JP2016060688A - 単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】大口径化に対応でき、かつ、結晶性の高い単結晶ＳｉＣウェーハを得ることが可能な、単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法は、シリコンウェーハ上に単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、前記シリコンウェーハを除去して、前記単結晶ＳｉＣ層からなる単結晶ＳｉＣウェーハを得る第２工程と、を有し、前記第１工程では、前記シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速して前記シリコンウェーハに照射することを特徴とする。
【選択図】図１
【解決手段】本発明の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法は、シリコンウェーハ上に単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、前記シリコンウェーハを除去して、前記単結晶ＳｉＣ層からなる単結晶ＳｉＣウェーハを得る第２工程と、を有し、前記第１工程では、前記シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速して前記シリコンウェーハに照射することを特徴とする。
【選択図】図１
Description
本発明は、単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法に関する。
炭化ケイ素（ＳｉＣ）には、立方晶系の結晶構造を有するβ型ＳｉＣ（「３Ｃ−ＳｉＣ」とも称される。）と、六方晶系の結晶構造を有するα型ＳｉＣとがあり、α型ＳｉＣには、ＳｉとＣの層状配列の繰り返し周期の違いにより６Ｈ，４Ｈ，２Ｈ等の多種類の結晶構造異性体がある。ＳｉＣは２．２〜３．３ｅＶという広いバンドギャップを有することから、各種半導体デバイス用の半導体材料として期待されている。
しかしながら、昇華法やチョクラルスキー法で単結晶ＳｉＣインゴットを成長させて、該インゴットから単結晶ＳｉＣウェーハを切り出す技術では、現状、ウェーハ直径１５０ｍｍが限界であり、それ以上の大口径化ができていない。これは、ＳｉＣインゴットには、Ｓｉインゴットよりも大きな熱応力が生じ、その結果大口径のインゴットに歪みが入ってしまうからである。そのため、直径２００ｍｍや３００ｍｍといった大口径の単結晶ＳｉＣウェーハは、まだ実用化されていない。
そこで、３００ｍｍ以上の大口径化ができているシリコンウェーハ上に、単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる技術が研究されている。ＳｉＣの結晶成長温度は一般に、α型ＳｉＣで1500℃以上、β型ＳｉＣで1300℃以上の温度が必要とされる。そのため、一般的なＣＶＤ法により、融点が1414℃であるシリコンウェーハ上に直接α型単結晶ＳｉＣをエピタキシャル成長させることができない。また、β型ＳｉＣはシリコンの融点以下の温度でエピタキシャル成長できるものの、融点に近い温度であるため、エピタキシャル成長中、シリコンウェーハ中のシリコン原子がＳｉＣ層に拡散し易く、界面付近にボイドが形成されてしまい結晶性が悪いという問題がある。
特許文献１には、シリコンウェーハの温度を約1050℃とした低温ＣＶＤ法で、該シリコンウェーハ上に多結晶又は非晶質のＳｉＣ層をバッファ層として形成し、その後シリコンウェーハの温度を約1350℃として、当該ＳｉＣ層上にβ型単結晶ＳｉＣ層を成長させる方法が記載されている。また、特許文献２には、シリコンウェーハ上に1250℃以上で直接β型単結晶ＳｉＣ層を形成することは困難であるという認識の下、まず、炭素系ガスによるプラズマによりシリコンウェーハの表層部を200℃の低温で炭化処理してバッファ層としてＳｉＣ層を形成し、その後シリコンウェーハの温度を1200℃として、当該ＳｉＣ層上にβ型単結晶ＳｉＣ層を気相エピタキシャル成長させる方法が記載されている。
特許文献１及び特許文献２は、いずれもシリコンウェーハ上にバッファ層を介してβ型単結晶ＳｉＣ層を形成する技術であり、シリコン上に直接β型単結晶ＳｉＣ層を形成するものではない。このため、バッファ層形成工程が必要であり、製造プロセスが複雑化する問題がある。しかも、特許文献１で形成するバッファ層は多結晶又は非晶質であるため、このバッファ層上に形成する単結晶ＳｉＣ層は結晶性が悪いことが予想される。また、特許文献２で報告されるような低温の炭化処理では、シリコンウェーハ表面の改質が十分に行われず、転位などの欠陥発生をともなうため、このようなバッファ層上に形成する単結晶ＳｉＣ層もまた結晶性が悪いことが予想される。
そこで本発明は、上記課題に鑑み、大口径化に対応でき、かつ、結晶性の高い単結晶ＳｉＣウェーハを得ることが可能な、単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法を提供することを目的とする。
