CN104684844B - 亲水性/高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料 - Google Patents

亲水性/高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料 Download PDF

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Abstract

在由呈扁平形状的BN的一次粒子及该一次粒子的聚集体构成的氮化硼粉末中，通过使水的渗透速度为1mm2/s以上，且使吸油量在100ml/100g～500ml/100g的范围内，可以制成富有亲水性且吸油性高的化妆料用氮化硼粉末，进一步地通过使用这种氮化硼粉末，可以得到完妆的光泽感和透明感(素肌感)、乃至“持久性”均大幅改善的化妆料。

Description

亲水性/高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料
技术领域
本发明涉及亲水性/高吸油性氮化硼粉末及其制造方法，当应用于化妆料时，旨在谋求有利地提高化妆持久性。
并且，本发明涉及使用了上述氮化硼粉末的化妆料。
并且，本发明的亲水性/高吸油性氮化硼粉末在化妆料中尤其适用于粉底液(Liquid Foundation)等水性化妆料。这样的水性化妆料易溶于水，且可简单除去，因此，具有可以简单化妆的优点。
背景技术
由于氮化硼粉末(也称BN粉末)的润滑性优于其他材料，因此，作为化妆料(也称化妆品)的颜料受到关注。尤其是最近，BN粉末具有优良的润滑性这一点受到关注，其作为化妆品用体质颜料的使用正在增加。
化妆品用体质颜料是使着色颜料分散的基底，会对“延展性”(光滑地涂抹在皮肤表面的性质)以及“持久性”(保持涂抹在皮肤上的状态的性质)等使用感带来很大影响。
然而，一直以来的化妆品用体质颜料大多数是天然矿石和树脂，在使用性及稳定性等方面并不总是令人满意。例如，由于滑石、云母及绢云母等无机材料具有催化活性，因而会引起香料和油的劣化，被认为是导致异味的原因。此外，尼龙粉末及聚乙烯粉末等树脂材料虽在化学上是稳定的，但存在成形性变差的问题。
在这方面，关于“延展性”及“持久性”，BN粉末具有优于天然矿石及树脂的优点。
一般认为其原因是由于BN粉末不仅具有优异的润滑性，还具有扁平的形状，因此同时具备适当的遮盖力和附着力。
作为这样的BN粉末的制造方法，在专利文献1及专利文献2中已经有提出，通过这些制造方法，可望提供化学上稳定且具有扁平的形状的BN粉末。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：特开平5-186205号公报
专利文献2：特开平7-41311号公报
发明内容
发明需要解决的课题
如上所述，由于BN粉末在提高基础化妆品的特性方面的优良效果已被确认，因此，正在取代原有材料。
然而，进一步提高涂抹到皮肤上的均匀性、展现出更多美丽这一化妆品使用者的愿望日益增强。因此，各种高功能的新材料的开发正在推进。
作为体质颜料使用的BN粉末需具有与化妆料的各种构成材料的优异的相容性，且效果的持续性即“持久性”优异。
尤其是近年来，由于使用方便，粉底液的使用量不断增加，如果用于该用途的BN粉末不是亲水性的，则在水中不会均匀分散，因而需要使其表面具有亲水性。
本发明是有利于满足上述要求的发明，目的在于提出具有亲水性、且与原有材料相比可大幅改善“持久性”的化妆料用氮化硼粉末，同时提出其有利的制造方法。
而且，本发明的目的在于提出一种通过使用上述氮化硼粉末，使得“持久性”与原有材料相比得到大幅改善的化妆料。
用于解决课题的方法
为达到上述目的，本发明人进行了努力研究，结果发现，粉底液的“持久性”与其含有的BN粉末的吸油量密切相关。即，发明人确定BN粉末的吸油量越大，“持久性”越良好。
