JPH01192716A - 高純度シリコンの製造方法 - Google Patents
高純度シリコンの製造方法Info
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- JPH01192716A JPH01192716A JP1598588A JP1598588A JPH01192716A JP H01192716 A JPH01192716 A JP H01192716A JP 1598588 A JP1598588 A JP 1598588A JP 1598588 A JP1598588 A JP 1598588A JP H01192716 A JPH01192716 A JP H01192716A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は半導体材料として重要な高純度シリコンの製造
方法に関する。
方法に関する。
［従来の技術とその問題点］
従来、非晶質シリコン粉末の製造は５ｉ）１．や５ｉ２
）１６．５ｉ３Ｈ６等のシリコン水素化物の分解によっ
て行われていた。従来方法では酸素に対して非常に不安
定なＳｉＨ，やＳｉ２Ｈ６、５ｉ３Ｈ，を原料としてい
る為、不活性雰囲気中で製造を行う必要があるが、この
際わずかな酸素の混入によって爆発の危険があり、この
点に問題があった。またＳｉＨ，、Ｓ ＋ ２Ｈ６等は
蒸気圧が高く、保存にあたっては耐圧ボンベが不可欠で
あり、保存、取扱および、その経費の点でも問題がある
。
）１６．５ｉ３Ｈ６等のシリコン水素化物の分解によっ
て行われていた。従来方法では酸素に対して非常に不安
定なＳｉＨ，やＳｉ２Ｈ６、５ｉ３Ｈ，を原料としてい
る為、不活性雰囲気中で製造を行う必要があるが、この
際わずかな酸素の混入によって爆発の危険があり、この
点に問題があった。またＳｉＨ，、Ｓ ＋ ２Ｈ６等は
蒸気圧が高く、保存にあたっては耐圧ボンベが不可欠で
あり、保存、取扱および、その経費の点でも問題がある
。
また従来、結晶性シリコンは、ＳｉＨ，、５ｉ２Ｈ６Ｓ
＋３ＨＢ等のシリコン水素化物や５ｉＨＣ１ｓの熱分解
により製造されている。上記シリコン水素化物は前述の
問題があり、また５ｉＨＣ文３の熱分解は、工業的に満
足できる速度の反応を進めるには１１００℃以上の高温
を必要とする。
＋３ＨＢ等のシリコン水素化物や５ｉＨＣ１ｓの熱分解
により製造されている。上記シリコン水素化物は前述の
問題があり、また５ｉＨＣ文３の熱分解は、工業的に満
足できる速度の反応を進めるには１１００℃以上の高温
を必要とする。
ｃ問題解決の手段］
本発明においては、安全性が高く且つエネルギーコスト
の低い製造方法を達成するため、クロロポリシラン（Ｓ
ｉｎ０文２ｎ”ｌ！ｌ≧２）を原料とし、該クロロポリ
シランの水素還元が利用される。
の低い製造方法を達成するため、クロロポリシラン（Ｓ
ｉｎ０文２ｎ”ｌ！ｌ≧２）を原料とし、該クロロポリ
シランの水素還元が利用される。
［本発明の構成コ
本発明によれば、クロロポリシランを２５０℃〜！３０
０℃の温度下で水素還元することを特徴とする高純度シ
リコンの製造方法が提供される。
０℃の温度下で水素還元することを特徴とする高純度シ
リコンの製造方法が提供される。
ヘキサクロルジシラン（Ｓ ＋ ２ ＣｆＬ ６＋以下
６Ｃ８と略記）、オクタクロルトリシラン（Ｓｉ２０Ｍ
Ｂ ｒ以下８Ｃ９と略記）、デカクロルテトラシラン
（Ｓ ｉ４ ＣｆＬｔ。
６Ｃ８と略記）、オクタクロルトリシラン（Ｓｉ２０Ｍ
Ｂ ｒ以下８Ｃ９と略記）、デカクロルテトラシラン
（Ｓ ｉ４ ＣｆＬｔ。
；以下１０ＣＳと略記）のクロロポリシランが原料ガス
として用いられる。上記８ＣＳ、 ８Ｃ５，１０Ｃ５は
夫々単独または混合して用いてもよい、上記原料ガスは
、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスによって稀
釈して用いることができる。
として用いられる。上記８ＣＳ、 ８Ｃ５，１０Ｃ５は
夫々単独または混合して用いてもよい、上記原料ガスは
、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスによって稀
釈して用いることができる。
