JPH0356675A - 超硬合金基体の被覆法および該被覆法によって作製される超硬工具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、特許請求の範囲第１項の上位概念による超
硬合金基体の被覆法および特許請求の範囲第１０項の上
位概念による方法によって作製された超硬工具、特に切
削工具または切断工具（切削加工用工具）に関する。

〔従来の技術およびその問題点〕

下層をＰＶＤ法によって、および、上層をＣＶＤ法によ
って付着させるこの種の方法（ＰＶＤ／ＣＶＤ法）は、
下層も上層もＣＶＤ法で付着させる旧知の他の種類の方
法（ＣＶＤ／ＣＶＤ法）とは異なる。

冒頭に記載したタイプの方法は、ＤＢ−ＯＳ３５１５９
１９によって公知である。ＤＢ−ＯＳ３５］５９１９の
発明の詳細な説明の導入部に述べられているように、（
金属）下層の硬さが超硬合金基体の硬さより大きく、硬
質素材上層の硬さより小さいＣＶＤ／ＣＶＤ法では、金
属工作物の切削または非切削加工用工具に被覆した超硬
合合体を使用する場合に必要な耐摩耗性は得られない（
ＯＥ！〜ＯＳ４頁５行目〜５頁ｌ４行目）。

これにたいし、Ｄｆ’−０５３５１５９１９によれば、
モリブデンおよび／またはタングステンからなる金属下
層は超硬合金基体に直接陰極スパッタリング法（ＰＶＤ
法）によって、硬質素材（炭化チタン、窒化チタン）か
らなる非金属上層は四塩化チタンとメタンおよび水素の
約ｌ０００゜Ｃにおける気相反応（ＣＶＤ法）によって
付着させることにより、金属工作物の切削加工または非
切削加工に必要な耐摩耗性が得られる．それゆえ、Ｄ［
！−ＯＳは、超硬合金と比較して軟らかい金属下層（モ
リブデンおよび／またはタングステン）を直接陰極スパ
ッタリング法によって付着させ、「硬い下層」を有する
ＣＶＤ／ＣＶＤ法に比べて耐摩耗性を改善するものであ
る。

〔発明の目的〕

この発明の課題は、従来のＰｖロ／ＣＶＤ法によって得
られる被覆された超硬合金体の耐摩耗性を、特に工作物
の切断加工または切削加工のためにさらに改善すること
である。

〔発明の構戒〕 発明において、この課題は、硬さが超硬合金基体の硬さ
より大きい硬質素材からなる下層をイオンめっき法によ
って付着させることによって解決される． 特許請求の範囲第９項の対象は、発明による方法によっ
て被覆された超硬工具である。特許請求の範囲第２項か
ら第８項の対象は、発明による方法の有利な実施例であ
り、特許請求の範囲第ｌＯ項から第１６項の対象は、こ
の方法による超硬工具の有利な実施例である。

発明によるＰＶＤ／ＣＶＤ法では、従来のＣＶＤ／ＣＶ
Ｄ法と同様に、下層に超硬合金基体より硬い硬質素材を
使用するが、「硬い下層」を有するＣＶＤ／ＣＶＤ法の
耐摩耗性が、「軟らかい下層」を有するＰＶＤ／ＣＶＤ
法に比べて劣ることから予想されるのとは異なり、耐摩
耗性は低下せず、反対にイオンめっきによって極めて顕
著に改善される。

発明によりイオンめっき法によって付着させる硬質素材
下層は、工具に非常によく付着し、極めて良好な生成お
よび上層の非常に良好な付着性を保証する。さらに、イ
オンめっきした硬質素材下層は工具表面に非常によく密
着し、それによって上層の付着性を高める．イオンめっ
きした硬質素材下層によって、化学蒸着による上層生戒
の際に、穴（微小収縮孔）および格子欠陥が顕著に減少
し、これらの大きさも顕著に縮小することが確認された
。

