JP3097536B2 - 耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法 - Google Patents
耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＡｌＮ膜のコーティン
グによって窒化層の耐熱・耐酸化性及びアルミビレット
との濡れ性，反応性を向上させたダイス及びその製造方
法に関する。
グによって窒化層の耐熱・耐酸化性及びアルミビレット
との濡れ性，反応性を向上させたダイス及びその製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ａｌ，Ａｌ合金等の押出し加工に使用さ
れるダイスは、耐摩耗性を向上させるため、窒化処理に
よってベアリング面を表面硬化させている。硬質皮膜
は、ダイスの繰返し使用に伴ってダイス基材から剥離す
る。そのため、所定回数の繰返し使用後に再度の窒化処
理を施し、ダイスを再生している。しかし、再処理の回
数が増えるに従って、押出し形材の品質に悪影響を及ぼ
す欠けや白層等の剥離がベアリング面に生じる。白層
は、窒化層の最表面にあるＦｅ−Ｎ系の化合物層であ
り、この層が剥離することによって硬質皮膜本来の機能
が損なわれる。白層の剥離は、アルミの押出しに際して
押出し用ダイスを４００〜５００℃の押出し温度まで予
熱する段階で生じる酸化に原因がある。また、窒化処理
したダイス鋼を操業条件下の温度範囲に保持すると、窒
化鉄が減少し、酸化鉄が増加するといった変質が窒化層
自体に生じる。そのため、ダイス鋼の表面硬度が不安定
化し、一定した条件下で表面性状の良好な押出し製品が
得られない。白層の酸化や窒化層の変質は、白層と拡散
層との界面における接合強度及び硬度を低下させ、白層
が剥離，脱落する原因となる。その結果、ダイス寿命や
押出し形材の表面品質に悪影響が現れる。
れるダイスは、耐摩耗性を向上させるため、窒化処理に
よってベアリング面を表面硬化させている。硬質皮膜
は、ダイスの繰返し使用に伴ってダイス基材から剥離す
る。そのため、所定回数の繰返し使用後に再度の窒化処
理を施し、ダイスを再生している。しかし、再処理の回
数が増えるに従って、押出し形材の品質に悪影響を及ぼ
す欠けや白層等の剥離がベアリング面に生じる。白層
は、窒化層の最表面にあるＦｅ−Ｎ系の化合物層であ
り、この層が剥離することによって硬質皮膜本来の機能
が損なわれる。白層の剥離は、アルミの押出しに際して
押出し用ダイスを４００〜５００℃の押出し温度まで予
熱する段階で生じる酸化に原因がある。また、窒化処理
したダイス鋼を操業条件下の温度範囲に保持すると、窒
化鉄が減少し、酸化鉄が増加するといった変質が窒化層
自体に生じる。そのため、ダイス鋼の表面硬度が不安定
化し、一定した条件下で表面性状の良好な押出し製品が
得られない。白層の酸化や窒化層の変質は、白層と拡散
層との界面における接合強度及び硬度を低下させ、白層
が剥離，脱落する原因となる。その結果、ダイス寿命や
押出し形材の表面品質に悪影響が現れる。
【０００３】白層の酸化や窒化層の変質を抑制する手段
としては、ダイス加熱温度を可能な限り低く設定するこ
と，保持時間を短くすること等の操業管理が従来から採
用されている。また、窒化処理されたダイス鋼の熱処理
中に酸化防止を図るため、耐熱塗膜剤を塗布すること，
大気に替えて窒素雰囲気で予熱すること（特願平７−１
０４９２号）も提案されている。更に、特開昭５９−１
７８１２２号公報，特開昭５９−１９３７１３号公報等
では、ＴｉＮ，ＢＮ，Ｓｉ3 Ｎ4 等のセラミックスコー
ティングをイオンプレーティング，ＣＶＤ等で施すこと
が紹介されている。これらの方法で用意されたダイス
は、疲労した硬質薄膜を剥離し、同様な方法で硬質薄膜
を形成することにより、ダイス基材等に悪影響を与える
ことなく何回でも繰返し使用できる。
としては、ダイス加熱温度を可能な限り低く設定するこ
と，保持時間を短くすること等の操業管理が従来から採
用されている。また、窒化処理されたダイス鋼の熱処理
中に酸化防止を図るため、耐熱塗膜剤を塗布すること，
大気に替えて窒素雰囲気で予熱すること（特願平７−１
０４９２号）も提案されている。更に、特開昭５９−１
７８１２２号公報，特開昭５９−１９３７１３号公報等
では、ＴｉＮ，ＢＮ，Ｓｉ3 Ｎ4 等のセラミックスコー
ティングをイオンプレーティング，ＣＶＤ等で施すこと
が紹介されている。これらの方法で用意されたダイス
は、疲労した硬質薄膜を剥離し、同様な方法で硬質薄膜
を形成することにより、ダイス基材等に悪影響を与える
