JP6966861B2 - 顔料混合物 - Google Patents
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Description
充填剤は、特別な形態の顔料とみなすことができる。充填剤の場合、中心となるのは「着色」機能ではない。工業用充填剤の場合、むしろ皮膚感触の改善、機械的安定性、耐摩耗性、天候安定性の増加、またはさらに製造費等の因子が、その使用にとって重要となる。
先行技術から知られているSiO2球をベースとする充填剤は、比較的良好な皮膚感触を示すが、過度に高い散乱能を有するという欠点がある。この理由は、球状充填剤の金属酸化物層の構造に見出すことができる。先行技術からの機能性顔料は、一般に、均一な配置で担体球の表面を覆う非常に微細な粒子からなり、すなわち、それらは0.5〜100nmの粒子サイズを有する。光は層表面で反射され、艶がもたらされる。しかしながら、同時に、個々の粒子が層上に形成し、強力な散乱中心として機能するため、かなりの散乱が生じる。これらの2つの相反する効果(艶および散乱)の結果、顔料は皮膚上で白く不自然な外観を有する。
充填剤は、化粧品製剤においてもまた広く使用される。例えば、パウダーは、最終製剤を基準として50%までの充填剤を含み得る。典型的な値は、口紅では10〜15%の充填剤、エマルションでは2〜6%の充填剤である。化粧品用充填剤は、完全に異なる機能を果たし、ファンデーションでは、いわゆる艶消し効果により、皮膚上の望ましくない脂っぽいてかりを防止し、一方パウダーでは、例えば、流動性挙動(pouring behaviour)または皮膚への塗布特性を改善するのに役立つ。防臭製品では、いくつかの充填剤の高い液体吸収能が利用される。
顔料が添加される系において使用する前に、化粧品中の充填剤または顔料は、容易な分散および再現性のある色を促進する形態にする必要がある。顔料のこれらの前処理、例えば最終製品の品質に重大な影響を及ぼす粉砕は、時間および費用を要する。さらに、湿潤すると顔料の色が変化することが欠点である。化粧品製剤のためには、顔料は、従来の吸収性顔料が僅かしか示さない良好な皮膚感触をさらに有さなければならない。
着色層で被覆された無機球状充填剤は、例えば、公開された明細書JP62−288662、JP11−139926、JP11−335240およびDE19929109から知られている。
WO00/15720および欧州特許出願公開第2826822号は、球状SiO2粒子および/またはフレーク状基材をベースとする顔料混合物を開示している。
WO99/66883は、酸化チタン、酸化鉄または酸化亜鉛等の金属酸化物でコーティングされ、最終SiO2層を有する、SiO2球を説明している。このようにしてコーティングされたSiO2球は、干渉顔料との混合物として化粧品製剤中に使用される。
例えば酸化鉄顔料等の吸収性顔料は、多くの場合、化粧品製剤中での低い分散性、乾燥してくすんだ皮膚の外観を示し、および/または不十分な皮膚感触をもたらす。これらの欠点を克服するべく、様々な充填剤がしばしば使用され、または化粧品製剤中で分散可能とするために酸化鉄顔料が前処理に供されるが、これは、時間および費用の浪費に関連する。
さらに、顔料混合物は、純パウダー、クリーム、エマルション、ファンデーション等として皮膚に塗布された場合、柔らかく均一で自然な皮膚の外観を示すべきである。さらに、顔料は、特に液体およびペースト状調製物の硬さの若干の増加をもたらすこと、ならびに調製物の安定性を保証することが望ましい。これにより、化粧品調製物が皮膚上に分布することが極めて容易となる。したがって、高粘度クリーム、すなわち固形ファンデーションであるが、それでも皮膚上での非常に良好な分布能力、または容器から取り出した際の非常に良好な除去挙動を有するものが調製され得る。
これらの製品特性の他に、本発明のさらなる目的は、顔料混合物の単純な工業的調製である。また、調製プロセスの間、単純な様式で、ある特定の特性、例えば隠蔽力および特別に調節可能な色強度等の設定を監視することが可能となるべきである。
本発明は、成分AおよびBを含む顔料混合物であって、
− 成分Aが、1つまたは複数の無機層および/または有機層で被覆されたフレーク状および球状基材の混合物であり、
− 成分Bが、金属酸化物、金属水酸化物、金属オキシハロゲン化物、ベルリンブルーまたはそれらの混合物の群から選択される結晶性または非晶質粒子を含む
顔料混合物に関する。
− 決められた光沢および/または決められた色強度を有するマットな外観
− より自然に調色された皮膚の外観
− より容易な分散性
− 改善された加工性
− 広い範囲内で調節可能な隠蔽力
− 改善された皮膚感触
− 化粧品調製物の改善された質感
− 化粧品製剤の改善された塗布挙動
− マットな製剤の場合には明らかである拡張された色空間
− 個々の成分への分離がないことによる均質なパウダー
によって、先行技術からの顔料および顔料混合物とは区別される。
さらに、本発明による顔料混合物は、質感および安定性に対する所望の影響を示し、すなわち、塗布特性に悪影響を及ぼすことなくエマルションの粘度またはファンデーションの硬さを若干増加させると同時に、調製物の安定性を維持する。
マイカフレーク+SiO2フレーク
マイカフレーク+Al2O3フレーク
マイカフレーク+ガラスフレーク
マイカフレーク+TiO2フレーク
マイカフレーク+オキシ窒化物フレーク
マイカフレーク+窒化物フレーク
マイカフレーク+パールエッセンス
マイカフレーク+グラファイトフレーク
マイカフレーク+BiOCl
SiO2フレーク+Al2O3フレーク
ガラスフレーク+SiO2フレーク
からなる。
フレーク状基材のサイズ自体は重要ではなく、それぞれの用途に適合させることができる。一般に、フレーク状基材は、0.05〜1.5μmの間、特に0.1〜1μmの間の厚さを有する。他の2つの寸法のサイズは、通常、1〜250μmの間、好ましくは2〜200μmの間、特に5〜60μmの間である。異なる粒子サイズの基材を使用することも可能である。特に好ましいのは、Nマイカ(10〜60μm)、Fマイカ(5〜20μm)およびMマイカ(<15μm)のマイカ断片の混合物である。さらに、好ましいのは、NおよびS断片(10〜130μm)ならびにFおよびS断片(5〜130μm)である。
成分Aの好適な球状ベース基材は、例えば、中でもSunjin Chemicals、株式会社KOBOディスパテック(Kobo)、池田物産株式会社、旭硝子株式会社、三好化成株式会社、Omega Materials、3M、ABC NanoTech、China New Technology、PQ Corporation、SibelcoまたはEvonikから市販されているような球状粒子である。好ましい球状粒子は、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルカリ金属アルミニウム、ケイ酸アルカリ土類金属アルミニウムおよびそれらの組合せ、SiO2球、ガラスビーズ、中空ガラスビーズ、酸化アルミニウム、セラミックビーズ、ならびに、エチレン−アクリル酸コポリマー、エチレン−メタクリレートコポリマー、HDI−トリメチロールヘキシルラクトンコポリマー、ナイロン、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレートコポリマー、ポリエチレン、ポリメチルシルセスキオキサンおよびそれらの組合せを含むポリマービーズの群から選択される。
好適な球状ベース粒子の窒素吸着により決定されるBET表面積は、一般に1〜1000、好ましくは10〜750、特に20〜550m2/gである。本特許出願におけるBET表面積は、DIN ISO9277:2003−05に従って決定される。
成分Aの球状およびフレーク状基材は、任意の混合比で互いに混合され得る。球:フレーク比は、好ましくは99:1〜1:99、特に90:10〜10:90、極めて特に好ましくは85:15〜25:75である。光沢および色強度は、フレークの割合の増加により増加させることができ、一方球の割合がより大きいと、塗布した際の皮膚感触および均質性に有利な効果がある。
− 天然マイカフレーク+SiO2球
− 合成マイカフレーク+SiO2球
− Al2O3フレーク+SiO2球
− SiO2フレーク+SiO2球
− ガラスフレーク+SiO2球
− 天然マイカフレーク+ガラス球
− 合成マイカフレーク+ガラス球
− Al2O3フレーク+ガラス球
− SiO2フレーク+ガラス球
− ガラスフレーク+ガラス球
球状およびフレーク状粒子からなる成分Aは、その後、1つまたは複数の、好ましくは1つまたは2つの層、好ましくは無機層で被覆される。無機層は、好ましくは、吸収性および非吸収性酸化物またはベルリンブルーを含む。
吸収層は、好ましくは、Fe2O3、Fe3O4、Cr2O3、FeOOH、TiO2/Fe2O3混合層、擬板チタン石、イルメナイト、ベルリンブルーまたはカーマインレッドの層である。
好ましい実施形態において、成分Aは、フレーク/球混合物の表面上に、少なくとも1つの吸収層および少なくとも1つの非吸収層を有する。
第1の層の厚さは、好ましくは10〜1000nm、特に30〜600nm、特に好ましくは50〜300nmである。第1、第2およびさらなる層(存在する場合)の層厚は、同一または異なってもよい。それらは、好ましくは、同様または同一の層厚を有し、また順番が交換されてもよい。
コーティング(1つまたは複数の層)を利用して、色、光沢および隠蔽力を広範囲で変更または調節することができる。
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+SnO2(第2の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+SiO2(第2の層)
