KR100287489B1 - 저온에서결정성탄화규소피막을형성시키는방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 결정성 탄화규소 필름을 형성시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 기판을 규소 함유 사이클로부탄기체의 존재하에서 600℃ 이상의 온도로 가열하는 화학증착법을 포함한다.

Description

저온에서 결정성 탄화규소 피막을 형성시키는 방법
본 발명은 화학증착(CVD) 공정에서 원료 기체로서 규소 함유 사이클로부탄을 사용하는, 저온에서의 결정성 탄화규소 필름의 성장에 관한 것이다.
결정성 탄화규소는 넓은 밴드간격(bandgap), 고포화된 전자 드리프트 속도(electron drift velocity), 높은 파괴 전기장, 높은 열 전도도 및 우수한 내약품성과 같은 특성 때문에 수많은 고온, 고전력 및 고주파수 반도체 장치 제품에 유용하다. 그러나, 대부분의 모든 제조 공정은 단결정 탄화규소 필름의 형성을 필요로 한다. 일반적으로, 이러한 필름은 1000℃ 이상의 온도에서 CVD에 의해 성장한다. 예를 들면, 러언(Learn) 등의 문헌[참조: Appl, Phys, Let., Vol.17, No.1, July 1970]에는 1100℃ 정도로 낮은 온도에서 아세틸렌 중의 규소를 반응성 증발시키거나 반응성 스퍼터링(sputtering)시킴으로써 알파(6H) 및 베타(3C) 탄화규소기판 위에 입방정계 탄화규소를 형성시킴이 기술되어 있다. 이와 유사하게, 스텍클(Steckl) 및 리(Li)의 문헌[참조: IEEE Transactions on Electronic Devices, Vol.39, No.1, Jan. 1992]에는 1100 내지 1300℃에서 실란 및 프로판을 급속 열화학증착시켜 탄화된 규소(100) 위에 베타(3C) 탄화규소 필름을 형성시킴이 교시되어 있다.
다른 연구자들은 또한 승온에서 유기규소 전구체로부터 3C 탄화규소 필름을 증착시킴을 증명해 왔다. 예를 들면, 다카하시(Takahashi) 등의 문헌[참조: J. Electrochem. Soc., Vol 139, No.12, Dec. 1992]에는 1100℃의 온도에서 헥사메틸디실란 및 수소 기체 혼합물을 사용하여 대기압 CVD에 의해(탄화된 층을 사용하거나 사용하지 않고) Si(100) 및 Si(111) 기판 위에 3C 탄화규소를 형성시킴이 기술되어 있다.
골렉키(Golecki) 등의 문헌[참조: Appl. Phys. Lett, 60(14), April 1992]에는 750℃ 정도로 낮은 기판 온도에서 메틸 실란을 사용하여 저압 화학증착시킴으로써 규소(100) 기판 위에 입방정계 탄화규소를 형성시킴이 기술되어 있다. 그러나, 본 문헌에서 기술된 방법은 전구체 기체로서 메틸실란을 사용하는 것에만 한정되어 있다.
무정형 또는 다결정성 탄화규소 필름을 형성하기 위한 규소 함유 사이클로부탄의 용도가 본 기술 분야에 또한 공지되어 있다. 예를 들면, 미국 특허 제 5,011,706호에는 규소 함유 사이클로부탄을 사용하여 저온 플라즈마 증진된 CVD에 의해 무정형 탄화규소 피막을 형성시킴이 교시되어 있다. 유사하게, 라킨(Larkin) 등의 문헌[참조: Mat. Res. Soc. Symp. Proc. 204, 141(1991)]에는 치환된 1,3-디실라사이클로부탄을 사용하여 저온 CVD에 의해 규소(100) 기판 위에 다결정성 탄화규소 필름을 형성시킴이 기술되어 있다. 마찬가지로, 존슨(Johnson) 등의 문헌[참조: Mat. Res. Soc. Symp. Proc.(November 1992)]에는 650 내지 1050℃ 범위의 온도에서 실라사이클로부탄을 열 분해시킴으로써 무정형 탄화규소 필름을 형성시킴이 기술되어 있다. 이러한 문헌들 중 어느 것에도 결정성 탄화규소를 형성시키는 방법은 기술되어 있지 않다.
