JPH0797677A - 被覆物体の製造方法 - Google Patents

被覆物体の製造方法

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JPH0797677A
JPH0797677A JP26564593A JP26564593A JPH0797677A JP H0797677 A JPH0797677 A JP H0797677A JP 26564593 A JP26564593 A JP 26564593A JP 26564593 A JP26564593 A JP 26564593A JP H0797677 A JPH0797677 A JP H0797677A
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JP
Japan
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gas
coating
base material
substrate
pretreatment
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Withdrawn
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JP26564593A
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English (en)
Inventor
Hiroyuki Kodama
浩亨 児玉
Toshiyuki Watanabe
敏行 渡辺
Kunio Shibuki
邦夫 渋木
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Tungaloy Corp
Original Assignee
Toshiba Tungaloy Co Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 PVD法により被膜を被覆する方法であっ
て、基材の表面にガスによる前処理工程を施した後、被
膜を被覆することにより、基材と被膜との付着強度、耐
剥離性を高めると共に、バラツキの小さい、信頼性の高
い被覆物体を得るための製造方法を提供する。 【構成】 金属,合金またはセラミックス焼結体の基材
の表面にPVD法により被膜を被覆する方法において、
ハロゲンガスおよび/またはハロゲン元素を含むハロゲ
ン化合物ガスでなる前処理ガス中、もしくは該前処理ガ
スと希釈ガスとの混合ガス中で該基材を加熱する前処理
工程を施した後、該基材表面に該被膜を被覆することを
特徴とする 【効果】 従来のPVD法による被覆物体の製造方法に
比べて、基材と被膜との付着強度が約3〜3.5倍も優
れており、そのバラツキ程度が小さく顕著に優れている
という効果がある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、金属,合金またはセラ
ミックス焼結体の基材の表面に、物理蒸着法(PVD
法)により被膜を被覆するための被覆物体の製造方法に
関し、具体的には、反応容器内で基材の表面にガスによ
る前処理を施した後、被膜を被覆して切削工具および耐
摩耗工具等の工具として最適にするための被覆物体の製
造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、イオンプレーティング法または
スパッタ法に代表されるPVD法により基材の表面に被
膜を被覆する場合の被覆工程は、水や有機溶剤等で表面
を洗浄した基材を反応容器内に配置し、反応容器内を真
空,水素ガスまたは不活性ガスの雰囲気とした後、昇温
する第1工程と、被膜の構成成分となる蒸発物質、もし
くは蒸発物質と被膜の構成成分となるガス含有雰囲気と
の組合わせでもって加熱保持し、基材の表面に被膜を被
覆する第2工程と、反応容器内を冷却する第3工程に大
別できる。
【0003】これらの工程を経て作製される被覆物体
は、被膜と基材との付着性が悪いことおよび付着強度の
バラツキが大きいという問題がある。
【0004】この問題を解決するための検討が多数行わ
れており、その1つの方法として、反応容器内に基材を
配置する前に、水や有機溶剤による基材表面の洗浄の他
に、超音波による基材表面の洗浄または酸やアルカリ溶
剤による基材表面のエッチング処理等があり、他の方向
として、第1工程と第2工程との間にボンバード効果と
いわれる、いわゆる電子やイオンでもって基材の表面の
汚れを除去する方法が行われている。
【0005】これらの代表的なものに、特開昭63−6
2862号公報がある。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】被覆物体における被膜
と基材との付着強度を高めるための方法として提案され
ている特開昭63−62862号公報には、真空下でア
ーク蒸発法にてTiボンバードを行って基材表面をTi
イオンによりスパッタクリーニングして基材表面におけ
る酸化膜等の表面層の汚れを除去し、次いで窒素ガスを
導入してTiコーティングによりTiN被覆層を形成す
ることを特徴とするTiまたはTi合金のTiN被覆品
