JPH10324530A - ガラス成形用金型 - Google Patents

ガラス成形用金型

Info

Publication number
JPH10324530A
JPH10324530A JP13204397A JP13204397A JPH10324530A JP H10324530 A JPH10324530 A JP H10324530A JP 13204397 A JP13204397 A JP 13204397A JP 13204397 A JP13204397 A JP 13204397A JP H10324530 A JPH10324530 A JP H10324530A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
nitride
films
mold
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP13204397A
Other languages
English (en)
Inventor
Tomoko Miyaura
智子 宮浦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Minolta Co Ltd
Original Assignee
Minolta Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Minolta Co Ltd filed Critical Minolta Co Ltd
Priority to JP13204397A priority Critical patent/JPH10324530A/ja
Publication of JPH10324530A publication Critical patent/JPH10324530A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B11/00Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
    • C03B11/06Construction of plunger or mould
    • C03B11/08Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
    • C03B11/084Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
    • C03B11/086Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00Press-moulding glass
    • C03B2215/02Press-mould materials
    • C03B2215/08Coated press-mould dies
    • C03B2215/10Die base materials
    • C03B2215/12Ceramics or cermets, e.g. cemented WC, Al2O3 or TiC
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2215/00Press-moulding glass
    • C03B2215/02Press-mould materials
    • C03B2215/08Coated press-mould dies
    • C03B2215/14Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
    • C03B2215/22Non-oxide ceramics