基材混合物+Fe3O4(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+Fe3O4(第1の層)+SnO2(第2の層)
基材混合物+Fe3O4(第1の層)+SiO2(第2の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)+SnO2(第2の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)+SiO2(第2の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+ベルリンブルー(第2の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+カーマインレッド(第2の層)
基材混合物+SnO2(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)
基材混合物+FeOOH(第1の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+Fe2O3(第2の層)
基材混合物+ベルリンブルー(第1の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+TiO2(第2の層)+SiO2(第3の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+SiO2(第2の層)+TiO2(第3の層)
成分Bは、好ましくは、0.1〜100μm、特に0.3〜30μm、極めて特に好ましくは0.5〜10μmの範囲内の粒子サイズを有する。
特に好ましいのは、全てのベース基材、すなわち成分Aのフレーク、球、および成分Bの結晶性または非晶質粒子が同様の粒子サイズを有する顔料混合物である。特に好ましいのは、成分AおよびBの3つのベース基材が全て、0.1〜100μm、特に0.3〜30μm、極めて特に好ましくは0.5〜15μmの範囲内の粒子サイズまたは粒子直径を有する顔料混合物である。
EP−A−0332071、DE1951696.8およびDE1951697.7等において説明されているように、例えばアンモニア、水素またはさらに炭化水素および炭化水素/アンモニア混合物を使用したFe2O3層の還元により、Fe3O4層が生成され得る。還元は、好ましくは、フォーミングガス雰囲気(N2/H2)、特に92%のN2/8%のH2または96%のN2/4%のH2中で行われる。還元温度は、好ましくは400〜700℃、特に500〜600℃である。
最終SiO2層の塗布のために、好ましくはDE19618569に記載のプロセスが使用される。SiO2層の生成のために、好ましくはナトリウムまたはカリウム水ガラス溶液が使用される。
さらに、コーティングはまた、流動床反応器内での気相コーティングにより行われてもよく、例えば、真珠光沢顔料の調製のためのEP0045851およびEP0106235において提案されるプロセスが相応に使用され得る。
成分Aおよび成分Bを含む懸濁液の統合された後処理によって、上述の特性を確立することが可能となると同時に、顔料混合物の均質性が保証され、顔料混合物のコーティングされた基材の粒子形状および構造化表面に起因する分離が防止される。
本発明はまた、本発明による顔料混合物の調製のための方法に関する。
本特許出願におけるコーティングは、ベース基材の各表面の完全な被覆を意味するように解釈される。
本発明による顔料混合物は、一般に、10〜200g/100g、特に20〜200g/100g、極めて特に好ましくは50〜150g/100gの油吸収値を有する。本特許出願における油吸収値は、DIN ISO787/5−1980(E)に従って決定される。
本発明による顔料混合物は、特に、皮膚上へのより容易な塗布およびより均一な分布を達成し、皮膚感触を改善することにより、化粧品の質感を改善する。本発明による顔料混合物は、非毒性ミネラルに基づいて構築され、主に無機成分を含むため、皮膚に対する非常に良好な耐容性を示す。
本発明はまた、本発明による顔料混合物の調製のための方法であって、フレーク状基材が球状粒子と混合され、また好ましくは湿式化学法により1つまたは複数の吸収または非吸収層、例えば金属酸化物で被覆され、コーティングされた基材/球混合物(成分A)が、結晶性または非晶質粒子(成分B)と混合され、成分AおよびBの混合物が一緒に後処理され、最終混合物が乾燥され、また150〜1,000℃の温度で焼成されてもよい、方法に関する。
良好な皮膚感触および非常に良好な皮膚接着性により、本発明による顔料混合物は、装飾的な化粧品における充填剤として特に好適であるが、パーソナルケア用途、例えばボディローション、エマルション、石鹸、シャンプー、BBクリーム、CCクリーム、DDクリーム等にも好適である。本発明による顔料混合物は、例えば、クリーム、エマルションおよびローションにおいて望まれるような安定化作用を有する。
プラスチック、例えば射出成形部品において使用される場合、その使用は、フローラインまたはヒケの防止にプラスの効果を有する。
− 例えば鉄フレークまたはアルミニウムフレークをベースとする金属効果顔料、
− 金属酸化物でコーティングされた合成マイカフレーク、天然マイカフレーク、ガラスフレーク、Al2O3フレーク、Fe2O3フレークまたはSiO2フレークをベースとする真珠光沢顔料、
− 金属酸化物でコーティングされた合成マイカフレーク、天然マイカフレーク、ガラスフレーク、Al2O3フレーク、Fe2O3フレークまたはSiO2フレークをベースとする干渉顔料、
− ゴニオクロマチック(goniochromatic)顔料、
− 金属酸化物でコーティングされた合成マイカフレーク、天然マイカフレーク、ガラスフレーク、Al2O3フレーク、Fe2O3フレークまたはSiO2フレークをベースとする複数層顔料(好ましくは2、3、4、5または7層を備える)、
− 有機染料、
− 有機顔料、
− 無機顔料、例えば透明および不透明白色、有色および黒色顔料、
− フレーク状の酸化鉄、
− カーボンブラック。
本発明による顔料混合物は、市販の顔料および/またはさらなる市販の充填剤との任意の比で混合され得る。
本発明による顔料混合物はまた、当然ながら、製剤において、任意の種類の化粧品用原材料および補助剤と組み合わされてもよい。これらは、中でも、油、脂肪、ワックス、塗膜形成剤、保存剤、および一般に塗布特性を決定付ける補助剤、例えば増粘剤およびレオロジー添加剤等、例えばベントナイト、ヘクトライト、二酸化ケイ素、ケイ酸Ca、ゼラチン、高分子量炭水化物、および/または表面活性補助剤等を含む。
製剤のpH値は、1〜14の間、好ましくは2〜11の間、特に好ましくは4〜10の間であってもよい。
製剤中の本発明による顔料混合物の濃度に制限はない。濃度は、用途に依存して、0.001(洗い流し用製品、例えばシャワージェル)〜60%の間であってもよい。本発明による顔料混合物は、さらに、化粧品活性化合物と組み合わされてもよい。好適な活性化合物は、例えば、防虫剤、無機UVフィルタ、例えば、TiO2、UV A/BC保護フィルタ(例えばOMC、B3、MBC)等、老化防止活性化合物、ビタミンおよびその誘導体(例えばビタミンA、C、E等)、セルフタンニング剤(例えば中でもDHA、エリトルロース)、ならびにさらなる化粧品活性化合物、例えばビサボロール、LPO、エクトイン、エンブリカ(emblica)、アラントイン、バイオフラボノイドおよびそれらの誘導体等である。
さらに、製剤は、従来の皮膚保護またはスキンケア活性成分、例えば、アロエベラ、アボカド油、コエンザイムQ10、緑茶抽出物等、および活性化合物複合体を含んでもよい。
同様に、本発明は、本発明による顔料混合物の他に、吸収剤、収斂剤、抗菌物質、酸化防止剤、制汗剤、消泡剤、ふけ防止活性化合物、帯電防止剤、結合剤、生物学的添加剤、漂白剤、キレート剤、防臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、乳化安定剤、染料、保湿剤、塗膜形成剤、充填剤、芳香剤、香料、防虫剤、保存剤、防食剤、化粧用オイル、溶剤、酸化剤、植物成分、緩衝物質、還元剤、界面活性剤、噴射剤ガス、不透明化剤、UVフィルタおよびUV吸収剤、変性剤、アロエベラ、アボカド油、コエンザイムQ10、緑茶抽出物、粘度調整剤、香水およびビタミンの群から選択される少なくとも1つの構成成分を含む製剤、特に化粧品製剤に関する。
以下の実施例は、本発明をより詳細に説明することを意図するが、本発明を限定するものではない。
青い上色を有する顔料混合物
バッチ1A:
Merck KGaAからの8gの天然マイカフレーク(粒子サイズ<15μm)を、ABC Nanotechからの80gの二酸化ケイ素球(直径:2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。
この懸濁液を、撹拌しながら75℃の反応温度に加熱する。10%硫酸を用いてpHを2.1に調節し、次いで2200gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで10%硫酸を使用してpHを4.3に調節する。その後、10%炭酸アンモニウム溶液を使用してpHを一定に維持しながら、2つの溶液1および2を同時に添加する。溶液1は、60gのヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムおよび1300gの脱イオン水から調製する。溶液2は、76gの硫酸鉄七水和物および1250gの脱イオン水からなる。添加が完了したら、混合物をさらに15分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH6に設定する。
