WO2018198421A1 - 切削工具およびその製造方法 - Google Patents

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WO2018198421A1
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partial pressure
coating
chamber
cutting tool
oxygen
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PCT/JP2017/044829
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克己 岡村
久木野　暁
瀬戸山　誠
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住友電気工業株式会社
住友電工ハードメタル株式会社
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    • C22C2026/003—Cubic boron nitrides only

Definitions

  • the present invention relates to a cutting tool and a manufacturing method thereof.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2017-085897, which is a Japanese patent application filed on April 25, 2017. All the descriptions described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 discloses a composite high-hardness material for tools having a hard heat-resistant coating made of ceramic such as TiAlCN on the surface of a cBN sintered body.
  • Patent Document 2 discloses a composite high-hardness material for tools having a hard heat-resistant coating made of ceramic such as TiAlCN on the surface of a cBN sintered body.
  • Patent Document 3 discloses a composite high-hardness material for tools having a hard heat-resistant coating made of ceramic such as TiAlCN on the surface of a cBN sintered body.
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2015-085465
  • Patent Document 4 also show the surface of the base material of the cBN sintered body.
  • a cutting tool having a ceramic coating formed thereon is disclosed.
  • the cutting tool includes a base material and a coating that contacts the base material and covers the base material.
  • the substrate is a cubic boron nitride sintered body.
  • the coating is ceramic.
  • the amount of oxygen in the coating is 0.040% by mass or less.
  • a method for manufacturing a cutting tool includes: placing a base material that is a cubic boron nitride sintered body in a chamber; and irradiating the surface of the base material with inert gas ions.
  • the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber is 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing an example of the configuration of a cutting tool according to the present embodiment.
  • the present disclosure provides a cutting tool having excellent coating peel resistance and a method for manufacturing the cutting tool. [Effects of the present disclosure] According to the above, it is possible to provide a cutting tool having excellent coating peel resistance.
  • M to N means the upper and lower limits of the range (that is, not less than M and not more than N), and there is no unit in M, but only in N.
  • the unit of M and the unit of N are the same.
  • the present inventor has focused on the fact that the adhesion force between the base material and the film decreases due to a trace amount of oxygen at the interface between the base material and the film, and as a result of intensive studies, the amount of oxygen in the film in contact with the base material is specified. As a result, it was found that the coating was difficult to peel off, and the cutting tool according to the present disclosure was completed.
  • a cutting tool includes a base material and a coating that covers the base material in contact with the base material.
  • the substrate is a cubic boron nitride sintered body.
  • the coating is ceramic.
  • the amount of oxygen in the coating is 0.040% by mass or less.
  • the amount of oxygen in the coating is 0.010% by mass or less.
  • the cubic boron nitride sintered body is composed of 30% to 90% by volume of cubic boron nitride and the remaining binder.
  • the binder is a compound composed of at least one element selected from Group 4, 5, 6 elements of the periodic table and Si, and at least one element selected from N, C, B, O, and It consists of at least one selected from the solid solution, at least one of Al and an Al compound, and inevitable impurities.
  • the thickness of the coating is 0.05 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the ceramic is at least one compound composed of at least one element selected from Group 4, 5, 6 elements, Al and Si, and at least one selected from C and N. including.
  • At least one of Al and an Al compound increases the bonding force between the cBN particles, and improves the toughness and strength of the cBN sintered body.
  • a compound in which the binder is composed of at least one element selected from Group 4, 5, 6 elements and Si, and at least one selected from N, C, B, O is composed of at least one selected from solid solutions thereof, the strength and wear resistance of the substrate are improved.
  • the adhesiveness with the base material can be further improved by the thickness of the coating film, and the productivity is excellent.
  • the composition of the film a film having high hardness and excellent wear resistance can be obtained.
  • a method for manufacturing a cutting tool includes installing a base material, which is a cubic boron nitride sintered body, in a chamber, and irradiating the surface of the base material with inert gas ions generated in the chamber.
  • the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the water pressure in the chamber is 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the above production method can easily form a film having an oxygen amount of 0.040% by mass or less, and can reduce the amount of oxygen at the interface between the film and the substrate. Thereby, the adhesiveness of a base material and a film improves, and the peeling resistance of a film improves.
  • the total partial pressure of oxygen partial pressure and moisture pressure in the chamber is 6 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less.
  • the oxygen partial pressure in the chamber is 1 ⁇ 10 ⁇ 15 Pa or less.
  • the present embodiment an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described. However, this embodiment is not limited to these.
  • the same reference numerals represent the same or corresponding parts.
  • the atomic ratio when a compound or the like is represented by a chemical formula, when the atomic ratio is not particularly limited, it includes any conventionally known atomic ratio, and is not necessarily limited to a stoichiometric range.
  • FIG. 1 is a partial cross-sectional view showing an example of the configuration of a cutting tool according to the present embodiment.
  • the cutting tool 10 includes a base material 11 and a coating 12 that contacts the base material 11 and covers the base material 11.
  • the coating 12 preferably covers the entire surface of the substrate 11, but even if a part of the substrate 11 is not covered with the coating 12 or the configuration of the coating 12 is partially different, the present invention is applicable. It does not deviate from the scope.
  • the shape and application of the cutting tool 10 are not particularly limited.
  • a pin for pin milling of a shaft can be exemplified.
  • the cutting tool 10 is not limited to one having the above-described configuration in which the entire tool includes the base material 11 and the coating 12 formed on the base material 11, but a part of the tool (particularly a cutting edge part (cutting edge part)) and the like. Including only those having the above-described configuration.
  • the cutting tool according to this embodiment includes only the cutting edge portion of a base body (support) made of cemented carbide or the like having the above-described configuration.
  • the cutting edge portion is regarded as a cutting tool in terms of words. In other words, even when the configuration occupies only a part of the cutting tool, the configuration is referred to as a cutting tool.
  • the substrate 11 is a cBN sintered body made of cBN and a binder.
  • the cBN sintered body is composed of, for example, 30 to 90% by volume of cBN and the remaining binder.
  • the content ratio (volume%) of cBN in the substrate 11 can be achieved by setting the volume% of the cBN powder used in the production of the cBN sintered body as the substrate 11 within the above range.
  • ICP inductively coupled high-frequency plasma spectroscopy
  • EDX energy dispersive X-ray analyzer
  • SEM scanning electron microscope
  • TEM transmission electron microscope
  • the content ratio (volume%) of cBN can be obtained as follows. First, the arbitrary position of the cutting tool 10 is cut
  • binarization processing is performed on the reflected electron image using image analysis software (for example, “WinROOF” manufactured by Mitani Corporation), and each area ratio is calculated from the image after binarization processing.
  • image analysis software for example, “WinROOF” manufactured by Mitani Corporation
  • the content ratio (volume%) of cBN can be obtained. In this way, the volume% of the binder can be determined at the same time.