この目的を達成するためには、シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度としても、該シリコンウェーハ上に結晶性の高い単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる技術が必要となる。結晶性の高いβ型単結晶ＳｉＣがエピタキシャル成長するのに必要なエネルギーをシリコンウェーハ上の反応場に与える必要があるものの、シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満とした場合は、単結晶ＳｉＣ層は成長できないか、仮に特許文献１，２のようにバッファ層形成技術を用いて単結晶ＳｉＣ層を成長できたとしても、結晶性の低いものとならざるを得ない。ここで本発明者は、結晶性の高いβ型単結晶ＳｉＣがエピタキシャル成長するのに必要なエネルギーを、シリコンウェーハの加熱という形態のみで反応場に与えるのではなく、原料ガスをイオンの形態でシリコンウェーハに向けて加速・照射するという形態でも与えることを着想した。つまり、反応場に原料ガスのイオンの加速エネルギーを所定量与える結果、シリコンウェーハの温度はシリコン融点未満に維持しても、結晶性の高いβ型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させることができることを見出した。
また、結晶構造の観点から、シリコンウェーハの表面に直接結晶成長しうるのはβ型単結晶ＳｉＣ層である。シリコンウェーハ上にα型単結晶ＳｉＣ層を形成するためには、シリコンウェーハ上にまずβ型単結晶ＳｉＣ層を成長させ、当該β型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層を成長させる必要がある。本発明者は、原料ガスをイオンの形態でシリコンウェーハに向けて加速・照射するという手法を採用することで、シリコンウェーハの温度はシリコン融点未満に維持しても、β型単結晶ＳｉＣ層上に結晶性の高いα型単結晶ＳｉＣ層を成長させることができることも見出した。
上記知見に基づき完成した本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）シリコンウェーハ上に単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、
前記シリコンウェーハを除去して、前記単結晶ＳｉＣ層からなる単結晶ＳｉＣウェーハを得る第２工程と、
を有する単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法であって、
前記第１工程では、前記シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速して前記シリコンウェーハに照射することを特徴とする単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（１）シリコンウェーハ上に単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、
前記シリコンウェーハを除去して、前記単結晶ＳｉＣ層からなる単結晶ＳｉＣウェーハを得る第２工程と、
を有する単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法であって、
前記第１工程では、前記シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速して前記シリコンウェーハに照射することを特徴とする単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（２）前記第１工程で、前記シリコンウェーハ上にβ型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させることにより、
該β型単結晶ＳｉＣ層からなるβ型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する、上記（１）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
該β型単結晶ＳｉＣ層からなるβ型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する、上記（１）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（３）前記第１工程で、前記シリコンウェーハの温度を800〜1000℃に維持する上記（２）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（４）前記第１工程で、前記シリコンウェーハ上にβ型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させ、引き続き該β型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させ、