発明による被覆の上層の良好な生成は、上層の材料に応
じ、特に下層の膜厚約０．　１μ以下で得られる。下層
が薄いため、蒸着の全膜厚も減少する。

その結果、被覆の付着性を高め、切断特性を改善し、耐
摩耗性が向上する。

発明によって作製された被覆を電子顕微鏡で調べると、
イオンめっきした下層に極微柱状構造が認められる。こ
の構造の結晶は下層表面と概ね平行し、断面積は６・ｌ
Ｏ−１−である。下層を陰極スパッタリング法で付着さ
せた公知の被覆を調べると、収縮孔や格子欠陥を含んだ
粗い層が認められる．超硬工具被覆の良好な性質（生威
、付着性、切削特性、耐摩耗性）は、発明による方法に
よって発生した極微柱状構造に基づくと考えられる。

特に、厚さが０．００１〜０．　１マイクロメートルの
下層をイオンめっき法によって付着させる。それによっ
て、収縮孔が避けられる。検鏡用薄片で分かるように、
その上に付着させた上層は均質に生威し、従来の方法に
おけるように、超硬工具の材料が不均質な場合に個々の
戒分に堆積して沈澱島が形威され、これらが後にブリッ
ジによって互いに結合することによって上記の収縮孔が
発生するようなことはない。

〔実施例〕

（唯一の）図面には、真空被覆室２の床ｌの上にアーク
蒸発装置４（複数の装置を設けることも可能）を設置し
た、本発明によるイオンめっき法を実施するための設備
の簡単な例が示される。

図示した設備において、たとえばＰ３０等級の超硬合金
である６パーセントのコバルトを含有した炭化タングス
テンからなる２個の超硬工具５がアーク放電を用いた蒸
発によってイオンめっきされる。被覆室２は、正方形の
チャンバーとして形威され、チャンバー２のフランジ６
に接続可能なポンプ装置（図示せず）によって真空にさ
れる。チャンバー２の側壁７には、いわゆる低圧アーク
放電用のイオン化室８がフランジ止めされる。この放電
のための電極として蒸発るつぼ９が用いられる。蒸発る
つぼ９は、絶縁材料からなる絶縁スリーブ１１によって
チャンバー２から電気的に絶縁され、図面に冷却水人口
ｌ３および冷却水出口１５を示した熱交換器によって冷
却される。蒸発るつぼ９に入れられた．材料ｌ７は、以
下に説明するように蒸発し、チャンバー２に送入した気
体と化合して硬質素材を生成し、超硬合金基体５の表面
ｌ８に下層として堆積する。アーク放電供給装置２４の
陽極１９は蒸発るつぼ９に、またその陰極２３はイオン
化室８の電極２５に電気的に接続される。

イオン化室８の反対側の蒸発るつぼ９の隣に、いわゆる
遠隔焦点電子ビーム源２６が床１上に設置される。磁力
線が図示面と概ね垂直に延びる磁界（図示せず）によっ
て、電子ビーム源２６の電子ビーム２８は蒸発せらるべ
き材料１７の方に偏向される。電子は電子ビーム源２６
から材料１７に向かう途中で１８０゜偏向すると共に集
束される。

蒸発るつぼ９とイオン化室８との間で低圧アーク放電の
アーク（図示せず）が発生する。アークの集束および案
内には、図示したエないし複数の磁界が用いられる。材
料蒸５発の技術ならびにアークの案内および集束は公知
技術の水準であり、関連文献を参照されたい。

被覆せらるぺき超硬合金基体５は、チャンバー２内の回
転台４３の上に固定される。回転台４３は、スペーサ−
４７によりチャンバー壁７と絶縁された軸４５を中心に
回転させられる。超硬合金基体５に電圧を印加するため
に、軸４５は電線４６を介して電圧源４８と接続される
。

超硬合金基体５の表面とアークとの距離は、燃焼するア
ークによって誘発される電離が、アーク中心部のイオン
化と比較して２０パーセント以下に低下するように選択
される。