  • the binder is selected from Group 4 elements (Ti, Zr, Hf, etc.), Group 5 elements (V, Nb, Ta, etc.), Group 6 elements (Cr, Mo, W, etc.) and Si of the periodic table.
  • a compound comprising at least one element and at least one selected from N, C, B, and O, and at least one selected from solid solutions thereof, and Al and Al compounds (for example, nitrides) , Borides and oxides) and inevitable impurities resulting from raw materials used, production conditions, and the like.
  • a compound such as aluminum boride (AlB 2 ) and aluminum nitride (AlN) reacts with cBN during sintering under high temperature and high pressure, and is generated at the interface between the cBN particles and the binder. Increase the bonding force between the particles and improve the toughness and strength of the sintered body.
  • the peeling resistance of the cutting tool 10 can be improved by including Al and an Al compound in the binder.
  • the Al compound include AlCrN, AlN, and Al 2 O 3 .
  • the type and content ratio (% by mass) of the compound contained in the binder can be specified as follows. First, a sample including a cross section of a cBN sintered body is prepared in accordance with the above-described method for determining the content ratio of cBN. Next, the type and content ratio of the element are calculated using an energy dispersive X-ray analyzer (EDX) attached to the SEM or TEM. Then, the kind of compound and each content rate are estimated using an X-ray diffractometer, and the content rate of each compound is calculated from these results.
  • EDX energy dispersive X-ray analyzer
  • the coating 12 is formed immediately above the substrate 11 and covers the substrate 11 in contact with the substrate 11.
  • the amount of oxygen atoms (O) in the coating 12 (hereinafter also referred to as “oxygen amount”) is 0.040% by mass or less including the interface with the substrate 11, and preferably 0.010% by mass. Or less, more preferably 0.005% by mass or less.
  • the lower limit of the amount of oxygen in the coating is not particularly limited, and is ideally 0% by mass. However, if it is less than 0.001% by mass, it is difficult to produce and the cost is increased.
  • the amount of oxygen in the coating 12 is an area from at least the surface of the coating 12 to the interface between the coating 12 and the substrate 11 by irradiating the surface of the coating 12 with an energy dispersive X-ray analyzer (EDX). It is calculated by analyzing the mass of each element at (detection depth: 0.1 to 5 ⁇ m). The detection depth depends on the acceleration voltage in EDX and the composition of the coating 12. For example, when the composition of the film 12 is TiAlN and the acceleration voltage in EDX is 15 eV, the detection depth is about 2 ⁇ m.
  • the acceleration voltage in EDX may be set so that the detection depth is about the same as the distance from the surface of the coating 12 to the interface between the coating 12 and the substrate 11. Note that the amount of oxygen on the surface of the substrate 11 also affects the adhesion between the substrate 11 and the coating 12. Therefore, the detection depth may be set so as to detect a part of the base material 11 near the interface with the coating 12. That is, the acceleration voltage in EDX may be set so that the detection depth is equal to or greater than the distance from the surface of the coating 12 to the interface between the coating 12 and the substrate 11.
  • the surface of the base material 11 has minute irregularities by a bombard process described later. It is considered that the base material 11 and the coating film 12 are in close contact with each other due to the anchor effect caused by the crystal growth caused by the penetration of the components of the coating film 12 into the unevenness. It is presumed that oxygen at the interface between the substrate 11 and the coating 12 exists in an amorphous state with a remarkably low strength. The amorphous oxygen becomes a starting point of destruction and causes peeling of the film 12 accompanied by microfracture. Therefore, the adhesive force between the base material 11 and the coating film 12 tends to decrease.
  • the coating 12 is a hard ceramic.
  • the ceramic is at least one compound comprising at least one element selected from periodic group 4, 5, 6 elements, Al and Si and at least one selected from C and N including.
  • the compound include TiN, AlN, CrN, TiSiN, ZrN, AlZrN, TiAlN, TiAlSiN, TiAlCrSiN, AlCrN, AlCrSiN, TiZrN, TiAlMoN, TiAlNbN, AlCrTaN, AlTiVN, TiCrHfN, CrSiWN, TiHfN, TiAlN, TiHN Examples thereof include TiBN, TiCBN, TiAlCN, AlCN, AlCrCN, CrCN, TiSiCN, ZrCN, AlCrMoCN, and AlTiVCN.
  • the hardness of the coating 12 is improved and the wear resistance is improved. Further, as the wear resistance of the coating 12 is improved, the cutting resistance is hardly increased, the coating is hardly peeled off, and the wear is hardly developed. Further, undulation is unlikely to occur during processing, processing can be performed with high dimensional accuracy, and the service life is improved.
  • the thickness of the coating is preferably 0.05 to 5 ⁇ m. By setting the thickness of the coating within the range, the adhesion to the substrate and the wear resistance are compatible at a high level, and as a result, the productivity is excellent.
  • a thin film of one layer or two or more layers may be formed on the surface of the film 12 as the second film.
  • examples of such a thin film include a film having a material of any one of nitrides, carbides, carbonitrides and oxides of group 4 elements.
  • the manufacturing method of the cutting tool of this embodiment is a method of manufacturing the above-described cutting tool, in which a base material which is a cBN sintered body is installed in a chamber of a PVD (Physical Vapor Deposition) apparatus, and inert gas ions are formed.
  • the first step (bombarding step) for cleaning the surface of the base material by irradiating the surface of the base material, and after the first step, the physical vapor deposition method (PVD method) was used to install in the chamber.
  • a second step film formation step of forming a ceramic film on the surface of the substrate. In the first step and the second step, the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber is 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • PVD Physical Vapor Deposition
  • the base material which is a cBN sintered compact is installed in the chamber of a commercially available PVD apparatus.
  • a vacuum pump is connected to the chamber, and the pressure in the chamber is reduced.
  • a gas partial pressure control device is connected to the chamber to control the oxygen partial pressure and moisture pressure in the chamber.
  • the gas partial pressure control device a known gas purification device, oxygen partial pressure control device, or the like can be used.
  • the base material is produced using a known method.
  • a base material is obtained by sintering a mixture of cBN particles and a raw material powder of a binder, and adjusting the mixing ratio of cBN particles to 30% by volume or more and 90% by volume or less under high temperature and high pressure. Produced.
  • the chamber is evacuated by a vacuum pump and the gas partial pressure control device is operated so that the total partial pressure of oxygen partial pressure and moisture pressure in the chamber is 5 ⁇ 10 ⁇ Wait until the first set value of 3 Pa or less is reached.
  • an inert gas for example, Ar gas
  • inert gas ions are generated by plasma discharge.
  • a negative high voltage for example, ⁇ 1000 V
  • an inert gas ion is irradiated to the substrate surface, and the substrate surface is cleaned.
  • the gas partial pressure control device and the chamber are connected when the total partial pressure of the oxygen partial pressure and moisture pressure falls below the first set value. Cut off. As a result, the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber is stabilized below the first set value.