ことなく何回でも繰返し使用できる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】窒化処理によってダイ
ス鋼の表面に形成される窒化鉄は、極めて不安定な物質
であり、分解温度が６８０℃とされているものの、４０
０〜５００℃の加熱によっても分解・消失する傾向を示
す。そのため、予熱温度，保持時間等の操業条件を管理
するだけでは、窒化層の変質を防止できない。耐熱塗膜
剤の塗布によっても、窒化層の変質を満足できる程度に
抑制することはできない。他方、特願平７−１８６３１
号で提案したイオンビーム支援蒸着法は、ダイス鋼表面
に形成されている窒化層を保護するため、耐熱・耐酸化
性に優れたセラミックス皮膜でコーティングしている。
セラミックス皮膜は、窒化層の分解消失による剥離・脱
落を防止し、耐久性に優れた押出し用ダイス等の窒化処
理鋼製部品を得ることを可能にする。
ス鋼の表面に形成される窒化鉄は、極めて不安定な物質
であり、分解温度が６８０℃とされているものの、４０
０〜５００℃の加熱によっても分解・消失する傾向を示
す。そのため、予熱温度，保持時間等の操業条件を管理
するだけでは、窒化層の変質を防止できない。耐熱塗膜
剤の塗布によっても、窒化層の変質を満足できる程度に
抑制することはできない。他方、特願平７−１８６３１
号で提案したイオンビーム支援蒸着法は、ダイス鋼表面
に形成されている窒化層を保護するため、耐熱・耐酸化
性に優れたセラミックス皮膜でコーティングしている。
セラミックス皮膜は、窒化層の分解消失による剥離・脱
落を防止し、耐久性に優れた押出し用ダイス等の窒化処
理鋼製部品を得ることを可能にする。
【０００５】しかし、イオンビーム支援蒸着法では、照
射するイオンビームの径が制限される。制限されたイオ
ンビーム径の範囲では非常に有効な方法であるが、大き
な径をもつダイスや複雑形状部品用のダイス等ではイオ
ンビームの照射が困難になる。しかも、ビーム径が大き
くなるに従って、装置コストが上昇し、結果として処理
コストが高くなる。また、特願平７−２１６７７４号で
提案したように、通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で金属アルミ
ニウム膜を窒化層の上に形成することにより、ダイス表
面に形成されている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分
解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱落が防止され
る。その結果、耐久性に優れた押出し用等のダイスが安
価に且つ容易な製造方法で提供される。しかし、この方
法では、予熱温度が高々４５０℃であり、それ以上の温
度になるとコーティングしたアルミニウム膜が熱的に不
安定となり、窒化層の酸化が抑制できなくなる場合があ
る。
射するイオンビームの径が制限される。制限されたイオ
ンビーム径の範囲では非常に有効な方法であるが、大き
な径をもつダイスや複雑形状部品用のダイス等ではイオ
ンビームの照射が困難になる。しかも、ビーム径が大き
くなるに従って、装置コストが上昇し、結果として処理
コストが高くなる。また、特願平７−２１６７７４号で
提案したように、通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で金属アルミ
ニウム膜を窒化層の上に形成することにより、ダイス表
面に形成されている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分
解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱落が防止され
る。その結果、耐久性に優れた押出し用等のダイスが安
価に且つ容易な製造方法で提供される。しかし、この方
法では、予熱温度が高々４５０℃であり、それ以上の温
度になるとコーティングしたアルミニウム膜が熱的に不
安定となり、窒化層の酸化が抑制できなくなる場合があ
る。
【０００６】そこで、本発明者等は、５００℃以上の高
温雰囲気に曝されても熱的に安定なＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，ＭｇＯ等の酸化物薄膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で
窒化層の上に形成することを特願平７−３１００７２号
で提案した。これら酸化物薄膜は、ダイス表面に形成さ
