JPH0535084B2 - - Google Patents
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- JPH0535084B2 JPH0535084B2 JP23950385A JP23950385A JPH0535084B2 JP H0535084 B2 JPH0535084 B2 JP H0535084B2 JP 23950385 A JP23950385 A JP 23950385A JP 23950385 A JP23950385 A JP 23950385A JP H0535084 B2 JPH0535084 B2 JP H0535084B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は六方晶窒化硼素（以下ｈ−BNと記載
する）の製造法に関するものであり、一次粒子径
と純度を制御できる技術を与えるものである。 〔従来の技術〕 ｈ−BNは白色で黒鉛と類似した六方晶の層状
構造をなし、多種の特徴を有している。特に熱伝
導性、電気絶縁性、耐食性、潤滑性、耐熱性、機
械加工性などについては優れており、これらの性
質を生かして用途は多岐に亘つている。粉末とし
ての用途にはプラスチツク添加剤、潤滑剤などが
あり、成形体および複合材としては治具、電気絶
縁材、型材などの用途がある。 このように用途の広いｈ−BNを合成する方法
は種々考案されているが、現在工業的に採用され
ている方法は、 (1) 硼砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中で
800℃以上に加熱する方法（特公昭38−1610）、 (2) 硼酸または酸化硼素と燐酸カルシウムを混合
し、アンモニアで窒化する方法、 (3) 硼酸と含窒素化合物（尿素、メラミン、塩化
アンモニウム、ジシアンジアミド等）を1600℃
以上に加熱する方法（特公昭48−14559）、 (4) 三塩化硼素とアンモニアにより気相合成する
方法、 などが主なものである。 (5) さらに純度90重量％程度のｈ−BNにアルカ
リ金属化合物を添加して1000℃以上に加熱する
ことにより99重量％以上にまで高純度化する方
法（特公昭47−26600）がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記(1)の方法は、900℃程度で粗製BNを製造
しアルカリ分を水洗除去した後、非酸化性雰囲気
中で1600℃〜2000℃に再加熱して不純物を蒸発除
去することで高純化する。高純化の工程ｈ−BN
粒子は結晶の成長を生じ一次粒子径は１〜5μmに
なる。 上記(2)、(3)の方法においても同様に高純化過程
で粒成長を生ずるために任意に粒径を制御できな
い欠点があつた。 次に、(4)の方法は(1)〜(3)の方法と異なり、気相
合成方法のため高純度で微細な粒径のｈ−BNを
得ることができるが、原料の三塩化硼素が高価で
あるため、製造コストが高くつく欠点があつた。 また(5)の粗製BNにアルカリ金属化合物を添加
して高純化する方法では、(1)〜(3)の製造方法で得
られるｈ−BNよりも微細な結晶粒のものも得る
ことができるが、添加したアルカリ金属が合成炉
に付着して製造上好ましくないなどの欠点があつ
た。 本発明は、ｈ−BNの高純化処理工程において
その一次粒子径の大きさを所望の値にコントロー
ルすることを可能とするｈ−BNの製造方法を提
供することを目的とする。 〔問題点を解決する手段〕 本発明者らは、従来技術を補うべく鋭意工夫を
重ねた結果、95重量％以上の純度で一次粒子径を
コントロールできる技術を開発するに至つた。こ
の技術開発の動機となつたのはｈ−BNの高純化
を20Torr以下の減圧下で行えば粒成長を生ずる
ことなく高純化を行うことができることを発見し
た点にある。つまりｈ−BNの粒成長の工程と高
純化工程を独立して行えば、種々の一次粒子径を
有する高純度ｈ−BNを容易に製造することがで
きる。ｈ−BNは熱処理温度と共に成長して行く
ので、所望の一次粒子径に成長させた後、雰囲気