본 발명자들은 결정성 탄화수소 필름이 CVD 공정에서 규소 함유 사이클로부탄을 사용하여 비교적 저온에서 증착될 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 규소 기판 위에 결정성 탄화규소 필름을 형성시키는 방법을 제공한다. 이러한 방법은 먼저 탄화수소 기체와 반응시킴(";탄화";)으로써 규소 기판 위에 얇은 탄화규소 필름을 성장시킴을 포함한다. 이어서, 얇은 탄화규소 필름을 갖는 규소 기판을 600℃ 이상의 온도로 가열하고 규소 함유 사이클로부탄 기체에 노출시킴으로써 결정성 탄화규소 필름을 증착시킨다.
본 발명은 또한 탄화규소 기판 위에 결정성 탄화규소 필름을 형성시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 탄화규소 기판을 600℃ 이상의 온도로 가열하고 가열된 기판을 규소 함유 사이클로부탄 기체에 노출시킴으로써 결정성 탄화규소 필름을 증착시킴을 포함한다.
본 발명은 결정성 탄화규소(SiC) 필름을 규소 함유 사이클로부탄 기체를 사용하여 저온[예:600 내지 1000℃]에서 성장시킬 수 있다는 본 발명자들의 예기치 않은 발견을 근거로 한다.
본 발명의 방법에 사용된 기판은 일반적으로 단결정성 탄화규소 기판이나 단결정성 규소 웨이퍼 중의 하나를 포함한다. 이러한 기판은 시판되고 있다. 본 발명의 방법에서 제1 단계는 목적하는 기판의 세정이다. 이러한 세정 단계는 청결한 결정성 표면을 제공하여 에피택셜 성장(epitaxial growth)을 확실하게 한다. 그러나, 명백하게, 이러한 표면이 유용할 경우, 추가의 세정은 필요하지 않다. 목적하는 청정 표면을 제공하는 거의 모든 방법을 사용할 수 있으며 이러한 방법들 중의 많은 방법이 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 기판은 HF와 같은 산에 침지(dipping)시킴으로써 에칭될 수 있다. 또한, 기판은 승온[예: 1000℃ 이상]에서 HCI/H2와 같은 부식성 대기에서 에칭될 수 있다.
규소 기판을 사용하는 경우, 이후에 탄화규소의 얇은 완충층이 세정된 표면에서 성장한다. 또한, 이러한 층들을 성장시키는 방법은 당해 분야에 공지되어 있고 목적하는 탄화규소 층을 제공하는 거의 모든 방법을 사용할 수 있다. 이러한 방법의 한가지 예는 규소를 대기압 또는 저압 조건하에 승온[예: >;1000℃]에서 탄화수소 기체에 노출[";탄화";]시킴을 포함한다. 메탄, 에탄, 프로판, 부탄, 에틸렌 및 아세틸렌과 같은 탄화수소를 사용할 수 있다. 이러한 방법 중의 특정한 예는 H2(9sccm의 유속) 및 H2(0.9ℓ/min의 유속)에 희석시킨 프로판을 포함하는 기류를 대기압하에 1300℃에서 기판으로 향하게 하여 1분 내에 25nm의 SiC 층을 생성시킴을 포함한다. 이러한 방법의 또다른 예는 프로판(99sccm의 유속) 및 H2(0.9ℓ/min의 유속)를 포함하는 기류를 0.67kPa(5Torr)하에 1300℃에서 기판으로 향하게 하여 1분 내에 120nm의 SiC층을 생성시킴을 포함한다. 탄화규소 기판이 사용되는 경우, 상기 층을 형성할 필요는 없다.
이후에, 기판을 증착실(deposition chamber)에서 목적하는 온도로 가열한 다음 기판을 규소 함유 사이클로부탄 기체에 노출시키는 표준 화학증착법으로 기판 위에 결정성 탄화규소 층을 형성시킨다. 본 발명에서 기판의 온도는 유용하게는 600℃ 이상, 바람직하게는 600 내지 1200℃이다. 보다 바람직하게는 600 내지 1000℃이다.
필름을 형성하는데 필요한 시간은 규소 함유 사이클로부탄의 농도와 목적하는 필름 두께에 따라 변한다. 일반적으로, 노출 시간은 1 내지 30분이면 충분하다.