  • Second Step (Film Formation Step) >> Next, the inert gas is exhausted from the chamber by operating the vacuum pump. Thereafter, the gas partial pressure control device is operated to wait until the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber reaches a second set value of 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. Note that the second set value may be the same as or different from the first set value.
  • a film is formed on the substrate surface by physical vapor deposition. Any conventionally known method (such as an arc ion plating method or a sputtering method) can be employed as the physical vapor deposition method. Alternatively, a film may be formed by introducing a reactive gas (for example, N 2 gas) into the chamber and causing a chemical reaction between the target vaporized gas and the reactive gas.
  • a reactive gas for example, N 2 gas
  • the thickness of the coating is controlled by the film formation time.
  • the composition of the coating is adjusted by the target raw material composition and the reactive gas.
  • the oxygen partial pressure and the water pressure in the chamber are monitored, and when the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the water pressure falls below the second set value, the gas partial pressure control device and the chamber Disconnect the connection. As a result, the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber is stabilized below the second set value.
  • the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the water pressure in the chamber is kept at 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. Thereby, the amount of oxygen on the substrate surface can be reduced. Also in the subsequent film forming process, the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the water pressure in the chamber is maintained at 5 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa or less. As a result, the amount of oxygen in the coating including the interface with the substrate becomes 0.040% by mass or less, and it is possible to suppress a decrease in the adhesion between the coating and the substrate due to oxygen, and the peel resistance of the coating Can be improved. Moreover, the lifetime of a cutting tool can be lengthened by the adhesiveness of a film and a base material improving.
  • the lower limit of the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber is not particularly limited and is ideally 0 Pa, but in consideration of manufacturing costs, the normal operation of the gas partial pressure control device Is preferably as low as possible within a controllable range.
  • the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in the chamber is preferably maintained at 6 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less.
  • the amount of oxygen in the film can be further reduced (for example, 0.010% by mass or less), and the adhesion between the film and the substrate can be further improved.
  • the oxygen partial pressure in the chamber is maintained at 1 ⁇ 10 ⁇ 15 Pa or less.
  • the amount of oxygen in the film can be further reduced (for example, 0.005% by mass or less), and the adhesion between the film and the substrate can be further improved.
  • Sample No. The cutting tools 1 to 3, 5 and 6 are provided with the above-described coating.
  • Sample No. 4 and 7 are comparative examples.
  • cBN is 60% by volume.
  • the cBN sintered compact tool contains TiN and Al as a binder.
  • a gas purifier (“Puremate 1100” manufactured by Taiyo Nippon Sanso Corporation) was installed in the pipe between the chamber and the vacuum pump.
  • the gas purification device is a device that removes oxygen and water in the chamber by a filter using a catalyst and an adsorbent. Then, the chamber was evacuated by operating the vacuum pump and the gas purifier, and waited until the degree of vacuum in the chamber was 10 ⁇ 4 Pa or less, the oxygen partial pressure was APa, and the water pressure was BPa. Thereafter, Ar gas was introduced into the chamber, and a voltage of ⁇ 1000 V was applied to the cBN sintered body tool in an atmosphere of 2 Pa to clean the surface of the cBN sintered body tool.
  • the purification function by the gas purifier was stopped when the oxygen partial pressure in the chamber reached APa and the water pressure reached BPa so that the oxygen partial pressure in the chamber was stabilized at APa and the water pressure was BPa. Specifically, the filter of the gas purifier was removed.
  • ⁇ Film formation process Next, the chamber is heated to 500 ° C., the Ar gas is exhausted, N 2 gas as a reactive gas is introduced into the chamber at a flow rate of 300 cm 3 / min, and the gas purifier is operated. It waited until the oxygen partial pressure in a chamber became CPa and the water pressure became DPa. When the oxygen partial pressure in the chamber reached CPa and the water pressure reached DPa, the purification function by the gas purifier was stopped, and the oxygen partial pressure in the chamber was maintained at CPa and the water pressure was maintained at DPa.
  • the oxygen partial pressure and the water pressure in the bombardment process and the film formation process were measured using a “quadrupole mass spectrometer” manufactured by Canon Anelva Inc.
  • the gas partial pressures A, B, C, and D were varied, so that the sample No. 1-3 cutting tools were produced.
  • sample No. 4 ⁇ Sample No. Preparation of cutting tool 4> Sample No. except that no gas purifier is used. In the same manner as in 1-3, sample no. 4 cutting tools were produced. That is, sample no. In the state where the oxygen partial pressure and the water pressure in the chamber are higher than those of 1-3, sample No. 4 cutting tools were produced.
  • Sample No. Production of 5 and 6 cutting tools> ⁇ Bombard process ⁇ Sample No.
  • the same cBN sintered body tools as 1 to 4 were placed in the chamber of an arc ion plating type PVD apparatus.
  • a vacuum pump and an oxygen partial pressure control device (“SiOC-200C” manufactured by Estee Labo Inc.) were connected to the chamber by separate pipes.
  • a valve was provided in the pipe connecting the chamber and the oxygen partial pressure control device.
  • the oxygen partial pressure control device is a device that can control the oxygen partial pressure lower than that of the gas purification device.
  • the chamber was evacuated and waited until the degree of vacuum in the chamber was 10 ⁇ 4 Pa or less, the oxygen partial pressure was APa, and the water pressure was BPa. . Thereafter, Ar gas was introduced into the chamber, and a voltage of ⁇ 1000 V was applied to the cBN sintered body tool in an atmosphere of 2 Pa to clean the surface of the cBN sintered body tool. During the cleaning, the oxygen partial pressure in the chamber is stabilized at APa and the water pressure is stabilized at BPa so that the oxygen partial pressure in the chamber reaches APa and the water pressure reaches BPa. Closed the valve.
  • a voltage of ⁇ 35 V is applied to the cBN sintered body tool, and the target of the AlCr alloy (Al: Cr composition ratio of 1: 1) is evaporated and ionized by vacuum arc discharge (arc current 100 A), and the vaporized gas and It is reacted with N 2 gas, to form a film of AlCrN the surface of the cBN sintered body tool.
  • the oxygen partial pressure and the water pressure in the bombardment process and the film formation process were measured using a “quadrupole mass spectrometer” manufactured by Canon Anelva Inc.
  • the gas partial pressures A, B, C, and D were varied, so that the sample No. 5 and 6 cutting tools were produced.
  • sample no. 7 cutting tool production> Except that the oxygen partial pressure control device is not used, sample no. In the same manner as in samples 5 and 6, sample no. 7 cutting tools were produced. That is, sample no. In the state where the oxygen partial pressure and the water pressure in the chamber are higher than those in Samples Nos. 7 cutting tools were produced.
