JP2997357B2 - ガラス光学素子成形金型とその製造方法 - Google Patents

ガラス光学素子成形金型とその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス光学素子をプレ
ス成形により製造するための成形金型とその製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】レンズやプリズム等のガラス光学素子を
製造するのに、加熱軟化したガラス素材をプレス成形す
ることにより製造する方法が近年急速に発展している。
このプレス成形で用いられる成形型の成形面表面に形成
されたガラスとの離型膜は高温で軟化したガラスの成形
型への融着を防ぎ、高精度に加工された成形型を保護す
る目的を持っている。そのため、この離型膜には成形型
との密着性、ガラスとの離型性、耐酸化性、平滑性、高
硬度等の膜特性が要求される。
【0003】従来、これらの要求に対して金属、セラミ
ックス等の成形型に種々のコーティングをする多くの提
案がされている。例えば、本願出願人による特公平2−
59863号公報には真空反応室内に設置した基体表面
にホウ素蒸発源からホウ素(B)を蒸着させると共に、
加連したN2 イオンを照射することにより、基体表面に
cBNやhBNの膜を形成することが開示されている。
また、特公平3−61617号公報にはセラミックより
なる基体の表面に炭化ケイ素(SiC )を被覆し、その上
に窒化ホウ素等の窒化物を被覆してなる光学素子成形金
型が提案されている。そして、特公平3−61615号
公報にはcBN及びaBNの混在した薄膜を光学素子成
形金型へ適応する事が提案されている。また、別な例と
して、特開平2−243523号公報には基体の表面に
炭化物、窒化物から成る中間層を形成し、その上にダイ
ヤモンド膜が被覆された光学素子成形金型が提案されて
いる。
【0004】
【従来技術の課題】これらの離型膜は、BK7等の鉛を
含有しないガラス材料のプレス成形には適しており、1
000回以上の成形耐久性を得ている。ところが、SF
6等のように鉛を含有したガラス材料のプレス成形で
は、ガラス成分中の鉛がダイヤモンド膜の炭素により還
元され、成形したガラス光学素子の表面に微少量析出
し、表面を白濁させ、表面粗さを低下させてしまう。更
に、この析出鉛により離型膜の表面には引っかき傷が無
数に発生し、離型膜の耐久性を著しく劣化させていた。
【0005】また、離型膜として要求される成形型との
密着性、ガラスとの離型性、耐酸化性、平滑性、高硬度
等の膜特性の中で、従来の離型膜では密着性の問題が未
解決であり、ヒートサイクルを繰り返すと熱膨張差によ
る応力により膜が剥離してしまい、成形金型の離型膜と
しては耐久性が低下していた。
【0006】離型膜として、cBN及びaBNの混在し
た薄膜を被覆した場合、薄膜内部の残留歪の除去と熱膨
張係数の差を緩和することが可能になり、膜の密着性、
ヒートショック性の改善が期待できる。しかし、aBN
ではB/N=1となりにくく、金属ホウ素がリッチな組
成になり易いため耐酸化性が劣る。従って、ガラス成形
時にaBNの部分が酸化し、成形面の表面粗さが低下し
てしまう。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明のうちで請求項1
記載の発明は、基体と、該基体の成形面表面に形成した
該基体と同一材質の下地層と、この上にダイナミックイ
オンミキシングにより形成した混合層と、最表面に窒化
ホウ素が少なくとも30体積%以上含まれて、残部にA
l,Si,元素周期律表の4a,5a,6a族遷移金属
の窒化物、炭化物、酸化物の中から少なくとも1種類が
選択され70体積%以下で構成されている離型用薄膜
から成り、前記混合層は前記下地層と前記離型用薄膜を
形成する材質の混合した素材であることを特徴とする。
また、請求項2記載の発明は、基体の成形面表面に該基
体と同一材質の物質を蒸着し、蒸着面表面を鏡面仕上げ
して下地層を形成し、B及びAl,Si,C,元素周期
律表の4a,5a,6a族遷移金属の窒化物、炭化物、
酸化物及びCの中から少なくとも1種類の蒸着を行いな
がら、これと同時に窒素イオン、窒素含有物イオン及び
不活性ガスイオンの中から少なくとも1 種類のイオン照
射をすることにより、鏡面仕上げされた該下地層表面と
の界面に混合層を生成し、これを介して最表面に窒化ホ
ウ素が少なくとも30体積%以上含まれて、残部にA
l,Si,元素周期律表の4a,5a,6a族遷移金属
の窒化物、炭化物、酸化物の中から少なくとも1種類が
選択され70体積%以下で構成されている離型用薄膜を
形成することを特徴とする
【0008】この成膜方法は、照射するイオンガスの混
合比と加速電圧を制御することにより、成形面表面と離
型膜の界面にダイナミックイオンミキシングによる混合
層を形成させ、離型膜の付着強度を向上させた。
【0009】また、照射するイオンの混合比と加速電圧
を制御することにより、窒化ホウ素の結晶構造を「せん
亜鉛鉱」または「ウルツ鉱型」にすることができる。
【0010】
【作用】この離型膜は、ヌープ硬度3000から500
