CN104661957A - 高防水和高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料 - Google Patents

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Abstract

在由呈扁平形状的BN的一次粒子及该一次粒子的聚集体构成的氮化硼粉末中，通过使水的渗透速度小于1mm2/s，并且使吸油量在100ml/100g～500ml/100g的范围内，能够制成防水性和吸油性优异的化妆料用氮化硼粉末，进一步地通过使用这种氮化硼粉末，能够得到完妆的光泽感和透明感(素肌感)乃至“持久性”均大幅改善的化妆料。

Description

高防水和高吸油性氮化硼粉末及其制造方法以及化妆料
技术领域
本发明涉及高防水和高吸油性氮化硼粉末及其制造方法，当适用于化妆料时，旨在谋求大幅度提高化妆的持久性。
另外，本发明涉及使用了上述氮化硼粉末的化妆料。
而且，本发明的高防水和高吸油性氮化硼粉末在化妆料中尤其适合于粉饼(Powder Foundation)等油性化妆料。这样的油性化妆料不会因汗液等而脱妆，一旦定妆即可持久，因此具有能够减少补妆次数的优点。
背景技术
由于氮化硼粉末(也称BN粉末)润滑性优于其他材料，因此作为化妆料(也称化妆品)的颜料受到关注。尤其是最近，氮化硼粉末具有优良的润滑性这一点受到关注，其用作化妆品用体质颜料的情况正在增加。
化妆品用体质颜料是使着色颜料分散的基底，会对“延展性”(能够在皮肤表面上光滑地涂抹的性质)、“持久性”(保持涂抹在皮肤上的状态的性质)等使用感带来较大影响。
然而，以往的化妆品用体质颜料大多数是天然矿石或树脂，在使用性、稳定性等方面并不一定是令人满意的。例如，由于滑石、云母及透石膏等无机材料具有催化活性，因此会引起香料或油劣化，被认为是导致异味的原因。另外，尼龙粉末、聚乙烯粉末等树脂材料虽在化学上是稳定的，但存在成形性变差这样的问题。
在这方面，关于“延展性”及“持久性”，BN粉末具有优于天然矿石及树脂的特点。
可认为其理由是，由于BN粉末不仅具有优异的润滑性，还具有扁平的形状，因此同时具备适当的遮盖力和附着性。
作为这样的BN粉末的制造方法，在专利文献1及专利文献2中已经有提出，通过这些制造方法，可望提供化学上稳定且具有扁平形状的氮化硼粉末。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-186205号公报
专利文献2：日本特开平7-41311号公报
发明内容
发明要解决的课题
如上所述，由于BN粉末在提高基础化妆品的特性方面的优良效果已被确认，因此正在取代以往材料。
但是，进一步提高涂抹到皮肤上的均匀性、展现出更多美丽这一化妆品使用者的愿望日益增强。因此，各种高功能新材料的开发正在推进。
因此，虽然各种高功能新材料的开发正在推进，但作为体质颜料使用时的效果的持续性，其中尤其是“持久性”优异的化妆品用体质颜料的开发期待已久。
本发明是有利于满足上述要求的发明，目的在于提出与以往材料相比可格外提高“持久性”的用于化妆料的氮化硼粉末，同时提出其有利的制造方法。
另外，本发明的目的在于提出一种通过使用上述氮化硼粉末，使得“持久性”与以往材料相比格外提高的化妆料。
用于解决课题的手段
为达到上述目的，本发明人进行了努力研究，结果发现粉饼的“持久性”与其含有的BN粉末的表面特性密切相关。即，发现通过使BN粉末的表面具有高防水性和高吸油性，格外地提高“持久性”。
即，化妆品的“持久性”与化妆料的构成粉末的吸油量密切相关。
例如，若从肌肤分泌出汗液等分泌物，则根据粉体表面的吸油量差异，肌肤表面上的状态会有很大不同。也就是说，若粉体的吸油量少，则由于发汗，粉体会脱落，“持久性”将变差。另一方面，若吸油量大，则会抑制粉体脱落，“持久性”将提高。因而，要提高“持久性”，需提高粉体即BN粉末的吸油量。