  • the intersection of the straight line connecting the point when the peel area exceeds 5000 ⁇ m 2 and the origin and the straight line having the peel area of 5000 ⁇ m 2 is The cutting distance at the specified intersection was identified as the life distance.
  • Table 1 shows Sample No. For each of the cutting tools 1 to 7, the oxygen partial pressure A and the water pressure B in the bombarding process, the oxygen partial pressure C and the water pressure D in the film forming process, the thickness of the film, the amount of oxygen in the film, The measurement result of the peeling area at the time of .8km cutting and a life distance is shown.
  • the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in each of the bombardment step and the film formation step is limited to 6 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less, and the oxygen amount in the film is 0.010% by mass. It became the following. Thereby, the adhesiveness of a base material and a film further improved, the peeling area at the time of 0.8 km cutting was suppressed to less than 350 micrometer ⁇ 2 >, and it was confirmed that a lifetime distance becomes 2.5 km or more. Therefore, the total partial pressure of the oxygen partial pressure and the moisture pressure in each of the bombardment step and the film formation step is preferably 6 ⁇ 10 ⁇ 4 Pa or less, and the oxygen amount in the coating is 0.010 mass. % Or less was confirmed to be preferable.

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Abstract

切削工具は、基材と、基材に接して基材を被覆する被膜とを備える。基材は立方晶窒化硼素焼結体である。被膜はセラミックスである。被膜中の酸素量は、０．０４０質量％以下である。

Description

切削工具およびその製造方法
　本発明は、切削工具およびその製造方法に関する。本出願は、２０１７年４月２５日に出願した日本特許出願である特願２０１７－０８５８９７号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　従来、基材として立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」ともいう。）焼結体を用いた切削工具が知られている。たとえば、特開平０８－１１９７７４号公報（特許文献１）には、ｃＢＮ焼結体の基材表面にＴｉＡｌＣＮ等のセラミックスからなる硬質耐熱被膜を有する工具用複合高硬度材料が開示されている。特開２００１－２２０２６８号公報（特許文献２）、特開２００１－３５３６０３号公報（特許文献３）、特開２０１５－０８５４６５号公報（特許文献４）にも、ｃＢＮ焼結体の基材表面にセラミックスの被膜が形成された切削工具が開示されている。
特開平０８－１１９７７４号公報 特開２００１－２２０２６８号公報 特開２００１－３５３６０３号公報 特開２０１５－０８５４６５号公報
　本開示の一態様に係る切削工具は、基材と、基材に接して基材を被覆する被膜とを備える。基材は立方晶窒化硼素焼結体である。被膜はセラミックスである。被膜中の酸素量は０．０４０質量％以下である。
　本開示の一態様に係る切削工具の製造方法は、立方晶窒化硼素焼結体である基材をチャンバ内に設置し、不活性ガスイオンを基材の表面に照射することによって、基材の表面をクリーニングする第１工程と、第１工程の後に、物理蒸着法を用いて、チャンバ内に設置された基材の表面上にセラミックスの被膜を形成する第２工程とを備える。第１工程および第２工程において、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は５×１０－３Ｐａ以下である。
図１は、本実施形態に係る切削工具の構成の一例を示す部分断面図である。
[本開示が解決しようとする課題]
　ところで近年、鋼、焼入鋼または難削鋳鋼に対する高能率加工および高精度加工の要求が高まっている。しかしながら、従来の切削工具では、このような被加工材を切削するときに被膜が剥離しやすく、優れた加工精度を得ることができない。
　以上の点に鑑み、本開示では、被膜の耐剥離性に優れた切削工具およびその製造方法を提供する。
[本開示の効果]
　上記によれば、被膜の耐剥離性に優れた切削工具を提供することができる。
　[本発明の実施形態の説明]
　最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書において「Ｍ～Ｎ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＭ以上Ｎ以下）を意味し、Ｍにおいて単位の記載がなく、Ｎにおいてのみ単位が記載されている場合、Ｍの単位とＮの単位とは同じである。
　本発明者は、基材と被膜との界面における極微量の酸素によって基材と被膜との密着力が低下することに着目し、鋭意検討の結果、基材に接する被膜中の酸素量を規定することによって被膜が剥離し難くなることを見出し、本開示に係る切削工具を完成させた。
　〔１〕本開示に係る切削工具は、基材と、基材に接して基材を被覆する被膜とを備える。基材は立方晶窒化硼素焼結体である。被膜はセラミックスである。被膜中の酸素量は０．０４０質量％以下である。上記切削工具によれば、基材と被膜との界面における酸素に起因した密着性の低下を抑制することができる。これにより、基材と被膜との密着性が向上し、被膜の耐剥離性が向上する。
　〔２〕上記切削工具において、被膜中の酸素量は０．０１０質量％以下である。これにより、基材と被膜との密着性がさらに向上するとともに、被膜の強度が向上する。