を20Torr以下に保つて加熱処理を進めることに
よつて、結晶粒の成長を抑えながら高純化を行う
ことができ、高純度で所望の一次粒子径のｈ−
BNを得ることができる。 本発明による一次粒子径を制御しながらｈ−
BNを高純化する方法についてさらに具体的に述
べる。原料である粗製ｈ−BNは通常800℃〜
1200℃で合成して得られたものであり、結晶は完
全には六方晶となつておらず乱層構造を有してい
る。結晶子の大きさLc（学振炭素材料117委員会
資料による方法で測定した値）は50Å〜100Åと
小さく、一次粒子径の大きさも100Å前後の微粒
になつている。純度については試料中の窒素分析
から求めると50〜95重量％の範囲であつた。不純
物としては酸素が殆どであり、存在形態としては
硼酸アンモニウム、酸化硼素などがＸ線回折によ
り同定された。 これらの不純物を除去する方法としては、加熱
処理により蒸気として蒸発除去する方法が採られ
る。しかし加熱処理中に不純物が液相を生成し、
ｈ−BNの高純化とともに結晶子も成長し、一次
粒子径も大きくなつていつた。例えば硼砂と尿素
から900℃で合成した粗製ｈ−BN（純度90重量
％、Lc＝150Å）を水洗し、アルカリ分を除去し
た後、加熱するとLcは1800℃で約1000Åに成長
した。これ以上の温度では結晶子の成長は見られ
なかつた。硼酸とジシアンジアミドなどから合成
した粗製ｈ−BNを使用しても同様な傾向であつ
た。このときのｈ−BN純度は99.2重量％で一次
粒子径は3μmあつた。このように高純度のｈ−
BNを得ようとすると一次粒子も成長するため、
実験者の希望する一次粒子径で高純度なｈ−BN
を得ることはできなかつた。 この点を解決すべく検討した結果、粒成長の原
因である液相を形成する不純物を急速に除去する
方法が必要であつた。除去方法としては減圧下で
熱処理すれば不純物の蒸発速度が大きくなり粒成
長を生じない。減圧の程度は圧力が20Torr以下
であれば、粒成長はほとんど生じていないことが
明らかとなつた。 しかし900℃〜1200℃で合成した粗製ｈ−BN
を20Torr以下の減圧下で1200℃〜1800℃の加熱
処理しても純度は95重量％以上にはならなかつ
た。原因としては粗製ｈ−BN中には多量の酸素
がＢ−Ｏ−Ｎなどの中間体の形でｈ−BN中に含
有されているため減圧下の加熱処理では除去でき
なかつたと考えられる。 常圧下である程度粒成長を生じさせ、Ｂ−Ｏ−
Ｎなどの中間体をBNとB2O3に転化させて、蒸発
除去することが必要になる。20Torrを超える圧
力（通常は常圧）下で1200℃〜1800℃に加熱する
ことにより、温度に対応して100Å〜5μmの範囲
の一次粒子径を有するBNとし、しかるのち
20Torr以下の減圧下で1600℃〜2000℃に加熱す
ることによつてBN中のB2O3などの不純物を蒸発
除去する。このようにして高純化を図れば、種々
の一次粒子径を有した高純度ｈ−BNを得ること
ができる。 粒成長の工程で20Torrを超える圧力としたの
は20Torrを超える圧力が粒成長が起こる範囲で
あり、1200℃から粒成長が始まり、1800℃を超え
ると粒成長が止まる。 次いで不純物除去工程における減圧条件は、
N2等の非酸化性雰囲気が20Torr以下とする。し
かし、加熱中に不純物のB2O3、NH3、COなどが
出てくる際に充填層内部では20Torrよりも高く
なる場合もあるが、非酸化性雰囲気が20Torr以
下であれば、不純物の系外への除去速度も大き
く、粒成長は抑制される。 20Torr以下の減圧下での加熱温度は、粒成長
工程温度より高いのが好ましい。この範囲は、不
純物が完全に除去できる1600℃以上が好ましく、
上限は容器として用いる黒鉛とBNが反応して
B4Cを生ずる温度以下とする必要があり、2000℃
以下である。 〔実施例〕 実施例 １〜４ 無水硼砂1.0Kgと尿素2.0Kgを混合しアンモニア
雰囲気中で900℃×２時間処理した後水洗してナ
トリウム分を除去した生成物（BN純度91.3重量
％、一次粒子径130Å）を黒鉛るつぼに充填し、
N2雰囲気中で常圧下でそれぞれ1200℃、1400℃、
