JP3097535B2

JP3097535B2 - 押出し用ダイス窒化層の酸化防止方法

Info

Publication number: JP3097535B2
Application number: JP07351458A
Authority: JP
Inventors: 重男大平; 秀樹石井
Original assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Current assignee: Nippon Light Metal Co Ltd
Priority date: 1995-12-26
Filing date: 1995-12-26
Publication date: 2000-10-10
Anticipated expiration: 2015-12-26
Also published as: JPH09174145A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱間工具鋼の表面に形
成された窒化層がダイスの予熱時に酸化されることを防
止する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ａｌ，Ａｌ合金等の押出し加工に使用さ
れるダイスは、耐摩耗性を向上させるため、窒化処理に
よってベアリング面を表面硬化させている。硬質皮膜
は、ダイスの繰返し使用に伴ってダイス基材から剥離す
る。そのため、所定回数の繰返し使用後に再度の窒化処
理を施し、ダイスを再生している。しかし、再処理の回
数が増えるに従って、押出し形材の品質に悪影響を及ぼ
す欠けや白層等の剥離がベアリング面に生じる。白層
は、窒化層の最表面にあるＦｅ−Ｎ系の化合物層であ
り、この層が剥離することによって硬質皮膜本来の機能
が損なわれる。白層の剥離は、アルミの押出しに際して
押出し用ダイスを４００〜５００℃の押出し温度まで予
熱する段階で生じる酸化に原因がある。また、窒化処理
したダイス鋼を操業条件下の温度範囲に保持すると、窒
化鉄が減少し、酸化鉄が増加するといった変質が窒化層
自体に生じる。そのため、ダイス鋼の表面硬度が不安定
化し、一定した条件下で表面性状の良好な押出し製品が
得られない。白層の酸化や窒化層の変質は、白層と拡散
層との界面における接合強度及び硬度を低下させ、白層
が剥離，脱落する原因となる。その結果、ダイス寿命や
押出し形材の表面品質に悪影響が現れる。

【０００３】白層の酸化や窒化層の変質を抑制する手段
としては、ダイス加熱温度を可能な限り低く設定するこ
と，保持時間を短くすること等の操業管理が従来から採
用されている。また、窒化処理されたダイス鋼の熱処理
中に酸化防止を図るため、耐熱塗膜剤を塗布すること，
大気に替えて窒素雰囲気で予熱することも特願平７−１
９１１９３号として提案されている。更に、特開昭５９
−１７８１２２号公報，特開昭５９−１９３７１３号公
報等では、ＴｉＮ，ＢＮ，Ｓｉ₃ Ｎ₄ 等のセラミックス
コーティングをイオンプレーティング，ＣＶＤ等で施す
ことが紹介されている。これらの方法で用意されたダイ
スは、疲労した硬質薄膜を剥離し、同様な方法で硬質薄
膜を形成することにより、ダイス基材等に悪影響を与え
ることなく何回でも繰返し使用できる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】窒化処理によってダイ
ス鋼の表面に形成される窒化鉄は、極めて不安定な物質
であり、分解温度が６８０℃とされているものの、４０
０〜５００℃の加熱によっても分解・消失する傾向を示
す。そのため、予熱温度，保持時間等の操業条件を管理
するだけでは、窒化層の変質を防止できない。耐熱塗膜
剤の塗布によっても、窒化層の変質を満足できる程度に
抑制することはできない。他方、特願平７−１８６３１
号で提案したイオンビーム支援蒸着法は、ダイス鋼表面
に形成されている窒化層を保護するため、耐熱・耐酸化
性に優れたセラミックス皮膜でコーティングしている。
セラミックス皮膜は、窒化層の分解消失による剥離・脱
落を防止し、耐久性に優れた押出し用ダイス等の窒化処
理鋼製部品を得ることを可能にする。

