TWI592166B - 化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末及其製造方法與化妝料 - Google Patents

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Description

化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末及其製造方法與化妝料
本發明是關於一種親水性、高吸油性氮化硼粉末及其製造方法，且於應用於化妝料的情況下，欲謀求化妝持久性的有利提昇。
另外，本發明是關於一種使用有上述氮化硼粉末的化妝料。
並且，本發明的親水性、高吸油性氮化硼粉末適合用於化妝料中、尤其是粉底液(liquid foundation)等水系化妝料中。此種水系化妝料由於與水的融合性較佳，且可簡單除去，故而於可簡便地化妝的方面優異。
氮化硼粉末(亦稱為BN粉末)由於與其他素材相比潤滑性優異，故而作為化妝料(亦稱為化妝品)的顏料而受到關注。尤其是最近，業界關注BN粉末的潤滑性優異的方面，其作為化妝品用體質顏料的用途變廣。
化妝品用體質顏料是使著色顏料分散的基底(base)，對 「塗勻性」(可於皮膚表面順滑地塗抹的性質)或「持久性」(持續塗抹於皮膚上的狀態的性質)等使用感產生較大影響。
然而，現有的化妝品用體質顏料大部分為天然礦石或樹脂，就使用性或穩定性等方面而言，未必令人滿意。例如可以說滑石或雲母、絹雲母等無機材料由於具有觸媒活性，故而引起香料或油的劣化而導致變臭。另外，尼龍粉末或聚乙烯粉末等樹脂材料雖然化學性穩定，但有成形性變差的問題。
於該方面，BN粉末與天然礦石或樹脂相比具有「塗勻性」或「持久性」優異的優點。
可認為其原因在於：BN粉末不僅潤滑性優異，而且具有扁平的形狀，因此兼具有適當的遮蓋力與附著性。
此種BN粉末的製造方法已於專利文獻1及專利文獻2中提出，藉由該等製造方法，可期待化學性穩定且具有扁平形狀的氮化硼粉末的供給。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平5-186205號公報
專利文獻2：日本專利特開平7-41311號公報
如上所述，BN粉末因於基礎化妝品的特性提昇方面表現出優異的效果，故不斷推進自現有材料的置換。
然而，化妝品使用者中，希望進一步提高對皮膚塗抹時的均勻性，從而使自己看起來更漂亮的願望越來越強。因此，不斷推進各種高功能的新素材的開發。
對於用作體質顏料的BN粉末，要求與化妝料的各種構 成素材的相溶性優異，且其效果的持續性即「持久性」優異。
尤其是近年來，因使用容易，粉底液的使用量增加，若用於該用途的BN粉末不為親水性，則不會均勻地分散於水中，因此必須使表面為親水性。
本發明可有利地滿足上述需求，其目的在於一併提出一種親水性、且與以往相比「持久性」得到大幅度改善的化妝料用的氮化硼粉末、與其有利的製造方法。
另外，本發明的目的在於提出一種藉由使用上述氮化硼粉末而與以往相比「持久性」得到大幅度改善的化妝料。
且說，發明者等人為實現上述目的而反覆進行努力研究，結果判斷出粉底液的「持久性」與所含的BN粉末的吸油量有密切的關係。即，查明BN粉末的吸油量越大，「持久性」越良好。
BN粉末由於通常多在高溫下合成，故而於最終製品的表面不存在親水性的官能基，而成為撥水性。因此，為使BN粉末為親水性，必須對合成後的表面賦予親水性的官能基。
尤其是現行的製程以除去作為雜質的硼酸為目的而於1600℃以上的高溫下進行煅燒，故而成為於BN粉末的表面幾乎不殘留有官能基的形態。