본 발명의 방법에 사용된 공급원 기체는 규소 함유 사이클로부탄이다. 보다 특히, SiC를 형성하기에 충분한 탄소가 잔존할 경우에 공급원 기체는 환의 탄소원자들 중 하나 이상이 규소 원자로 대체된 사이클로부탄이다. 규소 원자가 하나인 사이클로부탄은 하기 일반식의 실라사이클로부탄을 포함한다.
R2Si － CR'2
｜ ｜
R'2C － CR'2
상기식에서,
R은 각각 독립적으로 수소, 불소 및 탄소수 1 내지 4의 탄화수소 라디칼로 이루어진 그룹으로부터 선택되고,
R'는 각각 독립적으로 수소 및 탄소수 1 내지 4의 탄화수소 라디칼로부터 선택된다.
예를 들면, 유용한 실라사이클로부탄은 모 화합물(parent compound)인 실라사이클로부탄(H2SiC3H6) 및 이의 유도체[예: 1,1-디플루오로실라사이클로부탄, 1-메틸실라사이클로부탄, 1,1-디메틸실라사이클로부탄, 1,1-에틸메틸실라사이클로부탄, 1-부틸실라사이클로부탄, 2,4-디메틸실라사이클로부탄, 3,3-디에틸실라사이클로부탄 및 3,3-에틸 프로필실라사이클로부탄]를 포함한다.
규소 원자가 2개인 사이클로부탄은 하기 일반식의 1,3-디실라사이클로부탄을 포함한다.
R2Si － CR'2
｜ ｜
R'2C － SiR2
상기식에서,
R 및 R'는 각각 상기 정의된 바와 동일한 의미를 갖는다.
예를 들면, 유용한 1,3-디실라사이클로부탄은 모 화합물인 1,3-디실라사이클로부탄 및 이의 유도체[예: 1,1,3,3-테트라플루오로-1,3-디실라사이클로부탄, 1-메틸-1,3-디실라사이클로부탄, 1,3-디메틸-1,3-디실라사이클로부탄, 1,1-에틸메틸-1,3-디실라사이클로부탄, 1-부틸-1,3-디실라사이클로부탄, 2,4-디메틸-1,3-디실라사이클로부탄, 2,2-디에틸-1,3-디실라사이클로부탄 및 2,4-에틸프로필-1,3-디실라사이클로부탄]를 포함한다.
기타의 휘발성 규소 함유 사이클로부탄이 본 발명의 방법에서 공급원 기체로서 동등하게 작용할 수 있다는 점이 당해 기술 분야의 숙련인에게 명백하지만, 실라사이클로부탄과 1,3-디실라사이클로부탄이 이들의 취급 용이성과 보다 신속한 이용 가능성 때문에 바람직한 것으로 여겨진다.
상기 실라사이클로부탄 및 1,3-디실라사이클로부탄 뿐만 아니라 이들의 유도체는 공지된 물질이며 이들의 제조방법은 당해 기술 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 수소화알루미늄리튬 환원에 의해 1,1-디클로로실라사이클로부탄으로부터 실라사이클로부탄을 제조하는 방법은 문헌[참조: J. Laane, J. Am. Chem. Soc. 89. 1144(1967)]에 기술되어 있다.
상기 규소 함유 사이클로부탄 증기는 일반적으로 불활성 캐리어 기체를 지닌 증착실에서 희석된다. 이러한 캐리어는 수소, 아르곤 및 헬륨을 포함할 수 있다. 희석은 기판에 노출되는 속도에 좌우되지만, 일반적으로 사이클로부탄:캐리어의 희석 범위는 1:1 내지 1:10000으로 사용된다. 물론, 하나 이상의 규소 함유 사이클로부탄 종(species)의 혼합물을 이러한 혼합물에 사용할 수도 있다.
증착실내 기체의 전체 압력은 광범위하게 변할 수 있으며 일반적으로 적당한 속도의 에피택셜 성장을 제공하는 양으로 조절한다. 일반적으로, 압력은 133.3Pa(1torr) 내지 대기압의 범위로 사용된다.
증착실로 도입된 화학적 증기의 양은 바람직한 SiC 필름 성장 속도를 허용하도록 해야 한다. 그러나, 증착실은 대기 중의 거의 모든 사이클로부탄이 증착됨으로써 결정성 구조를 서서히 성장시키도록 고갈시키는 것이 바람직하다. 일반적으로, 성장 속도는 1 내지 1000nm/min의 범위로 성취할 수 있다.