【０００５】しかし、イオンビーム支援蒸着法では、照
射するイオンビームの径が制限される。制限されたイオ
ンビーム径の範囲では非常に有効な方法であるが、大き
な径をもつダイスや複雑形状部品用のダイス等ではイオ
ンビームの照射が困難になる。しかも、ビーム径が大き
くなるに従って、装置コストが上昇し、結果として処理
コストが高くなる。また、特願平７−２１６７７４号で
提案したように、通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で金属アルミ
ニウム膜を窒化層の上に形成することにより、ダイス表
面に形成されている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分
解，消失等に起因した窒化層の剥離や脱落が防止され
る。その結果、耐久性に優れた押出し用等のダイスがイ
オンビーム支援蒸着法に比較して安価に且つ容易な製造
方法で提供される。しかし、この方法では、予熱温度が
高々４５０℃であり、それ以上の温度になるとコーティ
ングしたアルミニウム膜が熱的に不安定となり、窒化層
の酸化が抑制できなくなる場合がある。

【０００６】更に、本発明者等は、５００℃以上の高温
雰囲気に曝されても熱的に安定なＡｌ₂ Ｏ₃ ，ＳｉＯ
₂ ，ＭｇＯ等の酸化物薄膜を通常のＰＶＤ，ＣＶＤ等で
窒化層の上に形成することにより、ダイス表面に形成さ
れている窒化層を保護し、予熱時の酸化，分解，消失等
に起因した窒化層の剥離や脱落を防止し、高温での耐久
性に優れた押出し用等のダイスを特願平７−３１００７
２号で提案した。しかし、この先願で提案したダイス
も、コスト的に十分満足できる方法ではなく、実際の現
場に対応した安価で且つ容易な窒化層の酸化防止法が望
まれている。本発明は、このような問題を解消すべく案
出されたものであり、ＰＶＤ，ＣＶＤ等の薄膜形成装置
を用いることなく、窒化硼素やアルミニウム粉末を窒化
層の上に塗布することにより、ダイス表面に形成されて
いる窒化層を保護し、予熱時の酸化，分解，消失等に起
因した窒化層の剥離や脱落を安価に且つ容易に防止する
ことを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、その目的を達
成するため、表面に窒化層が形成された熱間工具製のダ
イスを押出し加工に先立って４５０℃以下の温度に予熱
する際、前記窒化層に窒化硼素又はアルミニウム粉末を
予め塗布することを特徴とする。塗布には、スプレーや
ペーストの刷毛塗り等が採用される。本発明に従った酸
化防止方法は、予熱温度とも関係し、４５０℃を超える
５００℃以下の温度にダイスを予熱するような場合には
窒化硼素及びアルミニウムを複合して塗布する。これに
より、単独で塗布した場合に比較して高温での酸化防止
が期待できる。なお、ダイス鋼表面に窒化硼素を塗布す
ることは、特開昭６３−１５４２１３号公報にも開示さ
れている。しかし、この場合の窒化硼素塗布は、離型性
を狙ったものであり、酸化防止を目的とした塗布とは異
なる。

【０００８】

【実施の形態】窒化硼素薄膜は、イオンビーム支援蒸着
法を採用した特願平７−１８６３１号で紹介したよう
に、ダイス表面に形成された窒化層を４９０℃の加熱温
度まで酸化から保護している。また、ＰＶＤ，ＣＶＤ等
で金属アルミニウムを窒化層の上に形成すると、特願平
７−２１６７７４号で紹介したように、ダイス表面に形
成された窒化層を４５０℃の加熱温度まで酸化から保護
している。このように窒化硼素やアルミニウムを薄膜状
にして窒化層上にコーティングすると、窒化層の酸化が
防止される。本発明者等は、このような作用を呈する窒
化硼素やアルミニウムの薄層を安価で容易に形成する方
法を鋭意検討した結果、窒化硼素やアルミニウムの粉末
をスプレー又はペースト状にして塗布する方法が有効で
あることを見い出した。

