JP7259615B2 - ヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法及びヘテロエピタキシャルウェーハに関する。
炭化ケイ素（ＳｉＣ）は２．２～３．３ｅＶという広いバンドギャップを有することから、各種半導体デバイス用の半導体材料として期待されている。例えばパワーデバイス用途において、シリコンウェーハを基板として用い、その表面上にＳｉＣ層を形成したヘテロエピタキシャルウェーハが近年用いられている。
ＳｉＣの結晶構造は種々知られ、非晶質のアモルファルＳｉＣ、立方晶系の結晶構造を有する３Ｃ－ＳｉＣ（「β型ＳｉＣ」とも称される。）、六方晶系の結晶構造を有する６Ｈ－ＳｉＣ、４Ｈ－ＳｉＣなどがある。六方晶系のＳｉＣを成長させるためには通常１５００℃以上の結晶成長温度が必要となり、当該温度はシリコンウェーハの融点を超えるため、シリコンウェーハ上に３Ｃ－ＳｉＣを成長させたヘテロエピタキシャルウェーハの検討が進んできている。
例えば特許文献１には、シリコンウェーハ上に９００℃以下の低温でアモルファスを含む３Ｃ－ＳｉＣバッファー層を形成し、次いで１０００℃以上の高温でＳｉＣ本体層をエピタキシャル成長させるヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法が開示されている。
また、特許文献２には、シリコンウェーハ、酸化シリコン層、シリコン層を順次有するＳＯＩ基板のシリコン層を炭化処理し、次いでこの炭化処理した改質層上にＭＢＥ法、ＣＶＤ法などでＳｉＣを成長させた半導体積層体が開示されている。
特許文献１及び特許文献２のいずれのＳｉＣ成膜法においても、複雑な製造プロセスを経なければ３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を形成することができず、製造コストは高止まりしかねない。また、リーク電流発生などの半導体デバイス特性悪化を防止するためには、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成長を開始する時点から成長を終えるまで、シリコンウェーハの高平坦性を引き継いだまま成膜を行うことが望ましい。しかしながら、特許文献１では低温成長によってアモルファスを含むＳｉＣ層を形成するし、特許文献２では炭化処理法によってシリコン層の内部拡散によってＳｉＣ層が形成するため、いずれの手法を用いてもシリコンウェーハ表面水準での高平坦性を得ることは難しい。このように、従来技術ではシリコンウェーハの表面平坦性を引き継いでその表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜を行うことは困難である。
そこで本発明は、簡易な製造プロセスによって、シリコンウェーハの表面平坦性を引き継ぎつつ、その表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を直接形成したヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することを目的とする。さらに本発明は、この製造方法により得られるヘテロエピタキシャルウェーハを提供することを目的とする。
上記課題を解決すべく本発明者は鋭意検討し、シリコンウェーハの表面上にプラズマＣＶＤ法によって３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を形成することに着目した。そして、プラズマ雰囲気及び基板温度を適正化することにより上記課題を解決できることを本発明者は知見した。上記知見に基づき完成した本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）シリコンウェーハをプラズマチャンバ内に設置する設置工程と、
有機ケイ素化合物ガス、又は、水素化ケイ素ガス及び炭化水素ガスを含むソースガスを前記プラズマチャンバ内に供給して、前記シリコンウェーハの表面に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程と、を含み、
前記成膜工程において、前記シリコンウェーハの基板温度を１１００℃以上とし、かつ、前記プラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下にして前記ソースガスからＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンを生成し、前記ＳｉＨ3フラグメントイオン及び前記ＣＨ3フラグメントイオンから前記３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を成膜することを特徴とするヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。
有機ケイ素化合物ガス、又は、水素化ケイ素ガス及び炭化水素ガスを含むソースガスを前記プラズマチャンバ内に供給して、前記シリコンウェーハの表面に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程と、を含み、
前記成膜工程において、前記シリコンウェーハの基板温度を１１００℃以上とし、かつ、前記プラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下にして前記ソースガスからＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンを生成し、前記ＳｉＨ3フラグメントイオン及び前記ＣＨ3フラグメントイオンから前記３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を成膜することを特徴とするヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。
（２）前記成膜工程に先立ち、前記シリコンウェーハの表面を水素プラズマ処理する処理工程をさらに含む、上記（１）に記載のヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。
（３）前記ソースガスは、モノメチルシラン、ジシラン及びプロパン、ジシラン及びブタン、並びに、ジシラン及びイソペンタンのいずれかである、上記（１）又は（２）に記載のヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。