水素に対する原料ガスのモル比は１以下が好ましい、該
モル比が１より大きくても、シリコン析出速度はモル比
が１の場合と大差なく、結果的に原料ガスの収率の低下
を招く。
モル比が１より大きくても、シリコン析出速度はモル比
が１の場合と大差なく、結果的に原料ガスの収率の低下
を招く。
該モル比は０．０２以上が好ましい、 ０．０２未満で
は工業的に満足なシリコン析出速度は得られない。
は工業的に満足なシリコン析出速度は得られない。
上記原料ガスおよび水素ガスを反応容器に導き２５０℃
〜１３００℃の温度下でクロロポリシランを水素還元す
る。２５０℃未満の温度ではクロロポリシランが水素還
元され難い、また１３００℃以上の温度はエネルギーコ
ストの低減を図るうえで好ましくない。
〜１３００℃の温度下でクロロポリシランを水素還元す
る。２５０℃未満の温度ではクロロポリシランが水素還
元され難い、また１３００℃以上の温度はエネルギーコ
ストの低減を図るうえで好ましくない。
加熱手段は特に限定されない０例えば、上記温度に加熱
した基体に、クロロポリシランガスを吹付ける方法、ク
ロロポリシランとは反応しないガスを上記温度に加熱し
、該加熱ガスをクロロポリシランガスに吹込む方法、あ
るいはクロロポリシランガスを該加熱ガスに吹込む方法
等を実施することができる。また加熱は、電気抵抗加熱
、紫外線プラズマを利用することもできる。加熱した基
体にクロロポリシランガスを接触させる方法において、
２５０℃〜５００℃の温度範囲では主に非晶質シリコン
が基体上に析出する。５００℃付近から次第に結晶性（
多結晶）シリコンが析出し、 ５００℃〜７００℃の温
度範囲では結晶性シリコンと非晶質シリコンが混在する
。温度が高い程、結晶性シリコンが増し、 ７００℃以
上では大部分が結晶性シリコンとなる。
した基体に、クロロポリシランガスを吹付ける方法、ク
ロロポリシランとは反応しないガスを上記温度に加熱し
、該加熱ガスをクロロポリシランガスに吹込む方法、あ
るいはクロロポリシランガスを該加熱ガスに吹込む方法
等を実施することができる。また加熱は、電気抵抗加熱
、紫外線プラズマを利用することもできる。加熱した基
体にクロロポリシランガスを接触させる方法において、
２５０℃〜５００℃の温度範囲では主に非晶質シリコン
が基体上に析出する。５００℃付近から次第に結晶性（
多結晶）シリコンが析出し、 ５００℃〜７００℃の温
度範囲では結晶性シリコンと非晶質シリコンが混在する
。温度が高い程、結晶性シリコンが増し、 ７００℃以
上では大部分が結晶性シリコンとなる。
クロロポリシランは水素により還元されて金属シリコン
となり、同時に ＨＣ！Ｌが生成する。また５ｉＣｆＬ
ａ等の副生成物が僅量生ずる。未反応のクロロポリシラ
ンは水素還元によって生じたＨｌｄおよびＳｉ０文。と
共に反応容器から排気され、通常水酸化ナトリウム２〜
２０％水溶液中にバブリングすることにより捕獲される
。該混合ガスを分留することにより未反応クロロポリシ
ランを他のガスから分離することができ、回収したクロ
ロポリシランを再利用することができる。
となり、同時に ＨＣ！Ｌが生成する。また５ｉＣｆＬ
ａ等の副生成物が僅量生ずる。未反応のクロロポリシラ
ンは水素還元によって生じたＨｌｄおよびＳｉ０文。と
共に反応容器から排気され、通常水酸化ナトリウム２〜
２０％水溶液中にバブリングすることにより捕獲される
。該混合ガスを分留することにより未反応クロロポリシ
ランを他のガスから分離することができ、回収したクロ
ロポリシランを再利用することができる。
［発明の効果］
本発明の製造方法によれば、原料ガスとして、８Ｃ３，
８ＣＳ、１００Ｓが用いられ、ＳｉＨ４等の不安定な爆
発性のガスを用いないので高純度シリコンを安全に且つ
低エネルギーで得ることができる。更に、反応温度を調
整することにより非晶質シリコンから多結晶シリコンま
で任意に製造できる利点を有する。従って、任意の基体
表面に非晶質シリコン被膜を形成することができ、ある
いは、シリコン棒表面に多結晶シリコンを析出させて、
シリコン半導体の原料となる多結晶シリコン棒を製造す
ることができる。
８ＣＳ、１００Ｓが用いられ、ＳｉＨ４等の不安定な爆
発性のガスを用いないので高純度シリコンを安全に且つ
低エネルギーで得ることができる。更に、反応温度を調
