JP2018165241A - 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、及び化粧料 - Google Patents
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(1)平均粒子径が3μm以上20μm以下かつ最大粒子径が250μm以下であり、比表面積が1m2/g以上10m2/g以下、一次粒子の粉末X線回折法による黒鉛化指数が2.0以下であり、さらに平均摩擦係数が0.90以下、前記平均摩擦係数の変動値が0.015以下、さらに医薬部外品原料規格2006に準拠して測定される溶出ホウ素濃度が20ppm以下である六方晶窒化ホウ素粉末。
(2)比表面積が1m2/g以上2.5m2/g以下、さらに医薬部外品原料規格2006に準拠して測定される溶出ホウ素濃度が10ppm以下である、(1)記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(3)化粧料原料用である、(1)または(2)記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
(4)(3)記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料。
(5)第一焼成条件としてホウ素を含む化合物の粉末及び窒素を含む化合物の粉末の混合粉末を、不活性雰囲気下、及び又はアンモニア雰囲気下で600〜1300℃で焼成して低結晶性六方晶窒化ホウ素となし、得られた低結晶性六方晶窒化ホウ素の粉末100質量部と、0.9質量部以上20質量部以下の焼結助剤粉末を含む混合粉末を第二焼成条件として最高温度1600〜2200℃、焼成時間2時間以上の焼成条件で焼成することにより粗六方晶窒化ホウ素を得る工程と、得られた粗六方晶窒化ホウ素を洗浄、乾燥し、篩により粗大粒子を除く工程を含む、(1)または(2)に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
(6)第一焼成条件としてホウ素を含む化合物の粉末及び窒素を含む化合物の粉末の混合粉末を、不活性雰囲気下、及び又はアンモニア雰囲気下で600〜1300℃で焼成して低結晶性六方晶窒化ホウ素となし、得られた低結晶性六方晶窒化ホウ素の粉末100質量部と、2.0質量部以上20質量部以下の焼結助剤粉末を含む混合粉末を第二焼成条件として最高温度1680〜2200℃、焼成時間3時間以上の焼成条件で焼成することにより粗六方晶窒化ホウ素を得る工程と、得られた前記六方晶窒化ホウ素を洗浄、乾燥し、篩により粗大粒子を除く工程を含む、(2)に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
本発明の一側面に係る六方晶窒化ホウ素粉末は、平均粒子径が3μm以上20μm以下かつ最大粒子径が250μm以下であり、比表面積が1m2/g以上10m2/g以下、一次粒子の粉末X線回折法による黒鉛化指数が2.0以下であり、さらに平均摩擦係数が0.90以下、前記平均摩擦係数の変動値が0.015以下である六方晶窒化ホウ素粉末である。
本発明の六方晶窒化ホウ素の平均粒子径は3μm以上20μm以下であり、好ましくは6μm以上15μm以下である。平均粒子径が3μm未満では、六方晶窒化ホウ素の特性が活かされず、これを原料に用いた化粧料の滑り性は不十分となる。但し平均粒子径が20μmを超えると、滑り性には問題がないが、外観上のぎらつきが強くなったりするため、化粧料原料としては好ましくなくなる。なお本発明における平均粒子径は、レーザー回折散乱法による粒度分布測定において、体積基準の累積流動分布の累積値50%の粒子径である。一般に平均粒子径は測定条件により変わる可能性があり、本発明では、六方晶窒化ホウ素粉末60mgを、15gの0.2質量%ヘキサメタリン酸水溶液に加え、ホモジナイザーにより300Wの出力で180秒間分散処理させた後の分散液を用いて、粒度分布測定機により計測した値である。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の最大粒子径は250μm以下である。最大粒子径が250μmを超えるような粗大粒子が僅かでも存在すると、その粗大粒子により、例えばファンデーションを塗り伸ばす際にざらつき感を感じるようになり、化粧料の原料用として好ましくない。なお本発明における最大粒子径は、レーザー回折散乱法による粒度分布測定において、体積基準の累積流動分布の累積値100%に相当する粒子径である。なお最大粒子は一次粒子の凝集体であることもあるため、平均粒子径の測定条件、すなわちホモジナイザーによる分散処理を行うとこの凝集体が崩壊し、正しい結果が反映されない。そこで本発明において最大粒子径を測定する場合は、六方晶窒化ホウ素粉末60mgを、15gの0.2質量%ヘキサメタリン酸水溶液に加え、攪拌棒で1分間手混合したスラリーを、粒度分布測定機より計測した値とした。