（４）前記成膜工程における前記基板温度は１２００℃以上１４１４℃以下である、上記（１）～（３）のいずれかに記載のヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法
（５）シリコンウェーハと、
前記シリコンウェーハの表面上に形成された３Ｃ－ＳｉＣ結晶層と、を備えるヘテロエピタキシャルウェーハであって、
前記シリコンウェーハ及び前記３Ｃ－ＳｉＣ結晶層との界面における平坦度ばらつきが１０ｎｍ以下であることを特徴とするヘテロエピタキシャルウェーハ。
前記シリコンウェーハの表面上に形成された３Ｃ－ＳｉＣ結晶層と、を備えるヘテロエピタキシャルウェーハであって、
前記シリコンウェーハ及び前記３Ｃ－ＳｉＣ結晶層との界面における平坦度ばらつきが１０ｎｍ以下であることを特徴とするヘテロエピタキシャルウェーハ。
本発明によれば、簡易な製造プロセスによって、シリコンウェーハの表面平坦性を引き継ぎつつ、その表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を直接形成したヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することができる。さらに本発明は、この製造方法により得られるヘテロエピタキシャルウェーハを提供することができる。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、同一の構成要素には原則として同一の参照番号を付して、説明を省略する。
（ヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法）
図１の模式図を参照する。本発明の一実施形態に従うヘテロエピタキシャルウェーハ１００の製造方法は、シリコンウェーハ１０をプラズマチャンバ（図示せず）内に設置する設置工程（図１（Ａ））と、ソースガスを前記プラズマチャンバ内に供給して、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａに３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程（図１（Ｂ）、図１（Ｃ））と、を含む。このソースガスは、有機ケイ素化合物ガス、又は、炭化水素ガス及び水素化ケイ素ガスを含む。そして、この成膜工程において、シリコンウェーハ１０の基板温度を１１００℃以上とし、かつ、プラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下にしてソースガスからＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成する。
図１の模式図を参照する。本発明の一実施形態に従うヘテロエピタキシャルウェーハ１００の製造方法は、シリコンウェーハ１０をプラズマチャンバ（図示せず）内に設置する設置工程（図１（Ａ））と、ソースガスを前記プラズマチャンバ内に供給して、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａに３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程（図１（Ｂ）、図１（Ｃ））と、を含む。このソースガスは、有機ケイ素化合物ガス、又は、炭化水素ガス及び水素化ケイ素ガスを含む。そして、この成膜工程において、シリコンウェーハ１０の基板温度を１１００℃以上とし、かつ、プラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下にしてソースガスからＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成する。
ここで、プラズマチャンバ内でのソースガスへの付与エネルギーは直接的には測定できないため、本明細書においては、以下の手法によりソースガスへの付与エネルギーを判別する。まず、プラズマチャンバのチャンバ内圧力（Ｐａ）、出力電圧（ｋＶ）、出力電流（Ａ）、パルス周波数（Ｈｚ）、パルス幅（μｓ）などのプラズマ生成パラメータを固定しつつ、ソースガスを特定の流量でプラズマチャンバ内に供給する。そのときの、プラズマチャンバ内に存在する種々のフラグメントイオンを質量分析法により検出することによって、チャンバ内のソースガスへの付与エネルギー（ｋＪ／ｍｏｌ）を定める。例えば、モノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスをプラズマチャンバ内に供給するとき、プラズマチャンバ内でのソースガスへの付与エネルギーが２９０ｋＪ／ｍｏｌ～３１８ｋＪ／ｍｏｌの範囲内であれば、モノメチルシランはＣＨ3とＳｉＨ3とにフラグメントイオンの形態で分離することができる。しかし、この範囲よりソースガスへの付与エネルギーが低い場合には、モノメチルシランからＣＨ3及びＳｉＨ3は分離生成されない。したがって、プラズマ生成条件を緩和しつつ、質量分析法によってＣＨ3及びＳｉＨ3がいずれもプラズマチャンバ内から検出されなくなったときのソースガスへの付与エネルギーは２９０ｋＪ／ｍｏｌ未満であると判別される。また、ＳｉＨ2フラグメントイオン又はＣＨ2フラグメントイオンが検出される場合は、ソースガスへの付与エネルギーが３８０ｋＪ／ｍｏｌ超である。
上記成膜工程においてＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成し、これを用いて３Ｃ－ＳｉＣ層を形成する技術的意義を、図２を参照して説明する。まず、図２（Ａ）を参照する。プラズマチャンバ内に設置されたシリコンウェーハ１０は、プラズマ雰囲気下で表面１０Ａが活性化されるため、表面１０ＡにおいてＳｉダングリングボンドが形成される。そして、ソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下としてソースガスからＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成すれば、それぞれのフラグメントイオンからＨがさらに解離することはない。両フラグメントイオンが存在するプラズマ雰囲気下では、シリコンウェーハ１０の表面１０ＡにおけるＳｉダングリングボンドとＣＨ3フラグメントイオン５２の炭素（Ｃ）原子が結合し、さらにこの炭素原子とＳｉＨ3フラグメントイオン５１のシリコン（Ｓｉ）とが結合し、これを繰り返す。実験事実を鑑みると、ＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２のそれぞれが四面体構造を有するために、立方晶系の３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を安定して形成することができると考えられる（図２（Ｂ）参照）。