1600℃、1800℃に１時間保持した後、0.1Torrの
減圧下に雰囲気を保つた後、1800℃で２時間加熱
処理を行つた。その結果を第１表に示す。第１表
から明らかなように、95重量％以上の高純度で
種々な結晶粒を有したｈ−BNを製造することが
できた。 比較例 １ 実施例 １と同一の方法により製造した粗製ｈ
−BNを0.1Torrの減圧下で1800℃で２時間熱処
理を行つたところ純度は93重量％で一次粒子径は
160Åであつた。 比較例 ２ 実施例 １と同一の方法により製造した粗製ｈ
−BNをN2雰囲気大気圧下で1100℃で1hr加熱処
理した後、0.1Torrの減圧下で1800℃×2hr熱処
理を行つたところ純度は94.2重量％で一次粒子径
は210Åであつた。
する）の製造法に関するものであり、一次粒子径
と純度を制御できる技術を与えるものである。 〔従来の技術〕 ｈ−BNは白色で黒鉛と類似した六方晶の層状
構造をなし、多種の特徴を有している。特に熱伝
導性、電気絶縁性、耐食性、潤滑性、耐熱性、機
械加工性などについては優れており、これらの性
質を生かして用途は多岐に亘つている。粉末とし
ての用途にはプラスチツク添加剤、潤滑剤などが
あり、成形体および複合材としては治具、電気絶
縁材、型材などの用途がある。 このように用途の広いｈ−BNを合成する方法
は種々考案されているが、現在工業的に採用され
ている方法は、 (1) 硼砂と尿素の混合物をアンモニア雰囲気中で
800℃以上に加熱する方法（特公昭38−1610）、 (2) 硼酸または酸化硼素と燐酸カルシウムを混合
し、アンモニアで窒化する方法、 (3) 硼酸と含窒素化合物（尿素、メラミン、塩化
アンモニウム、ジシアンジアミド等）を1600℃
以上に加熱する方法（特公昭48−14559）、 (4) 三塩化硼素とアンモニアにより気相合成する
方法、 などが主なものである。 (5) さらに純度90重量％程度のｈ−BNにアルカ
リ金属化合物を添加して1000℃以上に加熱する
ことにより99重量％以上にまで高純度化する方
法（特公昭47−26600）がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上記(1)の方法は、900℃程度で粗製BNを製造
しアルカリ分を水洗除去した後、非酸化性雰囲気
中で1600℃〜2000℃に再加熱して不純物を蒸発除
去することで高純化する。高純化の工程ｈ−BN
粒子は結晶の成長を生じ一次粒子径は１〜5μmに
なる。 上記(2)、(3)の方法においても同様に高純化過程
で粒成長を生ずるために任意に粒径を制御できな
い欠点があつた。 次に、(4)の方法は(1)〜(3)の方法と異なり、気相
合成方法のため高純度で微細な粒径のｈ−BNを
得ることができるが、原料の三塩化硼素が高価で
あるため、製造コストが高くつく欠点があつた。 また(5)の粗製BNにアルカリ金属化合物を添加
して高純化する方法では、(1)〜(3)の製造方法で得
られるｈ−BNよりも微細な結晶粒のものも得る
ことができるが、添加したアルカリ金属が合成炉
に付着して製造上好ましくないなどの欠点があつ
た。 本発明は、ｈ−BNの高純化処理工程において
その一次粒子径の大きさを所望の値にコントロー
ルすることを可能とするｈ−BNの製造方法を提
供することを目的とする。 〔問題点を解決する手段〕 本発明者らは、従来技術を補うべく鋭意工夫を
重ねた結果、95重量％以上の純度で一次粒子径を
コントロールできる技術を開発するに至つた。こ
の技術開発の動機となつたのはｈ−BNの高純化
を20Torr以下の減圧下で行えば粒成長を生ずる
ことなく高純化を行うことができることを発見し
た点にある。つまりｈ−BNの粒成長の工程と高
純化工程を独立して行えば、種々の一次粒子径を
有する高純度ｈ−BNを容易に製造することがで
きる。ｈ−BNは熱処理温度と共に成長して行く
ので、所望の一次粒子径に成長させた後、雰囲気
を20Torr以下に保つて加熱処理を進めることに
よつて、結晶粒の成長を抑えながら高純化を行う
ことができ、高純度で所望の一次粒子径のｈ−