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 繰り返しガラス成形を行っても従来のような
保護膜剥離といったことが問題とならない耐久性に優れ
たガラス成形用金型を提供すること。 【解決手段】 膜中の酸素濃度が8atomic%未満
の窒素化合物膜を表面に有するガラス成形用金型。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス成形用金型、
さらに詳しくは光学レンズをリヒートプレス法で製造す
るに適したガラス成形用金型に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から各種のガラス成形用金型が提案
されており、いずれの金型も離型性を良好にして金型寿
命を延ばすためにその表面に保護膜を設けることが通常
行われている。その保護膜の材料には高温の成形環境下
で化学的に安定であり、かつガラスと反応しないものが
使用されている。そのようなものとして、例えば窒化ホ
ウ素(BN)、窒化チタニウム(TiN)、窒化クロム
(CrN)等の窒化物が有効と言われている。
【0003】例えば、特開昭63−95129号公報で
は、「少なくとも表面の一部が窒化物またはホウ素含有
物を主成分とした材料からなる膜・・・BN」と記載さ
れている。
【0004】しかしながら、窒化ホウ素については具体
的な成膜方法や膜の構造が述べられていない。実施例中
には窒化チタニウムと窒化クロムを物理的蒸着法(PV
D)で作製したこと、化学的蒸着法(CVD法)でも可
能であるという表現に留まっている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】ガラス成形用金型の保
護膜として有効といわれている従来の窒化物は、実際に
はその組成が化学量論に合致しているわけではなく、膜
中には10%(atomic%、以下同じ)程度の酸素
が含まれている。このような酸素原子を含有する窒化物
の保護膜を有する金型で成形を行うと、成形時に金型が
ガラスと融着してしまうという問題があった。本発明は
上記事情に鑑みなされたものであり、ガラス成形時に金
型とガラスとの融着が生じない窒化物を保護膜として有
する光学レンズ用金型を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は膜中
の酸素濃度が8atomic%未満の窒素化合物膜を表
面に有するガラス成形用金型に関する。このように窒化
物の膜中の酸素成分を8%未満とし、組成を化学量論に
できるだけ近づけることで、成形時の膜中の酸素成分の
ガラスとの反応を押さえ成形時のガラスと金型との融着
を回避することができる。
【0007】本発明の処理が可能なガラス成形用金型の
母材としては、従来からガラス成形用の金型母材として
使用されている母材、例えば炭化珪素(SiC)、超硬
合金(WC−Co系、WC−TiC−Co系他、遷移元
素系列の炭化物と鉄族金属を配合した後、焼結させて製
造される合金)、窒化珪素(Si34)、窒化ホウ素
(BN)、アルミナ(Al23)、ステンレス(SUS
304他)等が挙げられるが、これらのうち、炭化珪
素、超硬合金、窒化珪素が金型母材として使用すること
が好ましい。
【0008】上記の成形用金型保護膜として有効な窒素
酸化物は、窒化ホウ素(BN)、窒化アルミニウム(A
lN)、窒化チタン(TiN)、窒化クロム(CrN)
等である。
【0009】上述の金型母材と金型保護膜とは、いずれ
の組み合わせを選択してもよく、例えば、窒化ホウ素
(BN)を母材とする金型に、窒化ホウ素(BN)の保
護膜を組み合わせてもよい。
【0010】上記のような保護膜材料の薄膜を金型母材
表面上に形成するためには、保護膜材料を一般的なマグ
ネトロンスパッタ法や真空蒸着法を適用すればよく、そ
の際、(1)水素雰囲気で成膜する、(2)成膜後、水
素雰囲気でアニールする、(3)成膜後、水素プラズマ
で処理を行う、または(4)超高真空(10-7Torr
以下)で成膜を行ない、500〜30000Å、好まし
くは1000〜10000Åの膜厚の保護膜を形成す
る。
【0011】上記項目(1)の「水素雰囲気で成膜す
る」とは、スパッタガスに5〜20%程度の水素を混合
させて、スパッタリングすることを特徴とする。水素プ
ラズマ成分が残留酸素と反応して、その反応物が排気さ
れて残留酸素成分の少ない環境を創出できる。
【0012】上記項目(2)の「成膜後、水素雰囲気で
アニールする」とは、成膜後、例えば真空雰囲気炉等を
用いて、1〜100Torr程度の水素雰囲気下、30
0〜700℃で熱処理をすることで、膜中の酸素成分を
除去してしまう方法である。
【0013】上記項目(3)の「成膜後、水素プラズマ
処理を行う」とは、例えばコイル状の電極を持った真空
槽を用いて、0.001〜10Torr程度の水素雰囲
気でコイル状の電極に高周波(13.56MHz)を印
加して水素プラズマを発生させ、この雰囲気下に5〜3
0分間保護膜をさらすことで、膜中の酸素成分を除去し
てしまう方法である。
【0014】上記いずれの方法でも保護膜中の酸素濃度
が8%未満の窒素化合物膜を得ることが可能であるが、
本発明においては、金型保護膜作製方法として、一般的
なマグネトロンスパッタ法や真空蒸着法で水素を有効に
利用することが好ましく、また生産性(装置価格、作業
性、作業時間等)の観点からは上記(1)〜(3)の方
法を使用することが好ましい。
【0015】本発明によると窒化物の膜中の酸素成分を
8%未満とすることができ、化学量論の組成比に近づけ
ることができる。このような表面保護層を有するガラス
成形用金型を使用することで、ガラス成形時にガラスと
保護膜との融着を回避することができる。
【0016】以上のようにして得られる本発明のガラス
成形用金型はリヒートプレスを繰り返し行うガラス成
形、例えば光学レンズ製造に好適に用いることができ、
良好な光学レンズを容易に作製することができる。
【0017】
【実施例】
実施例1 金型母材を炭化珪素(SiC)とし、マグネトロンスパ
ッタ法でターゲットを窒化ホウ素(BN)、スパッタガ
スとしてアルゴン90%と水素10%の混合ガスを用い
た。
【0018】まず、金型母材表面を鏡面研磨し十分に洗