另外，在吸油量上，具有越是防水性高的BN粉末则吸油量越大的倾向，因此减少粉体表面的官能基是有效的。
由于使用硼酸、氧化硼等氧化物作为原料，因此BN粉末的最终产品中有可能会残留硼。若将这种残留有硼的BN粉末用于化妆品中，则担心硼会溶出而对肌肤造成伤害。
现行工艺是通过洗涤来减少杂质即硼，但当为了提高洗涤效率而使用了有机类分散剂时，BN粉末的表面会成为残留大量有机类官能基的形态。因而，无法获得高防水性。
对于通过洗涤减少所残留的表面官能基，进行加热处理是有效的。但是，若在大气中对BN粉末进行高温加热，则由于BN的氧化，防水性还是会降低。
因此，针对在不使BN粉末氧化的情况下去除表面的官能基，从而有效提高防水性的方法，本发明人反复进行了各种研究探讨。
其结果，本发明人得到如下结论：即通过在非氧化性的减压气氛中进行加热处理，可达到预期目的。
本发明是基于上述结论的。
即，本发明的主要内容如下：
1.一种高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，由呈扁平形状的BN的一次粒子及该一次粒子的聚集体构成，水的浸透速度小于1mm2/s，且吸油量为100ml/100g～500ml/100g。
2.根据上述1记载的高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，上述BN的一次粒子呈平均长径是2μm～20μm、厚度是0.05μm～0.5μm的扁平形状。
3.根据上述1或2记载的高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，可溶性硼的量为100ppm以下。
4.根据上述1至3中任一项所记载的高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，所述高防水和高吸油性氮化硼粉末的比表面积为1m2/g～10m2/g，所述高防水和高吸油性氮化硼粉末的氧含量为1.5质量％以下。
5.一种高防水和高吸油性氮化硼粉末的制造方法，其特征在于，将硼酸及/或其脱水物和尿素及/或其化合物和碳化硼在惰性气体气氛中加热，制成乱层结构的氮化硼粉末，然后，对所得到的氮化硼粉末在惰性气体气氛中以1500℃～2300℃的温度进行加热处理后，经过粉碎、洗净处理除去硼酸后，以300℃以上的温度并且在炉内压力为0.01MPa以下的非氧化性的减压气氛中进行加热处理。
6.一种化妆料，含有上述1至4中任一项所述的氮化硼粉末。
7.根据上述6所述的化妆料，其特征在于，上述氮化硼粉末在上述化妆料中的含量为0.1质量％～70质量％。
8.根据上述6或7所述的化妆料，其特征在于，上述化妆料是粉饼。
发明效果
本发明的氮化硼粉末具有优异的润滑性，只需轻微使力即可抹开摊匀，因而在使用化妆品的过程中可使涂抹动作顺畅延展。
另外，根据本发明的化妆品，由于防水性和吸油性提高，对自肌肤分泌出的汗液等的耐性得到增强，其结果，可以格外提高“持久性”、完妆的光泽感及透明感(素肌感)。
附图说明
图1是示出将以往典型的体质颜料即滑石、以往的BN粉末与本发明的BN粉末之间的吸油性进行比较的图。
具体实施方式
以下，对本发明进行具体说明。
本发明的氮化硼粉末具有如下特征：基本由扁平形状的一次粒子构成，防水性优异，且吸油量多。
首先，对防水性进行说明。
作为防水性的评价法，已提出有各种方法，代表性的方法是根据粉体与液体之间的接触角来评价防水性。但是，该评价方法虽然可以观察到定性趋势，但定量评价却很难。