上述したように、本実施形態ではＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成するため、プラズマＣＶＤ法を用いてシリコンウェーハの表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を直接ヘテロエピタキシャル成長させることができる。そして、この製造方法では、複雑な工程を経ることなく、簡易な製造プロセスによって、シリコンウェーハの表面平坦性を引き継ぎつつ、その表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を直接形成できる。
以下、本実施形態の詳細を、具体例を含めて順次説明する。
＜設置工程＞
まず、前述のとおり、シリコンウェーハ１０をプラズマチャンバ内に設置する（図１（Ａ）参照）。使用するシリコンウェーハの種類などは特に制限されない。例えば、チョクラルスキ法（ＣＺ法）又は浮遊帯域溶融法（ＦＺ法）により育成された単結晶シリコンインゴットをワイヤーソーなどでスライスしたシリコンウェーハを使用することができる。また、シリコンウェーハ１０には、炭素及び／又は窒素を添加してもよい。また、任意の不純物ドーパントを添加して、ｎ型又はｐ型としてもよい。プラズマチャンバについても、プラズマＣＶＤ法に用いられる一般的なものを使用すればよい。
まず、前述のとおり、シリコンウェーハ１０をプラズマチャンバ内に設置する（図１（Ａ）参照）。使用するシリコンウェーハの種類などは特に制限されない。例えば、チョクラルスキ法（ＣＺ法）又は浮遊帯域溶融法（ＦＺ法）により育成された単結晶シリコンインゴットをワイヤーソーなどでスライスしたシリコンウェーハを使用することができる。また、シリコンウェーハ１０には、炭素及び／又は窒素を添加してもよい。また、任意の不純物ドーパントを添加して、ｎ型又はｐ型としてもよい。プラズマチャンバについても、プラズマＣＶＤ法に用いられる一般的なものを使用すればよい。
＜成膜工程＞
上記設置工程の後、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程を行う（図１（Ｂ）、図１（Ｃ）参照）。成膜工程におけるソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下とする理由及びその作用効果については既述のとおりである。なお、ソースガスへの付与エネルギーの下限は、ＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成できればよく、この下限値は使用するソースガスの種類によって異なるため、使用するソースガスに応じて適宜定めればよい。
上記設置工程の後、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程を行う（図１（Ｂ）、図１（Ｃ）参照）。成膜工程におけるソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下とする理由及びその作用効果については既述のとおりである。なお、ソースガスへの付与エネルギーの下限は、ＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２を生成できればよく、この下限値は使用するソースガスの種類によって異なるため、使用するソースガスに応じて適宜定めればよい。
＜＜３Ｃ－ＳｉＣ結晶層＞＞
成膜工程において、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０をシリコンウェーハ１０の表面１０上に直接形成することができる。形成する３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０の膜厚は特に制限されず、用途に応じて膜厚を０．１μｍ～１μｍとすることができる。膜厚は成膜時間に応じて定まり、成膜時間を例えば１分～１２０分とすることができる。
成膜工程において、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０をシリコンウェーハ１０の表面１０上に直接形成することができる。形成する３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０の膜厚は特に制限されず、用途に応じて膜厚を０．１μｍ～１μｍとすることができる。膜厚は成膜時間に応じて定まり、成膜時間を例えば１分～１２０分とすることができる。
また、形成される３Ｃ－ＳｉＣを単結晶とすることもできるし、多結晶とすることもできる。なお、３Ｃ－ＳｉＣが形成されたか否かは、ラマン分光法などにより確認することができる。本明細書における後述の実施例においては、成膜層に対してラマン分光法によりラマンスペクトルを取得し、ラマンシフトが７９６ｃｍ-1±１ｃｍ-1の範囲内において強度ピークが観察される場合に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層が形成されたと判断した。
＜＜基板温度＞＞
成膜工程において、シリコンウェーハ１０の基板温度を１１００℃以上とする。これは、基板温度が１１００℃未満であると成膜されるＳｉＣ層がアモルファスＳｉＣとなるためである。３Ｃ－ＳｉＣの結晶性を高めるためにはシリコンウェーハ１０の基板温度を１２００℃以上とすることが好ましく、１３００℃以上とすることがより好ましい。なお、成膜工程における基板温度の上限は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を形成できる限りは特に制限されないものの、シリコンの融点である１４１４℃を基板温度の上限値とする。
成膜工程において、シリコンウェーハ１０の基板温度を１１００℃以上とする。これは、基板温度が１１００℃未満であると成膜されるＳｉＣ層がアモルファスＳｉＣとなるためである。３Ｃ－ＳｉＣの結晶性を高めるためにはシリコンウェーハ１０の基板温度を１２００℃以上とすることが好ましく、１３００℃以上とすることがより好ましい。なお、成膜工程における基板温度の上限は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を形成できる限りは特に制限されないものの、シリコンの融点である１４１４℃を基板温度の上限値とする。
－ソースガス－