前記第２工程後に、前記β型単結晶ＳｉＣ層を除去して、前記α型単結晶ＳｉＣ層からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する、上記（１）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
前記第２工程後に、前記β型単結晶ＳｉＣ層を除去して、前記α型単結晶ＳｉＣ層からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する、上記（１）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（５）前記第１工程で、前記シリコンウェーハの温度を、前記β型単結晶ＳｉＣ層の成長時には800〜1000℃に維持し、前記α型単結晶ＳｉＣ層の成長時には1000〜1300℃に維持する上記（４）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（６）前記第１工程に先立ち、前記シリコンウェーハを炭化処理して、前記シリコンウェーハの表層部をβ型単結晶ＳｉＣ層とし、
前記第１工程で、前記シリコンウェーハのβ型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させることにより、
該α型単結晶ＳｉＣ層からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する上記（１）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
前記第１工程で、前記シリコンウェーハのβ型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させることにより、
該α型単結晶ＳｉＣ層からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する上記（１）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（７）前記第１工程で、前記シリコンウェーハの温度を1000〜1300℃に維持する上記（６）に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（８）前記第１工程で、ケイ素イオンの加速エネルギーを７ｅＶ以上７ｋｅＶ未満とし、炭素イオンの加速エネルギーを３ｅＶ以上３ｋｅＶ未満とする、上記（１）〜（７）のいずれか１項に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
（９）前記第１工程では、
チャンバ内のウェーハ固定台に前記シリコンウェーハを固定し、
前記チャンバ内を減圧後、前記チャンバ内に前記原料ガスを導入し、
前記シリコンウェーハを加熱した後に、前記シリコンウェーハにパルス電圧を印加することにより、前記原料ガスのプラズマを生成しつつ、該プラズマ中の前記イオンを前記シリコンウェーハに向けて加速する上記（１）〜（８）のいずれか１項に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
チャンバ内のウェーハ固定台に前記シリコンウェーハを固定し、
前記チャンバ内を減圧後、前記チャンバ内に前記原料ガスを導入し、
前記シリコンウェーハを加熱した後に、前記シリコンウェーハにパルス電圧を印加することにより、前記原料ガスのプラズマを生成しつつ、該プラズマ中の前記イオンを前記シリコンウェーハに向けて加速する上記（１）〜（８）のいずれか１項に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
本発明の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法は、大口径化に対応でき、かつ、結晶性の高い単結晶ＳｉＣウェーハを得ることが可能である。
本発明の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法は、シリコンウェーハ上に単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、前記シリコンウェーハを除去して、前記単結晶ＳｉＣ層からなる単結晶ＳｉＣウェーハを得る第２工程と、を有し、前記第１工程では、前記シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速して前記シリコンウェーハに照射することを特徴とする。以下、本発明の好適な実施形態を説明する。
（第１の実施形態）
図１を参照して、本発明の第１の実施形態を説明する。まず第１工程では、シリコンウェーハ１０上にβ型単結晶ＳｉＣ層１２をエピタキシャル成長させる（図１（Ａ），（Ｂ））。次に、第２工程では、シリコンウェーハ１０を除去して、β型単結晶ＳｉＣ層１２からなるβ型単結晶ＳｉＣウェーハ１００を得る（図１（Ｃ），（Ｄ））。
図１を参照して、本発明の第１の実施形態を説明する。まず第１工程では、シリコンウェーハ１０上にβ型単結晶ＳｉＣ層１２をエピタキシャル成長させる（図１（Ａ），（Ｂ））。次に、第２工程では、シリコンウェーハ１０を除去して、β型単結晶ＳｉＣ層１２からなるβ型単結晶ＳｉＣウェーハ１００を得る（図１（Ｃ），（Ｄ））。
