ０．２７であった。合金
薄膜をＲＨＥＥＤにより方位を測定した結果、（１０
０）単結晶薄膜となっており、下地酸化マグネシウムに
対しパラレルエピタキシーの関係にあった。上記方法で
作成した合金単結晶薄膜基板上に、実施例１で用いたマ
イクロ波プラズマＣＶＤ法により、実施例１と同じ合成
条件で５時間合成を行ったところ、パラレルにエピタキ
シャル成長した約３μｍの膜厚を有する平滑なダイヤモ
ンド（１００）単結晶膜を得た。
【００２８】
【発明の効果】本発明方法により、ダイヤモンド単結晶
膜を簡便に形成することができる。こうして得られたダ
イヤモンド単結晶膜は、電子材料、光学材料や単結晶工
具等に好適に使用することができる。
膜を簡便に形成することができる。こうして得られたダ
イヤモンド単結晶膜は、電子材料、光学材料や単結晶工
具等に好適に使用することができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 立方晶炭化バナジウム単結晶基板上に化
学気相成長法によりダイヤモンド単結晶膜を形成するこ
とを特徴とするダイヤモンド単結晶膜の形成方法。 - 【請求項２】 立方晶炭化バナジウム単結晶基板が、ニ
オブ、タンタル、チタン、クロム及びモリブデンの内の
少なくとも１種の金属を５０ａｔｍ％未満含有する請求
項１記載のダイヤモンド単結晶膜の形成方法。 - 【請求項３】 立方晶炭化バナジウム単結晶基板が、ニ
オブ、タンタル、チタン、クロム及びモリブデン以外の
金属を２０ａｔｍ％未満含有する請求項１又は請求項２
記載のダイヤモンド単結晶膜の形成方法。 - 【請求項４】 金属バナジウム単結晶基板上に化学気相
成長法によりダイヤモンド単結晶膜を形成することを特
徴とするダイヤモンド単結晶膜の形成方法。 - 【請求項５】 金属バナジウム単結晶基板が、ニオブ、
タンタル、チタン、クロム及びモリブデンの内の少なく
とも１種の金属を５０ａｔｍ％未満含有する請求項４記
載のダイヤモンド単結晶膜の形成方法。 - 【請求項６】 金属バナジウム単結晶基板が、バナジウ
ム、ニオブ、タンタル、チタン、クロム及びモリブデン
以外の金属を２０ａｔｍ％未満含有する請求項４又は請
求項５記載のダイヤモンド単結晶膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34507893A JPH07157394A (ja) | 1993-12-09 | 1993-12-09 | ダイヤモンド単結晶膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34507893A JPH07157394A (ja) | 1993-12-09 | 1993-12-09 | ダイヤモンド単結晶膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07157394A true JPH07157394A (ja) | 1995-06-20 |
Family
ID=18374139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34507893A Pending JPH07157394A (ja) | 1993-12-09 | 1993-12-09 | ダイヤモンド単結晶膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07157394A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008285405A (ja) * | 2008-06-18 | 2008-11-27 | Applied Diamond:Kk | ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド薄膜の改質方法、ダイヤモンド薄膜の改質及び薄膜形成方法、並びにダイヤモンド薄膜の加工方法 |
| CN105951056A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-09-21 | 无锡特固新材料有限公司 | 自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法 |
-
1993
- 1993-12-09 JP JP34507893A patent/JPH07157394A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008285405A (ja) * | 2008-06-18 | 2008-11-27 | Applied Diamond:Kk | ダイヤモンド薄膜、ダイヤモンド薄膜の改質方法、ダイヤモンド薄膜の改質及び薄膜形成方法、並びにダイヤモンド薄膜の加工方法 |
| CN105951056A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-09-21 | 无锡特固新材料有限公司 | 自支撑超细金刚石单晶颗粒的制备方法 |
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