因此，發明者等人就對BN粉末的表面賦予官能基的方法反覆進行了各種研究。
作為對BN粉末的表面賦予官能基的方法，可考慮於大氣中對BN粉末進行高溫加熱，藉由BN的氧化而賦予官能基的方 法。實際上，藉由在300℃以上的氧化性環境中對BN粉末進行加熱，可對粉末表面賦予官能基，從而表現出親水性。然而，判斷出藉由此種氧化處理而被賦予有表面官能基的BN粉末雖然具有親水性，但官能基是以-BOH的形態存在，B溶解於水中，因此於用於化妝品的情況下會對皮膚造成傷害。
因此，必須抑制B的溶出。
因此，接著就一面抑制B的溶出一面對BN粉末的表面賦予官能基的方法進行了研究。
其結果，得出以下見解：藉由使清洗液中含有聚氧乙烯系的界面活性劑而進行清洗處理，可實現上述目的。
另外，藉由上述清洗處理而獲得的BN粉末是於清洗過程中被除去雜質。因此，亦一併發現：由於凝聚粉的分散進行，粉體的空隙增加，故而吸油量得到大幅度改善，結果「持久性」得到大幅度提昇。
本發明立足於上述見解。
即，本發明的主旨構成如下所述。
1.一種親水性、高吸油性氮化硼粉末，其特徵在於：包含形成為扁平形狀的BN的一次粒子及該一次粒子的凝聚體，水的滲透速度為1mm2/s以上，且吸油量為100mL/100g~500mL/100g。
2.如上述1所述之親水性、高吸油性氮化硼粉末，其特徵在於：上述BN的一次粒子形成為平均長徑：2μm~20μm、厚度：0.05μm~0.5μm的扁平形狀。
3.如上述1或2所述之親水性、高吸油性氮化硼粉末， 其特徵在於：可溶性硼量為100ppm以下。
4.如上述1至3中任一項所述之親水性、高吸油性氮化硼粉末，其特徵在於：比表面積為1m2/g~10m2/g，含氧量為1.5質量%以下。
5.一種親水性、高吸油性氮化硼粉末的製造方法，其特徵在於：將硼酸及/或其脫水物、尿素及/或其化合物、以及碳化硼於惰性環境中加熱，製成亂層結構(turbostratic structure)的氮化硼粉末，繼而於惰性環境中在1500℃~2300℃的溫度下對所獲得的氮化硼粉末實施加熱處理，然後進行粉碎，繼而利用包含界面活性劑的清洗液將所獲得的氮化硼的一次粒子清洗後進行乾燥。
6.一種化妝料，其含有如上述1至4中任一項所述之氮化硼粉末。
7.如上述6所述之化妝料，其特徵在於：上述化妝料中的上述氮化硼粉末的含量為0.1質量%~70質量%。
8.如上述6或7所述之化妝料，其特徵在於：化妝料為粉底液。
本發明的氮化硼粉末由於潤滑性優異，且具有以於輕微的力下滑動的方式擴展的作用，故而可於使用化妝品時的塗擦動作中實現順利的塗勻。
另外，根據本發明的化妝料，藉由親水性及吸油性的提昇，而於用於粉底液等水系化妝料的情況下，不僅相溶性優異，可容易地均勻混合，而且對來自皮膚的汗、分泌物的耐性提昇，其結果，可使「持久性」與修飾的光澤感及透明感一併得到大幅 度提昇。
圖1是將作為現有的代表性的體質顏料的滑石及現有的BN粉末、與本發明的BN粉末的吸油性進行比較而表示的圖。
以下，具體地說明本發明。
本發明的氮化硼粉末所具有的特徵在於：以包含扁平形狀的一次粒子為基礎，富有親水性，且吸油量多。
首先，對親水性進行說明。
作為親水性的評價法，提出有各種方法，具代表性的方法是根據粉體與液體的接觸角對親水性進行評價的方法。然而，該評價方法即便可定性地觀察傾向，亦難以進行定量評價。
因此，本發明是採用可實現定量評價的依據JIS A 6909(透水試驗B法)的透水試驗，於該透水試驗中，規定水的滲透速度為1mm2/s以上。其原因在於：若該滲透速度小於1mm2/s，則於BN粉末的表面不存在足夠量的官能基，而無法獲得令人滿意的親水性。該滲透速度更佳為1.2mm2/s以上。另外，該滲透速度的上限並無特別限制，但5mm2/s左右便足夠。