３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を形成するためにプラズマチャンバ内に導入するソースガスは、ＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２のそれぞれを生成できれば特に制限されない。しかし、モノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びプロパン（Ｃ3Ｈ8）、ジシラン及びブタン（Ｃ4Ｈ10）、並びに、ジシラン及びイソペンタン（Ｃ5Ｈ12）のいずれかをソースガスに用いることが好ましい。これらの原料を用いれば、より確実に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を形成することができるためである。また、ソースガスの供給量は特に制限されず、例えば０．０１ｓｃｃｍ～１．０ｓｃｃｍとすることができる。
３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を形成するためにプラズマチャンバ内に導入するソースガスは、ＳｉＨ3フラグメントイオン５１及びＣＨ3フラグメントイオン５２のそれぞれを生成できれば特に制限されない。しかし、モノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）、ジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びプロパン（Ｃ3Ｈ8）、ジシラン及びブタン（Ｃ4Ｈ10）、並びに、ジシラン及びイソペンタン（Ｃ5Ｈ12）のいずれかをソースガスに用いることが好ましい。これらの原料を用いれば、より確実に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を形成することができるためである。また、ソースガスの供給量は特に制限されず、例えば０．０１ｓｃｃｍ～１．０ｓｃｃｍとすることができる。
－プラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー－
プラズマチャンバのチャンバ内圧力（Ｐａ）、出力電力（ｋＷ）などのパラメータを調整することによって、ソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下に制御する。ソースガスへの付与エネルギーはプラズマ生成パラメータの複合的要因によって決まるものの、例えば出力電力のみを増大させればソースガスへの付与エネルギーは増大する。さらに、チャンバ内圧力（Ｐａ）を低減すると、ソースガスへの付与エネルギーは低減する。したがって、特定のプラズマ生成パラメータにおけるソースガスへの付与エネルギーを既述の質量分析法から判別した後、これら各種パラメータを調整すれば、所望のソースガスへの付与エネルギーに制御することが可能となる。
プラズマチャンバのチャンバ内圧力（Ｐａ）、出力電力（ｋＷ）などのパラメータを調整することによって、ソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下に制御する。ソースガスへの付与エネルギーはプラズマ生成パラメータの複合的要因によって決まるものの、例えば出力電力のみを増大させればソースガスへの付与エネルギーは増大する。さらに、チャンバ内圧力（Ｐａ）を低減すると、ソースガスへの付与エネルギーは低減する。したがって、特定のプラズマ生成パラメータにおけるソースガスへの付与エネルギーを既述の質量分析法から判別した後、これら各種パラメータを調整すれば、所望のソースガスへの付与エネルギーに制御することが可能となる。
上記各種パラメータの具体的範囲を以下に例示する。
チャンバ内圧力：１ｋＰａ～１００ｋＰａ．
出力電力：１ｋＷ～１０ｋＷ
ただし上述のとおり、ソースガスへの付与エネルギーはプラズマ生成パラメータの複合的要因によって決まる。そのため、プラズマ生成パラメータが上記値の範囲内であれば必ずソースガスへの付与エネルギーが３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下となるわけではない。これらの範囲内において、各種パラメータ及びソースガスの供給量を適宜調整することによって、ソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下に制御することが必要となる。
チャンバ内圧力：１ｋＰａ～１００ｋＰａ．
出力電力：１ｋＷ～１０ｋＷ
ただし上述のとおり、ソースガスへの付与エネルギーはプラズマ生成パラメータの複合的要因によって決まる。そのため、プラズマ生成パラメータが上記値の範囲内であれば必ずソースガスへの付与エネルギーが３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下となるわけではない。これらの範囲内において、各種パラメータ及びソースガスの供給量を適宜調整することによって、ソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下に制御することが必要となる。
＜処理工程＞
上述した成膜工程における３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０の成膜に先立ち、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａを水素プラズマ処理する処理工程をさらに含むことも好ましい。表面１０ＡにおいてＳｉダングリングボンドを速やかに形成することができ、処理工程後の成膜速度を速くすることができる。プラズマチャンバ内を圧力：１ｋＰａ～１００ｋＰａ、出力：１～１０ｋＷ程度のプラズマ雰囲気下にしてプラズマチャンバ内に水素ガスを供給すればよい。なお、成膜時と異なり、シリコンウェーハ１０の基板温度は制限されない。例えば、７００℃以上１２００℃以下とすることができる。水素プラズマ処理の処理時間も特に制限されず、処理時間を例えば１分～１０分とすることができる。
上述した成膜工程における３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０の成膜に先立ち、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａを水素プラズマ処理する処理工程をさらに含むことも好ましい。表面１０ＡにおいてＳｉダングリングボンドを速やかに形成することができ、処理工程後の成膜速度を速くすることができる。プラズマチャンバ内を圧力：１ｋＰａ～１００ｋＰａ、出力：１～１０ｋＷ程度のプラズマ雰囲気下にしてプラズマチャンバ内に水素ガスを供給すればよい。なお、成膜時と異なり、シリコンウェーハ１０の基板温度は制限されない。例えば、７００℃以上１２００℃以下とすることができる。水素プラズマ処理の処理時間も特に制限されず、処理時間を例えば１分～１０分とすることができる。