【０００９】スプレー法では、市販の窒化硼素やアルミ
ニウム粉末を溶媒中に均一分散したものをスプレー噴霧
する。刷毛を使用した塗布法では、ペースト状に調製し
た窒化硼素やアルミニウムを刷毛で窒化層表面に塗布す
る。窒化硼素としては、固体潤滑性離型剤として市販さ
れているＢＮスプレーが使用される。アルミニウムとし
ては、ペイント用に市販されているアルミニウムペース
トが使用される。窒化硼素は、一般的に離型材として使
用され、アルミ押出しにおいても押出し直前に予熱され
たダイスのコンテナ内のビレットと接するグイス前面や
ダイリング面に塗布することで、ビレットの押しカス剥
離時ダイス前面の損傷が防止される。この場合の目的
は、押出し後のビレットの押しカスとダイスとの離脱時
ダイス本体に加わる衝撃力を減少させることである。こ
れに対し、本発明では、押出し前の窒化層（主として白
層）を予熱時の酸化による劣化・変質から保護するため
に窒化硼素を塗布している。そのため、塗布工程は、ダ
イス窒化後の押出し時のグイス予熱前に行われ、主とし
てべアリング面を塗布対象面としている。なかでも、ア
ルミニウム及び窒化硼素を複合塗布するとき、高い温度
に設定した予熱に際しても白層の酸化・消失が抑制され
る。これは、スプレーやペースト状での単独塗布では塗
布層がボーラスになり酸化が完全に抑制されないのに対
し、複合化させることにより酸化防止に有効な緻密な保
護層が形成されることに起因するものと推察される。複
合塗布には、窒化硼素のスプレ一塗布後でアルミニウム
ペーストを塗布する方法，アルミニウムペーストの塗布
後に窒化硼素をスプレー塗布する方法，窒化硼素及びア
ルミニウムの混合物を同時に塗布する方法等を採用する
ことができる。

【００１０】

【実施例】

実施例１：ダイス予熱の際の白層の密着力に及ぼす窒化
硼素スプレー及びアルミニウムペースト塗布による影響
を調査するため、熱間工具鋼ＳＫＤ６１を窒化処理した
後、窒化硼素及びアルミニウム塗布したものを４５０℃
及び４９０℃でそれぞれ５時間大気中の加熱試験に供し
た。窒化処理には、通常使用されているＫＣＮ＋ＫＣＮ
Ｏを主成分とした塩浴を使用し、塩浴に浸漬した熱間工
具鋼の試験片を５７０℃に２．５時間加熱する塩浴窒化
を採用した。窒化硼素の塗布には市販の固体潤滑性離型
剤ＢＮスプレーを、アルミニウムの塗布は市販のペイン
ト用アルミニウムペーストを用い、窒化層の表面に２〜
３重に塗布した。窒化処理後の試験片は、図１（ａ）に
示すように拡散層の上に白層が形成された表面層をもっ
ていた。この試験片を４５０℃に大気中で５時間加熱し
た後では白層と拡散層との間に隙間がみられ、白層が剥
離し易い状態になっていた。また、４９０℃の加熱後
は、白層の一部が脱落していた。これに対し、窒化処理
後にアルミニウムペーストを塗布した試験片では、同じ
条件下で加熱した後でも図１（ｂ）及び図１（ｃ）に示
すように、白層が不均一になっているものの剥離等の欠
陥が観察されなかった。なお、図１（ｃ）で白層の上に
みられる白い部分は、残留したアルミニウムペーストで
ある。ＢＮスプレーしたものについても同様な試験を行
った結果、図２（ａ）及び（ｂ）に示すように白層の剥
離が観察されなかった。

【００１１】これらの結果から、アルミニウム及び窒化
硼素の塗布により、白層の酸化が効果的に抑制されるこ
とが確認された。更に、加熱前後の窒化層の硬度分布に
アルミニウムや窒化硼素の塗布が及ぼす影響を調査する
ため、硬度を測定した。本発明者等が特願平７−１９１
１９３号で示したように、アルミや窒化硼素の塗布成し
て塩浴窒化した試料を大気中で加熱したときの硬度分布
は、非加熱の場合（すなわち、窒化処理後の状態）とほ
とんど変わらなかった。他方、本発明に従ってアルミニ
ウムや窒化硼素を塗布した後で同様に大気中加熱した場
合、それぞれ図３（ａ）及び（ｂ）の硬度分布に示すよ
うに内部まで硬化された。この点でも、アルミニウム又
は窒化硼素塗布による効果がみられる。これは、加熱中
に窒素が外部に放出されず、内部に拡散したことに由来
するものと推察される。このことから、アルミニウムや
窒化硼素は、加熱中の酸化を抑制すると共に、窒素の内
部拡散を促進する作用を呈することが判る。

