JP3097508B2 - 耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法 - Google Patents

耐酸化性に優れた窒化層をもつダイス及びその製造方法

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JP3097508B2 JP07216774A JP21677495A JP3097508B2 JP 3097508 B2 JP3097508 B2 JP 3097508B2 JP 07216774 A JP07216774 A JP 07216774A JP 21677495 A JP21677495 A JP 21677495A JP 3097508 B2 JP3097508 B2 JP 3097508B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム膜のコー
ティングによって窒化層の耐酸化性を向上させたダイス
及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Al,Al合金等の押出し加工に使用さ
れるダイスは、耐摩耗性を向上させるため、窒化処理に
よってベアリング面を表面硬化させている。硬質皮膜
は、ダイスの繰返し使用に伴ってダイス基材から剥離す
る。そのため、所定回数の繰返し使用後に再度の窒化処
理を施し、ダイスを再生している。しかし、再処理の回
数が増えるに従って、押出し形材の品質に悪影響を及ぼ
す欠けや白層等の剥離がベアリング面に生じる。白層
は、窒化層の最表面にあるFe−N系の化合物層であ
り、この層が剥離することによって硬質皮膜本来の機能
が損なわれる。白層の剥離は、アルミの押出しに際して
押出し用ダイスを400〜500℃の押出し温度まで予
熱する段階で生じる酸化に原因がある。また、窒化処理
したダイス鋼を操業条件下の温度範囲に保持すると、窒
化鉄が減少し、酸化鉄が増加するといった変質が窒化層
自体に生じる。そのため、ダイス鋼の表面硬度が不安定
化し、一定した条件下で表面性状の良好な押出し製品が
得られない。白層の酸化や窒化層の変質は、白層と拡散
層との界面における接合強度及び硬度を低下させ、白層
が剥離,脱落する原因となる。その結果、ダイス寿命や
押出し形材の表面品質に悪影響が現れる。
【0003】白層の酸化や窒化層の変質を抑制する手段
としては、ダイス加熱温度を可能な限り低く設定するこ
と,保持時間を短くすること等の操業管理が従来から採
用されている。また、窒化処理されたダイス鋼の熱処理
中に酸化防止を図るため、耐熱塗膜剤を塗布すること,
大気に替えて窒素雰囲気で予熱すること(特開平9−1
92726号公報)も提案されている。更に、特開昭5
9−178122号公報,特開昭59−193713号
公報等では、TiN,BN,Si34 等のセラミック
スコーティングをイオンプレーティング,CVD等で施
すことが紹介されている。これらの方法で用意されたダ
イスは、疲労した硬質薄膜を剥離し、同様な方法で硬質
薄膜を形成することにより、ダイス基材等に悪影響を与
えることなく何回でも繰返し使用できる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】窒化処理によってダイ
ス鋼の表面に形成される窒化鉄は、極めて不安定な物質
であり、分解温度が680℃とされているものの、40
0〜500℃の加熱によっても分解・消失する傾向を示
す。そのため、予熱温度,保持時間等の操業条件を管理
するだけでは、窒化層の変質を防止できない。耐熱塗膜
剤の塗布によっても、窒化層の変質を満足できる程度に
抑制することはできない。他方、特願平7−18631
号で提案したイオンビーム支援蒸着法は、ダイス鋼表面
に形成されている窒化層を保護するため、耐熱・耐酸化
性に優れたセラミックス皮膜でコーティングしている。
セラミックス皮膜は、窒化層の分解消失による剥離・脱
落を防止し、耐久性に優れた押出し用ダイス等の窒化処
理鋼製部品を得ることを可能にする。
【0005】しかし、イオンビーム支援蒸着法では、照
射するイオンビームの径が制限される。制限されたイオ
ンビーム径の範囲では非常に有効な方法であるが、大き
な径をもつダイスや複雑形状部品用のダイス等ではイオ
ンビームの照射が困難になる。しかも、ビーム径が大き
くなるに従って、装置コストが上昇し、結果として処理
コストが高くなる。本発明は、このような問題を解消す
べく案出されたものであり、通常のPVD,CVD等で
金属アルミニウム膜を窒化層の上に形成することによ
り、ダイス表面に形成されている窒化層を保護し、予熱
時の酸化,分解,消失等に起因した窒化層の剥離や脱落
を防止し、耐久性に優れた押出し用等のダイスを安価に
且つ容易な製造方法で提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のダイスは、その
目的を達成するため、基材としての熱間工具鋼の表面に
形成された窒化層と、該窒化層をコーティングするアル
ミニウム膜とを備えていることを特徴とする。このダイ
スは、たとえばアルミニウム押出し加工用ダイスとして
使用される。この場合、ダイスのベアリング面をコーテ
ィングしているアルミニウム膜により、ダイスの耐久性
が著しく向上すると共に、表面性状の良好な押出し形材
が得られる。本発明に従ったダイスは、窒化処理した
後、真空蒸着法,イオンプレーティング法,CVD法等
で金属アルミニウム膜でコーティングすることにより製
造される。窒化処理としては、それ自体従来から知られ
ている塩浴窒化,ガス窒化,ガス軟窒化,流動層熱処理
等が採用される。
【0007】
【作用】ダイスの特にベアリング面に形成された窒化層
をアルミニウム膜でコーティングするとき、酸素親和力
の大きなAlの作用によって窒化層の酸化が防止され
る。すなわち、押出し加工に先立つ予熱等の際にアルミ
ニウム膜が優先的に酸化され、ダイス表面に形成された
窒化層の酸化が防止される。また、アルミニウム膜は、
押出し加工段階まで窒化層を健全な状態に維持する機能
をもてば十分であり、高い密着性が要求されない。その
ため、イオンビーム支援蒸着法によらず、PVD,CV
D等によって作製したアルミニウム膜も十分な作用を呈
する。このような作用を呈するアルミニウム膜は、0.