（ヘテロエピタキシャルウェーハ）
上述した製造方法に従うことによって、本発明に従うヘテロエピタキシャルウェーハ１００を得ることができる。こうして得られたヘテロエピタキシャルウェーハ１００は、シリコンウェーハと、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａ上に形成された３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０と、を備える。そして、シリコンウェーハ１０及び３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０との界面における平坦度ばらつきが１０ｎｍ以下である。なお、上記平坦度は、ＴＥＭ断面写真におけるシリコンウェーハ１０と３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０との界面における粗さ曲線に基づく算術平均粗さＲａであり、定義はＪＩＳ Ｂ０６０１：２０１３に従う。
上述した製造方法に従うことによって、本発明に従うヘテロエピタキシャルウェーハ１００を得ることができる。こうして得られたヘテロエピタキシャルウェーハ１００は、シリコンウェーハと、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａ上に形成された３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０と、を備える。そして、シリコンウェーハ１０及び３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０との界面における平坦度ばらつきが１０ｎｍ以下である。なお、上記平坦度は、ＴＥＭ断面写真におけるシリコンウェーハ１０と３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０との界面における粗さ曲線に基づく算術平均粗さＲａであり、定義はＪＩＳ Ｂ０６０１：２０１３に従う。
上記平坦度ばらつきは、本発明の製造方法によるプラズマＣＶＤ法によって初めて実現することのできた極めて優れた平坦性を示す。この平坦性は、炭化処理のようにシリコンウェーハの表面に内部拡散して表面改質させる手法では得ることができない。また、バッファー(遷移領域)となるアモルファスＳｉＣ層を形成しても実現することはできない。本発明ではシリコンウェーハ１０の平坦性を引き継ぎつつ、シリコンウェーハ１０の表面１０Ａ上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を直接形成することができるため、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０の厚みばらつきを低減できる。こうして得られた３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を用いて作成する半導体デバイスのデバイス特性（リーク電流特性など）は極めて優れたものとなる。
また、ヘテロエピタキシャルウェーハ１００を用いて自立基板を作成し、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を露出面とする場合、当該露出面はシリコンウェーハ１０と３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０との界面に相当する。本発明に従うヘテロエピタキシャルウェーハ１００を用いれば、当該自立基板の露出面の平坦性を極めて良好なものとすることができる。
なお、既述のとおり本発明に適用可能なシリコンウェーハ１０に制限はないものの、ＳｉＣ結晶層２０を結晶性良くヘテロエピタキシャル成長させるためには、点欠陥である空孔が凝集して生成するボイドであるＣＯＰ（Crystal Originated Particle）を含まない基板を用いることが好ましい。本発明における「ＣＯＰを含まないシリコンウェーハ」とは、以下に説明する観察評価により、ＣＯＰが検出されないシリコンウェーハを意味するものとする。すなわち、まず、ＣＺ法により育成された単結晶シリコンインゴットから切り出し加工されたシリコンウェーハに対して、ＳＣ－１洗浄（すなわち、アンモニア水と過酸化水素水と超純水とを１：１：１５で混合した混合液による洗浄）を行い、洗浄後のシリコンウェーハ表面を、表面欠陥検査装置としてＫＬＡ－Ｔｅｎｃｈｏｒ社製：Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ－２を用いて観察評価し、表面ピットと推定される輝点欠陥（ＬＰＤ：Light Point Defect）を特定する。その際、観察モードはＯｂｌｉｑｕｅモード（斜め入射モード）とし、表面ピットの推定は、Ｗｉｄｅ Ｎａｒｒｏｗチャンネルの検出サイズ比に基づいて行うものとする。こうして特定されたＬＰＤに対して、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）を用いて、表面ピットか否かを評価する。この観察評価により、表面ピットが観察されないシリコンウェーハを「ＣＯＰを含まないシリコンウェーハ」とする。
さらに、上記「ＣＯＰを含まないシリコンウェーハ」を用いるのと同様の目的で、シリコンウェーハ１０は、ボロン（Ｂ）フリー及び／又はリン（Ｐ）フリーの基板であることも好ましい。
また、シリコンウェーハ１０の直径は、２００ｍｍ以上が好ましく、３００ｍｍ以上がより好ましい。シリコンウェーハ１０の直径と、得られる３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０の直径は一致するため、シリコンウェーハ１０を大口径とするほど、大口径の３Ｃ－ＳｉＣ結晶層２０を得ることができる。
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。
（ソースガスへの付与エネルギー評価予備実験）
〔予備実験１〕