の製造方法について記載されている。
【0007】同公報に記載されている製造方法は、Ti
またはTi合金の基材を加熱すると高真空中であっても
チタン表面が酸化しやすく、その結果被膜と基材との付
着性が悪く、剥離しやすくなるという問題を解決したも
のであるが、反応容器内におけるボンバード領域に制限
があり、付着強度および耐剥離性のバラツキが大きく、
しかも被覆切削工具として用いる場合には付着強度およ
び耐剥離性が満足できないという問題がある。
【0008】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には、PVD法により基材の表面に被膜
を被覆する前に、ハロゲンガスおよび/またはハロゲン
元素を含むハロゲン化合物ガスの存在する雰囲気中で基
材を加熱する前処理工程を施して、被膜と基材との付着
強度、耐剥離性を高めると共に、バラツキの小さい、信
頼性の高い被覆物体を得るための製造方法の提供を目的
とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、被覆物体
を切削工具として用いた場合、特にセラミックス焼結体
の基材の表面に硬質被膜を被覆した被覆物体における基
材と被膜との付着強度を高めることについて検討してい
たところ、基材の表面に被膜を被覆する場合、基材と被
膜との付着性は、それぞれの材質の整合性,被膜厚さ,
基材の表面状態および被覆条件により大きく影響を受け
るが、被膜を被覆する前の基材表面状態を調整するこ
と、特に被膜を被覆するための反応容器内に基材を設置
してから被膜を被覆する直前における基材表面状態によ
り大きく影響を受けること、このとき基材表面をハロゲ
ンガスやハロゲン元素を含むハロゲン化合物ガスの存在
する雰囲気中で加熱するとより大きな効果があるという
知見を得て本発明を完成するに至ったものである。
【0010】すなわち、本発明の被覆物体の製造方法
は、金属,合金またはセラミックス焼結体の基材の表面
にPVD法により被膜を被覆する方法において、ハロゲ
ンガスおよび/またはハロゲン元素を含むハロゲン化合
物ガスでなる前処理ガス中、もしくは該前処理ガスと希
釈ガスとの混合ガス中で該基材を加熱する前処理工程を
施した後、該基材の表面に該被膜を被覆することを特徴
とする方法である。
【0011】本発明の被覆物体の製造方法における基材
は、具体的には、例えば周期律表の4a,5a,6a族
の金属、ステンレス鋼,ダイス鋼,高速度鋼等の工具
鋼,Al合金,Ti合金または超硬合金,サーメット等
の焼結合金もしくは窒化ケイ素系セラミックス焼結体,
炭化ケイ素系セラミックス焼結体,酸化アルミニウム系
セラミックス焼結体,窒化アルミニウム系セラミックス
焼結体,酸化ジルコニウム系セラミックス焼結体を挙げ
ることができる。
【0012】これらの基材の表面は、従来から行われて
いる水,有機溶剤,酸溶液,アルカリ溶液等で洗浄(超
音波洗浄も含む)処理を施すことは好ましいことであ
る。次いで、従来から実用されている各種のイオンプレ
ーティング法,各種のスパッタ法または各種のレーザ蒸
着法に代表されるPVD法処理ができる装置の反応容器
内に基材を設置し、基材の表面に被膜を被覆する前に、
ハロゲンガスおよび/またはハロゲン元素を含むハロゲ
ン化合物ガスでなる前処理ガス中、もしくは該前処理ガ
スと希釈ガスとの混合ガス中で基材を加熱する前処理工
程を施すことが本発明の製造方法の大きな特徴である。
【0013】本発明の被覆物体の製造方法における前処
理ガスは、具体的には、例えばフッ素,塩素,臭素,ヨ
ウ素のハロゲンガス、CCl4,CF4,C26,C
38,CCl22,CBrF3,HF,HCl,CH
3,WF6,MoF6,TiCl4,AlCl3,Si
4,SiCl4,MoO2Cl2,CrO2Cl2のハロゲ
ン化炭素ガス,ハロゲン化水素ガス,ハロゲン化炭化水
素ガス,ハロゲン化ケイ素ガス,金属ハロゲン化ガスを
挙げることができる。
【0014】これらの前処理ガスの中の少なくとも1種
のガス雰囲気中または前処理ガスと例えば水素,酸素,
一酸化炭素,不活性ガスの中の少なくとも1種の希釈ガ
スとの混合ガス中で基材を約400℃以上に加熱すると
いう前処理工程を施して、基材表面を改造した後、基材
表面に被膜を被覆する方法である。
【0015】この前処理工程の前後に別の工程を付加す
ることも好ましいことであり、特に、反応容器内に基材
を設置し、次いで反応容器内を真空雰囲気中または非酸
化性ガス雰囲気中にして基材を昇温し、次いで前処理工
程を施した後、不活性ガス等のイオンで基材表面をボン
バード処理する工程を行い、その後、基材表面に被膜を
被覆することは、基材と被膜の付着強度から好ましいこ
とである。また、以上のような工程の後に、さらに化学
蒸着法(CVD法)でもって被膜を被覆し、多層膜とす
ることも好ましいことである。
【0016】本発明の被覆物体の製造方法における被膜
は、用途および基材材質により選定する必要があるが、
従来のPVD法により被覆される被膜ならば制限されな
く、具体的には、例えば周期律表の4a,5a,6a族
の金属、これらの炭化物,窒化物,炭酸化物,窒酸化
物,硫化物,ホウ化物,Alの酸化物,窒化物,Siの
炭化物,窒化物およびこれらの相互固溶体、もしくは立