浄し基板ホルダーにセットした。基板を450℃まで加
熱しながら、チャンバー内を2×10-7Torrまで排
気した。続いて上記の混合ガスを5×10-4Torrま
で導入し、排気バルブを調節してチャンバー内の圧力を
5×10-3Torrとした。電極と基板ホルダー間に高
周波を500Wの出力で印加し、10分間スパッタリン
グを行い、金型母材表面に窒化ホウ素膜を形成した。
【0019】得られた窒化ホウ素膜は、膜厚1500Å
であり、オージェ(Auger)分析法により膜中の酸
素濃度を測定したところ3.4%(ホウ素:48.4
%、窒素:48.2%)であった。
【0020】比較例として、スパッタガスとしてアルゴ
ン100%ガスを使用して成膜したところ、得られた窒
化ホウ素膜は同じ1500Åであったが、膜中の酸素濃
度は、9.3%(ホウ素:48.4%、窒素:42.3
%)であった。
【0021】本発明の金型および比較例の金型を用いて
ガラス成形を行った。ガラスの素材としてシリカホウ酸
ランタン系ガラス(転移点:623℃)を用いて、リヒ
ートプレス法によって成形を繰り返し金型の耐久性を調
べた。成形は、窒素雰囲気下、成形温度670℃、圧力
50kg/cm2、加圧時間30秒で行い、該加圧成形
を繰り返した。結果を表1に示す。
【0022】
【表1】
【0023】表1からわかるように、本発明の金型はガ
ラスと融着しにくく離型性がよく、耐久性に優れている
ことが確認された。
【0024】実施例2 金型母材を超硬合金タングステンカーバイド88%、コ
バルト12%とし、マグネトロンスパッタ法でターゲッ
トを窒化クロム(CrN)、スパッタガスとしてアルゴ
ン50%と窒素50%との混合ガスを用いた。基板温度
を350℃とした以外は、実施例1と同様にして母材表
面に窒化クロム膜を形成した。得られた窒化クロム膜の
膜厚は1000Åであった。
【0025】次に、得られた金型母材を真空雰囲気炉に
入れ、150Torrの水素雰囲気下480℃で60分
間アニーリング処理を行った。
【0026】オージェ分析法により窒化クロム膜中の酸
素濃度を測定したところ、5.4%(クロム:46.2
%、窒素:48.4%)であった。
【0027】比較例としてスパッタガスとしてアルゴン
50%と窒素50%との混合ガスを用い、アニーリング
処理を行わなかったところ、得られた窒化クロム膜は膜
厚1000Åであり、膜中の酸素濃度は9.2%(クロ
ム:49.2%、窒素:41.6%)であった。
【0028】本発明の金型および比較例の金型を用いて
ガラス成形を行った。ガラスの素材としてシリカ鉛系ガ
ラス(転移点:443℃)を用いて、リヒートプレス法
によって成形を繰り返し金型の耐久性を調べた。成形
は、窒素雰囲気下、成形温度500℃、圧力30kg/
cm2、加圧時間18秒で行い、該加圧成形を繰り返し
た。結果を表2に示す。
【0029】
【表2】
【0030】表2からわかるように、本発明の金型はガ
ラスと融着しにくく離型性がよく、耐久性に優れている
ことが確認された。
【0031】実施例3 金型母材として超硬合金タングステンカーバイド88
%、コバルト12%を使用し、その金型表面に真空蒸着
法で窒化チタン膜を作製した。
【0032】まず、金型母材表面を鏡面研磨し十分に洗
浄し基板ホルダーにセットした。基板を300℃まで加
熱しながら、チャンバー内を2×10-6Torrまで排
気した。続いて窒素ガスを5×10-4Torrまで導入
した。電子ビームで窒化チタン(TiN)のペレットを
溶融し、金型母材表面に窒化チタン膜を真空蒸着により
形成した。得られた窒化チタン膜は、膜厚3000Åで
あった。
【0033】次に、得られた金型母材を別の真空槽に入
れ、0.05Torrの水素雰囲気下に、コイル状の電
極に高周波(13.56MHz)を印加して水素プラズ
マを発生させ、この雰囲気下に金型母材を30分間さら
した。
【0034】オージェ分析法により膜中酸素濃度を測定
したところ7.8%(チタン:46.8%、窒素:4
5.4%)であった。
【0035】比較として、水素プラズマ処理を行わない
場合の膜中酸素濃度を測定した所、その濃度は13.2
%(チタン:46.8%、窒素:40.0%)であっ
た。
【0036】実施例の金型および比較例の金型を用いて
ガラス成形を行った。ガラスの素材としてシリカ鉛系ガ
ラス(転移点:430℃)を用いて、リヒートプレス法
によって成形を繰り返し金型の耐久性を調べた。成形
は、窒素雰囲気下、成形温度530℃、圧力40kg/
cm2、加圧時間25秒で行い、該加圧成形を繰り返し
た。結果を表3に示す。
【0037】
【表3】
【0038】表3からわかるように、本発明の金型はガ
ラスと融着しにくく離型性がよく、耐久性に優れている
ことが確認された。
【0039】
【発明の効果】本発明のガラス成形用金型は離型性、耐
久性に優れている。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 膜中の酸素濃度が8atomic%未満
    の窒素化合物膜を表面に有するガラス成形用金型。
  2. 【請求項2】 窒素化合物が窒化ホウ素(BN)、窒化
    アルミニウム(AlN)、窒化チタン(TiN)または
    窒化クロム(CrN)から選択される請求項1記載のガ
    ラス成形用金型。
  3. 【請求項3】 金型母材表面上に、水素を含む雰囲気下
    で窒素化合物をスパッタリングすることにより形成され
    た保護膜を有し、該保護膜中の酸素濃度が8atomi
    c%未満であることを特徴とするガラス成形用金型。
  4. 【請求項4】 金型母材表面上に窒素化合物をスパッタ
    リングすることにより形成された保護膜を水素雰囲気下
    にアニール処理またはプラズマ処理してなり、該保護膜
    中の酸素濃度が8atomic%未満であることを特徴
    とするガラス成形用金型。
JP13204397A 1997-05-22 1997-05-22 ガラス成形用金型 Pending JPH10324530A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13204397A JPH10324530A (ja) 1997-05-22 1997-05-22 ガラス成形用金型