まず、プラズマチャンバ内にプラズマチャンバ内にモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを０．１～０．２ｓｃｃｍの範囲で供給しつつ、チャンバ内圧力：１３ｋＰａ～２６ｋＰａ、出力：２ｋＷ～４ｋＷの範囲の条件下でプラズマ雰囲気を生成した。次いで、各実験条件において質量分析法によりプラズマチャンバ内に生成されたフラグメントイオン種を分析することにより、以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類１－１（２９０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類１－２（２９０ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類１－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
〔予備実験１〕
まず、プラズマチャンバ内にプラズマチャンバ内にモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを０．１～０．２ｓｃｃｍの範囲で供給しつつ、チャンバ内圧力：１３ｋＰａ～２６ｋＰａ、出力：２ｋＷ～４ｋＷの範囲の条件下でプラズマ雰囲気を生成した。次いで、各実験条件において質量分析法によりプラズマチャンバ内に生成されたフラグメントイオン種を分析することにより、以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類１－１（２９０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類１－２（２９０ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類１－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
〔予備実験２〕
予備実験１ではモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを用いていたところ、これをジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びプロパン（Ｃ3Ｈ8）に代え、予備実験１と同様に以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類２－１（２２６ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類２－２（２２６ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類２－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
予備実験１ではモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを用いていたところ、これをジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びプロパン（Ｃ3Ｈ8）に代え、予備実験１と同様に以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類２－１（２２６ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類２－２（２２６ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類２－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
〔予備実験３〕
予備実験１ではモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを用いていたところ、これをジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びブタン（Ｃ4Ｈ10）に代え、予備実験１と同様に以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類３－１（２２６ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類３－２（２２６ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類３－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
予備実験１ではモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを用いていたところ、これをジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びブタン（Ｃ4Ｈ10）に代え、予備実験１と同様に以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類３－１（２２６ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類３－２（２２６ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類３－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
〔予備実験４〕
予備実験１ではモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを用いていたところ、これをジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びイソペンタン（Ｃ5Ｈ12）に代え、予備実験１と同様に以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類４－１（２２６ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類４－２（２２６ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類４－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
予備実験１ではモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを用いていたところ、これをジシラン（Ｓｉ2Ｈ6）及びイソペンタン（Ｃ5Ｈ12）に代え、予備実験１と同様に以下の評価基準に基づきプラズマチャンバ内のソースガスへの付与エネルギー範囲を分類した。