0kg/mm2 の高硬度な窒化ホウ素膜であり、成形耐
久回数は3000回以上である。窒化ホウ素の分解温度
は2300℃で、酸化雰囲気中でも1200℃で使用で
きる耐熱性を有している。更に、SF6等のように鉛を
含有したガラス材料と反応を起こさない特徴を有してい
る。また、AlN,Al2 3 ,Si3 4 ,SiC,
TiC,TiN,ZrC,ZrN,Cr2 C,Cr2
3 ,WC等は硬質化合物であるので、膜中に含有される
ことにより高硬度な膜となり、プレス成形時に傷が入り
難くなり耐久性を改善することができる。
【0011】この離型膜は、SF6等の鉛を含有した光
学材料のプレス成形において、鉛と化学的に反応しない
ので、析出鉛は発生せず、従来成形できなかった鉛を含
有した光学ガラスのプレス成形を可能にする。
【0012】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。実験例1 図1に示すように、ガラス光学素子成形金型の基体1を
反応室2にセットし、真空ポンプ7にて真空引きした
後、ヒーター3により400℃〜800℃に加熱する。
Al,Si,元素周期律表の4a,5a,6a族遷移金
属の有機化合物ガス4を反応室2に導入する。そして炉
外より紫外線レーザー6をミラー9、レーザー導入窓1
0を介して基体1の表面に照射する。レーザー導入窓1
0にはレーザー導入窓保護ガス5を流しており、また真
空引きの際の排気ガスは排ガス処理設備8で処理する。
以上の光MOCVD反応によって、緻密で且つ平坦な成
膜をすることができる。
【0013】ガラス光学素子成形金型の基体1としてS
iC(炭化ケイ素)を用い、その成形面にCVD法によ
り下地層としてSiC膜を厚さ数100μm蒸着した。
次にSiC膜の表面をRa=1nm以下になるように鏡
面仕上げした。この基体1を図1の光MOCVD装置の
中にいれ、550℃に加熱し、原料ガスを表1の条件に
従い反応室2に導入して成膜を行った。
【0014】また、同時に基体表面に紫外線レーザー6
を照射することによってCVD反応を効率よく起こさ
せ、平滑で緻密な成膜を行った。表1に示すように、原
料ガスの輸送条件を変えて成膜した。結晶構造、組成、
ヌープ硬度、耐久回数(SF6等の鉛を含有した光学材
料のプレス成形回数)を測定した結果を表1に示す。B
Nの含有が30体積%以上に於いて、3000回以上の
成形耐久性能が得られた。
【0015】
【表1】
【0016】実験例2 図2に示すように、基体11を図2の反応室の中に入れ
た。ターゲット(1)12に金属ホウ素をセットし反応
室を10-6Torr以下に真空引きした。Arイオンビーム
スパッタにより金属ホウ素を約1nm/minの蒸着速
度で蒸着しながら、同時にイオン照射用イオン源20か
らAr/N2 =0.3の混合ガスのイオンを40keV
の加速電圧で照射し、ミキシング時間を表2の様に変え
て処理することにより、成形型表面と離型膜との間の混
合層の厚さを変化させた。引き続き、Ar/N2 =0.
3の混合ガスのイオンを10keVの加速電圧で照射し
ながら、B/N組成比が約1になるように蒸着速度を制
御して、窒化ホウ素膜を約300nmの厚さに成膜し
た。
【0017】以上のイオンビームスパッタ蒸着装置によ
って基体表面と強固に密着した離型膜を得ることができ
る。この蒸着方法は、蒸着速度とイオン照射の加速電圧
を制御することによって、成形面と離型膜の界面に混合
層を形成させることができ、離型膜の付着強度を向上さ
せることができる。また照射するイオンガスの混合比と
加速電圧を制御することによって、超高圧相であって超
硬質物質である「せん亜鉛鉱型窒化ホウ素」または「ウ
ルツ鉱型窒化ホウ素」を生成させることができる。
【0018】このときミキシング処理時間とヌープ硬度
との関係を調べた結果を表2に示した。ミキシング処理
をすることにより硬度が上昇したのは、離型膜の密着性
が上昇したためと考えられる。
【0019】更に、基体の種類とその表面の表面粗さの
影響を調べた。窒化ホウ素の成膜条件は表2の実験番号
4と同じで行った。このとき、表面粗さとヌープ硬度、
耐久回数(SF6等の鉛を含有した光学材料のプレス成
形回数)との関係を調べた結果を表3に示した。Raが
約100nm以下であるとミキシング効果がよく得ら
れ、離型性の良い膜が得られる。
【0020】この離型膜は、ヌープ硬度3000〜50
00kg/mm2 の高硬度な窒化ホウ素膜であり、成形
耐久回数は3000回以上である。
【0021】
【表2】
【0022】
【表3】
【0023】実験例3 実験例2と同じ装置を用いて、表4に示した10種類の
イオンビームスパッタ用ターゲットの中から、表5の様
に2種類のターゲットを選択し、イオン照射条件を変化
させて、窒化ホウ素と金属酸化物または金属窒化物また
は金属炭化物との複合体膜を成膜した。膜中の結晶相、
BNの含有率、ヌープ硬度、耐久回数を評価した結果を
表5に示した。
【0024】この離型膜は、ヌープ硬度4000〜50
00kg/mm2の高硬度な窒化ホウ素膜であり、成形
耐久回数は4000回以上である。