具有親水性的BN粉末的特徵在於表面的官能基多。表面的官能基的評價方法一般是利用雜質量的分析來進行。作為雜質，氧、碳佔據大部分，其中，氧以OH基或羰基的形態存在於 BN粉末的表面，從而提高粉末的親水性。
另外，若B溶出，則對皮膚的傷害大，因此理想的是B溶出量減少至100ppm以下。此處，B溶出量與粉體的比表面積相關，有若比表面積超過10m2/g，則B溶出量增大的傾向，因此較佳為比表面積設為10m2/g以下。另外，若比表面積變大，則表面的活性度上升，粒子彼此的結合力增強，而生成堅固的凝聚粒，因此粗糙感變強，由於亦存在此種不利，故而就該方面而言，亦較佳為比表面積設為10m2/g以下。另一方面，若比表面積低於1m2/g，則粒徑變得過大，而產生滋潤感或光澤等使用觸感變差的問題，因此較佳為BN粉末凝聚體的比表面積設為1m2/g~10m2/g的範圍。更佳為2m2/g~5m2/g的範圍。
進而，若BN粉末中的含氧量超過1.5質量%，則作為雜質的氧化硼增加，於將該BN用於化妝品的情況下，會產生對皮膚造成傷害等不利，因此較佳為該含氧量設為1.5質量%以下。更佳為1.0質量%以下。
另外，同樣地就安全性的觀點而言，BN粉末的pH值宜為5~9左右的中性。另外，BN粉末的pH值是根據準藥品原料規格2006(藥事日報社)的規定進行測定。
其次，對吸油量進行說明。
吸油量是與化妝料的修飾及「持久性」密切相關的事項，吸油量的值越高越佳。
滑石或現有的BN粉末的吸油量僅為80mL/100g左右。然而，本發明藉由在清洗時使用聚氧乙烯系作為界面活性劑，可將BN粉末的吸油量提高至100mL/100g以上。另外，若該吸 油量變得過大，則產生製造化妝品時的化合物的黏度、鬆密度(bulk density)等的變動增大的問題，因此吸油量的上限是設為500mL/100g。較佳為150mL/100g~400mL/100g的範圍。
圖1中，將作為現有的代表性的體質顏料的滑石及現有的BN粉末、與本發明的BN粉末(No.1)的吸油性進行比較而表示。另外，本發明的BN粉末(No.1)於下述表1中表示為No.1。
如該圖所示，本發明的BN粉末與現有的BN粉末或滑石相比，吸油性大幅度地提昇。
於本發明中，作為聚氧乙烯系界面活性劑，包含聚乙烯醚的親水性的界面活性劑中，聚氧醚型、酯型、脂肪酸酯等有利而較為合適。
另外，清洗液中的聚氧乙烯系界面活性劑的濃度較佳為相對於欲清洗的BN粉末為0.5質量%~2.5質量%左右。
本發明的BN的一次粒子較佳為形成為平均長徑為2μm~20μm且厚度為0.05μm~0.5μm的扁平形狀。
平均長徑小於2μm的一次粒子難以製造，另一方面，若一次粒子的平均長徑超過20μm，則出現配向性，凝聚體的密度降低(空隙率增加)。另外，若一次粒子的厚度小於0.05μm，則不形成可表現出潤滑性的5μm~10μm的適合化妝料的平板粒子，另一方面，若一次粒子的厚度超過0.5μm，則於展開塗抹於皮膚的情況下，透明感降低，並且平面無法維持平滑。
本發明中，較佳為化妝品顏料中的上述氮化硼粉末的比率設為0.1質量%~70質量%。其原因在於：若該比率小於0.1質量%，則本發明中所期待的「塗勻性」或附著性的改善效果不足， 另一方面，若該比率超過70質量%，則BN粉末特有的眩光感變強，而無法獲得合適的光澤。
其次，對本發明的製造方法進行說明。
於本發明中，首先，準備高純度且亂層結構的BN粉末作為素材。於本發明中，所謂亂層結構是指藉由X射線繞射未取得陡峭的六方晶系的波峰，而是採取寬幅且未完全結晶化的構造的BN粉末。