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13204397A JPH10324530A (ja) 1997-05-22 1997-05-22 ガラス成形用金型

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH10324530A true JPH10324530A (ja) 1998-12-08

Family

ID=15072185

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP13204397A Pending JPH10324530A (ja) 1997-05-22 1997-05-22 ガラス成形用金型

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH10324530A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010153365A (ja) * 2008-11-19 2010-07-08 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 発光素子、発光装置、電子機器及び照明装置
US10648073B2 (en) * 2016-11-29 2020-05-12 National Kaohsiung University Of Science And Technology Method of preparing fiber sensing devices through low-temperature magnetic control sputtering

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010153365A (ja) * 2008-11-19 2010-07-08 Semiconductor Energy Lab Co Ltd 発光素子、発光装置、電子機器及び照明装置
JP2014239076A (ja) * 2008-11-19 2014-12-18 株式会社半導体エネルギー研究所 発光素子および発光装置
US9224976B2 (en) 2008-11-19 2015-12-29 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Light-emitting element, light-emitting device, electronic device, and lighting device
US10648073B2 (en) * 2016-11-29 2020-05-12 National Kaohsiung University Of Science And Technology Method of preparing fiber sensing devices through low-temperature magnetic control sputtering

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4731303A (en) Cubic boron nitride coated material and producing method of the same
KR20000052382A (ko) 표면 작용성화된 다이아몬드 결정 및 그의 제조방법
JPH10324530A (ja) ガラス成形用金型
JPS6283306A (ja) 透明なbn系セラミックス材料
US4869929A (en) Process for preparing sic protective films on metallic or metal impregnated substrates
JP2820728B2 (ja) 光学部品成形用複合モールド
JP2997357B2 (ja) ガラス光学素子成形金型とその製造方法
JPS6316464B2 (ja)
JP3097536B2 (ja) 耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法
JPH0429612B2 (ja)
JP2740607B2 (ja) ガラス成形用型とその製造方法
JP2018168398A (ja) 原子層堆積法による酸化イットリウム含有薄膜の製造方法
JPH116056A (ja) 金属間化合物含有ターゲット、およびこれを用いた硬質被覆部材の製造方法
JP2004315352A (ja) 耐熱性被覆部材
JP4032178B2 (ja) 窒化珪素溶射膜の製造方法
JP2892240B2 (ja) ガラス成形用型およびその製造方法
JP6797068B2 (ja) 原子層堆積法による炭化チタン含有薄膜の製造方法
JPH0797677A (ja) 被覆物体の製造方法
JPS61219787A (ja) 高純度半導体単結晶製造用ルツボ
JPH05320870A (ja) 窒化ホウ素含有膜被覆基体とその製造方法
JP2971226B2 (ja) ガラス光学素子成形金型の製造方法
JPS62170183A (ja) 耐酸化消耗性に優れたタングステンもしくはモリブデンヒ−タ−およびその製造方法
US20060010919A1 (en) Molding core
JPH10324529A (ja) ガラス成形用金型
JP2988851B2 (ja) 液体ナトリウム腐食性に優れるセラミックス材料およびその製造方法