方晶窒化ホウ素,ダイヤモンド,ダイウアモンド状カー
ボンの中の少なくとも1種の単層あるいは多層を挙げる
ことができる。
【0017】
【作用】本発明の被覆物体の製造方法は、前処理ガス、
または前処理ガスと希釈ガスとの混合ガスが基材表面の
面粗さを大きくし、大きな面粗さの中に被膜がクサビ状
に付着されることにより、基材と被膜との付着強度を高
める作用をしていること、または基材表面の実質的表面
積を広くし、広い表面積に被膜が付着されることによ
り、基材と被膜との付着強度を高める作用となっている
こと、さらには、基材表面が研摩されている場合には、
研摩により生じた基材表面の微小クラックを減少または
消滅させる作用をし、その結果微小クラックから発生す
る被膜の剥離を抑制するという間接的作用をしているも
のである。
【0018】
【実施例1】ヒーターによる直接加熱方式の反応性イオ
ンプレーティング装置の反応容器内に、表面を洗浄した
超硬合金(JIS規格P30相当)の基材を設置し、反
応容器内を1×10-3Paの真空とした後、Cl2ガス
を10Paまで導入した。この状態で基材を600℃ま
で昇温し、2時間維持した後、再度反応容器内を1×1
-3Paの真空とした。次に、反応容器内にArガスを
2×10-1Paまで導入し、Arイオンにより基材表面
のボンバード処理を1時間行った後、反応容器内を1×
10-3Paの真空にしてTiを3分間蒸発し、次いで反
応容器内を2×10-1PaまでN2ガスを導入してTi
を70分間蒸発させた。その後、反応容器内を1×10
-3Paの真空にして冷却するという本発明の被覆物体の
製造方法を行った。
【0019】比較の方法として、上述の工程の内、Cl
2ガス処理工程のみ除いて、他は同様に行った。
【0020】この本発明の方法と比較の方法で得た被覆
物体の被膜構成をX線回折法,走査型電子顕微鏡で調べ
たところ、両者共基材表面にほぼTi:膜厚0.1μ
m,TiN膜厚:3μmが被覆されていた。また、両者
の被膜の付着強度をスクラッチ試験法で評価したとこ
ろ、本発明の方法による被覆物体は、被膜の臨界剥離荷
重が10個の平均値70Nであり、そのバラツキが67
〜74N内であったのに対し、比較の方法による被覆物
体は、被膜の臨界剥離荷重が10個の平均値20Nで、
そのバラツキが5〜35Nであった
【0021】
【実施例2】電子加熱方式による反応性イオンプレーテ
ィング装置の反応容器内に、表面を洗浄した市販の窒化
ケイ素系セラミックス焼結体の基材を設置し、反応容器
内を1×10-3Paの真空とした後、電子ビームで60
0℃に昇温し、1時間維持した。次に、加熱を中断し、
反応容器と排気系を分断した後、反応容器内にCl2
スとO2ガスを流量比で1:1の混合ガスとして1×1
-1Paまで導入し、30分間保持した。次いで、再度
反応容器内を1×10-3Paの真空とした後、Arガス
を2×10-1Paまで導入し、Arイオンにより基材表
面のボンバード処理を30分間行った。その後、実施例
1と同様に処理して基材表面に被膜を被覆および冷却す
るという本発明の被覆物体の製造方法を行った。
【0022】比較の方法として、上述の工程の内、Cl
2ガスとO2ガスとの混合ガス処理工程のみ除いて、他は
同様に行った。
【0023】この本発明の方法と比較の方法で得た被覆
物体の被膜構成および被膜の付着強度を実施例1と同様
にして行ったところ、被膜構成は、実施例1とほぼ同様
であり、被膜の臨界剥離荷重は、本発明の方法による被
覆物体が10個の平均値72N、そのバラツキが65〜
75N内であったのに対し、比較の方法による被覆物体
が10個の平均値23N、そのバラツキが8〜37Nで
あった
【0024】
【発明の効果】本発明の被覆物体の製造方法は、従来の
PVD法による被覆物体の製造方法に比べて、基材と被
膜との付着強度が約3〜3.5倍も優れており、そのバ
ラツキ程度が小さく顕著に優れているという効果があ
る。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 金属,合金またはセラミックス焼結体の
    基材の表面に物理蒸着法により被膜を被覆する方法おい
    て、ハロゲンガスおよび/またはハロゲン元素を含むハ
    ロゲン化合物ガスでなる前処理ガス中、もしくは該前処
    理ガスと希釈ガスとの混合ガス中で該基材を加熱する前
    処理工程を施した後、該基材の表面に該被膜を被覆する
    ことを特徴とする被覆物体の製造方法。
  2. 【請求項2】 金属,合金またはセラミックス焼結体の
    基材の表面に物理蒸着法により被膜を被覆する方法おい
    て、真空もしくは非酸化性ガスの雰囲気中で該基材を昇
    温する工程と、ハロゲンガスおよび/またはハロゲン元
    素を含むハロゲン化合物ガスでなる前処理ガス中、ある
    いは該前処理ガスと希釈ガスとの混合ガス中で該基材を
    加熱する前処理工程とを施した後、該基材の表面に該被
    膜を被覆することを特徴とする被覆物体の製造方法。
JP26564593A 1993-09-29 1993-09-29 被覆物体の製造方法 Withdrawn JPH0797677A (ja)

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