　〔３〕上記切削工具において、立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９０体積％以下の立方晶窒化硼素と残部の結合材とからなる。結合材は、周期律表４、５、６族元素およびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素と、Ｎ、Ｃ、Ｂ、Ｏの中から選択される少なくとも１種とからなる化合物およびその固溶体の中から選択される少なくとも１種と、ＡｌおよびＡｌ化合物の少なくとも一方と、不可避不純物とからなる。被膜の厚みは０．０５μｍ以上５μｍ以下である。セラミックスは、周期律表４、５、６族元素、ＡｌおよびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮの中から選択される少なくとも１種とからなる少なくとも１種の化合物を含む。
　上記基材の組成により、ＡｌおよびＡｌ化合物の少なくとも一方がｃＢＮ粒子間の結合力を高め、ｃＢＮ焼結体の靱性および強度を向上させる。さらに、結合材が周期律表４、５、６族元素およびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素と、Ｎ、Ｃ、Ｂ、Ｏの中から選択される少なくとも１種とからなる化合物およびその固溶体の中から選択される少なくとも１種を含むことにより、基材の強度および耐摩耗性が向上する。
　さらに、上記被膜の厚みにより、基材との密着性をさらに向上でき、かつ生産性に優れる。上記被膜の組成により、硬度が高く、かつ耐摩耗性に優れた被膜が得られる。
　〔４〕本開示に係る切削工具の製造方法は、立方晶窒化硼素焼結体である基材をチャンバ内に設置し、チャンバ内で発生した不活性ガスイオンを基材の表面に照射することによって、基材の表面をクリーニングする第１工程と、第１工程の後に、ＰＶＤ法を用いて、チャンバ内に設置された基材の表面上にセラミックスの被膜を形成する第２工程とを備える。第１工程および第２工程において、チャンバ内の酸素分圧および水分圧の合計分圧は５×１０－３Ｐａ以下である。
　上記製造方法により、酸素量が０．０４０質量％以下の被膜を容易に形成することができ、被膜と基材との界面における酸素量を低減できる。これにより、基材と被膜との密着性が向上し、被膜の耐剥離性が向上する。
　〔５〕上記第１工程および第２工程において、チャンバ内の酸素分圧および水分圧の合計分圧は６×１０－４Ｐａ以下である。これにより、被膜中の酸素量をさらに低減でき、基材と被膜との密着性がさらに向上する。また、被膜中における、強度の低い非晶質の酸素の量が低減されるため、被膜の強度が向上する。
　〔６〕上記第１工程および第２工程において、チャンバ内の酸素分圧は１×１０－１５Ｐａ以下である。これにより、基材と被膜との密着性がさらに向上する。また、被膜中における、強度の低い非晶質の酸素の量が低減されるため、被膜の強度がさらに向上する。
　[本発明の実施形態の詳細]
　以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお以下の実施の形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わす。また、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されるものではない。たとえば「ＡｌＣｒＮ」と記載されている場合、ＡｌＣｒＮを構成する原子数の比はＡｌ：Ｃｒ：Ｎ＝０．５：０．５：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
　〈切削工具〉
　図１は、本実施形態に係る切削工具の構成の一例を示す部分断面図である。図１に示されるように、切削工具１０は、基材１１と、基材１１に接して基材１１を被覆する被膜１２とを備える。被膜１２は、基材１１の全面を被覆することが好ましいが、基材１１の一部がこの被膜１２で被覆されていなかったり、被膜１２の構成が部分的に異なっていたりしたとしても本発明の範囲を逸脱するものではない。
　切削工具１０の形状および用途は特に制限されない。たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
　切削工具１０は、工具の全体が基材１１と基材１１上に形成された被膜１２とを含む上記構成を有するもののみに限らず、工具の一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみが上記構成からなるものも含む。たとえば、超硬合金等からなる基体（支持体）の刃先部位のみが上記構成で構成されるようなものも本実施形態に係る切削工具に含まれる。この場合は、文言上、その刃先部位を切削工具とみなすものとする。換言すれば、上記構成が切削工具の一部のみを占める場合であっても、上記構成を切削工具と呼ぶものとする。
　《基材》
　基材１１は、ｃＢＮと結合材とからなるｃＢＮ焼結体である。ｃＢＮ焼結体は、たとえば３０～９０体積％のｃＢＮと残部の結合材とからなる。
　基材１１におけるｃＢＮの含有割合（体積％）は、基材１１であるｃＢＮ焼結体の製造時に用いるｃＢＮ粉末の体積％を上記の範囲のものとすることにより達成することができる。また、誘導結合高周波プラズマ分光分析（ＩＣＰ）による定量分析、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）または透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）付帯のＥＤＸを用いて、基材１１に対し、組織観察、元素分析等を実施することによっても確認することができる。
　たとえば、ＳＥＭを用いた場合、次のようにしてｃＢＮの含有割合（体積％）を求めることができる。まず、切削工具１０の任意の位置を切断し、基材１１の断面を含む試料を作製する。基材１１の断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、立方晶窒化硼素焼結体の断面をＳＥＭにて２０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、立方晶窒化硼素粒子が存在する領域が黒色領域となり、結合材が存在する領域が灰色領域または白色領域となる。
　次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（たとえば、三谷商事株式会社製「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて２値化処理を行い、２値化処理後の画像から各面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮの含有割合（体積％）を求めることができる。なお、これにより結合材の体積％を同時に求めることができる。
　結合材は、周期表の４族元素（Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆなど）、５族元素（Ｖ、Ｎｂ、Ｔａなど）、６族元素（Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗなど）およびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素と、Ｎ、Ｃ、Ｂ、Ｏの中から選択される少なくとも１種とからなる化合物およびその固溶体の中から選択される少なくとも１種と、ＡｌおよびＡｌ化合物（たとえば、窒化物、硼化物、酸化物）の少なくとも一方と、使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物とから構成されることが好ましい。このような結合材によって、高温高圧下での焼結時にｃＢＮと反応して硼化アルミニウム（ＡｌＢ２）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等の化合物がｃＢＮ粒子と結合材との界面で生成し、各粒子間の結合力を高め、焼結体の靱性および強度を向上させる。また、結合材にＡｌおよびＡｌ化合物が含まれることにより、切削工具１０の耐剥離性を向上させることができる。Ａｌ化合物の具体例としては、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＮ、およびＡｌ２Ｏ３等が挙げられる。
