JP3545459B2 - 低温における結晶質炭化ケイ素コーティングの作成方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、化学蒸着(CVD)プロセスにおいて、原料ガスとしてケイ素含有シクロブタンを用いた、低温での結晶質炭化ケイ素皮膜の成長に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
結晶質炭化ケイ素は、広いバンドギャップ、高い飽和電子ドリフト速度、高い降伏電場、高い熱伝導率、優れた耐薬品性のような性質により、多くの高温、高電力、高い周波数の半導体デバイス用途に有用である。しかし、殆ど全ての製造プロセスは単結晶炭化ケイ素皮膜の形成を必要とする。一般に、これらの皮膜は1000℃以上におけるCVDによって成長する。例えば、Learnらは、文献「Appl.Phys.Let.,Vol.17、No.1、1970年7月」において、1100℃程度の低い温度でのアセチレン中のケイ素の反応性蒸発又は反応性スパッタリングによって、α(6H)及びβ(3C)炭化ケイ素基材の上に立方晶炭化ケイ素を形成させることを示している。同様に、StecklとLiは文献「IEEE Transactions on Electronic Devices,Vol.39,No.1,1992年1月」において、1100〜1300℃におけるシランとプロパンの高速熱CVDによって、炭化したシリコン(100)上へのβ(3C)炭化ケイ素皮膜の形成を教示している。
【0003】
この他の研究者も、高温における有機ケイ素前駆体からの3C炭化ケイ素皮膜の堆積を示している。例えば、Takahashiらは、文献「J.Electrochem.Soc.,Vol139,No.12,1992年12月」において、1100℃の温度でヘキサメチルジシランと水素の混合ガスを用い、大気圧下のCVDによってSi(100)及びSi(111)基材上(炭化層が有る場合及びない場合)に3C炭化ケイ素を形成することを教示している。
【0004】
Goleckiらは、文献「Appl.Phys.Lett,60(14),1992年4月」において、750℃程度の低い基材温度でメチルシランを用いる低圧CVDにより、シリコン(100)基材の上に立方晶炭化ケイ素を形成することを開示している。しかしながら、この文献で記載の方法は、前駆体ガスとしてメチルシランの使用のみに限られている。
【0005】
また、ケイ素含有シクロブタンを使用し、アモルファス又は多結晶炭化ケイ素皮膜を作成することが従来技術で知られている。例えば、米国特許第5011706号は、ケイ素含有シクロブタンを用いる低温プラズマ増速CVDによってアモルファス炭化ケイ素コーティングを作成することを開示している。同様に、Larkinらは、文献「Mat.Res.Soc.Symp.Proc.204,141(1991)」において、置換1,3−ジシラシクロブタンを用いる低温CVDによるシリコン(100)基材上での多結晶炭化ケイ素皮膜の作成を開示している。また、Johnsonらは、文献「Mat.Res.Soc.Symp.Proc.1992年11月」において、650〜1050℃の温度範囲でのシラシクロブタンの熱分解によるアモルファス炭化ケイ素皮膜の形成を開示している。これらの文献はいずれも結晶質炭化ケイ素の作成を教示していない。
【0006】
本発明者らは、CVDプロセスにおいて、ケイ素含有シクロブタンを用い、割合に低温で結晶質炭化ケイ素皮膜を堆積できることを見いだした。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用効果】
本発明はシリコン基材上に結晶質炭化ケイ素被膜を作成する方法を提供する。この方法は、まず、シリコンと炭化水素ガスを反応させることによってシリコン基材の上に薄い炭化ケイ素皮膜を成長させることを含む(炭化)。薄い炭化ケイ素皮膜を有するシリコン基材を次に600℃以上の温度に加熱し、ケイ素含有シクロブタンガスに接触させ、それにより結晶質炭化ケイ素皮膜を堆積させる。
【0008】