（第２の実施形態）
図２を参照して、本発明の第２の実施形態を説明する。まず第１工程では、シリコンウェーハ１０上にβ型単結晶ＳｉＣ層１２をエピタキシャル成長させ、引き続きβ型単結晶ＳｉＣ層１２上にα型単結晶ＳｉＣ層１４をエピタキシャル成長させる（図２（Ａ）〜（Ｃ））。次に、第２工程では、シリコンウェーハ１０を除去する（図２（Ｄ））。この第２工程後に、β型単結晶ＳｉＣ層１２を除去して、α型単結晶ＳｉＣ層１４からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハ２００を得る（図２（Ｅ），（Ｆ））。
図２を参照して、本発明の第２の実施形態を説明する。まず第１工程では、シリコンウェーハ１０上にβ型単結晶ＳｉＣ層１２をエピタキシャル成長させ、引き続きβ型単結晶ＳｉＣ層１２上にα型単結晶ＳｉＣ層１４をエピタキシャル成長させる（図２（Ａ）〜（Ｃ））。次に、第２工程では、シリコンウェーハ１０を除去する（図２（Ｄ））。この第２工程後に、β型単結晶ＳｉＣ層１２を除去して、α型単結晶ＳｉＣ層１４からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハ２００を得る（図２（Ｅ），（Ｆ））。
本実施形態は、α型単結晶ＳｉＣウェーハを得ることを目的とするところ、α型単結晶ＳｉＣ層はシリコンウェーハの表面に直接結晶成長できないが、β型単結晶ＳｉＣ層上には結晶成長できる。そこで本実施形態では、シリコンウェーハ１０上にまずβ型単結晶ＳｉＣ層１２を形成するのである。
（第３の実施形態）
図３を参照して、本発明の第３の実施形態を説明する。本実施形態では、第１工程（単結晶ＳｉＣのエピタキシャル成長工程）に先立ち、シリコンウェーハ１０を炭化処理して、シリコンウェーハ１０の表層部をβ型単結晶ＳｉＣ層１０Ａとする（図３（Ａ），（Ｂ））。次に、第１工程として、シリコンウェーハ１０のβ型単結晶ＳｉＣ層１０Ａ上にα型単結晶ＳｉＣ層１４をエピタキシャル成長させる（図３（Ｃ））。次に、第２工程では、β型単結晶層１０Ａも含めてシリコンウェーハ１０を除去して、α型単結晶ＳｉＣ層１４からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハ３００を得る（図３（Ｄ），（Ｅ））。
図３を参照して、本発明の第３の実施形態を説明する。本実施形態では、第１工程（単結晶ＳｉＣのエピタキシャル成長工程）に先立ち、シリコンウェーハ１０を炭化処理して、シリコンウェーハ１０の表層部をβ型単結晶ＳｉＣ層１０Ａとする（図３（Ａ），（Ｂ））。次に、第１工程として、シリコンウェーハ１０のβ型単結晶ＳｉＣ層１０Ａ上にα型単結晶ＳｉＣ層１４をエピタキシャル成長させる（図３（Ｃ））。次に、第２工程では、β型単結晶層１０Ａも含めてシリコンウェーハ１０を除去して、α型単結晶ＳｉＣ層１４からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハ３００を得る（図３（Ｄ），（Ｅ））。
第２の実施形態では、β型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長で形成するのに対し、本実施形態では、シリコンウェーハ１０の炭化処理によりβ型単結晶ＳｉＣ層を形成する。
（各実施形態における各工程の詳細説明）
図１（Ａ）、図２（Ａ）、図３（Ａ）において用意するシリコンウェーハ１０は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）や浮遊帯域溶融法（ＦＺ法）により育成された単結晶シリコンインゴットをワイヤーソー等でスライスしたものを使用することができる。また、高いゲッタリング能力を得るために、シリコンウェーハ１０に炭素及び／又は窒素を添加してもよい。さらに、プラズマ処理時の電圧制御のために、シリコンウェーハ１０に任意のドーパントを所定濃度添加して、いわゆるｎ型又はｐ型の基板としてもよい。
図１（Ａ）、図２（Ａ）、図３（Ａ）において用意するシリコンウェーハ１０は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）や浮遊帯域溶融法（ＦＺ法）により育成された単結晶シリコンインゴットをワイヤーソー等でスライスしたものを使用することができる。また、高いゲッタリング能力を得るために、シリコンウェーハ１０に炭素及び／又は窒素を添加してもよい。さらに、プラズマ処理時の電圧制御のために、シリコンウェーハ１０に任意のドーパントを所定濃度添加して、いわゆるｎ型又はｐ型の基板としてもよい。