　結合材に含まれる化合物の種類および含有割合（質量％）は次のようにして特定することができる。まず、上記のｃＢＮの含有割合の求め方に準じて、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。次に、ＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いて、元素の種類および含有割合を算出する。続いてＸ線回折装置を用いて化合物の種類およびそれぞれの含有割合を見積もり、これらの結果から各化合物の含有割合を算出する。
　《被膜》
　被膜１２は、基材１１の直上に形成され、基材１１と接して基材１１を被覆する。被膜１２中の酸素原子（Ｏ）の量（以下、「酸素量」ともいう。）は、基材１１との界面も含めて、０．０４０質量％以下であり、好ましくは０．０１０質量％以下であり、さらに好ましくは０．００５質量％以下である。なお、被膜中の酸素量の下限は特に限定されるものではなく、理想的には０質量％であるが、０．００１質量％未満の場合には製造上困難となり高コストとなる。
　被膜１２中の酸素量は、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）を用いて被膜１２の表面にＸ線を照射し、少なくとも被膜１２の表面から被膜１２と基材１１との界面までの領域（検出深さ：０．１～５μｍ）における各元素の質量を分析することにより算出される。検出深さは、ＥＤＸにおける加速電圧と被膜１２の組成とに依存する。たとえば、被膜１２の組成がＴｉＡｌＮであり、ＥＤＸにおける加速電圧が１５ｅＶである場合、検出深さは２μｍ程度となる。そこで、被膜１２の厚みに応じて、被膜１２の表面から被膜１２と基材１１との界面までの距離と同程度の検出深さとなるように、ＥＤＸにおける加速電圧を設定すればよい。なお、基材１１の表面の酸素量も、基材１１と被膜１２との密着力に影響する。そのため、検出深さは、基材１１における被膜１２との界面近傍の一部も検出するように設定されてもよい。すなわち、被膜１２の表面から被膜１２と基材１１との界面までの距離以上の検出深さとなるように、ＥＤＸにおける加速電圧を設定すればよい。
　基材１１の表面には、後述するボンバード工程により微小な凹凸が存在する。当該凹凸に被膜１２の成分が侵入して結晶成長することによるアンカー効果によって、基材１１と被膜１２とが密着していると考えられている。基材１１と被膜１２との界面における酸素は、強度の著しく低い非晶質の状態で存在すると推定される。当該非晶質の酸素は、破壊の起点となり、微小破壊を伴った被膜１２の剥離の原因となる。そのため、基材１１と被膜１２との密着力が低下しやすくなる。しかしながら、被膜１２中の酸素量を上記のように規定することにより、酸素に起因した基材１１と被膜１２との密着性の低下を抑制し、被膜１２の耐剥離性を向上させることができる。また、被膜１２中の酸素量を低減することにより、非晶質の酸素を起点とした微小破壊が生じ難くなるため、被膜１２の強度が向上する。被膜１２の強度が向上することにより、微小破壊の集積に起因した被膜１２の剥離を抑制できる。
　被膜１２は、硬質のセラミックスである。当該セラミックスは、周期律表４、５、６族元素、ＡｌおよびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素とＣおよびＮの中から選択される少なくとも１種とからなる少なくとも１種の化合物を含む。当該化合物としては、たとえばＴｉＮ、ＡｌＮ、ＣｒＮ、ＴｉＳｉＮ、ＺｒＮ、ＡｌＺｒＮ、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＡｌＳｉＮ、ＴｉＡｌＣｒＳｉＮ、ＡｌＣｒＮ、ＡｌＣｒＳｉＮ、ＴｉＺｒＮ、ＴｉＡｌＭｏＮ、ＴｉＡｌＮｂＮ、ＡｌＣｒＴａＮ、ＡｌＴｉＶＮ、ＴｉＣｒＨｆＮ、ＣｒＳｉＷＮ、ＡｌＨｆＮ、ＴｉＡｌＷＮ、ＺｒＳｉＮ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢＮ、ＴｉＣＢＮ、ＴｉＡｌＣＮ、ＡｌＣＮ、ＡｌＣｒＣＮ、ＣｒＣＮ、ＴｉＳｉＣＮ、ＺｒＣＮ、ＡｌＣｒＭｏＣＮ、ＡｌＴｉＶＣＮ等を挙げることができる。
　被膜１２として上記のような化合物を選択することにより、被膜１２の硬度が向上するとともに、耐摩耗性が向上する。また、被膜１２の耐摩耗性が向上することに伴い、切削抵抗が増大しにくく、被膜の剥離が生じにくく、摩耗が発達しにくくなる。そして、加工時にうねりが生じにくく、寸法精度良く加工ができ、寿命が向上する。
　被膜の厚みは、０．０５～５μｍであることが好ましい。被膜の厚みを当該範囲内にすることにより、基材との密着性と耐摩耗性とを高次元で両立し、その結果生産性に優れる。
　なお、被膜１２の表面上に、第２被膜として、１層または２層以上の薄膜が形成されてもよい。このような薄膜としては、たとえば４族元素の窒化物、炭化物、炭窒化物および酸化物のいずれかの材質を有する膜等が挙げられる。
　〈切削工具の製造方法〉
　本実施形態の切削工具の製造方法は、上述の切削工具を製造する方法であって、ｃＢＮ焼結体である基材をＰＶＤ（Physical　Vapor　Deposition）装置のチャンバ内に設置し、不活性ガスイオンを基材の表面に照射することによって、基材の表面をクリーニングする第１工程（ボンバード工程）と、第１工程の後に、物理蒸着法（ＰＶＤ法）を用いて、チャンバ内に設置された基材の表面上にセラミックスの被膜を形成する第２工程（成膜工程）とを備える。第１工程および第２工程において、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は５×１０－３Ｐａ以下である。以下、各工程について詳述する。
　《第１工程（ボンバード工程）》
　市販のＰＶＤ装置のチャンバ内にｃＢＮ焼結体である基材を設置する。チャンバには真空ポンプが接続され、チャンバ内が減圧される。さらに、チャンバにはガス分圧制御装置が接続され、チャンバ内の酸素分圧および水分圧が制御される。ガス分圧制御装置として、公知のガス精製装置および酸素分圧制御装置などを用いることができる。
　基材は、公知の方法を用いて作製される。たとえば、ｃＢＮ粒子と、結合材の原料粉末とからなり、ｃＢＮ粒子の混合割合が３０体積％以上９０体積％以下となるように調整した混合物を高温高圧下で焼結させることにより、基材が作製される。
　チャンバ内に基材を設置した後、真空ポンプによりチャンバ内を真空にするとともに、ガス分圧制御装置を動作させて、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧が５×１０－３Ｐａ以下の第１設定値になるまで待機する。
　チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧が第１設定値に到達した後、不活性ガス（たとえば、Ａｒガス）をチャンバ内に導入し、プラズマ放電によって不活性ガスイオンを発生させるとともに、基材に負の高電圧（たとえば、－１０００Ｖ）を印加する。これにより、不活性ガスイオンが基材表面に照射され、基材表面がクリーニングされる。このとき、チャンバ内の酸素分圧と水分圧とをモニターしながら、酸素分圧と水分圧との合計分圧が第１設定値以下になった時にガス分圧制御装置とチャンバとの接続を遮断する。その結果、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は、第１設定値以下で安定する。