900mlの脱イオン水を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%硫酸を使用してpHを4.3に調節する。その後、10%炭酸アンモニウム溶液を使用してpHを一定に維持しながら、2つの溶液1および2を同時に添加する。溶液1は、165gのヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムおよび2100gの脱イオン水から調製する。溶液2は、209gの硫酸鉄七水和物および1950gの脱イオン水からなる。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH6に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチ1Aおよび1Bの懸濁液を混合し、濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させ、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩を通して篩い分けすると、青い上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、1A/1B混合比により、所望通りに調節され得る。
1A:1B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例1b:
1A:1B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例1c:
1A:1B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
赤い上色を有する顔料混合物
バッチ2A:
Merck KGaAからの8gの合成マイカフレーク(粒子サイズ<15μm)を、Sinoenergyからの80gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。
この懸濁液を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.3に調節する。その後、923gの10%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、10%HClを使用してpHをpH2.1に設定し、その後310gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.3に調節する。その後、1000gの10%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化物溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチ2Aおよび2Bの懸濁液を混合し、濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、顔料混合物を780℃で焼成し、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
赤紫の上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、2A/2B混合比により、所望通りに調節され得る。
2A:2B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例2b:
2A:2B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例2c:
2A:2B比が2:8である場合、非常に良好な隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
白い上色を有する顔料混合物
1.2lの脱イオン水を撹拌しながら75℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHをpH1.8に調節する。その後、20mlの四塩化チタン溶液(400g/l)を25分間にわたって量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに20分間撹拌し、Merck KGaAからの20gの天然マイカフレーク(粒子サイズ<15μm)およびABC Nanotechからの60gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)の水中懸濁液600mlを30分間にわたって量り入れ、この間、塩酸を使用してpHを一定に維持する。その後、200mlの四塩化チタン溶液(400g/l)を2.5時間にわたって量り入れ、この間、水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを1.8に維持する。その後の撹拌時間後、水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを5に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。
白い上色、柔らかい皮膚感触、マットな質感および優雅なきらめきを有する顔料混合物が得られ、これは、例えば粉砕または強制分散等のさらなる労力なしで、化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。
赤い上色を有する顔料混合物
バッチ4A:
Merck KGaAからの15gの天然マイカフレーク(粒子サイズ<15μm)を、ABC Nanotechからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1500mlの脱イオン水中で撹拌する。この懸濁液を、撹拌しながら75℃の反応温度に加熱する。次いで、10%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH10に設定し、その状態で5分間維持し、最後に10%塩酸を使用して3.1の被覆pHに調節する。その後、838gの14%塩化鉄溶液(170gのFe2O3/l)を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに15分間撹拌する。次いで、10%HClを使用してpHをpH1.8に設定し、その後956gの四塩化チタン溶液(400g/l、これは133gのTiO2に相当する)を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、10%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH=5に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。
この前駆体は、42%のFe2O3、33%のTiO2、21%のSiO2および4%のマイカの組成を有する。
バッチ4B:
2lの脱イオン水を撹拌しながら85℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.8に調節する。その後、295gの塩化鉄溶液(w(Fe)=14%)を量り入れ(60gのFe2O3に相当する)、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。バッチは、吸引により直接濾過しない。
最終生成物は、71%のFe2O3、16%のTiO2、11%のSiO2および2%のマイカの組成を有する。
赤紫の上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、4A/4B混合比により、所望通りに調節され得る。
4A:4B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例4b:
4A:4B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例4c:
4A:4B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
シャンパン色の上色を有する顔料混合物
バッチ5A:
Merck KGaAからの8gの酸化アルミニウムフレーク(5〜40μm)を、Sinoenergyからの80gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。この懸濁液を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.1に調節する。その後、2200gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH3.3に設定し、混合物をさらに5分間撹拌する。その後、356gの7%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。溶液の添加が完了したら、混合物をさらに数分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH6に設定する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら70℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.1に調節する。次いで、1350gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH3.3に調節し、混合物をさらに5分間撹拌する。その後、pHを1.9に設定し、356gの7%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHをpH6に調節する。
