JPS6283306A - 透明なｂｎ系セラミックス材料 - Google Patents

透明なｂｎ系セラミックス材料

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JPS6283306A
JPS6283306A JP60220389A JP22038985A JPS6283306A JP S6283306 A JPS6283306 A JP S6283306A JP 60220389 A JP60220389 A JP 60220389A JP 22038985 A JP22038985 A JP 22038985A JP S6283306 A JPS6283306 A JP S6283306A
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松田　敏紹
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は透明で、かつ耐熱性にすぐれたＢＮ系セラミッ
クスに関し、光デバイス技術に関連する素材、各種高温
用窓材、高温用レンズ、その他Ｘ線リソグラフィー用マ
スク支持材料として有用なものである。
従来の技術 従来、特開昭５８−１４５６６５号公報において、「化
学気相析出法により同時析出させて得たＳｉ３＼４ニア
０〜３０重早％、ＢＮ：３０〜７０重量％の組成からな
る非晶質の複合材料であって、透光性をそなえかつ熱安
定性、耐熱衝撃性および耐薬品性に冨む透光性３ｉ３Ｎ
４−Ｂ＼系非晶質材料」が提案されている。
上記透光性材料は褐色を呈する透光体であり、透光性セ
ラミックス材料としては極めて不十分なものであること
は明らかである。このことは上記公報（第３７６頁）に
記載されている「白色から黄色、褐色と変化するにつれ
て透光性は良くなり、とくに外観が褐色を呈する場合に
すぐれた透光性が得られた。
」との説明より一層明らかである。つまり、上記公報の
提案している材料は無色透明体ではなく、褐色透光体で
あり、「透光性」と「褐色」とは密接不可分な特性とな
っているのである。
発明が解決しようとする問題点 本発明は、透光性材料として無色透明なものとし、かつ
これまで全く実在しなかった１６００℃の温度において
も変化しないＢＮ系セラミックス材料を提供するもので
ある。
問題点を解決するための手段 本発明は、１０〜４０重量％のホウ素、３５〜５５重量
％の窒素および３〜４０重量％のケイ素を主構成元素と
する非晶質材料であり、１６００℃における１時間の熱
処理によって結晶化が発現しないことを特徴とする無色
透明なＢＮ系セラミックス材料である。
本発明は、モル分率もしくは容積分率からみれば明らか
なように、ホウ素（Ｂ）と窒素（Ｎ＞が主構成元素であ
り、ケイ素（Ｓ　ｉ　）は副次的な構成元素である。こ
れらの元素は主としてＢ−Ｎ結合と３ｉ−Ｎ結合を形成
しているが、全ての元素がこの結合に関与しているとは
限らない。
しかし、Ｂ−Ｎ結合が最も支配的な化学結合であるので
、本発明材料をＢＮ系材料と称する。
上記組成範囲において、特に好ましい範囲は、ホウ素１
５〜３５重邑％、窒素４５〜５５重量％、およびケイ素
１０〜３６重量％である。
また、本発明の材料は、場合により、ホウ素（Ｂ）、窒
素（Ｎ）、ケイ素（Ｓ　ｉ　）以外の元素を、その結合
で１０重量％以下好ましくは５重量％以下の割合で含有
することがある。これらの元素は、例えばＣＳＨ，Ｏ，
ＣＩ、Ｆ、Ｎａ、Ｐ、ＹＳＬｉ、△ｌ、Ｎ　ｉ、Ｆｅ、
　Ｚｒ、Ｃａなどであり、これらは合成中に混入する不
純物、保管中に取り込む吸着水、加工プロセス中に混入
する不純物あるいは焼結助剤などの添加剤として添加さ
れたものなどに基因するものである。
本発明において、非晶質（体）とは、Ｘ線回折において
結晶ピークが認められない場合、つまりＸ線非晶質を意
味するものとする。
よく知られているように、非晶質物質の構造は極めて複
雑であり、現在の技術をもってその構造を明記すること
は不可能である。そこで、本発明においては「１６００
℃Ｘ　ｌｈｒの熱処理」なる条件によって、その非晶質
構造を規定したのである。
非晶質は不安定中間状態（準安定状態）でおるため、熱
処理により、終局的には結晶化する。しかし、非晶質体
の構造により、その熱的挙動はそれぞれに異なる。した
がって、熱処理により発現する挙動を規定することは、
その構造を規定することに対応していることになる。
本発明の材料は、１６００　℃の温度における熱処理に
よって結晶化が発現しないものである。このことば例え
ば３ｉ３＼４などの５ｉ−Ｎ結合を有する化合物と、Ｂ
ＮなどのＢＮ結合を有する化合物とが、極めて些細なオ
ーダの複合構造を形成していることを示唆している。
本発明の材料は無色透明材料である。不純物等の混入に
より若干の着色はおり得るが、褐色の着色は全く認めら
れないものでおる。本質的には無色透明体である。この
ことは後述の実施例にて例示したように本発明材料が可
視領域においてすぐれた透過率を呈することによって確
認される。
本発明において、１６００　℃における熱処理は高純度
ＡｒもしくはＮ２気流中において行なわれる。Ｘ線回折
測定は試料を粉末状に粉砕した後に、もしくは板状試料
のままで、Ｘ線回折装置（例えば理学電機製、ガイガー