　《第２工程（成膜工程）》
　次に、真空ポンプを動作させてチャンバ内から不活性ガスを排気する。その後、ガス分圧制御装置を動作させて、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧が５×１０－３Ｐａ以下の第２設定値になるまで待機する。なお、第２設定値は、第１設定値と同一であってもよいし、異なっていてもよい。
　チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧が第２設定値に到達した後、物理蒸着法により基材表面に被膜を形成する。物理蒸着法としては、従来公知の方法（アークイオンプレーティング法、スパッタリング法など）をいずれも採用することができる。また、チャンバ内に反応性ガス（たとえば、Ｎ２ガス）を導入し、ターゲットの気化ガスと反応性ガスとを化学反応させることにより被膜を形成してもよい。
　被膜の厚みは、成膜時間によって制御される。被膜の組成は、ターゲットとなる原料組成および反応性ガスによって調整される。
　成膜中において、チャンバ内の酸素分圧と水分圧とをモニターしながら、酸素分圧と水分圧との合計分圧が第２設定値以下になった時にガス分圧制御装置とチャンバとの接続を遮断する。これにより、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は、第２設定値以下で安定する。
　以上のように、ボンバード工程において、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は５×１０－３Ｐａ以下に保たれる。これにより、基材表面の酸素量を低減することができる。その後の成膜工程においても、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は５×１０－３Ｐａ以下に保たれる。その結果、基材との界面を含む被膜中の酸素量が０．０４０質量％以下となり、酸素に起因した被膜と基材との密着性の低下を抑制することができ、被膜の耐剥離性を向上させることができる。また、被膜と基材との密着性が向上することにより、切削工具の寿命を長くすることができる。チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧の下限は特に限定されるものではなく、理想的には０Ｐａであるが、製造コストを考慮して、ガス分圧制御装置の通常の動作により制御可能な範囲でできるだけ低くすることが好ましい。
　なお、ボンバード工程および成膜工程において、チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は、６×１０－４Ｐａ以下に保たれることが好ましい。これにより、被膜中の酸素量をさらに低減させることができ（たとえば、０．０１０質量％以下）、被膜と基材との密着性をさらに向上させることができる。さらに、ボンバード工程および成膜工程において、チャンバ内の酸素分圧は、１×１０－１５Ｐａ以下に保たれることがより好ましい。これにより、被膜中の酸素量をさらに低減でき（たとえば、０．００５質量％以下）、被膜と基材との密着性をさらに向上させることができる。
　以下実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。試料Ｎｏ．１～３，５，６の切削工具は、上述の被膜を備えている。試料Ｎｏ．４，７は比較例である。
　〈試料Ｎｏ．１～３の切削工具の作製〉
　《ボンバード工程》
　ＩＳＯ規格のＣＮＧＡ１２０４０８の形状を有する市販のｃＢＮ焼結体工具（住友電気工業株式会社製「ＢＮＸ２０」）を、アークイオンプレーティング方式のＰＶＤ装置のチャンバ内に設置した。当該ｃＢＮ焼結体工具において、ｃＢＮは６０体積％である。また、ｃＢＮ焼結体工具は、結合材としてＴｉＮ、Ａｌを含む。
　チャンバと真空ポンプとの間の配管中にガス精製装置（大陽日酸株式会社製「Puremate　1100」）を設置した。ガス精製装置は、チャンバ内の酸素および水を触媒および吸着剤を用いたフィルタにより除去する装置である。そして、真空ポンプおよびガス精製装置を動作させることにより、チャンバ内を真空排気し、チャンバ内の真空度が１０－４Ｐａ以下、酸素分圧がＡＰａ、水分圧がＢＰａになるまで待機した。その後、Ａｒガスをチャンバ内に導入し、２Ｐａの雰囲気中でｃＢＮ焼結体工具に－１０００Ｖの電圧を印加して、ｃＢＮ焼結体工具の表面を洗浄した。洗浄中においてチャンバ内の酸素分圧がＡＰａ、水分圧がＢＰａで安定するように、チャンバ内の酸素分圧がＡＰａ、水分圧がＢＰａに到達したときにガス精製装置による精製機能を停止した。具体的には、ガス精製装置のフィルタを外した。
　《成膜工程》
　次に、チャンバ内を５００℃まで加熱し、Ａｒガスを排気した後、反応性ガスとしてのＮ２ガスを３００ｃｍ３／分の流速でチャンバ内に導入するとともに、ガス精製装置を動作させて、チャンバ内の酸素分圧がＣＰａ、水分圧がＤＰａになるまで待機した。チャンバ内の酸素分圧がＣＰａ、水分圧がＤＰａに到達したときにガス精製装置による精製機能を停止し、チャンバ内の酸素分圧をＣＰａ、水分圧をＤＰａに維持させた。その後、ｃＢＮ焼結体工具に－３５Ｖの電圧を印加し、真空アーク放電（アーク電流１００Ａ）によってＴｉＡｌ合金（ＴｉとＡｌとの組成比１：１）のターゲットを蒸発イオン化させ、当該気化ガスとＮ２ガスとを反応させて、ｃＢＮ焼結体工具の表面にＴｉＡｌＮの被膜を形成した。
　なお、ボンバード工程および成膜工程における酸素分圧および水分圧は、キャノンアネルバ株式会社製「四重極型質量分析計」を用いて計測した。上記ガス分圧Ａ，Ｂ，ＣおよびＤを異ならせて、試料Ｎｏ．１～３の切削工具を作製した。
　〈試料Ｎｏ．４の切削工具の作製〉
　ガス精製装置を用いない点を除いて試料Ｎｏ．１～３と同じ方法により、試料Ｎｏ．４の切削工具を作製した。すなわち、試料Ｎｏ．１～３よりもチャンバ内の酸素分圧および水分圧が高い状態で、試料Ｎｏ．４の切削工具を作製した。
　〈試料Ｎｏ．５，６の切削工具の作製〉
　《ボンバード工程》
　試料Ｎｏ．１～４と同じｃＢＮ焼結体工具を、アークイオンプレーティング方式のＰＶＤ装置のチャンバ内に設置した。チャンバには真空ポンプおよび酸素分圧制御装置（エスティー・ラボ株式会社製「ＳｉＯＣ－２００Ｃ」）をそれぞれ別の配管によって接続した。チャンバと酸素分圧制御装置とを接続する配管には弁を設けた。酸素分圧制御装置は、上記のガス精製装置よりも酸素分圧をより低く制御することができる装置である。そして、真空ポンプおよび酸素分圧制御装置を動作させることにより、チャンバ内を真空排気し、チャンバ内の真空度が１０－４Ｐａ以下、酸素分圧がＡＰａ、水分圧がＢＰａになるまで待機した。その後、Ａｒガスをチャンバ内に導入し、２Ｐａの雰囲気中でｃＢＮ焼結体工具に－１０００Ｖの電圧を印加して、ｃＢＮ焼結体工具の表面を洗浄した。洗浄中においてチャンバ内の酸素分圧がＡＰａ、水分圧がＢＰａで安定するように、チャンバ内の酸素分圧がＡＰａ、水分圧がＢＰａに到達したときに酸素分圧制御装置とチャンバとの間の弁を閉じた。
　《成膜工程》