また、ケイ素と炭素を規則正しく配置させて単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させるためには、点欠陥である空孔が凝集して生成するボイドであるＣＯＰ（Crystal Originated Particle）を含まない基板とすることが好ましい。本発明における「ＣＯＰを含まないシリコンウェーハ」とは、以下に説明する観察評価により、ＣＯＰが検出されないシリコンウェーハを意味するものとする。すなわち、まず、ＣＺ法により育成された単結晶シリコンインゴットから切り出し加工されたシリコンウェーハに対して、ＳＣ−１洗浄（すなわち、アンモニア水と過酸化水素水と超純水とを１：１：１５で混合した混合液による洗浄）を行い、洗浄後のシリコンウェーハ表面を、表面欠陥検査装置としてＫＬＡ−Ｔｅｎｃｈｏｒ社製：Ｓｕｒｆｓｃａｎ ＳＰ−２を用いて観察評価し、表面ピットと推定される輝点欠陥（ＬＰＤ：Light Point Defect）を特定する。その際、観察モードはＯｂｌｉｑｕｅモード（斜め入射モード）とし、表面ピットの推定は、Ｗｉｄｅ Ｎａｒｒｏｗチャンネルの検出サイズ比に基づいて行うものとする。こうして特定されたＬＰＤに対して、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）を用いて、表面ピットか否かを評価する。この観察評価により、表面ピットが観察されないシリコンウェーハを「ＣＯＰを含まないシリコンウェーハ」とする。
シリコンウェーハ１０の直径は、２００ｍｍ以上が好ましく、３００ｍｍ以上がより好ましい。シリコンウェーハ１０の直径と、得られる単結晶ＳｉＣウェーハの直径は一致するため、シリコンウェーハ１０を大口径とするほど、大口径の単結晶ＳｉＣウェーハを得ることができる。
シリコンウェーハ１０上にβ型単結晶ＳｉＣ層１２又はα型単結晶ＳｉＣ層１４をエピタキシャル成長させる工程（図１（Ｂ）、図２（Ｂ），（Ｃ）、図３（Ｃ））では、シリコンウェーハ１０の温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速してシリコンウェーハ１０に照射する方法とすることが重要である。
この方法を実現する装置の一形態を、図４を参照して説明する。プラズマイオン照射装置４０は、プラズマチャンバ４１と、ガス導入口４２と、真空ポンプ４３と、パルス電圧印加手段４４と、ウェーハ固定台４５と、ヒーター４６とを有する。
まず、プラズマチャンバ４１内のウェーハ固定台４５にシリコンウェーハ１０を載置、固定する。次に、真空ポンプ４３によりプラズマチャンバ４１内を減圧し、ついで、ガス導入口４２からプラズマチャンバ４１内に原料ガスを導入する。続いて、ウェーハ固定台４５をヒーター４６により温めた後、パルス電圧印加手段４４によりウェーハ固定台４５（及びシリコンウェーハ１０）に負電圧をパルス状に印加する。これにより、炭素及びケイ素を含む原料ガスのプラズマを生成するとともに、生成したプラズマに含まれる原料ガスのイオンをシリコンウェーハ１０に向けて加速、照射することができる。照射されたケイ素イオンと炭素イオンがシリコンウェーハ上で反応して、単結晶ＳｉＣがエピタキシャル成長する。
原料ガスは、炭素源としてメタン、エタン、プロパン等の１種又は２種以上を用いることができ、ケイ素源としてモノシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、四塩化シリコン等の１種又は２種以上を用いることができる。
プラズマチャンバ４１内の真空度を５Ｐａ以下とする。５Ｐａを超えると、プラズマが安定せずにプラズマ状態を維持できないためである。
ここで、シリコンウェーハ１０に印加するパルス電圧は、１０Ｖ以上１ｋＶ以下とする。これは、１０Ｖ未満の場合には、ケイ素と炭素の結合エネルギーが不十分となり、ＳｉＣ層が形成できなくなるおそれがあるからである。一方、１ｋＶを超えると、ケイ素や炭素がシリコンウェーハ表面から内部側へ注入され、ＳｉＣ層を形成できなくなるおそれがあるからである。
パルス電圧の周波数は、シリコンウェーハ１０にイオンが照射される回数を決定する。パルス電圧の周波数は、１０Ｈｚ以上１０ｋＨｚ以下とすることが好ましい。ここで、１０Ｈｚ以上とすることにより、イオン照射ばらつきを吸収でき、イオン照射量が安定する。また、１０ｋＨｚ以下とすることにより、グロー放電によるプラズマ形成が安定する。
パルス電圧のパルス幅は、シリコンウェーハ１０にイオンが照射される時間を決定する。パルス幅は、１μ秒〜１０００μ秒とすることが好ましい。１μ秒以上とすることにより、安定してイオンをシリコンウェーハ１０に照射できる。また、１０００μ秒以下とすることにより、グロー放電によるプラズマ形成が安定する。
各実施形態では、結晶性の高いβ型単結晶ＳｉＣがエピタキシャル成長するのに必要なエネルギーを、シリコンウェーハ１０に与えられる熱エネルギーとシリコンウェーハ１０に照射されるイオンの加速エネルギーとの和によって実現する。つまり、シリコンウェーハ１０の温度をシリコンの融点未満の温度に維持することにより熱エネルギーが不足する分を、イオンの加速エネルギーで補うのである。