본 발명의 방법은 정적 조건하에서 수행될 수 있지만, 대개 챔버의 한쪽 부분으로 조절된 양의 증기를 연속적으로 도입시키면서 챔버의 또다른 부분으로부터 진공 상태를 만들어 증기가 기판의 면적에 걸쳐 균일하게 유동되도록 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 방법에 사용된 증착실은 화학증착법에 의해 필름의 성장을 촉진시키는 것일 수 있다. 이러한 챔버의 예는 위에서 언급한 골렉키와 스텍클 등의 문헌에 기술되어 있다.
또한, 결정성 탄화규소 에피택셜 성장은 각종 방법으로 보조될 수 있는 것으로 고려된다. 예를 들면, 분자 비임 에피택시, 레이저 및 또는 이온 비임(ion beam)을 사용하여 기체상 종을 여기시킴으로써 저온에서 에피택셜 층을 성장시킬 수 있다.
생성된 필름은 결정성 3C 또는 6H SiC이다. 이들은 약 0.01㎛ 이하 및 5㎛를 초과하도록 광범위한 두께로 성장될 수 있다. 이러한 필름은 입방정계 대칭을 갖는 날카로운 점들만으로 이루어진 투과 전자 회절 패턴을 나타낸다. 이러한 필름의 X-선 회절은 주로 (200) 및 (400) SiC 라인을 나타낸다.
하기 비제한적인 실시예를 통해 당해 분야의 숙련가는 본 발명을 보다 잘 이해할 수 있다.
[실시예 1]
4개의 Si(100) 웨이퍼를 1200℃에서 HCI/H2대기 중에서 세정한다. 이어서, 얇은 SiC 필름을 9sccm의 프로판 유동 및 0.9ℓ/min의 별도의 H2유동을 사용하여 대기압 탄화시킴으로써 세정된 웨이퍼 위에서 성장시켜 25nm의 SiC 층을 생성시킨다. 이어서 SiC 필름을 제1도의 장치에서 900℃ 및 1100℃에서 실라사이클로부탄을 사용하여 피복된 웨이퍼 위에서 성장시킨다. 성장 반응을 1sccm 실라사이클로부탄 및 2ℓ/min H2유동을 사용하여 0.67kPa(5Torr)에서 1분(박층) 및 10분(두꺼운 층) 동안 수행한다.
투과 전자 현미경(TEM) 및 투과 전자 회절(TED)을 얇은 필름 위에서 수행한다. 900℃ 및 1100℃에서 웨이퍼 위에서 성장시킨 박층은 단결정 물질 뿐인 것으로 나타났다.
900℃에서 성장시킨 두꺼운 층은 성장 속도가 100nm/min이고 통상적인 X-선 회절법(θ-2θ)으로 조사된다. XRD로 조사한 결과, SiC(200) 반사에 있어서의 주 피크는 41.44°이고 SiC(400) 반사에 있어서의 주 피크는 89.90°인 것으로 나타났다. SiC(111) 및 (220)에 있어서는 매우 작은 피크만이 관찰되었는데, 이는 주 구조가(100)이며 다른 배향의 부성분도 있음을 나타낸다.
추가로 4개의 Si(100) 웨이퍼를 1200℃에서 HCI/H2대기 중에서 세정한다. 이어서, 얇은 SiC 필름을 99sccm의 프로판 유동 및 0.9ℓ/min의 별도의 H2유동을 사용하여 0.67kPa(5Torr)의 저압으로 탄화시킴으로써 세정된 웨이퍼 위에서 성장시켜 120nm의 SiC 층을 생성시킨다. 이어서, SiC 필름을 제1도의 장치에서 900℃ 및 1100℃에서 실라사이클로부탄을 사용하여 피복된 웨이퍼 위에서 성장시킨다. 성장 반응을 1sccm 실라사이클로부탄 및 2ℓ/min H2유동으로 0.67kPa(5Torr)에서 1분(박층) 및 10분(두꺼운 층) 동안 수행한다.
투과 전자현미경 검사(TEM) 및 투과 전자회절(TED)을 얇은 필름 위에서 수행한다. 1100℃에서 웨이퍼 위에 성장된 박층은 결정성 물질 뿐인 것으로 나타났다. 900℃에서 성장된 박층은 결정성 구조와 다결절성 구조의 조합을 나타내는 TED 패턴을 나타낸다.