本発明の六方晶窒化ホウ素の比表面積は1m2/g以上10m2/g以下であり、好ましくは1m2/g以上5m2/g以下、より好ましくは1m2/g以上2.5m2/g以下である。前記比表面積が1m2/g未満では、粒子径が大きくなることを意味し、滑り性には問題ないが、外観上のぎらつきが強くなったりするため、化粧料の原料用としては好ましくなくなる。比表面積が10m2/gを超えると、滑り性が不十分になる上に、「外原規2006」で規定される溶出ホウ素濃度が20ppmを超えてしまう。また比表面積が2.5m2/gを超えると、「外原規2006」で規定される溶出ホウ素濃度が10ppmを超えてしまう傾向がある。なおここで言う比表面積は、ガス吸着現象を利用した、一般に市販されている測定装置を用い、BET1点法により算出された値を用いることができる。
本発明に係る六方晶窒化ホウ素の黒鉛化指数は、2.0以下である。黒鉛化指数はGI(GGraphitization Indexの略)値とも呼ばれ、ここでは六方晶窒化ホウ素の結晶化の程度を示す指数であり、数値が小さいほど結晶化が進んでいることを示す。黒鉛化指数が2.0を超えてしまうと、六方晶窒化ホウ素粉末表面の水可容性ホウ素化合物を除去しても、溶出ホウ素の測定中に六方晶窒化ホウ素粉末が加水分解し、新たに水可容性ホウ素化合物が生成してしまい溶出ホウ素が20ppmを超えてしまう。黒鉛化指数が1.1を超えてしまうと溶出ホウ素が10ppmを超えてしまう。黒鉛化指数は、粗六方晶窒化ホウ素合成時の焼結助剤の配合量、及び焼成温度によって制御することができるが、これについては後に記載する。焼結助剤が少ないと六方晶窒化ホウ素の結晶化が進まないため、溶出ホウ素量の増加を招き、また焼結助剤が多すぎると六方晶窒化ホウ素粉末の粒成長が進みすぎ、例えばこれを用いた化粧料の、肌への触感にざらつきが発生したり、外観上のぎらつきが強くなるため化粧料原料として好ましくない。なお溶出ホウ素濃度が20ppmを超えた六方晶窒化ホウ素粉末は、保管中に溶出ホウ素が減少することはなく、「外原規2006」の規定値を超えてしまい、これを原料として配合した化粧料の、肌への刺激性を高める可能性がある。
黒鉛化指数=(S1+S2)/S3 (式1)
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の平均摩擦係数(以降MIUと称す)は0.90以下、好ましくは0.80以下である。また平均摩擦係数の変動値(以降MMDと称す)は0.015以下、好ましくは0.010以下である。MIUが0.90を超えると、滑り性が不十分となる。またMMDが0.015を超えると、ざらつき感を強く感じるようになり化粧料として好ましくない。なお本発明でいうMIU及びMMDは、摩擦感テスター(KES−SE、カトーテックス社製)を用いて測定した値である。その測定は、肌に見立てた人工皮革(サプラーレ、出光テクノファイン社製)上に六方晶窒化ホウ素粉末を0.2g乗せて、その上に前記摩擦感テスターのセンサー部(10mm角シリコン)を当て、摩擦感テスターの測定条件として、感度:H、試験台移動速度:1mm/sec、静荷重:25gfを設定してMIU及びMMDを計測する方法を採用した。なお計測は5回測定を行い、得られた測定結果の平均値をMIU、MMDとした。
六方晶窒化ホウ素から溶出するホウ素は、肌への刺激性を示すため、所定量以下に低減する必要がある。溶出ホウ素は「外原規2006」に準拠した方法で行い、その値は20ppm以下である必要がある。溶出ホウ素濃度の値は小さいほど好ましいが、実際には好ましい値は16ppm以下、さらに好ましくは10ppm以下である。溶出ホウ素濃度が20ppmを超えると、肌への刺激性を示す恐れがある。