各実施形態において、β型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる場合（図１（Ｂ）及び図２（Ｂ））、シリコンウェーハの温度を800〜1000℃に維持しつつ、ケイ素イオンの加速エネルギーを７ｅＶ以上とし、炭素イオンの加速エネルギーを３ｅＶ以上とすることが好ましい。このようにイオンの加速エネルギーを設定すれば、上記シリコンウェーハの融点以下の温度範囲の場合でも、熱エネルギーが不足する分をイオンの加速エネルギーで補い、結晶性の高いβ型単結晶ＳｉＣ層を形成できる。シリコンウェーハの温度が800℃以上とすれば、イオンの加速エネルギーを後述する好適な上限以上とする必要がない。なお、シリコンウェーハの温度をより高くする場合には、必要とされるイオンの加速エネルギーはより小さくなる。なお、ケイ素イオンと炭素イオンの加速エネルギー比が７：３となることにより、ケイ素イオンと炭素イオンがシリコンウェーハ表面へ同じ深さになるように照射が可能になり、シリコンウェーハ表面へＳｉＣ層を安定して形成できる。
各実施形態において、α型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる場合（図２（Ｃ）及び図３（Ｃ））、シリコンウェーハの温度を1000〜1300℃に維持しつつ、ケイ素イオンの加速エネルギーを７ｅＶ以上とし、炭素イオンの加速エネルギーを３ｅＶ以上とすることが好ましい。このようにイオンの加速エネルギーを設定すれば、上記シリコンウェーハの融点以下の温度範囲の場合でも、熱エネルギーが不足する分をイオンの加速エネルギーで補うことにより、結晶性の高いα型単結晶ＳｉＣ層を形成できる。α型単結晶ＳｉＣ層の成長に必要なエネルギーは、β型単結晶ＳｉＣ層の成長に必要なエネルギーよりも高いことから、シリコンウェーハの温度は、β型単結晶ＳｉＣを成長させる場合よりも高く設定する。シリコンウェーハの温度が1000℃以上とすれば、イオンの加速エネルギーを後述する好適な上限以上とする必要がない。
各実施形態において、ケイ素イオンの加速エネルギー及び炭素イオンの加速エネルギーは、３ｋｅＶ未満とすることが好ましく、１ｋｅＶ未満とすることがより好ましい。３ｋｅＶ以上の場合、シリコンウェーハ１０に過剰なダメージが与えられるおそれがあり、また、イオンがシリコンウェーハの内部に注入される現象が生じ、表面にＳｉＣ層をエピタキシャル成長できないおそれがある。
イオンの加速エネルギーは、主に印加電圧で制御する。また、補足制御として、ウェーハとパルス印加装置との間の抵抗（固定台の抵抗、固定台からパルス印加装置との間の抵抗）を調整したり、電圧を印加するタイミングを調整したりすることで、プラズマ領域とウェーハとの距離を調整する。また、イオンの加速エネルギーは、モニター用ウェーハを短時間処理して、ウェーハ表面から内部におけるケイ素や炭素の深さ方向の濃度分布をＳＩＭＳ分析により把握することで測定できる。
図１（Ｂ）におけるβ型単結晶ＳｉＣ層１２、並びに、図２（Ｃ）及び図３（Ｃ）におけるα型単結晶ＳｉＣ層１４の膜厚は、３００μｍ以上とすることが好ましい。３００μｍ以上であれば、これら単結晶ＳｉＣ層をウェーハとして利用できる。なお、図２（Ｂ）のβ型単結晶ＳｉＣ層１２及び図３（Ｂ）のβ型単結晶ＳｉＣ層１０Ａは、その上にα型単結晶ＳｉＣ層を形成するためのものにすぎないので、膜厚は１０ｎｍ〜１μｍ程度とすればよい。
図３（Ｂ）におけるシリコンウェーハ１０の炭化処理は、公知又は任意の方法で行えばよい。例えば、熱処理炉内にプロパンガス、メタンガス、エタンガス等の炭素系ガスと、キャリアガスとしての水素ガスを導入し、炭素雰囲気で、シリコンウェーハ１０の温度を1000〜1300℃として、１〜６０分の炭化処理を行う。
図１（Ｃ）及び図２（Ｄ）におけるシリコンウェーハ１０の除去は、シリコンを溶解可能なアルカリ溶液又は酸性溶液による処理により行うことができる。アルカリ溶液としては、水酸化カリウムと水酸化ナトリウムとの混合液を挙げることができ、酸性溶液としてはフッ酸と硝酸の混合液を挙げることができる。図３（Ｄ）におけるシリコン部分の除去も同様にして行うことができる。
図２（Ｅ）におけるβ型単結晶ＳｉＣ層１２の除去は、ＣＭＰ加工のような任意の研削及び／又は研磨により行うことができる。図３（Ｄ）におけるβ型単結晶ＳｉＣ層１０Ａの除去も同様にして行うことができる。
図１（Ｃ）のβ型単結晶ＳｉＣ層１２や、図２（Ｅ）及び図３（Ｄ）のα型単結晶ＳｉＣ層１４は、その表裏面を、ＣＭＰ加工のような任意の方法で０．０１〜１０μｍ程度研削及び／又は研磨して、ウェーハ最終厚みとする。
以上説明した各実施形態によれば、結晶性の高い単結晶ＳｉＣウェーハを得ることができる。また、シリコンウェーハ上に形成した単結晶ＳｉＣ層をウェーハとするものであることから、直径２００ｍｍ以上、さらには３００ｍｍ以上といった大口径の単結晶ＳｉＣウェーハを好適に製造できる。
（実施例１）
図１の手順に従い、図４の装置を用いて、直径３００ｍｍのβ型単結晶ＳｉＣウェーハを作製した。
図１の手順に従い、図４の装置を用いて、直径３００ｍｍのβ型単結晶ＳｉＣウェーハを作製した。
まず、ＣＺ法により育成されたＣＯＰフリーのシリコン単結晶インゴットをスライス、加工して、直径３００ｍｍ、ｐ型（１１１）シリコンウェーハ（抵抗率：０．０１Ωｃｍ、酸素濃度：１．３×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３）を得た。