イオン化室８では、電極２５と、イオン化室８の壁反対
側で電極２５から絶縁された電極５ｌとをかフィラメン
ト４９によって接続される。

イオン化室８の壁に設けた気体送入装置５０を通して、
放電に必要な希ガスおよび反応ガスが送入される。

イオンめっき法によって下層を付着させる前に、超硬合
金基体５に、例えばＣＨ−ＰＳ６６４７６８により公知
の洗浄および腐食法を施す。洗浄は、チャンバー２の内
部または外部で行われる。

回転台４３に固定した超硬合金基体５にイオンめっきさ
れた下層を付着させるために、蒸発せらるべき材料ｌ７
をるつぼ９に入れる。低圧アークが点火され、そのアー
クはフィラメント４９から蒸発るつぼ９内のケイ素１７
にアーク電圧９０Ｖおよび電流６０Ａで向かう。融点に
達すると、電圧は７０Ｖに低下させられ温度が上昇する
に連れてケイ素ｌ７の導電性が増すために電流は２００
Ａまで上昇させられる。

プロセス第１段階では、アーク電圧７０Ｖにおいて低圧
アークの電流強度は２００　Ａに保持される。

これによって、蒸発るつぼ９内のケイ素ｌ７は気相′に
転化し、一部イオン化する。

プロセス第２段階では、先行の洗浄工程で使用したアル
ゴン雰囲気に、気体送入装置５０で窒素を送入する。窒
素は低圧アークによって一部イオン化する．一部イオン
化した窒素と一部イオン化したケイ素は、基体５の表面
１８で硬さが２００ヴィッカース以上の窒化ケイ素Ｓｉ
３Ｎ．に化合し、表面１８に付着する．均等な膜厚を得
るために、回転台４３は１分間に約３回回転する。

このプロセス第２段階の間、アルゴンの分圧は４　・１
０−”Ｐａ、窒素の分圧は３　・１０−”Ｐａである。

回転台４３には、電線４６を通して電圧源４８で発生す
る持続時間１０ｕｓの直流電圧パルスを印加する。この
プロセス段階の開始時に、電圧＃４８からパルス幅８μ
ｓおよび振幅−２００Ｖの負パルスが発生する。次の２
μｓに、回転台４３は電圧源４８を介して接地される。

このプロセス段階の間、振幅はより小さい負の値に上昇
し、最終的に−１０Ｖとなる。

下層の膜厚が０．１μｍに達すると、低圧アークは遮断
し、窒素およびアルゴンの供給は停止する．下層を付着
させた超硬合金基体５を冷却し、チャンバー２から取り
出し、他の設備においてＣＶＤ法によって厚さ５μｍの
ダイヤモンド上層を付着さ？る。これには、たとえばＦ
ｅｄｏｓａｙｅｖ　Ｄ．Ｖ．、Ｄｅｒｙａｇｉｎ　Ｂ．
ｖ．　、Ｖａｒａｓａｖｓｋａｊａ　Ｉ．Ｇ．　、”Ｃ
ｒｙｓｔａｌｌｉｚａ−ｚｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｄｉａｍａ
ｎｄ”　（１９８４　、Ｍａｕｋａ　ＳＭｏｓｋａｕ）
の方法を用いる。

下層にＳｉＪｎを使用するかわりに、Ｓ１０■またはｓ
ｉＸｏ，Ｎ．を使用できる。ｓ，ｏ■またはＳｉＸＯｙ
Ｎｔからなる下層は・、上記の方法と類似の方法で付着
させる。

下層がＳｔ−Ｏｙｔｂからなる場合、分圧３・１０−２
のアルゴン、分圧１・１０−２の酸素および分圧３・ｌ
Ｏ−！の窒素で処理する 下層は、アルミニウムの酸化物および／または窒化Ｌ　
Ｉｖｂ群（チタン、ジルコニウム、ノ＼フニウム）、ｖ
ｂ群（バナジウム、二オプ、タンタル）、Ｖｉｂ群（塩
素、モリブデン、タングステン）の元素または塩素の酸
化物、これらの物質の混合物あるいはこれらの物質とケ
イ素の酸化物、窒化物または酸窒化物との混合物からな
ることもできる。