該BN粉末可藉由將硼酸及/或其脫水物、尿素及/或其化合物(雙氰胺、三聚氰胺等)、以及碳化硼(B4C)均勻地混合，且於惰性氣體環境中加熱而獲得。
其次，於惰性氣體環境中在1500℃~2300℃的溫度下對所獲得的BN粉末實施加熱處理，並進行粉碎後，利用包含聚氧乙烯系的界面活性劑的清洗液進行清洗，藉此一面除去B，一面對表面賦予親水性的官能基。
此處，將處理環境設為惰性氣體環境的原因在於：BN容易與氧結合。
另外，將加熱溫度設為1500℃~2300℃的原因在於：若處理溫度小於1500℃，則無法獲得結晶充分成長所成的粉末，另一方面，若加熱溫度超過2300℃，則容易產生缺陷，透明感降低。
如此，可獲得為扁平形狀、容易滑動、且為親水性、吸油量大、作為粉底液用的體質顏料較為理想的BN粉末。
另外，本發明的BN粉末主要有效地用作粉底液用的化妝料用顏料，除此以外，亦可用於如下所述的用途。
即，可較佳地用於打底料、修容品(face color)、口紅、 眼影、眼線筆(eyeliner)、睫毛膏、美甲液等彩妝(makeup)化妝料、或乳霜、化妝水、面膜等護膚化妝料及身體用化妝料等。
此處，如上所述的化妝料的基本成分並無特別限制，可使用以往公知的成分，總之，只要使用本發明的BN粉末代替現有成分中的BN粉末或無機粉體(例如矽酸酐、氧化鋁、氧化鈦、氧化鋅、氧化鋯)即可。
實施例1
以下，對本發明的實施例進行說明。
將硼酸：100質量份、三聚氰胺：100質量份及碳化硼：10質量份利用混合機均勻混合後，於惰性環境中進行加熱，而製成亂層結構的氮化硼粉末，繼而將所獲得的氮化硼粉末於氮氣環境中加熱至2000℃，然後冷卻至室溫。
利用X射線繞射裝置對所獲得的產物進行鑑定，結果確認為高結晶的BN。
其次，利用針磨機(pin mill)(Hosokawa Micron製造)將該BN粒子以成為100μm以下的方式進行粉碎，然後利用包含相對於欲清洗的BN粉末為1.0質量%的聚乙烯醚作為界面活性劑的清洗液，對1kg的BN粉末進行清洗並乾燥，而獲得632g的B量為100ppm以下且於表面具有官能基的BN粉末。
將以如此方式獲得的BN粉末的品質評價結果示於表1。
另外，將對所獲得的BN粉末的親水性、吸油量、B溶出量及pH值進行調查所得的結果一併記載於表1。
進而，為進行比較，將亦對現有的BN粉末及滑石進行相同的調查所得的結果一併示於表1。
另外，BN粉末的親水性、吸油量及B溶出量分別以如下方式測定。
(1)親水性
進行依據JIS A 6909(透水試驗B法)的透水試驗，測定此時的水的滲透速度。
具體而言，使用粉體濕潤滲透分析裝置PW-500(MITSUWA FRONTECH製造)，將1g粉末填充至內徑10mm的管柱，每經過一段時間便測定距下部的浸濕面(wetted surface)的「潤濕高度」，算出滲透速度。
(2)吸油量
藉由依據JIS K 5101中所規定的「吸油量」的試驗，而測定吸油量。
具體而言，於錶玻璃(watch glass)中稱取2g粉末，自滴定管(burette)逐滴添加精製亞麻仁油。每添加一次便利用刮勺(spatula)進行混練。重複進行上述操作，將未裂開或分離而成為光滑的硬度之時設為終點。以將測定值換算成100g粉末所得的值作為吸油量。
(3)B溶出量
根據準藥品原料規格2006的規定對B溶出量進行測定。
具體而言，於鐵氟龍(註冊商標)製的燒杯中稱取2.5g粉體，添加10mL乙醇並充分攪拌，進而添加40mL新煮沸並經冷卻的水，攪拌後於50℃下加溫1小時。其後，對該液體進行過濾，測定濾液中的B。
(4)pH值