分類４－１（２２６ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3及びＣＨ3が検出されない。
分類４－２（２２６ｋＪ／ｍｏｌ以上３８０ｋＪ／ｍｏｌ未満）：ＳｉＨ3、ＣＨ3が検出される。
分類４－３（３８０ｋＪ／ｍｏｌ超）：ＳｉＨ2、ＣＨ2が検出される。
（実験例１）
単結晶シリコンウェーハを作製し、チップサイズ１ｃｍ角にダイシングし、シリコンチップを作製した。次いで、シリコンチップをプラズマチャンバ内に設置した。次に、プラズマチャンバ内にプラズマ雰囲気を形成し、プラズマ雰囲気下へ水素ガスを１００ｓｃｃｍ流し、上記シリコンチップを８００℃で５分間、水素プラズマ処理した。
〔試料１－１〕
上記予備実験１において予め求めた分類１－１のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件で、プラズマチャンバ内にモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを供給し、１３５０℃で９０分間処理することによってＳｉＣ層を成膜した。
上記予備実験１において予め求めた分類１－１のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件で、プラズマチャンバ内にモノメチルシラン（ＣＨ3ＳｉＨ3）ガスを供給し、１３５０℃で９０分間処理することによってＳｉＣ層を成膜した。
〔試料１－２，１－３〕
試料１におけるソースガスへの付与エネルギーを、上記予備実験１において予め求めた分類１－２，１－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件に順次変更してＳｉＣ層を成膜し、それぞれ試料１－２，１－３を作製した。
試料１におけるソースガスへの付与エネルギーを、上記予備実験１において予め求めた分類１－２，１－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件に順次変更してＳｉＣ層を成膜し、それぞれ試料１－２，１－３を作製した。
試料１－１～試料１－３のそれぞれに対してラマンスペクトルを取得して３Ｃ－ＳｉＣ由来のピークが形成されるか評価した。ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成されない条件でＳｉＣ層を成膜した試料１－１及び試料１－３では３Ｃ－ＳｉＣ由来の７９６ｃｍ-1のピークが観察されなかった。一方、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料１－２は３Ｃ－ＳｉＣ由来の７９６ｃｍ-1のピークが観察され、３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。
（実験例２）
実験例１における試料１－１～１－３ではジメチルシランをソースガスとしていたところ、これをジシラン及びプロパンに代え、上記予備実験２において予め求めた分類２－１～２－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件にてＳｉＣ層をそれぞれ成膜し、試料２－１～２－３を作製した。その他の実験条件は実験例１と同様である。実験例１と同様、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料２－２は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。一方、試料２－１及び試料２－３では３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜は確認できなかった。
実験例１における試料１－１～１－３ではジメチルシランをソースガスとしていたところ、これをジシラン及びプロパンに代え、上記予備実験２において予め求めた分類２－１～２－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件にてＳｉＣ層をそれぞれ成膜し、試料２－１～２－３を作製した。その他の実験条件は実験例１と同様である。実験例１と同様、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料２－２は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。一方、試料２－１及び試料２－３では３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜は確認できなかった。
（実験例３）
実験例１における試料１－１～１－３ではジメチルシランをソースガスとしていたところ、これをジシラン及びブタンに代え、上記予備実験３において予め求めた分類３－１～３－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件にてＳｉＣ層をそれぞれ成膜し、試料３－１～３－３を作製した。その他の実験条件は実験例１と同様である。実験例１と同様、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料３－２は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。一方、試料３－１及び試料３－３では３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜は確認できなかった。
実験例１における試料１－１～１－３ではジメチルシランをソースガスとしていたところ、これをジシラン及びブタンに代え、上記予備実験３において予め求めた分類３－１～３－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件にてＳｉＣ層をそれぞれ成膜し、試料３－１～３－３を作製した。その他の実験条件は実験例１と同様である。実験例１と同様、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料３－２は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。一方、試料３－１及び試料３－３では３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜は確認できなかった。
（実験例４）