【0025】実験例1と比べ硬度及び耐久性が向上した
のは、窒化ホウ素膜に混合されたAlN,Al2 3
Si3 4,SiC,TiC,TiN,ZrC,Zr
N,Cr2 C,Cr2 3 ,WC等は硬質化合物である
ので、膜中に含有されることにより高硬度な膜となりプ
レス成形時に傷が入り難くなり、耐久性が改善された為
である。
【0026】
【表4】
【0027】
【表5】
【0028】実験例4 実験例2と同じ装置を用いて、図2のターゲット(1)
12に金属ホウ素をセットし、表6の様にイオン照射す
る混合ガスイオンの条件を変えて、膜中に生成した結晶
相をX線回折とラマン分光により評価した。
【0029】Ar/N2 =30%、He/Ne=30%
のとき加速電圧が2および20KeVでcBNとwBN
とウルツ鉱型BNとの結晶相が確認された。このことか
ら、実験例2、3で得られたBN膜はcBNとwBNと
の混合結晶相であることが分かった。
【0030】
【表6】
【0031】
【発明の効果】このように本発明によれば、実施例で示
した成膜条件でガスの混合比率とイオン加速電圧および
ミキシング時間の最適化により、密着性を向上させる働
きをする混合層を最適な条件で生成させ、成形型基体と
密着性に優れた窒化ホウ素を主成分としたガラス光学素
子成形金型のガラス離型膜を得ることができる。
【0032】この離型膜は、窒化ホウ素と金属酸化物ま
たは金属窒化物または金属炭化物の複合体薄膜で、実施
例に示した通りプレス耐久性に優れていることがわか
る。更に、この硬質な金属化合物を含有した窒化ホウ素
によるガラス光学素子成形金型の離型膜は、SF6等の
鉛を含有した光学材料のプレス成形において、鉛と化学
的に反応しないので、析出鉛は発生せず、従来成形でき
なかった鉛を含有した光学ガラスのプレス成形を可能に
した。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例における、光MOCVD法によ
る成膜装置の概略図である。
【図2】本発明の実施例における、イオンビームスパッ
タ法による成膜装置の概略図である。
【符号の説明】
1、11 基体 2 反応室 3 加熱ヒーター 4 原料ガス 5 レーザー導入窓保護ガス 6 紫外線レーザー 7 真空ポンプ 8 排ガス処理設備 9 ミラー 10 レーザー導入窓 12 ターゲット(1) 13 ターゲット(2) 14 ターゲット(3) 15 ターゲット(4) 16 イオンビームスパッタ用イオン源1 17 イオンビームスパッタ用イオン源2 18 イオンビームスパッタ用イオン源3 19 イオンビームスパッタ用イオン源4 20 イオン照射用イオン源
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−147954(JP,A) 特開 平4−99262(JP,A) 特開 平3−88732(JP,A) 特開 平2−243528(JP,A) 特公 平3−61617(JP,B2) 特公 平3−61615(JP,B2) 特公 平2−59863(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 11/00 C03B 40/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基体と、該基体の成形面表面に形成した該
    基体と同一材質の下地層と、この上にダイナミックイオ
    ンミキシングにより形成した混合層と、最表面に窒化ホ
    ウ素が少なくとも30体積%以上含まれて、残部にA
    l,Si,元素周期律表の4a,5a,6a族遷移金属
    の窒化物、炭化物、酸化物の中から少なくとも1種類が
    選択され70体積%以下で構成されている離型用薄膜
    から成り、前記混合層は前記下地層と前記離型用薄膜を
    形成する材質の混合した素材であることを特徴とするガ
    ラス光学素子成形金型。
  2. 【請求項2】基体の成形面表面に該基体と同一材質の物
    質を蒸着し、蒸着面表面を鏡面仕上げして下地層を形成
    し、B及びAl,Si,C,元素周期律表の4a,5
    a,6a族遷移金属の窒化物、炭化物、酸化物及びCの
    中から少なくとも1種類の蒸着と同時に窒素イオン、窒
    素含有物イオン及び不活性ガスイオンの中の少なくとも
    1 種類のイオン照射をし、鏡面仕上げされた該下地層表
    面との界面に混合層を生成し、これを介して表面に
    化ホウ素が少なくとも30体積%以上含まれて、残部に
    Al,Si,元素周期律表の4a,5a,6a族遷移金
    属の窒化物、炭化物、酸化物の中から少なくとも1種類
    が選択され70体積%以下で構成されている離型用薄
    を形成することを特徴とするガラス光学素子成形金型の
    製造方法。
  3. 【請求項3】前記窒化ホウ素が「せん亜鉛鉱型」または
    「 ウルツ鉱型」の結晶構造であることを特徴とする請求
    項1記載のガラス光学素子成形金型。
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