整することにより非晶質シリコンから多結晶シリコンま
で任意に製造できる利点を有する。従って、任意の基体
表面に非晶質シリコン被膜を形成することができ、ある
いは、シリコン棒表面に多結晶シリコンを析出させて、
シリコン半導体の原料となる多結晶シリコン棒を製造す
ることができる。
本発明の製造方法は、トリクロルシランを原料ガスとす
る従来の方法に比ベシリコンの収率が高く、クロロポリ
シランを熱分解する方法に比べても収率がよい。
る従来の方法に比ベシリコンの収率が高く、クロロポリ
シランを熱分解する方法に比べても収率がよい。
［実施例および比較例］
実施例１〜１２
直径３５０■φ、高さ６００■の密閉反応容器を用い、
該容器内に直径３■ψ、長さ７５０ｍｍのタンタル製フ
ィラメント棒を逆Ｕ字に立設し、該フィラメントを所定
温度に加熱後、シリコン原料ガス及び水素ガスの混合ガ
スを容器内に導入し、シリコンを該フィラメント上に析
出させた。フィラメントの径の成長に従って、フィラメ
ント表面積も増加するためシリコン原料ガスおよび水素
ガスの流量を増加し、単位面積、単位時間あたりの流量
を一定とした。この結果を第１表に示す、第１表に示す
ようにフィラメントの温度が２５０℃〜４８０℃におい
て非晶質シリコンが析出し、５００℃以上で多結晶シリ
コンが析出した。
該容器内に直径３■ψ、長さ７５０ｍｍのタンタル製フ
ィラメント棒を逆Ｕ字に立設し、該フィラメントを所定
温度に加熱後、シリコン原料ガス及び水素ガスの混合ガ
スを容器内に導入し、シリコンを該フィラメント上に析
出させた。フィラメントの径の成長に従って、フィラメ
ント表面積も増加するためシリコン原料ガスおよび水素
ガスの流量を増加し、単位面積、単位時間あたりの流量
を一定とした。この結果を第１表に示す、第１表に示す
ようにフィラメントの温度が２５０℃〜４８０℃におい
て非晶質シリコンが析出し、５００℃以上で多結晶シリ
コンが析出した。
比較例１〜Ｂ
実施例と同一の装置を用い、フィラメント温度原料ガス
の種類および濃度を変化させてシリコンの析出を試みた
。この結果を第２表に示す、第２表に示すように２００
℃ではシリコンは析出せず（試料Ｎｏ、２〜４）、 １
１００℃の温度でのシリコン収率は上記実施例よりも大
幅に低く、且つ水素ガスに対する原料ガスのモル比を１
以上に高めてもシリコンの析出速度はあまり増加しない
（試料Ｎｏ、８） 。
の種類および濃度を変化させてシリコンの析出を試みた
。この結果を第２表に示す、第２表に示すように２００
℃ではシリコンは析出せず（試料Ｎｏ、２〜４）、 １
１００℃の温度でのシリコン収率は上記実施例よりも大
幅に低く、且つ水素ガスに対する原料ガスのモル比を１
以上に高めてもシリコンの析出速度はあまり増加しない
（試料Ｎｏ、８） 。
Claims (3)
- （１）クロロポリシラン（Ｓｉ＿ｎＣｌ＿２＿ｎ＿＋＿
２、ｎ≧２）を２５０℃〜１３００℃の温度下で水素還
元するこを特徴とする高純度シリコンの製造方法。 - （２）ヘキサクロルジシラン（Ｓｉ＿２Ｃｌ＿６）オク
タクロルトリシラン（Ｓｉ＿３Ｃｌ＿８）、デカクロル
テトラシラン（Ｓｉ＿４Ｃｌ＿１＿０）を単独または混
合して用いる請求項１に記載の製造方法。 - （３）クロロポリシランが水素に対して、モル比で１以
下である請求項１に記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1598588A JPH01192716A (ja) | 1988-01-28 | 1988-01-28 | 高純度シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1598588A JPH01192716A (ja) | 1988-01-28 | 1988-01-28 | 高純度シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01192716A true JPH01192716A (ja) | 1989-08-02 |
Family
ID=11903962