実験例１における試料１－１～１－３ではジメチルシランをソースガスとしていたところ、これをジシラン及びイソプロパンに代え、上記予備実験４において予め求めた分類４－１～４－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件にてＳｉＣ層をそれぞれ成膜し、試料４－１～４－３を作製した。その他の実験条件は実験例１と同様である。実験例１と同様、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料４－２は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。一方、試料４－１及び試料４－３では３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜は確認できなかった。
実験例１における試料１－１～１－３ではジメチルシランをソースガスとしていたところ、これをジシラン及びイソプロパンに代え、上記予備実験４において予め求めた分類４－１～４－３のソースガスへの付与エネルギーが得られる条件にてＳｉＣ層をそれぞれ成膜し、試料４－１～４－３を作製した。その他の実験条件は実験例１と同様である。実験例１と同様、ＳｉＨ3フラグメントイオン及びＣＨ3フラグメントイオンが生成される条件でＳｉＣ層を成膜した試料４－２は３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜が確認された。一方、試料４－１及び試料４－３では３Ｃ－ＳｉＣ結晶層の成膜は確認できなかった。
実験例１～実験例４における以上の実験結果を、下記表１にまとめる。なお、表１中では、３Ｃ－ＳｉＣ由来の７９６ｃｍ-1のラマンシフトのピークが検出された場合に○と記載し、当該ピークが検出されなかった場合に×と表記する。
（実験例５）
〔試料５－１〕
試料１－２の作製条件と同一条件（基板温度は既述のとおり１３５０℃である。）により、シリコンチップ上にＳｉＣ層を０．１μｍ成膜した。
〔試料５－１〕
試料１－２の作製条件と同一条件（基板温度は既述のとおり１３５０℃である。）により、シリコンチップ上にＳｉＣ層を０．１μｍ成膜した。
〔試料５－２〕
試料５－１では基板温度を１３５０℃としていたところ、これを１１００℃に変えて試料５－２を作製した。試料５－２のその他の作製条件は試料５－１を同様である。
試料５－１では基板温度を１３５０℃としていたところ、これを１１００℃に変えて試料５－２を作製した。試料５－２のその他の作製条件は試料５－１を同様である。
〔試料５－３〕
試料５－１では基板温度を１３５０℃としていたところ、これを１０００℃に変えて試料５－３を作製した。試料５－３のその他の作製条件は試料５－１を同様である。
試料５－１では基板温度を１３５０℃としていたところ、これを１０００℃に変えて試料５－３を作製した。試料５－３のその他の作製条件は試料５－１を同様である。
試料５－１～５－３のＳｉＣ層のラマンスペクトルを図３に示す。図３より、試料５－１及び５－２では３Ｃ－ＳｉＣ由来の７９６ｃｍ-1のラマンシフトのピークが検出される一方、試料５－３では当該ピークは検出できない。なお、試料５－１及び試料５－２とでピーク強度が異なるのは、成膜温度の低温化にともない成膜レートが減少し、形成された３Ｃ－ＳｉＣ相の膜厚の相違に起因するからだと考えられる。
試料５－１～５－３の光学顕微鏡写真を図４に示す。図４より、試料５－１及び５－２では多結晶の３Ｃ－ＳｉＣ層の形成が確認される。一方、試料５－３ではアモルファスＳｉＣが形成された。これにより、試料５－２は試料５－１よりＳｉＣが薄く仕上がっていることがわかった。また、試料５－２の断面ＴＥＭ写真を図５に示す。図５よりエピタキシャル成長界面において、シリコンウェーハの表面平坦性を維持できたことが確認される。
以上の実験例１～５より、本発明に従う製造条件を用いることにより簡易な製造プロセスによって、シリコンウェーハ表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を直接形成したヘテロエピタキシャルウェーハの製造できることが確認された。また、得られるヘテロエピタキシャルウェーハのエピタキシャル成長界面では、シリコンウェーハの表面平坦性を維持できる。
本発明によれば、簡易な製造プロセスによって、シリコンウェーハの表面平坦性を引き継ぎつつ、その表面上に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を直接形成したヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法を提供することができ、またそれにより得られたヘテロエピタキシャルウェーハを提供することができる。
１０ シリコンウェーハ
１０Ａ 表面
２０ ３Ｃ－ＳｉＣ結晶層
５１ ＳｉＨ3フラグメントイオン
５２ ＣＨ3フラグメントイオン
１００ ヘテロエピタキシャルウェーハ
１０Ａ 表面
２０ ３Ｃ－ＳｉＣ結晶層
５１ ＳｉＨ3フラグメントイオン
５２ ＣＨ3フラグメントイオン
１００ ヘテロエピタキシャルウェーハ
Claims (3)
- シリコンウェーハをプラズマチャンバ内に設置する設置工程と、
モノメチルシラン、ジシラン及びプロパン、ジシラン及びブタン、並びに、ジシラン及びイソペンタンのいずれかからなるソースガスを前記プラズマチャンバ内に供給して、前記シリコンウェーハの表面に３Ｃ－ＳｉＣ結晶層をプラズマＣＶＤ法により成膜する成膜工程と、を含み、
前記成膜工程において、前記シリコンウェーハの基板温度を１１００℃以上１４１４℃以下とし、かつ、前記プラズマチャンバ内の前記ソースガスへの付与エネルギーを３８０ｋＪ／ｍｏｌ以下にして前記ソースガスからＳｉＨ３フラグメントイオン及びＣＨ３フラグメントイオンを生成し、前記ＳｉＨ３フラグメントイオン及び前記ＣＨ３フラグメントイオンから前記３Ｃ－ＳｉＣ結晶層を成膜することを特徴とするヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。 - 前記成膜工程に先立ち、前記シリコンウェーハの表面を水素プラズマ処理する処理工程をさらに含む、請求項１に記載のヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。
- 前記成膜工程における前記基板温度は１２００℃以上１４１４℃以下である、請求項１又は２に記載のヘテロエピタキシャルウェーハの製造方法。
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