れている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分解，消失等
に起因した窒化層の剥離や脱落を防止する。その結果、
高温での耐久性に優れた押出し用等のダイスが安価に且
つ容易に製造される。しかし、酸化物薄膜は、高温での
酸化防止保護膜として機能するものの、押出し時のビレ
ットとの摩耗及びビレットの濡れ性，反応性等の面では
必ずしも満足すべきものではない。本発明は、このよう
な問題を解消すべく案出されたものであり、耐熱性のあ
るＡｌＮ膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で窒化層の上に形
成することにより、５００℃以上の高温雰囲気に曝され
ても、ダイス表面に形成されている窒化層を保護し、予
熱時の酸化，分解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱
落を防止すると共に、押出し時のＡｌとの耐摩耗性及び
離型性を向上させることで、高温での耐久性が一層優れ
た押出し用等のダイスを提供することを目的とする。
温雰囲気に曝されても熱的に安定なＡｌ2 Ｏ3 ，ＳｉＯ
2 ，ＭｇＯ等の酸化物薄膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で
窒化層の上に形成することを特願平７−３１００７２号
で提案した。これら酸化物薄膜は、ダイス表面に形成さ
れている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分解，消失等
に起因した窒化層の剥離や脱落を防止する。その結果、
高温での耐久性に優れた押出し用等のダイスが安価に且
つ容易に製造される。しかし、酸化物薄膜は、高温での
酸化防止保護膜として機能するものの、押出し時のビレ
ットとの摩耗及びビレットの濡れ性，反応性等の面では
必ずしも満足すべきものではない。本発明は、このよう
な問題を解消すべく案出されたものであり、耐熱性のあ
るＡｌＮ膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で窒化層の上に形
成することにより、５００℃以上の高温雰囲気に曝され
ても、ダイス表面に形成されている窒化層を保護し、予
熱時の酸化，分解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱
落を防止すると共に、押出し時のＡｌとの耐摩耗性及び
離型性を向上させることで、高温での耐久性が一層優れ
た押出し用等のダイスを提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明のダイスは、その
目的を達成するため、基材としての熱間工具鋼の表面に
形成された窒化層と、該窒化層を被覆するＡｌＮ薄膜と
を備えていることを特徴とする。このダイスは、たとえ
ばアルミニウム押出し加工用ダイスとして使用される。
この場合、ダイスのベアリング面をコーティングしてい
るＡｌＮ膜により、ダイスの高温での耐久性が著しく向
上すると共に、表面性状の良好な押出し形材が得られ
る。本発明に従ったダイスは、窒化処理した後、イオン
プレーティング法等のＰＶＤ法又はＣＶＤ法でＡｌＮ膜
をコーティングすることにより製造される。窒化処理と
しては、それ自体従来から知られている塩浴窒化，ガス
窒化，ガス軟窒化，流動層熱処理等が採用される。
目的を達成するため、基材としての熱間工具鋼の表面に
形成された窒化層と、該窒化層を被覆するＡｌＮ薄膜と
を備えていることを特徴とする。このダイスは、たとえ
ばアルミニウム押出し加工用ダイスとして使用される。
この場合、ダイスのベアリング面をコーティングしてい
るＡｌＮ膜により、ダイスの高温での耐久性が著しく向
上すると共に、表面性状の良好な押出し形材が得られ
る。本発明に従ったダイスは、窒化処理した後、イオン
プレーティング法等のＰＶＤ法又はＣＶＤ法でＡｌＮ膜
をコーティングすることにより製造される。窒化処理と
しては、それ自体従来から知られている塩浴窒化，ガス
窒化，ガス軟窒化，流動層熱処理等が採用される。
【０００８】
【作用】ダイスの特にベアリング面に形成された窒化層
をＡｌＮ膜でコーティングするとき、ＡｌＮのもつ材料
特性から窒化層の酸化が防止される。ＡｌＮ膜は、Ｊ．
Ｇ．Ｄｕｈ ｅｔａｌ，Ｓｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅｃｈ
ｎｎｏｌ．５６（１９９２）６１で報告されているよう