BNを得ることができる。 本発明による一次粒子径を制御しながらｈ−
BNを高純化する方法についてさらに具体的に述
べる。原料である粗製ｈ−BNは通常800℃〜
1200℃で合成して得られたものであり、結晶は完
全には六方晶となつておらず乱層構造を有してい
る。結晶子の大きさLc（学振炭素材料117委員会
資料による方法で測定した値）は50Å〜100Åと
小さく、一次粒子径の大きさも100Å前後の微粒
になつている。純度については試料中の窒素分析
から求めると50〜95重量％の範囲であつた。不純
物としては酸素が殆どであり、存在形態としては
硼酸アンモニウム、酸化硼素などがＸ線回折によ
り同定された。 これらの不純物を除去する方法としては、加熱
処理により蒸気として蒸発除去する方法が採られ
る。しかし加熱処理中に不純物が液相を生成し、
ｈ−BNの高純化とともに結晶子も成長し、一次
粒子径も大きくなつていつた。例えば硼砂と尿素
から900℃で合成した粗製ｈ−BN（純度90重量
％、Lc＝150Å）を水洗し、アルカリ分を除去し
た後、加熱するとLcは1800℃で約1000Åに成長
した。これ以上の温度では結晶子の成長は見られ
なかつた。硼酸とジシアンジアミドなどから合成
した粗製ｈ−BNを使用しても同様な傾向であつ
た。このときのｈ−BN純度は99.2重量％で一次
粒子径は3μmあつた。このように高純度のｈ−
BNを得ようとすると一次粒子も成長するため、
実験者の希望する一次粒子径で高純度なｈ−BN
を得ることはできなかつた。 この点を解決すべく検討した結果、粒成長の原
因である液相を形成する不純物を急速に除去する
方法が必要であつた。除去方法としては減圧下で
熱処理すれば不純物の蒸発速度が大きくなり粒成
長を生じない。減圧の程度は圧力が20Torr以下
であれば、粒成長はほとんど生じていないことが
明らかとなつた。 しかし900℃〜1200℃で合成した粗製ｈ−BN
を20Torr以下の減圧下で1200℃〜1800℃の加熱
処理しても純度は95重量％以上にはならなかつ
た。原因としては粗製ｈ−BN中には多量の酸素
がＢ−Ｏ−Ｎなどの中間体の形でｈ−BN中に含
有されているため減圧下の加熱処理では除去でき
なかつたと考えられる。 常圧下である程度粒成長を生じさせ、Ｂ−Ｏ−
Ｎなどの中間体をBNとB2O3に転化させて、蒸発
除去することが必要になる。20Torrを超える圧
力（通常は常圧）下で1200℃〜1800℃に加熱する
ことにより、温度に対応して100Å〜5μmの範囲
の一次粒子径を有するBNとし、しかるのち
20Torr以下の減圧下で1600℃〜2000℃に加熱す
ることによつてBN中のB2O3などの不純物を蒸発
除去する。このようにして高純化を図れば、種々
の一次粒子径を有した高純度ｈ−BNを得ること
ができる。 粒成長の工程で20Torrを超える圧力としたの
は20Torrを超える圧力が粒成長が起こる範囲で
あり、1200℃から粒成長が始まり、1800℃を超え
ると粒成長が止まる。 次いで不純物除去工程における減圧条件は、
N2等の非酸化性雰囲気が20Torr以下とする。し
かし、加熱中に不純物のB2O3、NH3、COなどが
出てくる際に充填層内部では20Torrよりも高く
なる場合もあるが、非酸化性雰囲気が20Torr以
下であれば、不純物の系外への除去速度も大き
く、粒成長は抑制される。 20Torr以下の減圧下での加熱温度は、粒成長
工程温度より高いのが好ましい。この範囲は、不
純物が完全に除去できる1600℃以上が好ましく、
上限は容器として用いる黒鉛とBNが反応して
B4Cを生ずる温度以下とする必要があり、2000℃
以下である。 〔実施例〕 実施例 １〜４ 無水硼砂1.0Kgと尿素2.0Kgを混合しアンモニア
雰囲気中で900℃×２時間処理した後水洗してナ
トリウム分を除去した生成物（BN純度91.3重量
％、一次粒子径130Å）を黒鉛るつぼに充填し、
N2雰囲気中で常圧下でそれぞれ1200℃、1400℃、
1600℃、1800℃に１時間保持した後、0.1Torrの
減圧下に雰囲気を保つた後、1800℃で２時間加熱
処理を行つた。その結果を第１表に示す。第１表