通常情况下，BN粉末常常在高温下合成，因此，最终产品的表面不存在亲水性的官能基，从而具有防水性。因此，要使得BN粉末成为亲水性粉末，需要对合成后的表面赋予亲水性的官能基。
尤其在现有工艺中，为了去除作为杂质的硼酸而在1600℃以上的高温进行烧固，因此，BN粉末成为表面几乎不残留官能基的形态。
因此，本发明人对在BN粉末的表面赋予官能基的方法进行了反复的探讨研究。
作为在BN粉末的表面赋予官能基的方法，一般考虑在大气中将BN粉末进行高温加热，通过BN的氧化赋予官能基的方法。实际上，通过将BN粉末在300℃以上的氧化氛围中加热，可以在粉末表面赋予官能基，使其显出亲水性。然而，经过这样的氧化处理后，被赋予了表面官能基的BN粉末虽然具有亲水性，但官能基以-BOH的形态存在，由于B溶于水，因而在运用于化妆品中时会给肌肤造成伤害。
因此，需要抑制B的溶出。
因此，接下来，对在抑制B的溶出的同时，对BN粉末的表面赋予官能基的方法进行了探讨研究。
其结果是，通过使清洗液中含有聚氧化乙烯系表面活性剂并进行清洗处理，得到了可实现上述目的的见解。
并且，通过上述清洗处理可在清洗过程中从所得BN粉末中去除杂质。因此，凝集粉进行分散，粉体的空隙增加，因而吸油量得到大幅改善，结果发现“持久性”也同时大幅提高。
本发明基于上述结论。
即，本发明的主要内容如下：
1.一种亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，由呈扁平形状的BN的一次粒子及该一次粒子的聚集体构成，水的渗透速度在1mm2/s以上，且吸油量为100ml/100g～500ml/100g。
2.上述1所述的亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，上述BN的一次粒子呈平均长径为2～20μm、厚度为0.05～0.5μm的扁平形状。
3.上述1或2记载的亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，可溶性硼的量在100ppm以下。
4.上述1至3中任一项所记载的亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，比表面积为1～10m2/g，氧含量为1.5质量％以下。
5.一种亲水性/高吸油性氮化硼粉末的制造方法，其特征在于，将硼酸及/或其脱水物和尿素及/或其化合物和碳化硼在惰性气体氛围中加热，制成乱层结构的氮化硼粉末，然后在惰性气体氛围中以1500～2300℃的温度对得到的氮化硼粉末进行加热处理后，粉碎，然后使用含有表面活性剂的清洗液将所得氮化硼的一次粒子洗净后，进行干燥。
6.一种含有上述1至4中任一项所述的氮化硼粉末的化妆料。
7.上述6所述的化妆料，其特征在于，上述化妆料中上述氮化硼粉末的含量是0.1～70质量％。
8.上述6或7所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
发明的效果
本发明的氮化硼粉末具有优异的润滑性，只需轻微使力即可抹开摊匀，因而在化妆品的使用过程中可使涂抹动作顺畅无阻。
而且，根据本发明的化妆料，由于亲水性和吸油性的提高，当运用于粉底液等水系化妆料时，不仅相容性优异、容易混合均匀，而且对肌肤产生的汗液、分泌物的耐性得到增强，其结果，可以大幅提高完妆的光泽感及透明感以及“持久性”。
附图说明
图1是示出将作为以往典型的体质颜料的滑石及以往的BN粉末和本发明的BN粉末的吸油性进行比较的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
本发明的氮化硼粉末具有如下特征：基本由扁平形状的一次粒子构成，亲水性优异，且吸油量多。
首先，对亲水性进行说明。
作为亲水性的评价法，已经提出了各种方法，代表性的方法是从粉体与液体之间的接触角来评价亲水性。然而，通过该评价方法虽然可以观察到定性趋势，但定量评价却很难。