根據準藥品原料規格2006的規定對pH值進行測定。
具體而言，向2.5g粉體中添加10mL乙醇並充分攪拌，進而添加50mL新煮沸並經冷卻的水，攪拌後進行過濾，測定濾液的pH值。
如表1所示，可知依據本發明所獲得的BN粉末(No.1)表現高撥水性及高吸油量、以及低B溶出量，且「持久性」進而「塗勻性」優異。
實施例2
其次，使用表1所示的No.1的BN粉末，製作以下所示的發明例1~4、比較例1~5的各種化妝料。
發明例1(油中水型乳化粉底)
(#1)利用辛基三乙氧基矽烷對Tipaque CR-50(石原產業公司製造)進行被覆處理所得的物質。
發明例2(底妝)
發明例3(水中油型粉底)
比較例1~3
自上述發明例1~3去除BN粉末而成的組成的化妝料。
比較例4
使用表1所示的現有的BN粉末代替發明例1的BN粉末的化妝料。
將對上述各化妝料調查「持久性」及「塗勻性」所得的結果示於表2。
另外，上述各種性質是請20名專門評價化妝品的調查專家使用本發明品及比較品，讓各調查專家基於5個等級的評價基準進行評價。另外，算出所有調查專家的評分的平均值，根據以下4個等級的判定基準進行判定。
評價基準
5：非常良好
4：良好
3：普通
2：稍不良
1：不良
判定基準
◎：4.5以上
○：3.5以上且小於4.5
△：2.5以上且小於3.5
×：小於2.5
如表2所示，藉由使用依據本發明的BN粉末作為化妝品用體質顏料，可使「持久性」及「塗勻性」均獲得高於以往的評價。

Claims (8)

  1. 一種化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末，其特徵在於：包含形成為扁平形狀的BN的一次粒子及此一次粒子的凝聚體，pH為5~9，水的滲透速度為1mm2/s以上，且吸油量為150mL/100g~400mL/100g，上述氮化硼粉末經包含界面活性劑的清洗液清洗而於表面具有親水性的官能基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末，其中上述BN的一次粒子形成為平均長徑：2μm~20μm、厚度：0.05μm~0.5μm的扁平形狀。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末，其中可溶性硼量為100ppm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末，其中比表面積為1m2/g~10m2/g，含氧量為1.5質量%以下。
  5. 一種化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末的製造方法，其特徵在於：將硼酸及/或其脫水物、尿素及/或其化合物、以及碳化硼於惰性環境中加熱，而製成亂層結構的氮化硼粉末，繼而於惰性環境中在1500℃~2300℃的溫度下對所獲得的氮化硼粉末實施加熱處理，然後進行粉碎，繼而利用包含界面活性劑的清洗液將所獲得的氮化硼的一次粒子清洗後進行乾燥。
  6. 一種化妝料，其含有如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之化妝料，其中上述化妝料中的上述化妝料用親水性、高吸油性氮化硼粉末的含量為0.1質量% ~70質量%。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之化妝料，其中化妝料為粉底液。
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