さらに、下層の材料は、電子ビームを用い、プラズマ支
援蒸発または陰極アーク蒸発によって気相に転化するこ
とができる。アーク放電は、低圧アークのほかに、高温
フィラメント、火花蒸発または中空陰極によって行うこ
ともできる。

低圧アークをイオン化のみに用いるかわりに、その′ｔ
流強度を調節して材料を蒸発させることもできる。磁界
を用いてアークを案内および集束することにより、等し
い蒸発率およびイオン化率のもとで、磁界なしで作業す
る場合に比べてアークの電流強度を低減できるため、超
硬合金基体５の表面における材料の飛沫を避けることが
できる。

るつぼをアークの電極の１つとして利用するかわりに、
第２の電極を回転台４３の下方の、他の電極を配した水
平面に置くことができる。この場合、アークはるつぼ９
の上方で燃焼し、上記の方法のいずれかによってるつぼ
９から蒸発した材料をイオン化する。

電子ビーム２８を用いて蒸発るつぼ９内の材料１７を蒸
発させるかわりに、熱的に蒸発させることもできる。

上記のイオンめっき法のいずれを用いるかは任意ではな
く、イオンめっきに使用する材料に基づいて決められる
。

以下に、完全を期して使用する専門用語を説明する。

ＣＶＯ法 ＣＶＤ法（ｃｈｅｍｉｃａｌ　ｖａｐｏｒ　ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ）において、被覆室に送入された基体は高温
下で相互に反応し、被覆せらるべき高温の基体表面に析
出する。

ＰＶＤ法 ＰＶＤ法（ｐｈｉｓｉｃａｌ　ｖａｐｏｒ　ｄｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ）　　とは、必ず金属成分を少なくとも１種
類、被覆室内で蒸発または飛散させ、気相で付着させる
被覆法である。

盲　　　スパ・タ瞥ング 直接陰極スパンタリング法（ＰＶＤ法）はスパッターと
もいい、グロー放電においてイオンが陰極材料に衝突し
て材料を飛散させ、これが被覆せらるぺき基体の表面に
沈澱する。

応　　スパッタリング法 反応陰極スパッタリング法（ＰＶＤ法）は、直接陰極ス
パッタリング法と類似しているが、ここでは、飛散する
材料は被覆せらるべき基体の表面で、真空被覆室に送入
された気体または気体混合物と反応する。

±土ヱ及ユエ迭 イオンめっき（ＰＶＤ法）では、高真空中で金属をアー
ク放電を用いて蒸発またはイノン化させ、基体表面に沈
澱させる。ここでも、被覆室に反応ガスまたは気体混合
物を送入する．これらの気体は蒸発した材料と被覆せら
るべき基体表面で化学的に結合する。

瑳箕案社 硬質素材とは、特に硬さが大きく融点が高い炭化物、窒
化物、ホウ化物、ケイ化物、酸化物および／または酸窒
化物を原料とする非導電性セラミック材料である。たと
えば、窒化ケイ素、炭化チタン、カルボ窒化チタン、酸
化ケイ素、酸窒化ケイ素などがある。

是翌企金 超硬合金は、鋳造法または粉末冶金法で製造され、鉄、
コバルトおよび／またはニッケル合金から組成した結合
金属相と、特にタングステン、チタン、ニオプおよび／
またはタンタルの硬質炭化物を含有する硬質材料質から
なる。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明によるイオンめっき法を実施するため
の設備の一例を示す概略図である。 １・・・床、　　　　　　　　２・・・真空被覆室、４
・・・アーク蒸発装置、　５・・・超硬工具、８・・・
イオン化室、 ９・・・るつぼ、アーク放電供給装置、１９・・・陽極
、　　　　　　２３・・・陰極、２６・・・電子ビーム
源、　　４３・・・回転台、４８・・・電圧源、　　　
　　４９・・・フィラメント、５０・・・気体送入装置
。 手 続 補゛ 正 書 （方式） 平威２年７月２３ 日