因此，本发明决定采用根据可定量评价的JIS A 6909(渗透试验B法)的渗透试验，在这个渗透试验中，规定水的渗透速度为1mm2/s以上。因为如果这个渗透速度小于1mm2/s，则BN粉末的表面不能存在足够量的官能基，因而不能得到更满意的亲水性。更优选为1.2mm2/s以上。另外，这个渗透速度的上限不受特别限制，但5mm2/s已经足够。
具有亲水性的BN粉末的特征是表面的官能基多。作为表面的官能基的评价方法，一般是利用杂质含量的分析。作为杂质，氧、碳占大部分，其中氧在BN粉末的表面以OH基及羰基的形式存在，增强粉末的亲水性。
而且，若B溶出，则对肌肤的伤害大，因此，优选溶出的B量降低至100ppm以下。其中，溶出的B量与粉体的比表面积相关，若比表面积超过10m2/g，则溶出的B量有增大倾向，因此，优选比表面积在10m2/g以下。而且，若比表面积增大，则表面的活性度上升，粒子间的内聚力增强而生成坚固的凝聚粒，因而也具有粗糙感变强这一不利面，因此，从这方面来看也优选比表面积为10m2/g以下。另一方面，若比表面积低于1m2/g，则粒径变得过大，会产生潮湿感和光泽等使用感变差的问题，因此，优选BN粉末聚集体的比表面积在1～10m2/g的范围内。更优选在2～5m2/g的范围内。
而且，如果BN粉末中的氧含量超过1.5质量％，则杂质氧化硼将增加，在化妆品中使用这样的BN时，会出现对肌肤造成伤害等不利面，因此，优选该氧含量1.5质量％以下。更优选1.0质量％以下。
而且，同样地，从安全性的角度出发，优选BN粉末的pH值为大约5～9的中性。另外，根据医药部外品原料标准2006(药事日报社)的规定测定了BN粉末的pH值。
接下来，对吸油量进行说明。
吸油量是与化妆料的完妆和“持久性”密切相关的事项，优选该值高为好。
滑石及以往的BN粉末的吸油量只有大约80ml/100g左右。然而，本发明通过在清洗时使用聚氧乙烯系作为表面活性剂，可以将BN粉末的吸油量提高至100ml/100g以上。另外，若该吸油量过大，会出现制造化妆品时的化合物的粘度、体积密度等的变化增大的问题，因此，吸油量的上限定为500ml/100g。优选在150～400ml/100g的范围内。
图1将作为以往典型的体质颜料的滑石及以往的BN粉末和本发明的BN粉末(No.1)的吸油性进行比较并示出。另外，本发明的BN粉末(No.1)在后述的表1中表示为No.1。
如该图所示，本发明的BN粉末与以往的BN粉末及滑石相比，吸油性已大幅提高。
在本发明中，作为聚氧乙烯系表面活性剂，是包含聚乙烯醚的亲水性的表面活性剂，聚氧乙烯醚型、酯型、脂肪酸酯型等均适合。
而且，清洗液中的聚氧乙烯系表面活性剂的浓度优选相对BN粉末为0.5～2.5质量％左右。
作为本发明的BN的一次粒子，优选呈平均长径为2～20μm，厚度为0.05～0.5μm的扁平形状。
平均长径小于2μm的一次粒子难以制造，而另一方面，如果超过20μm，则会出现定向性，聚集体的密度会降低(空隙率增加)。而且，若一次粒子的厚度小于0.05μm，则不能形成可显出润滑性且适用于5～10μm的化妆料的平板粒子，另一方面，若超过0.5μm，则匀开涂抹在肌肤上时，透明感会降低，同时也难以保持肌肤表面的平滑。
在本发明中，优选化妆品颜料的上述氮化硼粉末的比例为0.1～70质量％。因为如果该比例低于0.1质量％，则本发明所预期的“延展性”和附着性的改善效果会大大减弱，另一方面，如果超过70质量％，则BN粉末特有的眩光感会变强，从而不能得到合适的光泽。
接下来，对本发明的制造方法进行说明。
在本发明中，首先，作为材料，准备了高纯度乱层结构的BN粉末。在本发明中，所谓乱层结构，是指采取无法利用X射线衍射形成尖锐的六方晶系的峰，且宽阔的未完全结晶化的结构的BN粉末。
这样的BN粉末可以通过将硼酸及/或其脱水物和尿素及/或其化合物(双氰胺、三聚氰胺等)和碳化硼(B4C)均匀地混合，并在惰性气体氛围中加热而得到。
然后，通过在惰性气体氛围中以1500～2300℃的温度对得到的BN粉末进行加热处理，粉碎后，使用含有聚氧乙烯系的表面活性剂的清洗液洗净，从而可除去B，同时赋予表面亲水性的官能基。