【００１２】実施例２：実施例１と同じ窒化処理された
熱間工具鋼にアルミニウム及び窒化硼素を複合塗布し、
同様な耐酸化性試験を行った。なお、アルミニウム及び
窒化硼素の複合塗布には、窒化硼素スプレー後にアルミ
ニウムペーストを塗布する方法，及びアルミニウムペー
ストを塗布した後で窒化硼素をスプレーする方法の２様
を採用した。窒化処理した熱間工具鋼に窒化硼素をスプ
レーし、次いでアルミニウムペーストを塗布したもので
は、図４に示すように予熱温度が４９０℃であっても４
５０℃の場合と同様に均一な白層が維持されていた。窒
化処理した熱間工具鋼にアルミニウムペーストを塗布
し、次いで窒化硼素をスプレーしたものでも、同様に図
５に示すように４５０℃予熱，４９０℃予熱の何れの場
合でも当初の均一な白層が維持されていた。

【００１３】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明において
は、熱間押出しに先立って押出し用ダイスを押出し温度
近傍の温度にまで予熱する際に、予め窒化処理面にアル
ミニウム又は窒化硼素を塗布している。アルミニウム又
は窒化硼素は、予熱時に白層の酸化・消失を防止し、健
全な硬質窒化層をダイス表面に維持する。特に、アルミ
ニウム及び窒化硼素を複合塗布したものでは、予熱温度
を高く設定しても白層の酸化が効果的に抑制される。そ
の結果、生産効率が向上し、ベアリングの摩耗が抑制さ
れ、ダイスの寿命が延びる共に高品質の押出し形材が得
られる。しかも、アルミニウムや窒化硼素の塗布は簡単
な操作であるため、現場での処理に適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】ダイスの表面層を示し、窒化処理したままの
金属断面組織（ａ），窒化処理後にアルミニウムペース
トを塗布したものを大気中で４５０℃に加熱した後の金
属断面組織（ｂ）及び窒化処理後にアルミニウムペース
トを塗布したものを大気中で４９０℃に加熱した後の金
属断面組織（ｃ）

【図２】窒化処理後に窒化硼素をスプレー塗布したも
のを大気中で４５０℃に加熱した後の金属断面組織
（ａ），同じく大気中で４９０℃に加熱した後の金属断
面組織（ｂ）

【図３】窒化処理後にアルミニウムペーストを塗布し
たダイス（ａ）及び窒化処理後に窒化硼素をスプレー塗
布したダイス（ｂ）の加熱前後の硬度分布

【図４】窒化処理後に窒化硼素，アルミニウムペース
トの順に複合塗布したダイスを大気中で４５０℃に加熱
した後の金属断面組織（ａ），同じく大気中で４９０℃
に加熱した後の金属断面組織（ｂ）

【図５】窒化処理後にアルミニウムペースト，窒化硼
素の順に複合塗布したダイスを大気中で４５０℃に加熱
した後の金属断面組織（ａ），同じく大気中で４９０℃
に加熱した後の金属断面組織（ｂ）

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B21C 29/04

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】表面に窒化層が形成された熱間工具製の
ダイスを押出し加工に先立って４５０℃以下の温度に予
熱する際、前記窒化層に窒化硼素又はアルミニウム粉末
を予め塗布することを特徴とする押出し用ダイス窒化層
の酸化防止方法。
【請求項２】表面に窒化層が形成された熱間工具製の
ダイスを押出し加工に先立って５００℃以下の温度に予
熱する際、前記窒化層に窒化硼素及びアルミニウム粉末
を予め複合塗布することを特徴とする押出し用ダイス窒
化層の酸化防止方法。