また、本発明は、炭化ケイ素基材上に結晶質炭化ケイ素皮膜を作成する方法に関する。この方法は、炭化ケイ素基材を600℃以上の温度に加熱し、加熱した基材をケイ素含有シクロブタンガスに暴露して、それによって結晶質炭化ケイ素皮膜を堆積させる。
本発明は、ケイ素含有シクロブタンガスを用いて低温(例、600〜1000℃)で結晶質炭化ケイ素(SiC)皮膜を成長させることができるといった、本発明者らの意外な発見に基づく。
【0009】
本発明の方法で使用する基材は、一般に、単結晶炭化ケイ素基材又は単結晶シリコンウェハーのいずれかを含む。このような基材は市販されている。本発明の方法の第1の過程は所望の基材を清浄にすることである。この清浄化はエピタキシャル成長を確保するためのきれいな結晶面を提供する。ここで、表面がそのままで使用できれば、余計な清浄化が必要ないことは言うまでもない。所望のきれいな表面を提供するほぼ任意の方法が使用でき、これらの方法の多くは当技術分野で知られている。例えば、HFのような酸の中に基材を浸してエッチングすることができる。或いは、高温(例、1000℃を超える温度)のHCl/H 2 のような腐食性雰囲気中で基材をエッチングすることができる。
【0010】
シリコン基材を使用する場合、次に炭化ケイ素の薄い緩衝層を、清浄にした表面上に成長させる。ここで、これらの層を成長させる方法は当技術分野で知られており、所望の炭化ケイ素層を提供するほぼ任意の方法を使用することができる。このような方法の1つの例には、大気圧又は減圧条件下で高温(例、>1000℃)において炭化水素ガスにシリコンを暴露する(炭化)方法がある。メタン、エタン、プロパン、ブタン、エチレン及びアセチレンのような炭化水素が使用可能である。このような方法の具体例に、H2 で希釈したプロパン(9sccmの流量)とH2 (0.9リットル/分の流量)を含むガスの流れを大気圧で1300℃にて基材に導き、1分間で25ナノメートルのSiC層を作成する方法がある。このような方法のもう1つの例に、プロパン(99sccmの流量)とH 2 (0.9リットル/分の流量)を含むガスの流れを0.67kPa(5トール)で1300℃にて基材に導き、1分間で120ナノメートルのSiC層を作成する方法がある。炭化ケイ素基材を使用するならば、上記の層を形成する必要はない。
【0011】
次いで標準的なCVDプロセスによって基材の上に結晶質炭化ケイ素層を作成するが、堆積チャンバーの中で基材を所望の温度に加熱し、次いで基材をケイ素含有シクロブタンガスに暴露する。基材の温度は600℃以上が適切であり、600〜1200℃の温度が好ましい。より好ましくは、600〜1000℃の温度である。
【0012】
皮膜の形成のために必要な時間は、ケイ素含有シクロブタンの濃度と所望の皮膜の厚さによって異なる。概して、1〜30分間の暴露時間で充分である。
本発明の方法に使用する原料ガスはケイ素含有シクロブタンである。より詳しくは、SiCを生成するに足りる炭素を残すという条件で、環の1個以上の炭素原子がケイ素原子で置換されたシクロブタンである。1つのケイ素原子を有するシクロブタンには次の式で表されるシラシクロブタンがある。
【0013】
【化3】
【0014】
ここで、各Rは水素、フッ素及び1〜4個の炭素原子を有する炭化水素基からなる群より独立して選択され、各R’は水素及び1〜4個の炭素原子を有する炭化水素基から独立して選択される。例えば、有用なシラシクロブタンには、親化合物のシラシクロブタン(H2 SiC3 H6 )と、その誘導体の例えば1,1−ジフルオロシラシクロブタン、1−メチルシラシクロブタン、1,1−ジメチルシラシクロブタン、1,1−エチルメチルシラシクロブタン、1−ブチルシラシクロブタン、2,4−ジメチルシラシクロブタン、3,3−ジエチルシラシクロブタン、3,3−エチルプロピルシラシクロブタンがある。
【0015】
2つのケイ素原子を有するシクロブタンには次の式で表される1,3−ジシラシクロブタンがある。
【0016】
【化4】
【0017】