因此，本发明采用基于能够定量评价的JIS A 6909(渗透试验B法)的渗透试验，在该渗透试验中，规定水的渗透速度为小于1mm2/s。这是因为，如果该渗透速度大于1mm2/s，则难以避免BN粉末的表面存在官能基，不能得到满意程度的高防水性。更优选为0.8mm2/s以下。此外，该渗透速度的下限并不受特别限制，也可以为零。
具有防水性的BN粉末的特征在于表面的官能基少。作为表面的官能基的评价方法，一般基于杂质含量的分析。作为杂质，氧、碳占大部分，其中氧在BN粉末的表面以OH基及羰基的形式存在，并使粉末的防水性、吸油性降低。
另外，若溶出B，则对肌肤的伤害大，因此优选的是溶出的B量降低至100ppm以下。在此，溶出的B量与粉体的比表面积相关，若比表面积超过10m2/g，则溶出的B量有增大倾向，因此优选的是比表面积为10m2/g以下。另外，若比表面积增大，则表面的活性度上升，粒子间的内聚力增强而生成坚固的凝聚粒，因而也具有粗糙感变强这种不利面，因此从这方面来看也优选比表面积为10m2/g以下。另一方面，若比表面积小于1m2/g，则粒径变得过大，会产生潮湿感、光泽等使用感变差的问题，因此优选的是BN粉末聚集体的比表面积在1m2/g～10m2/g的范围内。更优选的是在2m2/g～5m2/g的范围内。
而且，如果BN粉末中的氧含量超过1.5质量％，则杂质氧化硼将增加，当在化妆品中使用这种BN时，会出现对肌肤造成伤害等不利面，因此优选的是该氧含量1.5质量％以下。更优选的是1.0质量％以下。
另外，同样地，从安全性的角度出发，优选的是BN粉末的pH值为5～9的中性。此外，根据医药部外品原料标准2006(日本药事日报社)的规定测量了BN粉末的pH值。
接下来，对吸油量进行说明。
吸油量是与化妆料的完妆和“持久性”密切相关的事项，优选的是其值越高越好。
滑石及以往的BN粉末的吸油量只有约80ml/100g左右。但是，在本发明中，通过在非氧化性的减压气氛中实施加热处理，能够将BN粉末的防水性进而将吸油量提高至100ml/100g以上。此外，若该吸油量过大，则会出现制造化妆品时的化合物的粘度、体积密度等的变化增大的问题，因此吸油量的上限设为500ml/100g。优选的是在150ml/100g～400ml/100g的范围内。
图1将以往典型的体质颜料即滑石、以往的BN粉末和本发明的BN粉末(1号、2号)的吸油性进行比较并示出。此外，本发明的BN粉末(1号、2号)分别在后述的表1中表示为1号、2号。
如该图所示，本发明的BN粉末与以往的BN粉末、滑石相比，吸油性已大幅提高。
作为本发明的BN的一次粒子，优选的是呈平均长径为2μm～20μm，厚度为0.05μm～0.5μm的扁平形状。
平均长径小于2μm的一次粒子难以制造，而另一方面，如果超过20μm，则会出现定向性，当在化妆品中使用时，潮湿感、光泽等使用感会变差。另外，若一次粒子的厚度小于0.05μm，则不能形成可显出润滑性且适用于5μm～10μm的化妆料的平板粒子，另一方面，若超过0.5μm，则延展涂抹在肌肤上时，透明感会降低，同时也难以保持肌肤表面平滑。
在本发明中，优选的是上述氮化硼粉末在化妆品颜料中的比例为0.1质量％～70质量％。这是因为，如果该比例小于0.1质量％，则本发明所期望的“延展性”、附着性的改善效果差，另一方面，如果超过70质量％，则BN粉末特有的眩光感会变强，从而不能得到合适的光泽。
接下来，对本发明的制造方法进行说明。
在本发明中，首先，作为材料，准备高纯度且乱层结构的BN粉末。在本发明中，所谓乱层结构，是指在X射线衍射下未呈现尖锐的六方晶系的顶角而是呈现平滑的未完全结晶化的结构的BN粉末。
这种BN粉末可通过将硼酸及/或其脱水物和尿素及/或其化合物(双氰胺、三聚氰胺等)和碳化硼(B4C)均匀混合，并在惰性气体气氛中加热而获得。