2〜2μmの範囲にある膜厚を持つことが好ましい。膜
厚が0.2μmに達しない薄いアルミニウム膜では、窒
化層を酸化防止する作用が低下する。逆に、2μmを超
える膜厚では、予熱時に窒化層が効果的に酸化防止され
るものの、押出し中にアルミニウム膜が残存するため白
層の機能が十分に発揮されない。窒化層をコーティング
しているアルミニウム膜は、ダイスを400〜500℃
に予熱するとき優先的に酸化され、酸化による劣化から
窒化層を保護する。窒化層に付着しているアルミニウム
膜は、密着力が弱いため、押出し初期に窒化層から容易
に剥離する。その結果、被押出し材であるビレットとの
摩耗は、健全な白層で維持される。このとき白層から剥
離したアルミニウム膜は、ビレットと同じ成分であるた
め、仮に押出し中のビレットに巻き込まれることがあっ
ても異物として悪影響を及ぼすことがなく、また介在物
の根源になることもない。
【0008】
【実施例】
実施例1:ダイス予熱の際の白層の密着力に及ぼすアル
ミニウム膜の影響を調査するため、熱間工具鋼SKD6
1を窒化処理した後、アルミ蒸着したものとアルミ蒸着
なしのものとを450℃×5時間大気中の加熱試験に供
した。窒化処理には、通常使用されているKCN+KC
NOを主成分とした塩浴を使用し、塩浴に浸漬した熱間
工具の試験片を570℃に2.5時間加熱する塩浴窒化
を採用した。アルミ蒸着では、10-3Pa以下に排気し
た真空容器中に試験片をセットし、電子ビームで溶融し
た純度99.99%の純Alを窒化層の表面に蒸着させ
た。蒸着条件としては電子ビームの投入パワーを10K
V,400〜500mAとし、窒化層をコーティングす
るアルミニウム膜の膜厚を1μmに設定した。
【0009】窒化処理後の試験片は、図1(a)に示す
ように拡散層の上に白層が形成された表面層をもってい
た。この試験片を450℃に5時間加熱した後では、図
1(b)に示すように白層と拡散層との間に隙間が見ら
れ、白層が剥離し易い状態になっていた。他方、窒化層
をアルミニウム膜でコーティングした試験片は、同じ条
件下で加熱した後においても、図1(c)にみられるよ
うに加熱試験前とほぼ同じ表面層を維持していた。この
ことから、アルミニウム膜は、窒化層の酸化を抑制する
保護膜として機能し、酸化に起因した白層の密着力低下
を防止する上で有効なことが判る。その結果、白層が剥
離・脱落する頻度が著しく減少し、ダイスの寿命を長く
すると共に、品質が安定した押出し形材が得られる。窒
化層をコーティングするアルミニウム膜は、ダイスの表
面硬度にとっても有効である。塩浴窒化したままの試験
片は図2に示したような硬度分布を持っているが、これ
を大気中で450℃×5時間加熱した後では表面硬度が
低下している。これに対し、アルミニウム層で窒化層を
コーティングした試験片を同じ条件下で加熱したもので
は、硬度が却って上昇し、しかも高硬度域が内部に深く
分布している。これは、加熱によって窒素が外部に放出
されることに対してアルミニウム膜がバリア層として働
くばかりでなく、内部への窒素拡散を促進させた結果で
あると推察される。
【0010】更に、白層の密着力に及ぼすアルミニウム
膜の影響を調査するため、引張り試験によって密着強度
を測定した。窒化処理されたままの窒化層は、72.1
N/mm2 の密着強度をもっていた。この窒化層を大気
中で450℃×5時間加熱すると、窒化層の密着強度が
5.5N/mm2 に低下した。これに対し、窒化層をア
ルミニウム膜でコーティングしたものでは、加熱後にお
いても60.5N/mm2 の密着強度を呈し、非加熱状
態での密着強度にほとんど変わらない値であった。この
結果からも、アルミニウム膜は、窒化層の密着性を確保
する上で効果的であることが判る。
【0011】実施例2:窒化層をコーティングしたアル
ミニウム膜が押出し加工用ダイスのベアリング面及び押
出し形材の品質に及ぼす影響を調査するため、窒化層を
アルミニウム膜でコーティングしたダイス及び窒化処理
ままの窒化層をもつダイスを使用し、表1に示す条件下
でAl合金JISA6063を押出し加工した。
【0012】
【0013】押出し長さを100mとし、押出し前後の
ベアリング面の表面粗さを測定した。測定結果を示す図
3にみられるように、窒化処理したままの窒化層をもつ
ダイスでは、押出し後の表面粗さがRmax 6μmを超え
ていた。これに対し、アルミニウムコーティングしたダ
イスでは、表面粗さの変化率が大幅に低下し、100m
押出し後においてもRmax ≒4μmに止まっていた。こ