ここで、各RとR’は前記と同じ意味を有する。例えば、有用な1,3−ジシラシクロブタンには、親化合物の1,3−ジシラシクロブタンと、その誘導体の例えば1,1,3,3−テトラフルオロ−1,3−ジシラシクロブタン、1−メチル−1,3−ジシラシクロブタン、1,3−ジメチル−1,3−ジシラシクロブタン、1,1−エチルメチル−1,3−ジシラシクロブタン、1−ブチル−1,3−ジシラシクロブタン、2,4−ジメチル−1,3−ジシラシクロブタン、2,2−ジエチル−1,3−ジシラシクロブタン、2,4−エチルプロピル−1,3−ジシラシクロブタンがある。
【0018】
当業者には、この他の揮発性ケイ素含有シクロブタンもまた本発明の方法における原料ガスとして同様に作用することが明らかであろうが、取扱いの容易性と入手し易さからシラシクロブタンと1,3−ジシラシクロブタンが好ましいと考えられる。
上記のシラシクロブタンと1,3−ジシラシクロブタン、及びこれらの誘導体は既知の物質であり、これらの製造方法は当該技術で知られている。例えば、J.Laaneの文献「J.Am.Chem.Soc.89,1144(1967)」に、水素化アルミニウムリチウム還元による1,1−ジクロロシラシクロブタンからのシラシクロブタンの調製が記載されている。
【0019】
上記のケイ素含有シクロブタン蒸気は、一般に、堆積チャンバーの中で不活性キャリヤガスにより希釈される。このようなキャリヤガスには水素、アルゴン及びヘリウムがある。希釈率は基材への接触速度に依存するが、一般にシクロブタン:キャリヤの希釈比として1:1〜1:10000が使用される。当然ながら、2種以上のケイ素含有シクロブタン種の混合物もまた使用することができる。
【0020】
堆積チャンバーの中のガスの全圧力を広範囲に変えることができ、一般に、妥当なエピタキシャル成長速度を提供するレベルに調節する。一般に、133.3Pa(1トール)から大気圧までの範囲の圧力が使用される。
堆積チャンバーに導入される化合物蒸気の量は、望ましいSiC皮膜の成長速度を可能にする量にすべきである。ここで、堆積チャンバーは、雰囲気中の殆ど全てのシクロブタンが堆積しているように「材料不足状態にある(starved) 」ことが好ましく、それにより結晶構造がゆっくりと成長する。一般に、1〜1000ナノメートル/分の成長速度を達成することができる。
【0021】
本発明の方法は静的条件下で行うことができるが、通常は、基材の面の全体に均一な蒸気の流れを生じさせるように、チャンバーの1箇所から排気しながら、チャンバーの一部分に調節した量の蒸気を連続的に導入することが好ましい。
本発明の方法に使用する堆積チャンバーは、CVDプロセスによる皮膜の成長を促進する任意のものでよい。このようなチャンバーの例は上記のGoleckiら、Stecklらが記載している。
【0022】
また、結晶質炭化ケイ素のエピタキシャル成長は種々の方法によって助長することができると考えられる。例えば、分子ビームエピタキシー、レーザー及び/又はイオンビームは気体種を励起し、低温でエピタキシャル層を成長させるのに使用することができると考えられる。
得られる皮膜は、結晶質の3C又は6HのSiCである。これらは約0.01mmから5mmまで又はそれ以上の広範囲な厚さに成長させることができる。これらの皮膜は、立方晶対称を有するはっきりした点のみからなる透過電子回折パターンを示す。これらの皮膜のX線回折は、主として(200)と(400)のSiCラインを示す。
【0023】
次の例は、当該技術の関係者が本発明を充分に理解できるように用意したものであるが本発明を限定するものではない。
【0024】
【実施例】
例1
4枚のSi(100)ウェハーを1200℃のHCl/H2 雰囲気中で清浄にした。次いで、9sccmのプロパンの流れと、0.9リットル/分の別なH2 の流れを用い、大気圧下の炭化によって、清浄にしたウェハーの上に薄いSiC皮膜を成長させ、25nmのSiC層を得た。次いで、シラシクロブタンを用い、900と1100℃において、被覆したウェハーの上にSiC皮膜を成長させた。成長反応は0.67kPa(5トール)において、1sccmのシラシクロブタンと2リットル/分のH2 の流れを用い、1分間(薄い層)と10分間(厚い層)行った。
【0025】
透過型電子顕微鏡(TEM)と透過型電子線回折(TED)による分析を薄い皮膜について行った。ウェハー上に900と1100℃で成長させた薄い層は単結晶物質のみを示した。