　次に、チャンバ内を５００℃まで加熱し、Ａｒガスを排気した後、反応性ガスとしてのＮ２ガスを３００ｃｍ３／分の流速でチャンバ内に導入するとともに、酸素分圧制御装置を動作させて、チャンバ内の酸素分圧がＣＰａ、水分圧がＤＰａになるまで待機した。チャンバ内の酸素分圧がＣＰａ、水分圧がＤＰａに到達したときに酸素分圧制御装置とチャンバとの間の弁を閉じ、チャンバ内の酸素分圧をＣＰａ、水分圧をＤＰａに維持させた。その後、ｃＢＮ焼結体工具に－３５Ｖの電圧を印加し、真空アーク放電（アーク電流１００Ａ）によってＡｌＣｒ合金（ＡｌとＣｒとの組成比１：１）のターゲットを蒸発イオン化させ、当該気化ガスとＮ２ガスとを反応させて、ｃＢＮ焼結体工具の表面にＡｌＣｒＮの被膜を形成した。
　なお、ボンバード工程および成膜工程における酸素分圧および水分圧は、キャノンアネルバ株式会社製「四重極型質量分析計」を用いて計測した。上記ガス分圧Ａ，Ｂ，ＣおよびＤを異ならせて、試料Ｎｏ．５，６の切削工具を作製した。
　〈試料Ｎｏ．７の切削工具の作製〉
　酸素分圧制御装置を用いない点を除いて試料Ｎｏ．５，６と同じ方法により、試料Ｎｏ．７の切削工具を作製した。すなわち、試料Ｎｏ．５，６よりもチャンバ内の酸素分圧および水分圧が高い状態で、試料Ｎｏ．７の切削工具を作製した。
　〈膜厚の測定方法〉
　試料Ｎｏ．１～７の切削工具における破断面を走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製「JSM-7800F」）を用いて撮像し、刃先近傍の５カ所における被膜の厚みを測定し、その平均値を算出した。
　〈被膜中の酸素量の測定方法〉
　エネルギー分散型Ｘ線分析装置（アメテック株式会社製「Pegasus」）を用いて、被膜の表面にＸ線を照射し、被膜中の酸素量の質量百分率を測定した。エネルギー分散型Ｘ線分析装置の測定条件は、加速電圧１５ｅＶとした。また、被膜の表面の５カ所における酸素量を測定し、その平均値を取った。
　〈切削試験方法〉
　試料Ｎｏ．１～７の切削工具をそれぞれ用いて、次に示す切削条件に従って０．５秒間切削し、１秒間切削工具を被削材から離すサイクルを６４０回（切削距離０．８ｋｍに相当）繰り返した。そして、走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製「JSM-7800F」）を用いて切削工具の逃げ面の反射電子像を撮像し、剥離領域の面積（以下、剥離面積という。）を画像解析ソフト（三谷商事株式会社製「WinROOF」）を用いて算出した。さらに、剥離面積が５０００μｍ２を超えるまで上記のサイクルを繰り返し、剥離面積が５０００μｍ２となるときの切削距離を寿命距離として算出した。具体的には、横軸を切削距離、縦軸を剥離面積とするグラフにおいて、剥離面積が５０００μｍ２を超えたときの点と原点とを結ぶ直線と、剥離面積５０００μｍ２の直線との交点を特定し、特定した交点における切削距離を寿命距離とした。
　《切削条件》
　被削材：浸炭焼入鋼（ＳＣＭ４１５Ｈ、硬度ＨＲＣ６０）
　切削速度：Ｖｃ＝１５０ｍ／分
　送り量：ｆ＝０．２ｍｍ／ｒｅｖ
　切込み：ａｐ＝０．２ｍｍ
　切削油：有（ｗｅｔ状態）。
　〈結果〉
　表１は、試料Ｎｏ．１～７の切削工具の各々について、ボンバード工程における酸素分圧Ａおよび水分圧Ｂと、成膜工程における酸素分圧Ｃおよび水分圧Ｄと、被膜の厚みと、被膜中の酸素量と、０．８ｋｍ切削時の剥離面積と、寿命距離との測定結果を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　試料Ｎｏ．１～３，５，６の切削工具では、０．８ｋｍ切削時の剥離面積が２０００μｍ２未満に抑制され、寿命距離が１．８ｋｍ以上となり、被膜の耐剥離性に優れることが確認された。この理由は、試料Ｎｏ．１～３，５，６では、ボンバード工程および成膜工程の各々の酸素分圧と水分圧との合計分圧が５×１０－３Ｐａ以下に制限され、被膜中の酸素量が０．０４０質量％以下となることにより、基材と被膜との密着性が向上したためであると考えられる。
　これに対し、試料Ｎｏ．４，７の切削工具では、ボンバード工程および成膜工程の各々の酸素分圧と水分圧との合計分圧が５×１０－３Ｐａを超えているため、被膜中の酸素量が０．０５０質量％以上となった。そのため、基材と被膜との密着性が低下し、寿命距離が１．０ｋｍ未満と短いことが確認された。
　さらに、試料Ｎｏ．２，５，６では、ボンバード工程および成膜工程の各々の酸素分圧と水分圧との合計分圧が６×１０－４Ｐａ以下に制限され、被膜中の酸素量が０．０１０質量％以下となった。これにより、基材と被膜との密着性がさらに向上し、０．８ｋｍ切削時の剥離面積が３５０μｍ２未満に抑制され、寿命距離が２．５ｋｍ以上となることが確認された。このことから、ボンバード工程および成膜工程の各々の酸素分圧と水分圧との合計分圧は、６×１０－４Ｐａ以下が好ましいこと、および、被膜中の酸素量は、０．０１０質量％以下が好ましいことが確認された。
　特に試料Ｎｏ．５，６では、ボンバード工程および成膜工程の各々の酸素分圧が１×１０－１５Ｐａ以下に非常に低く制限され、被膜中の酸素量が０．００５質量％以下となった。これにより、基材と被膜との密着性がさらに向上し、０．８ｋｍ切削時の剥離面積が１３０μｍ２未満に抑制され、寿命距離が２．９ｋｍ以上となることが確認された。このことから、ボンバード工程および成膜工程の各々の酸素分圧は、１×１０－１５Ｐａ以下が好ましいこと、および、被膜中の酸素量は、０．００５質量％以下がより好ましいことが確認された。
　以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１０　切削工具、　１１　基材、　１２　被膜。

Claims (6)

  1. 　基材と、前記基材に接して前記基材を被覆する被膜とを備える切削工具であって、
    　前記基材は立方晶窒化硼素焼結体であり、
    　前記被膜はセラミックスであり、
    　前記被膜中の酸素量は０．０４０質量％以下である、切削工具。
  2. 　前記被膜中の酸素量は０．０１０質量％以下である、請求項１に記載の切削工具。
  3. 　前記立方晶窒化硼素焼結体は、３０体積％以上９０体積％以下の立方晶窒化硼素と残部の結合材とからなり、
    　前記結合材は、周期律表４、５、６族元素およびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素と、Ｎ、Ｃ、Ｂ、Ｏの中から選択される少なくとも１種とからなる化合物およびその固溶体の中から選択される少なくとも１種と、ＡｌおよびＡｌ化合物の少なくとも一方と、不可避不純物とからなり、
    　前記被膜の厚みは０．０５μｍ以上５μｍ以下であり、
    　前記セラミックスは、周期律表４、５、６族元素、ＡｌおよびＳｉの中から選択される少なくとも１種の元素と、ＣおよびＮの中から選択される少なくとも１種とからなる少なくとも１種の化合物を含む、請求項１または請求項２に記載の切削工具。
  4. 　立方晶窒化硼素焼結体である基材をチャンバ内に設置し、不活性ガスイオンを前記基材の表面に照射することによって、前記基材の表面をクリーニングする第１工程と、
    　前記第１工程の後に、物理蒸着法を用いて、前記チャンバ内に設置された前記基材の表面上にセラミックスの被膜を形成する第２工程とを備え、
    　前記第１工程および前記第２工程において、前記チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は５×１０－３Ｐａ以下である、切削工具の製造方法。
  5. 　前記第１工程および前記第２工程において、前記チャンバ内の酸素分圧と水分圧との合計分圧は６×１０－４Ｐａ以下である、請求項４に記載の切削工具の製造方法。
  6. 　前記第１工程および前記第２工程において、前記チャンバ内の酸素分圧は１×１０－１５Ｐａ以下である、請求項５に記載の切削工具の製造方法。
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