のことから、アルミニウム膜は、ダイスを長寿命化する
上で有効なことが判る。また、押出し長さに対する押出
し形材の表面粗さの推移を図4に示す。本発明に従って
アルミニウムコーティングしたダイスを使用して得られ
た押出し形材は、窒化処理したままのダイスを使用して
得られる押出し形材に比較して、表面粗さが小さく、そ
の押出し長さに対する変化率も小さくなっている。すな
わち、本発明に従ったダイスは、品質が良好な押出し形
材を長期間にわたって製造できるものといえる。
【0014】以上の結果は、従来の窒化処理されたダイ
スを予熱するときに剥離・脱落し易い状態にあった白層
をアルミニウム膜でコーティングすることにより、押出
し加工に先立つ予熱時の酸化に起因した窒化層の劣化が
防止されることに由来する。すなわち、アルミニウム膜
で覆った白層は、剥離・脱落することがなく、押出し時
に窒化直後と同様な状態に保たれているため、ベアリン
グ面が安定した性状を呈する。そのため、得られた押出
し形材の粗さ変化が少なく、高品質の押出し形材が得ら
れる。これに対し、アルミニウム膜のない窒化層では、
予熱時に白層が剥離・脱落し易い状態に劣化し、押出し
時の剥離の摩擦により剥離・脱落し、ベアリング面精度
を粗くする。また、剥離した白層が押出し形材に巻込ま
れ、形材の品質にも悪影響を及ぼす。このような白層の
相違が、図3に示したダイスの表面粗さ変化及び図4に
示した押出し形材の表面粗さ変化となって現れているも
のと推察される。
【0015】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のダイス
は、窒化処理で形成した硬質の窒化層をアルミニウム膜
でコーティングすることにより、予熱時の酸化等による
窒化層の劣化を防止し、長期間にわたってダイス鋼表面
を健全な硬質状態に維持する。また、アルミニウム膜は
押出し当初の被押出し材との摩擦によってダイス表面か
ら剥離するため、白層の機能が十分に発揮され、品質の
良好な押出し形材が得られる。また、アルミニウム膜は
高い密着力が要求されないことから、PVD,CVD等
の簡便な方法で製膜でき、高性能のダイスが容易に作製
できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 ダイスの表面層を示し、窒化処理したままの
金属組織(a),窒化処理したものを大気中で加熱した
後の金属組織(b)及びアルミニウムコーティングした
窒化層を大気中で加熱した後の金属組織(c)の写真
【図2】 窒化処理したダイスの深さ方向に関する硬度
分布を示すグラフ
【図3】 アルミニウム膜の有無が押出し前後のダイス
ベアリング面の表面粗さに及ぼす影響を示したグラフ
【図4】 アルミニウム膜の有無が押出し形材の表面粗
さに及ぼす影響を示したグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 8/00 - 8/78 C23C 14/14,16/12 B23P 15/24

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基材としての熱間工具鋼の表面に形成さ
    れた窒化層と、該窒化層をコーティングするアルミニウ
    ム膜とを備えていることを特徴とする耐酸化性に優れた
    窒化層をもつダイス。
  2. 【請求項2】 請求項1記載のアルミニウム膜が0.2
    〜2μmの膜厚をもつダイス。
  3. 【請求項3】 請求項1又は2記載のダイス鋼で作られ
    たアルミニウム押出し加工用ダイス。
  4. 【請求項4】 請求項3記載のダイスから押出されたア
    ルミニウム押出し形材。
  5. 【請求項5】 基材としての熱間工具鋼を窒化処理した
    後、生成した窒化層を金属アルミニウム膜でコーティン
    グすることを特徴とする耐酸化性に優れた窒化層をもつ
    ダイスの製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項5記載の窒化処理が塩浴窒化,ガ
    ス窒化,ガス軟窒化又は流動層熱処理であるダイスの製
    造方法。
  7. 【請求項7】 請求項5記載の金属アルミニウム膜を真
    空蒸着法,イオンプレーティング法又はCVD法で形成
    するダイスの製造方法。
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