然后，在惰性气体气氛中以1500℃～2300℃的温度对获得的BN粉末进行加热处理并粉碎后，再进行洗净处理，从而除去硼酸后，以300℃以上的温度，并且在炉内压力为0.01MPa以下的非氧化性的减压气氛中进行加热处理，由此能够有效地降低粉体表面的官能基，使其显示出高防水性和高吸油性。
其中，将粉碎前的加热处理的处理气氛设为惰性气体气氛是因为，由于BN易于与氧结合，因而需要阻止其进行。
另外，将加热温度设为1500℃～2300℃是因为，如果加热温度低于1500℃，则不能得到结晶成长充分的粉末，另一方面，如果超过2300℃，则容易产生缺陷，透明感会降低。
另外，将用于去除官能基的加热处理的加热温度设为300℃以上是因为，要彻底去除有机类分散剂，需要300℃以上的温度。此外，该加热温度的上限虽不受特别限制，但2300℃左右已足够。
另外，将此时的气氛设为非氧化性气氛且为0.01MPa以下的减压气氛是因为，为了将已分离的官能基有效地排除至系统外，防止再氧化和吸附。
就这样，能够获得扁平形状、易于顺滑、高防水性并吸油量大、作为粉饼用体质颜料而理想的BN粉末。
此外，本发明的BN粉末主要有效地用作粉饼用的化妆料用颜料，但除此之外，也可以用于如下所述的用途。
即，可以适用于定妆粉、隔离霜、腮红(Face Color)、胭脂、眼影等彩妆化妆料，以及防晒霜、乳液、美容液等护肤化妆料等。
其中，对上述化妆料的基本成分没有特别限制，可以使用以往公知的成分，总之，可以使用本发明的BN粉末代替以往成分中的BN粉末及无机粉体(例如无水硅酸、氧化铝、氧化钛、氧化锌、氧化锆)。
实施例1
以下，对本发明的实施例进行说明。
将硼酸：100质量份、三聚氰胺：100质量份以及碳化硼：10质量份在混合器中均匀混合后，在惰性气体气氛中加热使其成为乱层结构的氮化硼粉末，然后，将得到的氮化硼粉末在氮气气氛中加热至2000℃，得到BN粉末块体。
将所得的生成物通过X射线衍射装置鉴定结果，确认是高结晶的BN。
之后，利用棒磨机将该BN粉末块体粉碎后，通过进行洗净、干燥，将B量减少至100ppm以下(以往例)。
随后，再将得到的粉末在减压至0.005MPa的氮气气氛中进行1000℃、10小时的加热处理(1号)。
另外，将所得粉末在减压至0.005MPa的氮气气氛中进行600℃、10小时的加热处理(2号)。
将这样得到的BN粉末的质量评价结果显示在表1中。
另外，将对所得的BN粉末的防水性、吸油量、溶出的B量及pH值进行检查的结果同时记入于表1。
而且，为了进行比较，也将对以往的BN粉末及滑石进行同样检查的结果同时记入于表1。
此外，如下所述分别测量了BN粉末的防水性、吸油量及溶出的B量。
(1)防水性
进行基于JIS A 6909(渗透试验B法)的渗透试验，对当时的水的渗透速度进行了测量。
具体而言，使用粉体湿润渗透分析仪PW-500(mitsuwa frontech制造)，将1g粉末填充在内径10mm的柱筒中，按照经过时间来测量从下部的接液面起的“润湿高度”，从而算出渗透速度。
(2)吸油量
通过基于JIS K 5101规定的“吸油量”的试验测量了吸油量。
具体而言，在表面皿(watch glass)上称出2g粉末，利用滴定管逐滴添加精炼亚麻籽油(Purified linseed oil)，每添加一次都用刮勺揉匀。重复此过程，使其在不开裂不分离的情况下变成光滑的硬度之时止。以将测量值换算成100g粉末后所得的数值作为吸油量。
(3)溶出的B量
根据日本医药部外品原料标准2006的规定，测量了溶出的B量。
具体而言，称出2.5g粉体到特氟龙(注册商标)制烧杯中，加入10ml乙醇，充分搅拌混匀，再加入40ml新煮沸并冷却的水混合后，在50℃下温热1小时。之后，将该液体进行过滤，测量滤液中的B。
(4)pH值
根据日本医药部外品原料标准2006的规定，测量了pH值。
具体而言，在2.5g粉体中加入10ml乙醇并充分搅拌混匀，再添加50ml新煮沸并冷却后的水后，过滤，测量滤液的pH值。