シリコンウェーハの温度を９００℃にした状態で、メタンガスとモノシランガスをプラズマチャンバ内へ流し、チャンバ内の圧力を０．０５Ｐａ、パルス電圧７５０Ｖ、周波数３２０Ｈｚ、パルス幅１８３μ秒の条件下で、シリコンウェーハ上にβ型単結晶ＳｉＣ層を５００μｍエピタキシャル成長させた。ケイ素イオンの加速エネルギーは１０５ｅＶ、炭素イオンの加速エネルギーは４５ｅＶとした。
続いて、水酸化カリウムと水酸化ナトリウムとの混合液を純水で薄めた溶液で、シリコンウェーハを溶かした。次に、β型単結晶ＳｉＣ層の表裏面を研削研磨した。研削研磨代は２μｍとした。このようにして、厚さ４９８μｍ、直径３００ｍｍのβ型単結晶ＳｉＣウェーハを得た。
得られたウェーハに対して、ＰＬ法、ＸＰＳ法及びＴＥＭ観察を用いて結晶性を評価した結果、立方晶系のＳｉＣが作製できたことを確認した。
（実施例２）
図２の手順に従い、図４の装置を用いて、直径３００ｍｍのα型単結晶ＳｉＣウェーハを作製した。
図２の手順に従い、図４の装置を用いて、直径３００ｍｍのα型単結晶ＳｉＣウェーハを作製した。
実施例１と同様のシリコンウェーハを用意した。シリコンウェーハの温度を９００℃にした状態で、メタンガスとモノシランガスをプラズマチャンバ内へ流し、チャンバ内の圧力を０．０７Ｐａ、パルス電圧８９０Ｖ、周波数２９０Ｈｚ、パルス幅１６８μ秒の条件下で、シリコンウェーハ上にβ型単結晶ＳｉＣ層を０．５μｍエピタキシャル成長させた。ケイ素イオンの加速エネルギーは１２５ｅＶ、炭素イオンの加速エネルギーは５３ｅＶとした。
引き続き、シリコンウェーハの温度を１２００℃にした以外は同様の条件下で、β型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層を５００μｍエピタキシャル成長させた。
続いて、水酸化カリウムと水酸化ナトリウムとの混合液を純水で薄めた溶液で、シリコンウェーハを溶かした。次に、β型単結晶ＳｉＣ層を研削研磨により除去した。次に、α型単結晶ＳｉＣ層の表裏面を研削研磨した。研削研磨代は３μｍとした。その後、α型単結晶ＳｉＣ層の表面を研磨して、厚さ４９７μｍ、直径３００ｍｍのα型単結晶ＳｉＣウェーハを得た。
得られたウェーハに対して、ＰＬ法、ＸＰＳ法及びＴＥＭ観察を用いて結晶性を評価した結果、六方晶系の４Ｈ−ＳｉＣが作製できたことを確認した。
（実施例３）
図３の手順に従い、図４の装置を用いて、直径３００ｍｍのα型単結晶ＳｉＣウェーハを作製した。
図３の手順に従い、図４の装置を用いて、直径３００ｍｍのα型単結晶ＳｉＣウェーハを作製した。
実施例１と同様のシリコンウェーハを用意した。熱処理炉内にプロパンガスと水素ガスを導入し、炭素雰囲気で、シリコンウェーハの温度を１２００℃として、３分の炭化処理を行った。シリコンウェーハの表層部２０ｎｍがβ型単結晶ＳｉＣ層となった。
シリコンウェーハの温度を１２００℃にした状態で、メタンガスとモノシランガスをプラズマチャンバ内へ流し、チャンバ内の圧力を０．１Ｐａ、パルス電圧９４０Ｖ、周波数２７０Ｈｚ、パルス幅１４０μ秒の条件下で、シリコンウェーハのβ型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層を５００μｍエピタキシャル成長させた。ケイ素イオンの加速エネルギーは１３２ｅＶ、炭素イオンの加速エネルギーは５６ｅＶとした。
続いて、水酸化カリウムと水酸化ナトリウムとの混合液を純水で薄めた溶液で、シリコン部分を溶かした。次に、β型単結晶ＳｉＣ層を研削研磨により除去した。次に、α型単結晶ＳｉＣ層の表裏面を研削研磨した。研削研磨代は３μｍとした。このようにして、厚さ４９７μｍ、直径３００ｍｍのα型単結晶ＳｉＣウェーハを得た。
得られたウェーハに対して、ＰＬ法、ＸＰＳ法及びＴＥＭ観察を用いて結晶性を評価した結果、六方晶系の４Ｈ−ＳｉＣが作製できたことを確認した。
（比較例）
昇華法により育成されたα型ＳｉＣ単結晶インゴットをスライス、加工して、直径１００ｍｍのα型ＳｉＣウェーハを得た。このα型ＳｉＣウェーハ上に、一般的なＣＶＤ法で、ウェーハの温度を１５８０℃にした状態で、α型単結晶ＳｉＣ層を１０μｍエピタキシャル成長させた。ここで得られた単結晶ＳｉＣ層は高い結晶性を有するはずのものである。
昇華法により育成されたα型ＳｉＣ単結晶インゴットをスライス、加工して、直径１００ｍｍのα型ＳｉＣウェーハを得た。このα型ＳｉＣウェーハ上に、一般的なＣＶＤ法で、ウェーハの温度を１５８０℃にした状態で、α型単結晶ＳｉＣ層を１０μｍエピタキシャル成長させた。ここで得られた単結晶ＳｉＣ層は高い結晶性を有するはずのものである。
（評価）
レーザ散乱式欠陥検査装置を用いて表面完全性を評価した結果を表１に示す。各実施例及び比較例において３枚のウェーハに対して、１０μｍ以上のサイズの欠陥の個数（個／ｃｍ２）を求めた。表１より、実施例１〜３では、比較例１と同様の高い結晶性が得られていることがわかる。
レーザ散乱式欠陥検査装置を用いて表面完全性を評価した結果を表１に示す。各実施例及び比較例において３枚のウェーハに対して、１０μｍ以上のサイズの欠陥の個数（個／ｃｍ２）を求めた。表１より、実施例１〜３では、比較例１と同様の高い結晶性が得られていることがわかる。