に、６００℃までの高温領域で優れた耐酸化性を示す。
そのため、押出し加工に先立って行われる予熱等の工程
で、耐熱性のあるＡｌＮ薄膜は、ダイス表面に形成され
ている窒化層の酸化を抑制する保護膜として作用する。
この点、特願平７−２１６７７４号で提案した金属アル
ミニウム膜に比較して、より高温、たとえば５００℃以
上の加熱に対しても窒化層の剥離が防止されるので、ダ
イスの高温短時間予熱が可能となる。
をＡｌＮ膜でコーティングするとき、ＡｌＮのもつ材料
特性から窒化層の酸化が防止される。ＡｌＮ膜は、Ｊ．
Ｇ．Ｄｕｈ ｅｔａｌ，Ｓｕｒｆ．Ｃｏａｔ．Ｔｅｃｈ
ｎｎｏｌ．５６（１９９２）６１で報告されているよう
に、６００℃までの高温領域で優れた耐酸化性を示す。
そのため、押出し加工に先立って行われる予熱等の工程
で、耐熱性のあるＡｌＮ薄膜は、ダイス表面に形成され
ている窒化層の酸化を抑制する保護膜として作用する。
この点、特願平７−２１６７７４号で提案した金属アル
ミニウム膜に比較して、より高温、たとえば５００℃以
上の加熱に対しても窒化層の剥離が防止されるので、ダ
イスの高温短時間予熱が可能となる。
【０００９】ＡｌＮ薄膜は、その材料特性からＡｌに対
し低い濡れ性を示し、表面性状に優れた押出し形材の製
造が可能になる。Ａｌに対する低い濡れ性は、本発明者
等が先に特願平７−１８６３１号で提案したイオンビー
ム支援蒸着法で作製したＢＮ膜でも得られる。しかし、
ＡｌＮ膜は、ＢＮ膜に比較して、生成自由エネルギーが
低く、より熱的に安定である。ＡｌＮの低い生成自由エ
ネルギーは、日本金属学会誌５８（１９９４）２０８か
らも裏付けられる。すなわち、当該文献では、Ａｌ−Ｓ
ｉ系のＡｌ合金とＢＮとの濡れ性を測定した結果とし
て、ＡｌとＢＮとの界面にＡｌＮが生成されることを報
告している。このことは、ＡｌＮは、ＢＮよりも熱的に
安定であり、Ａｌとも反応しにくいことを示している。
したがって、このような特性をもつＡｌＮ膜を押出しダ
イスのベアリング面にコーティングすると、ＡｌＮの優
れた耐熱・耐酸化性により窒化層の酸化が防止されると
共に、Ａｌビレットに対する濡れ性が低いことから離型
性もよく、またビレットとの反応生成物が押出し形材に
巻込まれることもない。そのため、ダイス寿命の延長が
可能になり、且つ優れた材質及び表面性状の押出し形材
が得られる。
し低い濡れ性を示し、表面性状に優れた押出し形材の製
造が可能になる。Ａｌに対する低い濡れ性は、本発明者
等が先に特願平７−１８６３１号で提案したイオンビー
ム支援蒸着法で作製したＢＮ膜でも得られる。しかし、
ＡｌＮ膜は、ＢＮ膜に比較して、生成自由エネルギーが
低く、より熱的に安定である。ＡｌＮの低い生成自由エ
ネルギーは、日本金属学会誌５８（１９９４）２０８か
らも裏付けられる。すなわち、当該文献では、Ａｌ−Ｓ
ｉ系のＡｌ合金とＢＮとの濡れ性を測定した結果とし
て、ＡｌとＢＮとの界面にＡｌＮが生成されることを報
告している。このことは、ＡｌＮは、ＢＮよりも熱的に
安定であり、Ａｌとも反応しにくいことを示している。
したがって、このような特性をもつＡｌＮ膜を押出しダ
イスのベアリング面にコーティングすると、ＡｌＮの優
れた耐熱・耐酸化性により窒化層の酸化が防止されると
共に、Ａｌビレットに対する濡れ性が低いことから離型
性もよく、またビレットとの反応生成物が押出し形材に
巻込まれることもない。そのため、ダイス寿命の延長が
可能になり、且つ優れた材質及び表面性状の押出し形材
が得られる。
【００１０】ＡｌＮ膜は、イオンプレーティング等のＰ
ＶＤ法やＣＶＤ法等で製膜できる。たとえば、イオンプ
レーティング法では、真空雰囲気に保持された容器にＮ
2 及びＡｒを導入し、高周波等によってプラズマ状態を
発生させ、これに金属Ａｌを電子ビーム等で溶融蒸発さ
せることにより、基板上にＡｌＮ薄膜を作製する。形成
されたＡｌＮ薄膜は、予熱時，すなわち押出し加工段階
まで窒化層を健全な状態に維持する。また、予熱後の押
出し工程においてもＡｌＮ膜の特性が要求される場合に
は、たとえばイオンビーム支援蒸着法によって窒化層の
上に密着力の強いＡｌＮ膜を形成する。このときの蒸発
源のＡｌはイオンプレーティングと同様であるが、Ａｒ
＋Ｎ2 プラズマに替えてＮ2 +イオンビームが使用され
る。窒化層の上に形成されるＡｌＮ膜は、最表層に向か
って窒素の量が徐々に或いは段階的に多くなる傾斜組成
をもつことが好ましい、傾斜組成は、コーティング時の
熱応力を緩和し、基材に対するＡｌＮ膜の密着力を向上
させ、ＡｌＮ膜の剥離を防止する。傾斜組成をもつＡｌ
Ｎ膜は、イオンプレーティング，イオンビーム支援蒸着