から明らかなように、95重量％以上の高純度で
種々な結晶粒を有したｈ−BNを製造することが
できた。 比較例 １ 実施例 １と同一の方法により製造した粗製ｈ
−BNを0.1Torrの減圧下で1800℃で２時間熱処
理を行つたところ純度は93重量％で一次粒子径は
160Åであつた。 比較例 ２ 実施例 １と同一の方法により製造した粗製ｈ
−BNをN2雰囲気大気圧下で1100℃で1hr加熱処
理した後、0.1Torrの減圧下で1800℃×2hr熱処
理を行つたところ純度は94.2重量％で一次粒子径
は210Åであつた。
本発明方法により、高純度化したｈ−BNの粒
径を所望の値にコントロールすることができ、各
種の用途に広く対応できるｈ−BNの製造が可能
となつた。
径を所望の値にコントロールすることができ、各
種の用途に広く対応できるｈ−BNの製造が可能
となつた。
Claims (1)
- １ 20Torrを超える圧力下の非酸化性雰囲気中
で、粗製六方晶窒化硼素微粉末を1200℃〜1800℃
の温度で加熱し、しかる後、これを20Torr以下
の非酸化性雰囲気中において1600℃〜2000℃に加
熱することを特徴とする高純度六方晶窒化硼素粉
末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23950385A JPS62100404A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23950385A JPS62100404A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62100404A JPS62100404A (ja) | 1987-05-09 |
| JPH0535084B2 true JPH0535084B2 (ja) | 1993-05-25 |
Family
ID=17045754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23950385A Granted JPS62100404A (ja) | 1985-10-28 | 1985-10-28 | 高純度六方晶窒化硼素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62100404A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP3316590B2 (ja) * | 1992-01-08 | 2002-08-19 | 川崎製鉄株式会社 | 六方晶窒化ほう素粉末およびその製造方法 |
| JP3460746B2 (ja) * | 1995-02-23 | 2003-10-27 | 電気化学工業株式会社 | 六方晶窒化ほう素粉末の製造方法 |
| JP2009177011A (ja) * | 2008-01-25 | 2009-08-06 | Ferrotec Ceramics Corp | 導電性部材ならびにそれを用いた部品および装置 |
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| CN104684844B (zh) * | 2012-09-28 | 2016-11-09 | 水岛合金铁株式会社 | 亲水性/高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料 |
| JP6060060B2 (ja) * | 2012-10-11 | 2017-01-11 | 水島合金鉄株式会社 | 放熱性に優れる高吸油性窒化ホウ素粉末および化粧料 |
-
1985
- 1985-10-28 JP JP23950385A patent/JPS62100404A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62100404A (ja) | 1987-05-09 |
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