其中，将惰性气体氛围作为处理氛围，是由于BN易于与氧结合。
并且，将加热温度定为1500～2300℃，是因为如果加热温度低于1500℃，则不能得到结晶成长充分的粉末，另一方面，如果超过2300℃，则容易产生缺陷，透明感会降低。
如此一来，可以得到扁平形状、易于顺滑、且亲水性的、吸油量大、作为粉底液用体质颜料的理想的BN粉末。
另外，本发明的BN粉末主要被作为粉底液用的化妆料用颜料有效地使用，但除此之外，也可以用于如下所述的用途。
即，可以适用于隔离、腮红(Face Color)、口红、眼影、眼线液、睫毛膏、美甲等彩妆化妆料，和乳霜、化妆水、面膜等护肤化妆料以及身体用化妆料等。
其中，对上述化妆料的基本成分没有特别限制，可以使用现有技术公知的成分，总之，可以使用本发明的BN粉末代替原有技术成分中的BN粉末及无机粉体(例如无水硅酸、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆)。
实施例1
以下，对本发明的实施例进行说明。
将硼酸：100质量份、三聚氰胺：100质量份以及碳化硼：10质量份在混合机中均匀地混合后，在惰性气体氛围中加热使其成为乱层结构的氮化硼粉末，然后，将得到的氮化硼粉末在氮气氛围中加热至2000℃后，冷却至室温。
将所得的生成物通过X射线衍射装置鉴定后，确认是高度结晶的BN。
然后，利用棒磨机(细川密克朗公司制造)将该BN粒子粉碎至100μm以下后，对于有待用表面活性剂清洗的BN粉末，可通过使用包含1.0质量％的聚乙烯醚的清洗液对1kg的BN粉末进行清洗和干燥，从而得到632gB量为100ppm以下且表面具有官能基的BN粉末。
将如此而得的BN粉末的品质评价结果显示在表1。
并且，将对所得的BN粉末的亲水性、吸油量、溶出的B量及pH值进行检查的结果同时记入于表1。
并且，为便于比较，也将对原有技术的BN粉末及滑石进行的同样检查的结果同时记入于表1中。
另外，分别如下所述测定了BN粉末的亲水性、吸油量及溶出的B量。
(1)亲水性
进行根据JISA6909(渗透试验B法)的渗透试验，对当时的水的渗透速度进行了测定。
具体而言，使用粉体湿润渗透分析仪PW-500(Mitsuwa Frontech制造)，将1g粉末填充在内径为10mm的柱中，每一个经过时间从下部的接液面测定“润湿高度”，从而算出渗透速度。
(2)吸油量
通过基于JIS K 5101规定的“吸油量”的试验测定了吸油量。
具体而言，在表面皿(時計皿)上称出2g粉末，由滴定管中逐滴添加精炼亚麻仁油，每添加一次都用抹刀揉匀。重复此过程，使其不开裂不分离，直至变成光滑的硬度后停止。以将测定值换算成100g粉末后所得的数值作为吸油量。
(3)溶出的B量
根据医药部外品原料标准2006的规定，测定了溶出的B量。
具体而言，在特氟龙(テフロン)(注册商标)烧杯中称出2.5g粉体，加入10ml乙醇，充分搅拌混匀，再加入40ml新煮沸并冷却的水混合后，在50℃下温热1小时。然后，将该液体进行过滤，测定滤液中的B。
(4)pH值
根据医药部外品原料标准2006的规定，测定了pH值。
具体而言，在2.5g粉体中加入10ml乙醇并充分搅拌混匀，再添加50ml新煮沸并冷却后的水后，过滤，测定滤液的pH值。
[表1]
如表1所示可知，根据本发明得到的BN粉末(No.1)显示出高亲水性、吸油量、以及低溶出B量，“持久性”乃至“延展性”均优异。
实施例2
接下来，使用表1所示No.1的氮化硼粉末，制备了如下所示的发明例1～4、比较例1～5的各种化妆料。
发明例1(油包水型乳化粉底)
发明例2(化妆隔离)
发明例3(水包油型粉底)
比较例1～3
由上述发明例1～3去除氮化硼后组成的化妆料。
比较例4
用表1所示的原有技术的BN粉末代替发明例1的BN粉末的化妆料。
对于上述各种化妆料，将其“持久性”和“延展性”的调查结果显示于表2。
另外，让化妆品评价专业调查小组20人使用本发明品和比较品，根据各调查小组在5个等级的评价标准，对上述各种性质进行了评价。并且，计算所有调查小组的评分的平均值，根据如下4个等级的判定标准进行了判定。