Claims (16)

【特許請求の範囲】
1. １．まず、下層をＰＶＤ法によって直接基体表面（１８
   ）の被処理区域に、ついて、硬質素材からなる上層をＣ
   ＶＤ法によって少なくとも下層の一部に付着させる、特
   に切削工具または切断工具として使用する超硬合金基体
   （５）の被覆法において、硬さが超硬合金基体の硬さよ
   り大きい硬質素材からなる下層をイオンめっき法によっ
   て付着させる方法。
2. ２．硬さが下層の硬質素材の硬さより大きい他の硬質素
   材からなる上層を付着させることを特徴とする請求項１
   に記載の方法。
3. ３．下層に硬さが２０００ヴィッカース硬さ以上の硬質
   合金を使用することを特徴とする請求項１または２に記
   載の方法。
4. ４．下層の硬質素材がケイ素の硬質素材化合物、たとえ
   ば窒化ケイ素からなることを特徴とする請求項１から３
   までのいずれか一項に記載の方法。
5. ５．上層の硬質素材がダイヤモンドからなることを特徴
   とする請求項１から４までのいずれか一項に記載の方法
   。
6. ６．厚さが最高約０．１マイクロメートルの、特に０．
   １マイクロメートル以下の下層をイオンめっきし、それ
   によって、基体（５）の材料成分の種々の触媒作用によ
   る上層生成反応の凝集運動を平衡させ、上層に微小収縮
   孔が発生するのを避けることを特徴とする請求項１から
   ５までのいずれか一項に記載の方法。
7. ７．イオンめっき法を実施するために２個の電極間にア
   ークを発生させ、１個または２個の電極が少なくとも衝
   突区域において、作製せらるべき下層の材料を、または
   少なくとも材料成分の一つを含有し、アークによって誘
   発される電離がアーク中心部のイオン化と比較して６０
   パーセント以下に、特に２０パーセント以下に低下した
   場所に基体（５）を配置することを特徴とする請求項１
   から６までのいずれか一項に記載の方法。
8. ８．上層を膜厚３μｍ以上に作製することを特徴とする
   請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
9. ９．直接基体表面（１８）にイオンめっき法によって作
   製された、超硬合金基体の材料より硬い硬質素材下層と
   、上層として化学蒸着（ＣＶＤ）によって作製されたも
   う一つの硬質素材層をもってなることを特徴とする請求
   項１から８までのいずれか一項に記載の方法によって被
   覆された超硬工具、特に切削工具または切断工具。
10. １０．下層の硬さが２０００ヴィッカース硬さ以上であ
    ることを特徴とする請求項９に記載の超硬工具。
11. １１．上層の硬質素材が下層の硬質素材より硬いことを
    特徴とする請求項９または１０に記載の超硬工具。
12. １２．イオンめっきされた下層の厚さが最高約０．１マ
    イクロメートル、特に０．１マイクロメートル以下であ
    ることを特徴とする請求項９から１１までのいずれか一
    項に記載の超硬工具。
13. １３．イオンめっきされた下層が極微柱状構造を有し、
    構造の結晶が下層表面と概ね平行し、断面積が６・１０
    ＾−＾１＾７ｍ＾２であることを特徴とする請求項９か
    ら１２までのいずれか一項に記載の超硬工具。
14. １４．上層の厚さが３μｍ以上であることを特徴とする
    請求項９から１３までのいずれか一項に記載の超硬工具
    。
15. １５．下層の硬質素材が概ねケイ素の硬質素材化合物、
    たとえば窒化ケイ素からなることを特徴とする請求項９
    から１３までのいずれか一項に記載の超硬工具。
16. １６．上層がダイヤモンドからなることを特徴とする請
    求項１５に記載の超硬工具。