両方のバッチが完成したら、バッチ5Aおよび5Bの懸濁液を混合し、濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、顔料混合物を780℃で焼成し、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
例5a:
5A:5B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例5b:
5A:5B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
5A:5B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例6)
シャンパン色の上色を有する顔料混合物
バッチ6A:
Merck KGaAからの12gの天然マイカフレーク(<15μm)を、ABC Nanotechからの100gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。この懸濁液を撹拌しながら85℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.1に調節する。その後、1856gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH3.3に設定し、混合物をさらに5分間撹拌する。その後、289gの7%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。溶液の添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH6に設定する。懸濁液を濾過し、塩がなくなるまで洗浄し、乾燥させる。乾燥した顔料混合物をマッフル炉内で空気中700℃において焼成する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら65℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.1に調節する。次いで、1265gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH3.1に調節し、混合物をさらに5分間撹拌する。その後、pHを2.1に設定し、564gの7%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHをpH6に調節する。
柔らかい皮膚感触およびマットな質感を有するシャンパン色から皮膚色の顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、6A/6B混合比により、所望通りに調節され得る。
例6a:
6A:6B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例6b:
6A:6B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
6A:6B比が2:8である場合、非常に良好な隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例7)
シャンパン色の上色を有する顔料混合物
バッチ7A:
Merck KGaAからの15gの酸化アルミニウムフレーク(<20μm)を、ABC Nanotechからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。
バッチ7B:
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら85℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.1に調節する。その後、685gの7%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。10%塩酸を使用してpHをpH2.1に調節し、941gの25%四塩化チタン溶液を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。次いで、混合物をさらに5分間撹拌し、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH5に調節する。
柔らかい皮膚感触およびマットな質感を有するシャンパン色から皮膚色の顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、7A/7B混合比により、所望通りに調節され得る。
例7a:
7A:7B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
7A:7B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例7c:
7A:7B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料が得られる。
(例8)
黒い上色を有する顔料混合物
バッチ8A:
Merck KGaAからの8gの合成二酸化ケイ素フレーク(5〜50μm)を、ABC Nanotechからの80gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.3に調節する。その後、1000gの10%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチ8Aおよび8Bの懸濁液を混合し、濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、粉末をフォーミングガス(N2:H2比95:5)中650℃で焼成し、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
黒い上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する効果顔料が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、8A/8B混合比により、所望通りに調節され得る。
8A:8B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例8b:
8A:8B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例8c:
8A:8B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例9)
黒い上色を有する顔料混合物
バッチ9A:
Merck KGaAからの15gの天然マイカフレーク(<15μm)を、ABC Nanotechからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら82℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.2に調節する。その後、495gの14%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH5に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチAからの焼成粉末を、バッチBの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、組み合わせた粉末をフォーミングガス(N2:H2比92:8)中500℃で焼成し、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
例9a:
9A:9B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例9b:
9A:9B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
9A:9B比が2:8である場合、非常に良好な隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例10)
黒い上色を有する顔料混合物
バッチ10A:
Merck KGaAからの10gの天然マイカフレーク(10〜60μm)を、Sinoenergyからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら70℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.2に調節する。その後、750gの14%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH5に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチAからの乾燥した粉末を、バッチBの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、組み合わせた粉末をフォーミングガス(N2:H2比=92:8)中760℃で焼成し、24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
黒い上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する効果顔料が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、10A/10B混合比により、所望通りに調節され得る。
10A:10B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例10b:
10A:10B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例10c:
10A:10B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例11)
赤い上色を有する顔料混合物
バッチ11A:
Merck KGaAからの15gの天然マイカフレーク(5〜35μm)を、ABC Nanotechからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら82℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.2に調節する。その後、495gの14%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH5に調節する。
両方のバッチが完成したら、バッチ11Aからの焼成粉末を、バッチ11Bの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、組み合わせた粉末を780℃で焼成し、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
赤紫の上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する効果顔料が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、11A:11B混合比により、所望通りに調節され得る。
11A:11B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例11b:
11A:11B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例11c:
11A:11B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
赤い上色を有する顔料混合物
バッチ12A:
Merck KGaAからの10gの合成マイカフレーク(<15μm)を、Sinoenergyからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
この懸濁液を撹拌しながら85℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.9に調節する。その後、925gの14%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、32%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、10%HClを使用してpHをpH2.1に設定し、その後1015gの四塩化チタン溶液(400g/l)を量り入れる。この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に調節し、混合物をさらに15分間撹拌する。懸濁液を濾過し、塩がなくなるまで洗浄し、乾燥させる。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら70℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.2に調節する。その後、750gの14%塩化鉄溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH5に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチ12Aからの乾燥した粉末を、バッチ12Bの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、組み合わせた粉末を780℃で焼成し、24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
赤紫の上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、12A/12B混合比により、所望通りに調節され得る。
12A:12B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例12b:
12A:12B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例12c:
12A:12B比が2:8である場合、非常に良好な隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
黄色い上色を有する顔料混合物
バッチ13A:
Merck KGaAからの8gの合成マイカフレーク(10〜40μm)を、ABC Nanotechからの80gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。
この懸濁液を撹拌しながら85℃の反応温度に加熱し、次いで10%硫酸を使用してpHを3.5に調節する。その後、101gの硫酸鉄(III)、130gの硫酸鉄(II)七水和物および480gの脱イオン水からなる溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH8に設定し、その後、150gのナトリウム水ガラス溶液(wSiO2=14%)を量り入れる。この間、20%硫酸を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、10%硫酸を使用してpHをpH5に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。
1.7lの脱イオン水を撹拌しながら87℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.7に調節する。その後、190gの硫酸鉄(III)、210gの硫酸鉄(II)七水和物および600gの脱イオン水からなる溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に調節し、その後、90gのナトリウム水ガラス溶液(wSiO2=14%)を量り入れる。この間、20%硫酸を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、10%硫酸を使用してpHをpH5に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。
黄色い上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、13A/13B混合比により、所望通りに調節され得る。
例13a:
13A:13B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
13A:13B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例13c:
13A:13B比が2:8である場合、非常に良好な隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例14)
黄色い上色を有する顔料混合物
バッチ14A:
Merck KGaAからの15gの合成マイカフレーク(5〜40μm)を、Sinoenergyからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
1.2lの脱イオン水を撹拌しながら75℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを3.9に調節する。その後、120gの硫酸鉄(III)、163gの硫酸鉄(II)七水和物および500gの脱イオン水からなる溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に調節し、その後、65gのナトリウム水ガラス溶液(wSiO2=14%)を量り入れる。この間、20%硫酸を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、10%硫酸を使用してpHをpH6に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。
両方のバッチが完成したら、バッチ14Aからの乾燥した粉末を、バッチ14Bの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、170℃で乾燥させ、24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
黄色い上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、14A/14B混合比により、所望通りに調節され得る。
14A:14B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例14b:
14A:14B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例14c:
14A:14B比が2:8である場合、非常に良好な隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例15)
緑の上色を有する顔料混合物
バッチ15A:
Merck KGaAからの8gの天然マイカフレーク(粒子サイズ10〜100μm)を、ABC Nanotechからの80gの二酸化ケイ素球(直径:2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
バッチ15B:
2.1lの脱イオン水を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを6.0に調節する。その後、556gの塩化クロム(III)六水和物および1250mlの脱イオン水の溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定する。
緑の上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、15A/15B混合比により、所望通りに調節され得る。
15A:15B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例15b:
15A:15B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例15c:
15A:15B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
緑の上色を有する顔料混合物
バッチ16A:
Merck KGaAからの15gの天然マイカフレーク(粒子サイズ5〜25μm)を、Sinoenergyからの85gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1800mlの脱イオン水中で撹拌する。
この懸濁液を撹拌しながら80℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを1.8に調節する。その後、350gの四塩化チタン溶液(400g/l)を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。その後、516gの塩化クロム(III)六水和物および1010mlの脱イオン水の溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。懸濁液を濾過し、塩がなくなるまで洗浄し、乾燥させる。乾燥した粉末をマッフル炉内で空気中800℃において焼成する。
1.9lの脱イオン水を撹拌しながら80℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを6.0に調節する。その後、706gの塩化クロム(III)六水和物および1200mlの脱イオン水の溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチAからの焼成粉末を、バッチBの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、組み合わせた粉末を空気中750℃で焼成し、24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
例16a:
16A:16B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例16b:
16A:16B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
16A:16B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例17)
緑の上色を有する顔料混合物
バッチ17A:
Merck KGaAからの10gの天然マイカフレーク(粒子サイズ<15μm)を、ABC Nanotechからの100gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1800mlの脱イオン水中で撹拌する。
この懸濁液を撹拌しながら80℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを2.1に調節する。その後、200gの四塩化チタン溶液(400g/l)を量り入れる。20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7.5に設定し、混合物をさらに15分間撹拌する。その後、480gの塩化クロム(III)六水和物および900mlの脱イオン水の溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌する。懸濁液を濾過し、塩がなくなるまで洗浄し、乾燥させる。
1.9lの脱イオン水を撹拌しながら85℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHを6.5に調節する。その後、706gの塩化クロム(III)六水和物および950mlの脱イオン水の溶液を量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に調節する。
両方のバッチが完成したら、バッチ17Aからの乾燥した粉末を、バッチ17Bの懸濁液に添加する。懸濁液を濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させる。その後、組み合わせた粉末を空気中850℃で焼成し、24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
例17a:
17A:17B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例17b:
17A:17B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
17A:17B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例18)
白い上色を有する顔料混合物
バッチ18A:
Merck KGaAからの20gの天然マイカフレーク(粒子サイズ10〜60μm)を、Sinoenergyからの65gの二酸化ケイ素球(直径2〜4μm)と共に、1200mlの脱イオン水中で撹拌する。
バッチ18B:
1.5lの脱イオン水を撹拌しながら75℃の反応温度に加熱し、次いで10%塩酸を使用してpHをpH3.0に調節する。その後、1900gの14%四塩化チタン溶液を4時間にわたって量り入れ、この間、20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHを一定に維持する。添加が完了したら、混合物をさらに5分間撹拌し、次いで20%水酸化ナトリウム溶液を使用してpHをpH7に設定する。
白い上色、柔らかい皮膚感触、マットな質感および優雅なきらめきを有する顔料混合物が得られ、これは、例えば粉砕または強制分散等のさらなる労力なしで、化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および輝度(きらめき)は、18A/18B混合比により、所望通りに調節され得る。
例18a:
18A:18B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
18A:18B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例18c:
18A:18B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例19)
青い上色を有する顔料混合物
バッチ19A:
Merck KGaAからの8gのガラスフレーク(粒子サイズ10〜100μm)を、ABC Nanotechからの80gの二酸化ケイ素球(直径:2〜4μm)と共に、800mlの脱イオン水中で撹拌する。
900mlの脱イオン水を撹拌しながら73℃の反応温度に加熱し、次いで10%硫酸を使用してpHを4.3に調節する。その後、10%炭酸アンモニウム溶液を使用してpHを一定に維持しながら、2つの溶液1および2を同時に添加する。溶液1は、165gのヘキサシアノ鉄(III)酸カリウムおよび2100gの脱イオン水から調製する。溶液2は、209gの硫酸鉄七水和物および1950gの脱イオン水からなる。次いで、20%水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHをpH6に設定する。
両方のバッチが完成したら、バッチ1Aおよび1Bの懸濁液を混合し、濾過し、洗浄し、150℃で乾燥させ、次いで24μmのメッシュ幅を有する篩に通過させる。
青い上色および柔らかい皮膚感触、ならびにマットな質感を有する顔料混合物が得られ、これは、高い彩度を有し、さらなる労力なしで化粧品製剤中に極めて良好に組み込むことができる。隠蔽力、皮膚感触および彩度は、19A/19B混合比により、所望通りに調節され得る。
19A:19B比が8:2である場合、著しく良好な皮膚感触および適度な隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例19b:
19A:19B比が1:1である場合、非常に良好な皮膚感触および中程度の隠蔽力を有する特に高彩度の顔料混合物が得られる。
例19c:
19A:19B比が2:8である場合、非常に高い隠蔽力および良好な皮膚感触を有する高彩度の顔料混合物が得られる。
(例20)
白い上色を有する顔料混合物
非常に柔らかい皮膚感触を有する白色粉末が得られるが、これは皮膚に塗ると若干青みを帯びた光沢を示す。
アロエベラ粉末をA相の水に溶解し、次いで全ての顔料および顔料混合物、ならびにCarbopol以外の残りの成分を添加し、分散させる。粘度を低減するために数滴のクエン酸を使用して酸性化し、次いで撹拌しながらCarbopolを散乱させる。完全に溶解したら、事前に溶解したB相中で緩やかに撹拌し(均質化しない)、その後C相を添加する。必要に応じて、クエン酸溶液を使用してpHを7.0〜7.5の間に調節する。
アロエベラを含有する水性アイシャドウジェル製剤が得られる(極めて速乾性であり、指を用いて塗布しやすい)。
(1)Merck KGaA/Rona(登録商標)
(2)Noveon
(3)Terry Laboratoires,Inc.