法，ＣＶＤ法の何れによる場合でも、窒化層の表面に先
ずＡｌをコーティングし、徐々に窒素の量を増加し、最
終的に表面がＡｌＮ膜となるようにＡｌと反応させるＮ
2 量を制御することによって形成される。
ＶＤ法やＣＶＤ法等で製膜できる。たとえば、イオンプ
レーティング法では、真空雰囲気に保持された容器にＮ
2 及びＡｒを導入し、高周波等によってプラズマ状態を
発生させ、これに金属Ａｌを電子ビーム等で溶融蒸発さ
せることにより、基板上にＡｌＮ薄膜を作製する。形成
されたＡｌＮ薄膜は、予熱時，すなわち押出し加工段階
まで窒化層を健全な状態に維持する。また、予熱後の押
出し工程においてもＡｌＮ膜の特性が要求される場合に
は、たとえばイオンビーム支援蒸着法によって窒化層の
上に密着力の強いＡｌＮ膜を形成する。このときの蒸発
源のＡｌはイオンプレーティングと同様であるが、Ａｒ
＋Ｎ2 プラズマに替えてＮ2 +イオンビームが使用され
る。窒化層の上に形成されるＡｌＮ膜は、最表層に向か
って窒素の量が徐々に或いは段階的に多くなる傾斜組成
をもつことが好ましい、傾斜組成は、コーティング時の
熱応力を緩和し、基材に対するＡｌＮ膜の密着力を向上
させ、ＡｌＮ膜の剥離を防止する。傾斜組成をもつＡｌ
Ｎ膜は、イオンプレーティング，イオンビーム支援蒸着
法，ＣＶＤ法の何れによる場合でも、窒化層の表面に先
ずＡｌをコーティングし、徐々に窒素の量を増加し、最
終的に表面がＡｌＮ膜となるようにＡｌと反応させるＮ
2 量を制御することによって形成される。
【００１１】
実施例１：ダイス予熱の際の白層の密着力に及ぼすＡｌ
Ｎ膜の影響を調査するため、熱間工具鋼ＳＫＤ６１を窒
化処理した後、ＡｌＮ膜をコーティングしたものとＡｌ
Ｎコーティングなしのものとを４５０℃×５時間及び４
９０℃×５時間大気中の加熱試験に供した。窒化処理に
は、通常使用されているＫＣＮ＋ＫＣＮＯを主成分とし
た塩浴を使用し、塩浴に浸漬した熱間工具の試験片を５
７０℃に２．５時間加熱する塩浴窒化を採用した。Ａｌ
Ｎ膜のコーティングには、高周波反応性イオンプレーテ
ィング法を採用した。この方法では、１０-3Ｐａ以下に
排気した真空容器中に試験片をセットし、先ずＡｒプラ
ズマ中で放電洗浄により試料の表面から付着物等を除去
した。次いで、ＡｒとＮ2 ガスを真空容器内に導入し、
高周波印加によってＡｒ＋Ｎ2 の高周波プラズマを発生
させた。これに、予めルツボにセットした純度９９．９
９％の純Ａｌを電子ビームで加熱溶融し、Ａｒ＋Ｎ2 プ
ラズマ中を蒸発させた。このときのイオンプレーティン
グ条件は、表１に通りである。このようにして、窒化処
理した試験片表面に０．２〜２μｍ膜厚のＡｌＮ膜を形
成した。
Ｎ膜の影響を調査するため、熱間工具鋼ＳＫＤ６１を窒
化処理した後、ＡｌＮ膜をコーティングしたものとＡｌ
Ｎコーティングなしのものとを４５０℃×５時間及び４
９０℃×５時間大気中の加熱試験に供した。窒化処理に
は、通常使用されているＫＣＮ＋ＫＣＮＯを主成分とし
た塩浴を使用し、塩浴に浸漬した熱間工具の試験片を５
７０℃に２．５時間加熱する塩浴窒化を採用した。Ａｌ
Ｎ膜のコーティングには、高周波反応性イオンプレーテ
ィング法を採用した。この方法では、１０-3Ｐａ以下に
排気した真空容器中に試験片をセットし、先ずＡｒプラ
ズマ中で放電洗浄により試料の表面から付着物等を除去
した。次いで、ＡｒとＮ2 ガスを真空容器内に導入し、
高周波印加によってＡｒ＋Ｎ2 の高周波プラズマを発生
させた。これに、予めルツボにセットした純度９９．９
９％の純Ａｌを電子ビームで加熱溶融し、Ａｒ＋Ｎ2 プ
ラズマ中を蒸発させた。このときのイオンプレーティン
グ条件は、表１に通りである。このようにして、窒化処
理した試験片表面に０．２〜２μｍ膜厚のＡｌＮ膜を形
成した。
【００１２】
【００１３】窒化処理後の試験片は、図１に示すように
拡散層の上に白層が形成された表面層をもっていた。こ
の試験片を４５０℃に５時間加熱した後では、図２に示
すように白層と拡散層との間に隙間が見られ、白層が剥
離し易い状態になっていた。他方、窒化層をＡｌＮ膜で
コーティングした試験片は、同じ条件下で加熱した後に
おいても、図３にみられるように加熱試験前とほぼ同じ
表面層を維持していた。４９０℃×５時間の加熱試験で
は、ＡｌＮコーティングを施さない窒化層は、図４に示
すように白層の一部が剥離・脱落していた。他方、Ａｌ
Ｎ膜を白層の上にイオンプレーティングしたものでは、
図５に示すように白層の剥離。脱落がみられず、当初の
健全な窒化層が維持されていた。このことから、ＡｌＮ