本発明の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法は、大口径化に対応でき、かつ、結晶性の高い単結晶ＳｉＣウェーハを得ることが可能である。
１０ シリコンウェーハ
１０Ａ β型単結晶ＳｉＣ層
１２ β型単結晶ＳｉＣ層
１４ α型単結晶ＳｉＣ層
１００ β型単結晶ＳｉＣウェーハ
２００，３００ α型単結晶ＳｉＣウェーハ
４０ プラズマイオン照射装置
４１ プラズマチャンバ
４２ ガス導入口
４３ 真空ポンプ
４４ パルス電圧印加手段
４５ ウェーハ固定台
４６ ヒーター
１０Ａ β型単結晶ＳｉＣ層
１２ β型単結晶ＳｉＣ層
１４ α型単結晶ＳｉＣ層
１００ β型単結晶ＳｉＣウェーハ
２００，３００ α型単結晶ＳｉＣウェーハ
４０ プラズマイオン照射装置
４１ プラズマチャンバ
４２ ガス導入口
４３ 真空ポンプ
４４ パルス電圧印加手段
４５ ウェーハ固定台
４６ ヒーター
Claims (9)
- シリコンウェーハ上に単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる第１工程と、
前記シリコンウェーハを除去して、前記単結晶ＳｉＣ層からなる単結晶ＳｉＣウェーハを得る第２工程と、
を有する単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法であって、
前記第１工程では、前記シリコンウェーハの温度をシリコンの融点未満の温度に維持しつつ、炭素及びケイ素を含む原料ガスをイオン化し、該イオンを加速して前記シリコンウェーハに照射することを特徴とする単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。 - 前記第１工程で、前記シリコンウェーハ上にβ型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させることにより、
該β型単結晶ＳｉＣ層からなるβ型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する、請求項１に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。 - 前記第１工程で、前記シリコンウェーハの温度を800〜1000℃に維持する請求項２に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
- 前記第１工程で、前記シリコンウェーハ上にβ型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させ、引き続き該β型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させ、
前記第２工程後に、前記β型単結晶ＳｉＣ層を除去して、前記α型単結晶ＳｉＣ層からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する、請求項１に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。 - 前記第１工程で、前記シリコンウェーハの温度を、前記β型単結晶ＳｉＣ層の成長時には800〜1000℃に維持し、前記α型単結晶ＳｉＣ層の成長時には1000〜1300℃に維持する請求項４に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
- 前記第１工程に先立ち、前記シリコンウェーハを炭化処理して、前記シリコンウェーハの表層部をβ型単結晶ＳｉＣ層とし、
前記第１工程で、前記シリコンウェーハのβ型単結晶ＳｉＣ層上にα型単結晶ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させることにより、
該α型単結晶ＳｉＣ層からなるα型単結晶ＳｉＣウェーハを製造する請求項１に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。 - 前記第１工程で、前記シリコンウェーハの温度を1000〜1300℃に維持する請求項６に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
- 前記第１工程で、ケイ素イオンの加速エネルギーを７ｅＶ以上７ｋｅＶ未満とし、炭素イオンの加速エネルギーを３ｅＶ以上３ｋｅＶ未満とする、請求項１〜７のいずれか１項に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
- 前記第１工程では、
チャンバ内のウェーハ固定台に前記シリコンウェーハを固定し、
前記チャンバ内を減圧後、前記チャンバ内に前記原料ガスを導入し、
前記シリコンウェーハを加熱した後に、前記シリコンウェーハにパルス電圧を印加することにより、前記原料ガスのプラズマを生成しつつ、該プラズマ中の前記イオンを前記シリコンウェーハに向けて加速する請求項１〜８のいずれか１項に記載の単結晶ＳｉＣウェーハの製造方法。
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