(4)BASF AG
(5)ISP Global Technologies
(6)Guardian
全てが溶融するまでB相を約80℃に加熱し、撹拌しながら65℃に冷却する。次いで、撹拌しながらA相の成分を添加し、65℃で提供されたパッケージに組成物を注ぎ込む。室温に冷却する。
(1)Merck KGaA/Rona(登録商標)
(2)Croda GmbH
(3)Sasol Germany GmbH
(4)ISP Global Technologies
A相の構成成分をミキサー(例えばMoulinexからのLa Moulinette)に加え、2×10秒間混合する。混合物をビーカーに移し、B相を添加し、スパチュラを使用して事前に撹拌する。再びA相およびB相の混合物をミキサーに加え、3×10秒間処理すると、均質相が得られる。
36mmの直径を有するパウダートレイの圧縮圧力は、約25バールである。
(1)Les Colorants Wackherr
(2)Merck KGaA/Rona(登録商標)
(3)Fragrance Resources
(4)Cognis GmbH
A相の水にKeltrolを徐々に添加し、分散させる。撹拌しながらA相の残りの構成成分を散乱させる。B相の構成成分をA相に添加し、Ultra−Turrax T25(赤〜青設定、13500〜20500rpm)を使用して3分間均質化し、凝集体をチェックする。A/B相およびC相を別個に75℃に加熱する。撹拌しながらC相をA/B相に添加し、Ultra−Turrax T25(黄〜緑設定、8000〜9500rpm)を使用して2分間均質化する。55〜60℃の間でD相を添加し、40℃でE相を添加し、さらに撹拌しながら室温に冷却し、30%クエン酸を使用してpHを7.0に調節する。次いで、好適な容器内に移す。
(1)Merck KGaA/Rona(登録商標)
(2)C.P.Kelco
(3)BASF AG
(4)Kronos International Inc.
(5)Les Colorants Wackherr
(6)Sasol Germany GmbH
(7)Cognis GmbH
(8)Seppic
(9)Gustav Heess GmbH
(10)Symrise
(11)Elementis Specialities
(12)Clariant GmbH
撹拌しながらアロエベラおよびRonaCare(登録商標)アラントインをA相の水に事前に溶解し、次いでA相の他の構成成分を添加して、60℃に加熱する。ホホバ油、Oxynex K液、Cosmacol EMI、Eutanol GおよびTegosoft TNを撹拌槽に導入し、次いで分散ディスク(約700rpm、20分)を使用してCarbopolを均質に組み込む。次いで、B相の残りの構成成分を添加し、全てを撹拌して均質混合物を得、空気の過剰の組み込みを防止するために、ちょうどB相の終わりに単にProtelan AGL 95/Cを添加する。分散ディスクを利用して、60℃でA相をB相(RT)中に徐々に乳化する。CおよびD相を添加し、次いで、Ultra−Turrax T50、速度4を使用して、4分間均質化する。室温に冷却する。
粘度:Brookfield DV II+Helipath、スピンドルC、5rpm、24℃=11200mPa・s
(1)Terry Laboratoires
(2)Alfa Aesar GmbH & Co. KG
(3)Merck KGaA/Rona(登録商標)
(4)Zschimmer & Schwarz GmbH & Co.
(5)Nordmann, Rassmann GmbH & Co.
(6)Cognis GmbH
(7)Gustav Heess GmbH
(8)Evonik Goldschmidt GmbH
(9)Noveon
(10)Clariant GmbH
(11)BASF AG
(12)Parfex
(13)ISP Global Technologies
例1からの顔料混合物をマニキュア液ベースと共に秤量し、十分混合し、その後1000rpmで10分間撹拌する。
供給源:
(1)Merck KGaA
(2)International Lacquers S.A.