膜は、窒化層の酸化を抑制する保護膜として機能し、酸
化に起因した白層の密着力低下を防止する上で有効なこ
とが判る。その結果、白層が剥離・脱落する頻度が著し
く減少し、ダイスの寿命を長くすると共に、品質が安定
した押出し形材が得られる。
拡散層の上に白層が形成された表面層をもっていた。こ
の試験片を４５０℃に５時間加熱した後では、図２に示
すように白層と拡散層との間に隙間が見られ、白層が剥
離し易い状態になっていた。他方、窒化層をＡｌＮ膜で
コーティングした試験片は、同じ条件下で加熱した後に
おいても、図３にみられるように加熱試験前とほぼ同じ
表面層を維持していた。４９０℃×５時間の加熱試験で
は、ＡｌＮコーティングを施さない窒化層は、図４に示
すように白層の一部が剥離・脱落していた。他方、Ａｌ
Ｎ膜を白層の上にイオンプレーティングしたものでは、
図５に示すように白層の剥離。脱落がみられず、当初の
健全な窒化層が維持されていた。このことから、ＡｌＮ
膜は、窒化層の酸化を抑制する保護膜として機能し、酸
化に起因した白層の密着力低下を防止する上で有効なこ
とが判る。その結果、白層が剥離・脱落する頻度が著し
く減少し、ダイスの寿命を長くすると共に、品質が安定
した押出し形材が得られる。
【００１４】実施例２：窒化層の上に施したＡｌＮ膜が
押出し加工用ダイスのベアリング面及び押出し形材の品
質に及ぼす影響を調査するため、窒化層をＡｌＮ膜でコ
ーティングしたダイス及び窒化処理ままの窒化層をもつ
ダイスを使用し、表２に示す条件下でＡｌ合金ＪＩＳＡ
６０６３を押出し加工した。
押出し加工用ダイスのベアリング面及び押出し形材の品
質に及ぼす影響を調査するため、窒化層をＡｌＮ膜でコ
ーティングしたダイス及び窒化処理ままの窒化層をもつ
ダイスを使用し、表２に示す条件下でＡｌ合金ＪＩＳＡ
６０６３を押出し加工した。
【００１５】
【００１６】押出し長さを１００ｍとし、押出し前後の
ベアリング面の表面粗さを測定した。窒化処理したまま
の窒化層をもつダイスでは、押出し後の表面粗さがＲ
max ６μｍを超えていた。これに対し、ＡｌＮコーティ
ングしたダイスでは、表面粗さの変化率が大幅に低下
し、１００ｍ押出し後においてもＲmax ４μｍ程度に止
まっていた。このことから、ＡｌＮ膜は、ダイスを長寿
命化する上で有効なことが判る。また、押出し長さに対
する押出し形材の表面粗さの推移を測定した結果、本発
明に従ってＡｌＮコーティングしたダイスを使用して得
られた押出し形材は、窒化処理したままのダイスを使用
して得られる押出し形材に比較して、表面粗さが小さ
く、その押出し長さに対する変化率も小さくなってい
る。すなわち、本発明に従ったダイスは、品質が良好な
押出し形材を長期間にわたって製造できるものといえ
る。更に、ＡｌＮ膜を作製する際、窒化層表面をＡｌか
らＡｌＮへ組成を傾斜させると、コーティング処理後の
ダイスは、ＡｌＮ単一組成の場合に比較して、より寿命
が長く、耐久性にも優れていた。
ベアリング面の表面粗さを測定した。窒化処理したまま
の窒化層をもつダイスでは、押出し後の表面粗さがＲ
max ６μｍを超えていた。これに対し、ＡｌＮコーティ
ングしたダイスでは、表面粗さの変化率が大幅に低下
し、１００ｍ押出し後においてもＲmax ４μｍ程度に止
まっていた。このことから、ＡｌＮ膜は、ダイスを長寿
命化する上で有効なことが判る。また、押出し長さに対
する押出し形材の表面粗さの推移を測定した結果、本発
明に従ってＡｌＮコーティングしたダイスを使用して得
られた押出し形材は、窒化処理したままのダイスを使用
して得られる押出し形材に比較して、表面粗さが小さ
く、その押出し長さに対する変化率も小さくなってい
る。すなわち、本発明に従ったダイスは、品質が良好な
押出し形材を長期間にわたって製造できるものといえ
る。更に、ＡｌＮ膜を作製する際、窒化層表面をＡｌか
らＡｌＮへ組成を傾斜させると、コーティング処理後の
ダイスは、ＡｌＮ単一組成の場合に比較して、より寿命
が長く、耐久性にも優れていた。
【００１７】実施例３：実施例２で押出し後のダイスベ
アリング面を観察し、アルミビレットとの濡れ性及び反
応性を比較した。その結果、ＡｌＮ膜をコーティングし
たベアリング面へのアルミの付着は、ＡｌＮコーティン
グを施していないベアリング面に比較して少なくなって
いた。この結果から、ＡｌＮ膜は、Ａｌに対する濡れ性
が低く、優れた離型性を呈することが確認された。以上
の結果は、従来の窒化処理されたダイスを予熱するとき
に剥離・脱落し易い状態にあった白層をＡｌＮ膜でコー
ティングすることにより、押出し加工に先立つ予熱時の