评价标准
5：非常良好
4：良好
3：一般
2：有些不好
1：不好
判定标准：
◎：4.5以上
○：3.5以上且低于4.5
△：2.5以上且低于3.5
×：低于2.5
表2
持久性 延展性
发明例1 ◎ ◎
发明例2 ◎ ◎
发明例3 ◎ ◎
比较例1 ○ △
比较例2 ○ △
比较例3 ○ △
比较例4 △ △
如表2所示，通过使用根据本发明的BN粉末作为化妆品用体质颜料，对于“持久性”和“延展性”中的任何一项，均可得到比原有技术更高的评价。

Claims (21)

1.一种化妆料用亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，由呈扁平形状的BN的一次粒子及所述一次粒子的聚集体构成，水的渗透速度在1mm2/s以上，且吸油量为100ml/100g～500ml/100g，pH是5～9。
2.根据权利要求1所述的化妆料用亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，所述BN的一次粒子呈平均长径为2～20μm、厚度为0.05～0.5μm的扁平形状。
3.根据权利要求1或2所述的化妆料用亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，可溶性硼的量在100ppm以下。
4.根据权利要求1或2所述的化妆料用亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，所述亲水性/高吸油性氮化硼粉末的比表面积为1～10m2/g，氧含量为1.5质量％以下。
5.根据权利要求3所述的化妆料用亲水性/高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，所述亲水性/高吸油性氮化硼粉末的比表面积为1～10m2/g，氧含量为1.5质量％以下。
6.一种含有权利要求1或2所述的氮化硼粉末的化妆料。
7.一种含有权利要求3所述的氮化硼粉末的化妆料。
8.一种含有权利要求4所述的氮化硼粉末的化妆料。
9.一种含有权利要求5所述的氮化硼粉末的化妆料。
10.根据权利要求6所述的化妆料，其特征在于，所述化妆料中的所述氮化硼粉末的含量是0.1～70质量％。
11.根据权利要求7所述的化妆料，其特征在于，所述化妆料中的所述氮化硼粉末的含量是0.1～70质量％。
12.根据权利要求8所述的化妆料，其特征在于，所述化妆料中的所述氮化硼粉末的含量是0.1～70质量％。
13.根据权利要求9所述的化妆料，其特征在于，所述化妆料中的所述氮化硼粉末的含量是0.1～70质量％。
14.根据权利要求6所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
15.根据权利要求7所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
16.根据权利要求8所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
17.根据权利要求9所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
18.根据权利要求10所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
19.根据权利要求11所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
20.根据权利要求12所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
21.根据权利要求13所述的化妆料，其特征在于，化妆料是粉底液。
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