フレックス２０１３など）にてその回折ピークの有無を
検問する。非晶質体特有のブロードな回折り乱層構造Ｂ
Ｎに特徴的な回折ピーク以外に何らの結晶性ピークが認
められないとき、本発明にいう「結晶化が発現しない」
ことに相肖する。
本発明材料の密度は、１．５ｇ／ｃｍ”より大きく３．
２９／Ｃｍ３より小さい範囲にある。１．７９／Ｃｍ３
より太きく　２．４ｇ／　ｃｍ３より小ざい範囲の材料
が好ましい材料である。
本発明の無色透明性のＢＮ系セラミックス材料を製造す
る方法の一例は下記のとおりである。
化学気相析出法による場合には、例えば黒鉛やモリブデ
ンなどの材質からなる所望形状の基体を真空加熱炉中に
設置し、これを１４００〜１６００　℃の温度に９０熱
する。そして、ＢＣｌ３などのホウ素（Ｂ）源カス、Ｎ
Ｈ３などの窒素（Ｎ）源ガスおよび３ｉＣ１４などのケ
イ素（Ｓ　ｉ　）源ガスを、Ｈ２カスをキャリアーガス
として、炉内全圧を３０Ｔｏｒｒ程度に保持しつつ、こ
の基体上に吹きつけることによって合成される。
本発明の材料は、上記のような化学気相析出法によって
得るのが一般的であるか、それ以外に蒸着法、イオ゛ン
ビーム法ヤスバッタ法などのいわゆる物理的気相析出法
、気相法やゾル−ゲル法などの液相法で作成した非晶質
超微粉を原料とする粉末焼結法によっても製造される。
本発明において、Ｂ、Ｎおよび３ｉ元素の分析は下記の
方法による。
ホウ素（Ｂ）の定量は、白金ルツボを用いて炭酸ナトリ
ウムを融剤とするアルカリ融解法によって試料分解し、
中和滴定法によって定量した。
窒素（＼）の化学分析は、テフロン製高圧分解ルツボを
用いてフッ化水素酸と塩酸の混酸による酸分解法によっ
て試料を分解した１多、蒸溜分離、中和滴定法により窒
素定量した。
ケイ素（Ｓ　ｉ　）については、白金ルツボを用いる炭
酸ナトリウムを融剤とするアルカリ融解法によって試料
を分解した後、高周波誘導結合プラズマ（■ＣＰ＞発光
分光光度法により定量した。
実施例 実施例１ 原料ガスとして、ＢＣＩ　３、ＮＨ３および５ｉＣｌ＋
を、また１般送ガスとしてＨ２を用い、黒鉛基体上に化
学気相析出法により透明セラミックスを合成した。各ガ
スの流量は次の通りでおった。
ＢＣＩ　３５０１１１１／ｍ１ｎ Ｓ　ｉ　Ｃ１４９０ｍ１／ｍ１ｎ Ｎ　Ｈ３９０ｍ１／ｍ１ｎ Ｈ２６７０ｍ１／ｍｉｎ これらのガスをあらかじめ真空に排気した反応炉内に導
入し、１５００℃に加熱した黒鉛基体上に吹きつけ析出
させた。析出時間は２時間で、炉内圧力は３０Ｔｏｒｒ
に保持した。析出終了後、導入ガスの供給をとめ、真空
に排気した後、基体を室温近くまで冷却し、炉内に大気
をリークして基体を取り出した。
取り出した基体より析出物を分離した。析出物は無色透
明であった。
析出物のＸ線回折測定では乱層構造Ｂ＼のブロードな回
折ピークのみが認められた。
また、Ｂ、Ｎおよび３ｉ各元素を定量分析したところ、
その含有料は各々、Ｂ：２０重量％、Ｎ：４６重量％、
８１３０重量％であった。
また析出物のかぎ密度は２．１’ｊ／ｃｍ”、そのマイ
クロヴイッカース硬度は１０００Ｋｇ／　ｍ　２であっ
た。
また、紫外、可視、近赤外領域の光学吸収スペクトル（
厚さ０．７６ｍ１ｌｌｔ）は図の曲線１の通りでめった
。
さらに、Ａｒ気流中、１６００℃で１時間の熱処理を行
なった後にＸ線回折測定をおこなったところ１、新たな
回折ピークは出現しなかった。そして、図の曲線２に示
すとおり光学吸収スペクトルの上にも全く変化が現われ
なかった。
比較のために、１７００℃で１時間熱処理したところ、
β−３ｉ３Ｎ４の回折ピークが出現し、褐色の着色が認
められ、図の曲線３に示すとおり透明［生は大巾に低下
した。
実施例２ 前記実施例１と同様の方法で析出温度１４００〜１５０
０℃で原料ガスのＢＣｌ３と３ｉＣＩ４のガス流量比を
変化させることによって、組成の異なる材料を作成した
。
得られた材料の元素分析値と密度を表にまとめて示す。
いずれも無色透明の板状体であり、Ｘ線回折のデータは
非晶質体であることを示した。また、１６００℃で１時
間の熱処理した後のＸ線回折測定では結晶化は認められ
なかった。なあ、密度は板状試料をトルエンに浸漬する
アルキメデス法より求めた。
表 発明の効果 本発明は無色の透光性を有するセラミックス材料で、し
かも耐熱性にすぐれたもので、光を媒体とする光デバイ
ス技術に関連する素材として、有用なものであり、また
各種高温用窓材や高温用レンズなどとしでも有用なもの
である。そして、単体としてのみてなく、金属、セラミ
ックスおよびポリマーとの複合材料の形で種々の用途に
適用可能な新規な材料である。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明材料の光学吸収スペクトルを示す。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １０〜４０重量％のホウ素、３５〜５５重量％の窒素お
    よび３〜４０重量％のケイ素を主構成元素とする非晶質
    材料であり、１６００℃における１時間の熱処理によつ
    て結晶化が発現しないことを特徴とする透明なＢＮ系セ
    ラミックス材料。
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