酸化に起因した窒化層の劣化が防止されることに由来す
る。すなわち、ＡｌＮ膜で覆った白層は、剥離・脱落す
ることがなく、押出し時に窒化直後と同様な状態に保た
れているため、ベアリング面が安定した性状を呈する。
そのため、得られた押出し形材の粗さ変化が少なく、高
品質の押出し形材が得られる。これに対し、ＡｌＮ膜の
ない窒化層では、予熱時に白層が剥離・脱落し易い状態
に劣化し、押出し時の剥離，摩擦により剥離・脱落し、
ベアリング面精度を粗くする。また、剥離した白層が押
出し形材に巻き込まれ、形材の品質にも悪影響を及ぼ
す。このような白層の相違が、ダイスの表面粗さ変化及
び押出し形材の表面粗さ変化となって現れているものと
推察される。
アリング面を観察し、アルミビレットとの濡れ性及び反
応性を比較した。その結果、ＡｌＮ膜をコーティングし
たベアリング面へのアルミの付着は、ＡｌＮコーティン
グを施していないベアリング面に比較して少なくなって
いた。この結果から、ＡｌＮ膜は、Ａｌに対する濡れ性
が低く、優れた離型性を呈することが確認された。以上
の結果は、従来の窒化処理されたダイスを予熱するとき
に剥離・脱落し易い状態にあった白層をＡｌＮ膜でコー
ティングすることにより、押出し加工に先立つ予熱時の
酸化に起因した窒化層の劣化が防止されることに由来す
る。すなわち、ＡｌＮ膜で覆った白層は、剥離・脱落す
ることがなく、押出し時に窒化直後と同様な状態に保た
れているため、ベアリング面が安定した性状を呈する。
そのため、得られた押出し形材の粗さ変化が少なく、高
品質の押出し形材が得られる。これに対し、ＡｌＮ膜の
ない窒化層では、予熱時に白層が剥離・脱落し易い状態
に劣化し、押出し時の剥離，摩擦により剥離・脱落し、
ベアリング面精度を粗くする。また、剥離した白層が押
出し形材に巻き込まれ、形材の品質にも悪影響を及ぼ
す。このような白層の相違が、ダイスの表面粗さ変化及
び押出し形材の表面粗さ変化となって現れているものと
推察される。
【００１８】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のダイス
は、窒化処理で形成した硬質の窒化層をＡｌＮ膜でコー
ティングすることにより、予熱時の酸化等による窒化層
の劣化を防止し、長期間にわたってダイス鋼表面を健全
な硬質状態に維持する。また、特願平７−２１６７７号
で提案した窒化層をアルミニウムコーティングしたダイ
スに比較して、更に高温での加熱においても窒化層の酸
化が抑制されるため、予熱温度を高めに設定しても窒化
層の保護が図られると共に、予熱時間も短縮され、結果
として生産効率が改善される。更に、予熱時に酸化防止
膜として作用したＡｌＮ膜は、押出し時にはアルミビレ
ットに対する離型材として働くため、押出し性にも優
れ、ダイスの耐久性をも向上させる。
は、窒化処理で形成した硬質の窒化層をＡｌＮ膜でコー
ティングすることにより、予熱時の酸化等による窒化層
の劣化を防止し、長期間にわたってダイス鋼表面を健全
な硬質状態に維持する。また、特願平７−２１６７７号
で提案した窒化層をアルミニウムコーティングしたダイ
スに比較して、更に高温での加熱においても窒化層の酸
化が抑制されるため、予熱温度を高めに設定しても窒化
層の保護が図られると共に、予熱時間も短縮され、結果
として生産効率が改善される。更に、予熱時に酸化防止
膜として作用したＡｌＮ膜は、押出し時にはアルミビレ
ットに対する離型材として働くため、押出し性にも優
れ、ダイスの耐久性をも向上させる。
【図１】 窒化処理したままのダイス表面層の金属組織
を示す写真
を示す写真
【図２】 窒化処理したダイスを大気中で４５０℃×５
時間加熱したときの表面層の金属組織を示す写真
時間加熱したときの表面層の金属組織を示す写真
【図３】 窒化処理後にＡｌＮコーティングしたダイス
を大気中で４５０℃×５時間加熱したときの表面層の金
属組織を示す写真
を大気中で４５０℃×５時間加熱したときの表面層の金
属組織を示す写真
【図４】 窒化処理したダイスを大気中で４９０℃×５
時間加熱したときの表面層の金属組織を示す写真
時間加熱したときの表面層の金属組織を示す写真
【図５】 窒化処理後にＡｌＮコーティングしたダイス
を大気中で４９０℃×５時間加熱したときの表面層の金
属組織を示す写真
を大気中で４９０℃×５時間加熱したときの表面層の金
属組織を示す写真
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 8/00 - 8/78 C23C 14/14,16/12 B23P 15/24