900℃で成長させた厚い層は100nm/分の成長速度を示し、通常のX線回折で評価した(θ〜2θ)。X線回折は、41.44°におけるSiC(200)反射と89.90°におけるSiC(400)反射の主なピークを示した。SiC(111)と(220)については非常に小さいピークしか観察されず、支配的な構造は(100)であり、他のわずかな配向成分を含むことを示した。
【0026】
さらに4枚のSi(100)ウェハーを1200℃のHCl/H2 雰囲気中で清浄にした。次いで、99sccmのプロパンの流れと、0.9リットル/分の別なH2 の流れを用い、0.67kPa(5トール)の低圧下の炭化によって、清浄にしたウェハーの上に薄いSiC皮膜を成長させ、120nmのSiC層を得た。次いで、シラシクロブタンを用い、900及び1100℃において、被覆したウェハーの上にSiC皮膜を成長させた。成長反応は0.67kPa(5トール)において、1sccmのシラシクロブタンと2リットル/分のH2 の流れを用い、1分間(薄い層)と10分間(厚い層)行った。
【0027】
透過型電子顕微鏡(TEM)と透過型電子線回折(TED)による分析を薄い皮膜について行った。ウェハー上に1100℃で成長させた薄い層は結晶物質のみを示した。900℃で成長させた薄い層は、結晶質と多結晶質の構造の組み合わせを示すTEDパターンを呈した。
【0028】
例2
4枚のSi(111)ウェハーを1200℃のHCl/H2 雰囲気中で清浄にした。次いで、9sccmのプロパンの流れと、0.9リットル/分の別なH2 の流れを用い、大気圧下の炭化によって、清浄にしたウェハーの上に薄いSiC皮膜を成長させ、25nmのSiC層を得た。次いで、シラシクロブタンの熱分解により、900℃と1100℃において、被覆したウェハーの上にSiC皮膜を成長させた。成長反応は0.67kPa(5トール)において、1sccmのシラシクロブタンと2リットル/分のH2 の流れを用い、1分間(薄い層)と10分間(厚い層)行った。
【0029】
900℃で成長させた厚い層は50nm/分の成長速度を示し、通常のX線回折で評価した(θ〜2θ)。X線回折は(111)反射(35.63°)において非常に大きくて鋭いピークを示した。75.46°における第2の反射の他にはSiCのピークは観察されなかった。このことは皮膜が(111)配向を有する単結晶であることを示す。
Claims (10)
- シリコン基材上にエピタキシャル炭化ケイ素皮膜を成長させる方法であって、炭化によってシリコン基材上に炭化ケイ素緩衝層を成長させ、薄い炭化ケイ素緩衝層を有する前記シリコン基材を600℃以上の温度に加熱し、前記加熱したシリコン基材を、ケイ素含有シクロブタンを含むガスに、エピタキシャル炭化ケイ素皮膜が成長するに充分な時間暴露することを含む方法。
- 炭化ケイ素緩衝層を成長させる前に、前記シリコン基材を酸に浸すこと及び又は前記シリコン基材を1000℃を超える温度のHCl/H2 に基材を暴露することから選ばれる方法によって、前記シリコン基材を清浄にする請求項1に記載の方法。
- 炭化水素と水素ガスを含む1000℃を超える温度の混合ガスに基材を暴露することによって炭化を行う請求項1に記載の方法。
- 前記ガスが、シクロブタン:キャリヤの比において1:1〜1:10000の範囲で不活性キャリヤガスをさらに含む請求項1に記載の方法。
- 加熱したシリコン基材を、ケイ素含有シクロブタンガスに1〜30分間の範囲内の時間接触させる請求項1に記載の方法。
- 加熱したシリコン基材を、ケイ素含有シクロブタンガスに133.3Pa(1トール)〜大気圧の範囲内の圧力で暴露する請求項1に記載の方法。
- エピタキシャル炭化ケイ素皮膜の成長を、分子ビームエピタキシー、イオンビーム、レーザーから選択した手段によって助長する請求項1に記載の方法。
- 炭化ケイ素基材上にエピタキシャル炭化ケイ素皮膜を成長させる方法であって、炭化ケイ素基材を600℃以上の温度に加熱し、前記加熱した炭化ケイ素基材を、ケイ素含有シクロブタンを含むガスに、エピタキシャル炭化ケイ素皮膜が成長するに充分な時間暴露することを含む方法。
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