[실시예2]
4개의 Si(100) 웨이퍼를 1200℃에서 HCI/H2대기 중에서 세정한다. 이어서, 얇은 SiC 필름을 9sccm의 프로판 유동 및 0.9ℓ/min의 별도의 H2유동을 사용하는 대기압 탄화시킴으로써 세정된 웨이퍼 위에서 성장시켜 25nm의 SiC 층을 수득한다. 이어서, SiC 필름을 제1도의 장치에서 900℃ 및 1100℃에서 실라사이클로부탄 열분해시킴으로써 피복된 웨이퍼 위에서 성장시킨다. 성장 반응을 1sccm 실라사이클로부탄 및 2ℓ/min H2유동을 사용하여 0.67kPa(5Torr)에서 1분(박층) 및 10분(두꺼운 층) 동안 수행한다.
900℃에서 성장된 두꺼운 층은 50nm/min의 성장속도로 수득되며 통상적인 X-선 회절법(θ-2θ)으로 조사된다. XRD로 조사한 결과, (111) 반사(35.63°)에서 매우 크고 날카로운 피크가 나타났다. 75.46°에서의 2차 반사를 제외하고는, 기타의 어떠한 SiC 피크도 관찰되지 않는다. 이러한 현상은 필름이 (111) 배향을 갖는 단결정성임을 나타낸다.

Claims (10)

  1. 탄화규소 완충 층을 탄화시켜 규소 기판 위에 성장시키고, 얇은 탄화규소 완충 층을 갖는 규소 기판을 600℃ 이상의 온도로 가열한 다음, 가열된 규소 기판을 에피택셜 탄화규소 필름을 성장시키기에 충분한 시간 동안 규소 함유 사이클로부탄을 포함하는 기체에 노출시킴을 포함하여, 에피택셜 탄화규소 필름을 규소 기판 위에 성장시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 규소 기판이, 탄화규소 완충 층을 성장시키기 전에, 규소 기판을 산에 침지시키는 방법 및 규소 기판을 1000℃ 이상의 온도에서 HCI/H2에 노출시키는 방법으로부터 선택된 방법에 의해 세정되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 탄화 공정이 기판을 1000℃ 이상의 온도에서 탄화수소와 수소 기체를 포함하는 기체 혼합물에 노출시킴으로써 수행되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 규소 함유 사이클로부탄이 일반식(Ⅰ)의 물질을 포함하는 방법.
    R2Si － CR'2
    ｜ ｜ (Ⅰ)
    R'2C － CR'2
    상기식에서,
    R은 각각 독립적으로 수소, 불소 및 탄소수 1 내지 4의 탄화수소 라디칼로부터 선택되고,
    R'은 각각 독립적으로 수소 및 탄소수 1 내지 4의 탄화수소 라디칼로부터 선택된다.
  5. 제1항에 있어서, 규소 함유 사이클로부탄이 일반식(Ⅱ)의 물질을 포함하는 방법.
    R2Si － CR'2
    ｜ ｜ (Ⅱ)
    R'2C － SiR2
    상기식에서,
    R은 각각 독립적으로 수소, 불소 및 탄소수 1 내지 4의 탄화수소 라디칼로부터 선택되고,
    R'는 각각 독립적으로 수소 및 탄소수 1 내지 4의 탄화수소 라디칼로부터 선택된다.
  6. 제1항에서 있어서, 기체가 1:1 내지 1:10000 범위의 사이클로부탄:캐리어의 비로 불활성 캐리어 기체를 포함하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 가열된 규소 기판이 1 내지 30분 동안 규소 함유 사이클로부탄 기체에 노출되는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 가열된 규소 기판이 133.3Pa(1Torr) 내지 대기압 범위의 압력에서 규소 함유 사이클로부탄 기체에 노출되는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 에피택셜 탄화규소 필름의 성장이 분자 비임 에피택시, 이온 비임 및 레이저로부터 선택된 수단에 의해 보조되는 방법.
  10. 탄화규소 기판을 600℃ 이상의 온도로 가열한 다음, 가열된 탄화규소 기판을 에피택셜 탄화규소 필름을 성장시키기에 충분한 시간 동안 규소 함유 사이클로부탄을 포함하는 기체에 노출시킴을 포함하여, 에피택셜 탄화규소 필름을 탄화 규소 기판 위에 성장시키는 방법.
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