Claims (8)
- 【請求項１】 基材としての熱間工具鋼の表面に形成さ
れた窒化層と、該窒化層をコーティングする窒化アルミ
ニウム膜（ＡｌＮ）とを備えていることを特徴とする耐
熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス。 - 【請求項２】 請求項１記載のＡｌＮ膜が基材側のＡｌ
から窒素濃度が増加して最表層でＡｌＮとなる傾斜組成
をもつダイス。 - 【請求項３】 請求項１記載のＡｌＮ膜が０．２〜２μ
ｍの膜厚をもつダイス。 - 【請求項４】 請求項１〜３の何れかに記載のダイス鋼
で作られたアルミニウム押出し加工用ダイス。 - 【請求項５】 請求項４記載のダイスから押出されたア
ルミニウム押出し形材。 - 【請求項６】 基材としての熱間工具鋼を窒化処理した
後、生成した窒化層をＡｌＮ膜でコーティングすること
を特徴とする耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイ
スの製造方法。 - 【請求項７】 請求項６記載の窒化処理が塩浴窒化，ガ
ス窒化，ガス軟窒化又は流動層熱処理であるダイスの製
造方法。 - 【請求項８】 請求項６記載のＡｌＮ膜をＰＶＤ法又は
ＣＶＤ法で形成するダイスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07352948A JP3097536B2 (ja) | 1995-12-30 | 1995-12-30 | 耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07352948A JP3097536B2 (ja) | 1995-12-30 | 1995-12-30 | 耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09184060A JPH09184060A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3097536B2 true JP3097536B2 (ja) | 2000-10-10 |
Family
ID=18427554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07352948A Expired - Fee Related JP3097536B2 (ja) | 1995-12-30 | 1995-12-30 | 耐熱・耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3097536B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101845030B1 (ko) | 2018-03-07 | 2018-04-03 | 씨케이코퍼레이션즈 주식회사 | 커피원두 냉각장치 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4598499B2 (ja) * | 2004-11-30 | 2010-12-15 | トーカロ株式会社 | 複合層被覆部材の製造方法 |
| US20090324825A1 (en) * | 2008-05-30 | 2009-12-31 | Evenson Carl R | Method for Depositing an Aluminum Nitride Coating onto Solid Substrates |
| JP2011235318A (ja) * | 2010-05-11 | 2011-11-24 | Daido Steel Co Ltd | ダイカスト金型の表面処理方法 |
-
1995
- 1995-12-30 JP JP07352948A patent/JP3097536B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101845030B1 (ko) | 2018-03-07 | 2018-04-03 | 씨케이코퍼레이션즈 주식회사 | 커피원두 냉각장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09184060A (ja) | 1997-07-15 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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