表1
*日本滑石P-3
如表1所示可知，根据本发明得到的BN粉末(1号、2号)均显示出高防水性、吸油量、以及溶出的B量低，“持久性”乃至“延展性”均优异。
实施例2
接下来，使用表1所示的氮化硼粉末，制备了如下所示的发明例1～6、比较例7～13的各种化妆料。
发明例1(粉饼)
(#1)以全氟烷基磷酸二乙醇胺(5％)对钛白粉CR-50(TIPAQUECR-50；日本石原产业株式会社制造)进行涂覆处理。
发明例2(固型定妆粉)
(#2)对日本石原产业的钛白粉CR-50(TIPAQUE CR-50)进行2％有机硅处理。
发明例3(粉末状粉底)
发明例4(眼影粉)
发明例5(固型粉底)
(#3)以有机钛酸盐酯涂覆TIPAQUE CR-50(日本石原产业株式会社制造)。
比较例1～5
由上述发明例1～5去除氮化硼后组成的化妆料。
比较例6
用表1所示的以往的氮化硼代替发明例1的氮化硼的化妆料。
对于上述各种化妆料，将其“持久性”和“延展性”的调查结果显示于表2。
此外，让化妆品评价专业调查小组20人使用本发明品和比较品，各调查小组根据5个等级的评价标准，对上述各种性质进行了评价。另外，计算所有调查小组的评判的平均值，根据如下4个等级的判断标准进行了判断。
评价标准
5：非常良好
4：良好
3：一般
2：有些不好
1：不好
判断标准：
◎：4.5以上
○：3.5以上且低于4.5
△：2.5以上且低于3.5
×：低于2.5
表2
持久性 延展性
发明例1 ◎ ◎
发明例2 ◎ ◎
发明例3 ◎ ◎
发明例4 ◎ ◎
发明例5 ◎ ◎
比较例1 ○ △
比较例2 ○ △
比较例3 ○ △
比较例4 ○ △
比较例5 ○ △
比较例6 △ △
如表2所示，通过将本发明的BN粉末用作化妆品用体质颜料，对于“持久性”和“延展性”中的任何一项，均得到比以往更高的评价。

Claims (8)

1.一种高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，由呈扁平形状的BN的一次粒子及该一次粒子的聚集体构成，水的浸透速度小于1mm2/s，且吸油量为100ml/100g～500ml/100g。
2.根据权利要求1所述的高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，所述BN的一次粒子呈平均长径是2μm～20μm、厚度是0.05μm～0.5μm的扁平形状。
3.根据权利要求1或2所述的高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，可溶性硼的量为100ppm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的高防水和高吸油性氮化硼粉末，其特征在于，所述高防水和高吸油性氮化硼粉末的比表面积为1m2/g～10m2/g，所述高防水和高吸油性氮化硼粉末的氧含量为1.5质量％以下。
5.一种高防水和高吸油性氮化硼粉末的制造方法，其特征在于，将硼酸及/或其脱水物和尿素及/或其化合物和碳化硼在惰性气体气氛中加热，制成乱层结构的氮化硼粉末，然后，对所得到的氮化硼粉末在惰性气体气氛中以1500℃～2300℃的温度进行加热处理后，经过粉碎、洗净处理除去硼酸后，以300℃以上的温度并且在炉内压力为0.01MPa以下的非氧化性的减压气氛中进行加热处理。
6.一种化妆料，含有权利要求1至4中任一项所述的氮化硼粉末。
7.根据权利要求6所述的化妆料，其特征在于，所述氮化硼粉末在所述化妆料中的含量为0.1质量％～70质量％。
8.根据权利要求6或7所述的化妆料，其特征在于，所述化妆料是粉饼。
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