本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法の例としては、ホウ素を含む化合物の粉末及び窒素を含む化合物の粉末(以下、ホウ素を含む化合物と窒素を含む化合物とを併せて出発原料ということもある)と、アルカリ金属化合物及び/又はアルカリ土類金属などの焼成時における出発原料の六方晶窒化ホウ素への変換を促進する焼結助剤の粉末と、本発明の目的を逸脱しない範囲において、必要に応じて出発原料や焼結助剤以外の、単体や化合物を含む混合粉末を、第一焼成条件として窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性雰囲気下、及び又はアンモニア雰囲気下で600〜1300℃で焼成して低結晶性六方晶窒化ホウ素となし、これを更に第二焼成条件として窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性雰囲気下、及び又はアンモニア雰囲気下で1600〜2200℃で焼成して粗六方晶窒化ホウ素となし、これを洗浄液で洗浄することによる不純物除去処理を加えてから乾燥し、分級する工程を含む製造方法が挙げられる。ここで、焼結助剤の配合は、出発原料に配合して第一焼成条件で焼成しても良いし、低結晶性六方晶窒化ホウ素に配合し第二焼成条件で焼成しても良いが、好ましくは、第一焼成条件で焼成し得られた低結晶性六方晶窒化ホウ素に焼結助剤を配合し、第二焼成条件で焼成する。
本発明は別の一側面において、本発明の六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料である。化粧料の一例を示せば、ファンデーション(パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、クリームファンデーション)、フェイスパウダー、ポイントメイク、アイシャドー、アイライナー、マニュキュア、口紅、頬紅、マスカラであるが、中でもファンデーション、アイシャドーに本発明の六方晶窒化ホウ素粉末が特に良く適合する。本発明の六方晶窒化ホウ素粉末の化粧料への好適な添加量は0.1質量%以上70質量%以下である。
ホウ酸粉末(純度99.8質量%以上、関東化学社製)100.0g、及びメラミン粉末(純度99.0質量%以上、和光純薬社製)90.0gの各出発原料をそれぞれ秤量し、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合した。作製した粉末混合物を恒温恒湿機(AGX−225、ADVANTEC社製)に入れ、80℃、相対湿度95%で1時間加湿し、その後、120℃で1時間乾燥した。これを六方晶窒化ホウ素製の容器(容積約500cm3)に入れ、炉室内容積が約16000cm3の電気炉(TV−200、東海高熱工業社製)内に配し、炉室内への窒素ガス流量を16L(25℃における体積)/分として、10℃/分の割合で室温から昇温し、1回目の焼成温度の最高値である1000℃で2時間保持したのち、加熱を止めて自然冷却させ、温度が100℃以下まで下がった時点で電気炉を開放した。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の分散液を用い、粒度分布測定機(MT3300EX型、日機装社製)で六方晶窒化ホウ素粉末の平均粒子径及び最大粒子径を測定した。水の屈折率は1.33とし、六方晶窒化ホウ素粉末の屈折率は1.80として、一回当たりの測定時間は30秒とした。この結果は表3に記載した。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の比表面積を、比表面積測定装置(カンターソーブ、ユアサアイオニクス社製)を用いて、BET1点法により測定した。なお測定に際しては、試料1gを300℃、15分間乾燥脱気してから測定に供した。この結果は表3に記載した。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の黒鉛化指数を、高出力粉末X線回折装置(D8ADVANCE Super Speed、ブルカー・エイエックスエス社製)を用いて測定した。このとき六方晶窒化ホウ素粉末を100kNでプレス成形し、10×15×3mmのサンプルを被検体とし、X線源はCuKα線を用い、管電圧は45kV、管電流は360mAの条件とした。この結果は表3に記載した。