全てが溶融するまでB相の構成成分を約75℃に加熱する。A相を添加して十分撹拌する。口紅組成物を65℃に冷却し、相が気泡を含まなくなるまで撹拌する。均質溶融物を55℃に予熱された鋳型に流し込む。その後、型を冷却して、冷えた鋳造物を取り出す。口紅を室温に温め、次いで口紅を短時間火炎処理する。
(1)Merck KGaA
(2)Schulke & Mayr GmbH
(3)Henry Lamotte Oils GmbHSasol Germany GmbH
(4)Azelis Germany GmbH
(5)BASF AG
Claims (16)
- 少なくとも2つの成分AおよびBを含み、
− 成分Aが、1つまたは複数の無機層および/または有機層で被覆されたフレーク状および球状基材の混合物であり、
− 成分Bが、金属酸化物、金属水酸化物、金属オキシハロゲン化物、ベルリンブルーまたはそれらの混合物の群から選択される結晶性または非晶質粒子を含み、成分Aのフレーク状および球状基材の混合物を含まない、顔料混合物の調製のための方法であって、
成分Aのフレーク状および球状混合物が、いずれの場合でも、湿式化学コーティングにより、1つまたは複数の無機層で被覆され、成分Bの水性懸濁液が成分Aの水性懸濁液に添加され、成分AおよびBを含む懸濁液が後処理されること、または、成分Aの基材混合物の湿式化学コーティングの後、生成物が分離および後処理され、成分Aの乾燥生成物がその後成分Bの懸濁液と混合され、次いで懸濁液が後処理されること、または、成分Aの基材混合物が成分Bの懸濁液に添加され、成分Bと成分Aの基材混合物との混合物が、湿式化学法により1つまたは複数の無機層で一緒に被覆され、次いで後処理されることを特徴とする、方法。 - 請求項1に記載の方法によって調製される顔料混合物。
- フレーク状基材が、天然マイカ、合成マイカ、タルク、カオリン、ガラスフレーク、SiO2フレーク、Al2O3フレーク、グラファイトフレーク、Fe2O3フレーク、BiOCl、TiO2フレーク、窒化物フレーク、オキシ窒化物フレーク、BNフレーク、パールエッセンスまたはそれらの混合物の群から選択されることを特徴とする、請求項2に記載の顔料混合物。
- 球状基材が、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルカリ金属アルミニウム、ケイ酸アルカリ土類金属アルミニウムおよびそれらの組合せ、SiO2球、ガラス球、中空ガラス球、酸化アルミニウム、セラミック球、ならびに、エチレン−アクリル酸コポリマー、エチレン−メタクリレートコポリマー、HDI−トリメチロールヘキシルラクトンコポリマー、ナイロン、ポリアクリレート、ポリメチルメタクリレートコポリマー、ポリエチレン、ポリメチルシルセスキオキサンおよびそれらの組合せを含むポリマー球の群から選択されることを特徴とする、請求項2または3に記載の顔料混合物。
- 成分Bが、Fe2O3、TiO2、ベルリンブルー、Cr2O3、Fe3O4、FeOOH、BiOCl、亜酸化チタンおよびそれらの混合物の結晶性または非晶質粒子からなることを特徴とする、請求項2から4のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aのフレーク状基材が、天然または合成マイカフレークであることを特徴とする、請求項2から5のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aの球状基材が、SiO2球、ガラス球または中空ガラス球を含むことを特徴とする、請求項2から6のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aの基材混合物が、1つもしくは2つの金属酸化物層または金属酸化物の混合物で被覆されていることを特徴とする、請求項2から7のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aの無機層が、TiO2、Fe2O3、Fe3O4、FeOOH、Cr2O3、ベルリンブルー、カーマインレッド、亜酸化チタン、SnO2、ZnO、Al2O3、SiO2またはそれらの混合物の群から選択されることを特徴とする、請求項2から8のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aが、基材混合物の表面上で、
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+SnO2(第2の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+SiO2(第2の層)
基材混合物+Fe3O4(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+Fe3O4(第1の層)+SnO2(第2の層)
基材混合物+Fe3O4(第1の層)+SiO2(第2の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)+SnO2(第2の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)+SiO2(第2の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+ベルリンブルー(第2の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+カーマインレッド(第2の層)
基材混合物+SnO2(第1の層)+TiO2(第2の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)
基材混合物+FeOOH(第1の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+Fe2O3(第2の層)
基材混合物+ベルリンブルー(第1の層)
基材混合物+Cr2O3(第1の層)
基材混合物+Fe2O3(第1の層)+TiO2(第2の層)+SiO2(第3の層)
基材混合物+TiO2(第1の層)+SiO2(第2の層)+TiO2(第3の層)
の組成を有することを特徴とする、請求項2から9のいずれか1項に記載の顔料混合物。 - 成分AおよびBが、99:1〜1:99の質量比(質量部)で混合されることを特徴とする、請求項2から10のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aおよび/または成分Bが、光、温度および天候に対する安定性を増加させるために、外側保護層を追加的に有することを特徴とする、請求項2から11のいずれか1項に記載の顔料混合物。
- 成分Aのフレーク状および球状基材が混合され、また湿式化学法により1つまたは複数の吸収層または非吸収層で被覆され、コーティングされた基材/球混合物(成分A)が、結晶性または非晶質粒子(成分B)と混合され、成分AおよびBの混合物が一緒に後処理され、最終混合物が150〜1000℃の温度で焼成され、焼成は還元ガス下で行われてもよいことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 塗料、コーティング、印刷インク、偽造防止印刷インク、プラスチック、セラミック材料、光滑剤、ガラスにおける、化粧品製剤における、トレーサーとしての、充填剤としての、ならびに顔料調製物および乾燥調製物の調製のための、請求項2から12のいずれか1項に記載の顔料混合物の使用。
- 請求項2から12のいずれか1項に記載の顔料混合物を含む製剤。
- 顔料混合物の他に、吸収剤、収斂剤、抗菌物質、酸化防止剤、制汗剤、消泡剤、ふけ防止活性化合物、帯電防止剤、結合剤、生物学的添加剤、漂白剤、キレート剤、防臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、乳化安定剤、染料、保湿剤、塗膜形成剤、充填剤、芳香剤、香料、防虫剤、保存剤、防食剤、化粧用オイル、溶剤、酸化剤、植物成分、緩衝物質、還元剤、界面活性剤、噴射剤ガス、不透明化剤、UVフィルタおよびUV吸収剤、変性剤、アロエベラ、アボカド油、コエンザイムQ10、緑茶抽出物、粘度調整剤、香水およびビタミンの群から選択される少なくとも1つの構成成分を含むことを特徴とする、請求項15に記載の製剤。
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