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1598588A Pending JPH01192716A (ja) | 1988-01-28 | 1988-01-28 | 高純度シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01192716A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7708970B2 (en) * | 2008-01-14 | 2010-05-04 | Wacker Chemie | Process for depositing polycrystalline silicon |
| WO2011067333A2 (de) | 2009-12-02 | 2011-06-09 | Spawnt Private S.À.R.L. | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kurzkettigen halogenierten polysilanen |
| US8147656B2 (en) | 2005-05-25 | 2012-04-03 | Spawnt Private S.A.R.L. | Method for the production of silicon from silyl halides |
| US8177943B2 (en) | 2006-09-14 | 2012-05-15 | Spawnt Private S.A.R.L. | Solid polysilane mixtures |
-
1988
- 1988-01-28 JP JP1598588A patent/JPH01192716A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8147656B2 (en) | 2005-05-25 | 2012-04-03 | Spawnt Private S.A.R.L. | Method for the production of silicon from silyl halides |
| US9382122B2 (en) | 2005-05-25 | 2016-07-05 | Spawnt Private S.À.R.L. | Method for the production of silicon from silyl halides |
| US8177943B2 (en) | 2006-09-14 | 2012-05-15 | Spawnt Private S.A.R.L. | Solid polysilane mixtures |
| US7708970B2 (en) * | 2008-01-14 | 2010-05-04 | Wacker Chemie | Process for depositing polycrystalline silicon |
| WO2011067333A2 (de) | 2009-12-02 | 2011-06-09 | Spawnt Private S.À.R.L. | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von kurzkettigen halogenierten polysilanen |
| DE102009056437A1 (de) | 2009-12-02 | 2011-06-09 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von kurzkettigen halogenierten Polys anen |
| JP2013512840A (ja) * | 2009-12-02 | 2013-04-18 | シュパウント プライベート ソシエテ ア レスポンサビリテ リミテ | 短鎖ハロゲン化ポリシランを製造する方法および装置 |
| US9353227B2 (en) | 2009-12-02 | 2016-05-31 | Spawnt Private S.À.R.L. | Method and device for producing short-chain halogenated polysilanes |
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