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末0.2gを人工皮革(サプラーレ、出光テクノファイン製)に乗せ、摩擦感テスター(カトーテックス製、KES−SE)を用いて、感度:H、試験台移動速度:1mm/sec、センサー:10mm□シリコン、静荷重:25gfの条件で測定した。5回測定を行い、得られた測定結果の平均値を算出した。この結果は表3に記載した。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の、製造直後、及び長期保管後の水に溶出するホウ素の量は、基本的に「外原規2006」に基づく方法で抽出し、ICP発光分光分析装置で測定した。 即ち、製造直後の六方晶窒化ホウ素粉末2.5gをフッ素系樹脂製ビーカーにとり、エタノール10mlを加えてよくかき混ぜ、更に水40mlを加えてよくかき混ぜた後、フッ素系樹脂製時計皿をのせ、50℃で1時間加温した。冷却後、前記ビーカーの内容物をろ過したろ液と、少量の水による残留物の洗液とを合わせた回収液を採取した。この回収液を、孔径0.22μmのメンブレンフィルターでろ過して「石英」製ビーカーにとり、この中に硫酸(47.5質量%)2ml を加えた。さらにホットプレート上で10分間煮沸し、冷却後、この液をポリエチレン製メスフラスコに入れ、更にビーカーを少量の水で洗い、この水洗液も前記ポリエチレン製メスフラスコに移し、さらに水を追加して正確に100mlとし、これを試料溶液とした。試料溶液のホウ素量をICP発光分光分析装置 (ICPE−9000、島津製作所製)で測定した。この結果は表3に記載した。
実施例1で作製した六方晶窒化ホウ素粉末35質量%に、タルク(EX−15、ヤマグチマイカ社製)8質量%、顔料(LY−S、ヤマグチマイカ社製)8質量%、マイカ(セリサイトFSN、三信鉱工社製)35質量%、流動パラフィン(ハイコールM−352、カネダ社製)14質量%を混合し、化粧料(ファンデーション)を作製した。この結果は表3に記載した。
(滑り性)
効果あり:滑り性に優れ、ファンデーションがスムーズに塗れる(3点)
従来同等:滑り性は普通で、ファンデーションの塗り心地も普通(2点)
改善なし:滑り性が悪く、ファンデーションが塗りづらい(1点)
(ざらつき感)
効果あり:塗った際にざらつき感を感じない(3点)
従来同等:塗った際にざらつき感をやや感じる(2点)
改善なし:塗った際にざらつき感を感じる(1点)
全被験者の評価結果の平均値を求め、表3に記載した。また使用した被験者が気になった点があれば表3のその他の欄に記載した。なお気になった点がなかった場合は横線(−)とした。ファンデーションとして実際に使い心地の良い方が、評価点は高くなるが、滑り性、ざらつき感については共に平均点が2.0以上になれば本発明について効果ありと判定した。
実施例1のふるい目開きを106μmに変更した以外は、実施例1と同じ条件で製造を行い、実施例2の六方晶窒化ホウ素粉末を作製した。なお、1回目及び2回目の焼成に関する条件、及び使用した篩の目開きの数値を表1に記載した。また評価結果については表3に記載した。
実施例1の焼結助剤の低結晶性六方晶窒化ホウ素に対する質量割合、焼成温度の最高値、焼成時間を変更して、実施例3〜7、比較例1〜5の六方晶窒化ホウ素粉末を作製した。これらの評価は実施例1と同じ項目及び条件で行った。なお、1回目及び2回目の焼成に関する条件、及び使用した篩の目開きの数値は、実施例3〜7については表1に、比較例1〜5については表2に記載した。またこれらの評価結果に関し、実施例3〜7については表3に、比較例1〜5については表4に記載した。
焼結助剤に炭酸カルシウム(純度99.5質量%以上、関東化学社製)を用いた以外は、実施例1と同じ条件で、実施例8の六方晶窒化ホウ素粉末を作製し、評価した。なお、1回目及び2回目の焼成に関する条件、及び使用した篩の目開きの数値は表1に記載した。また評価結果は表3に記載した。
焼結助剤を添加しなかった以外は、実施例1と同じ条件で、比較例6の六方晶窒化ホウ素粉末を作製し、評価した。なお、1回目及び2回目の焼成に関する条件、及び使用した篩の目開きの数値は表2に記載した。また評価結果は表4に記載した。
実施例1にて篩を実施しなかった以外は、実施例1と同じ条件で、比較例7の六方晶窒化ホウ素粉末を作製し、評価した。なお、1回目及び2回目の焼成に関する条件、及び使用した篩の目開きの数値は表2に記載した。また評価結果は表4に記載した。
実施例1にて分級方法を篩ではなく風力分級にした以外は、実施例1と同じ条件で、比較例8の六方晶窒化ホウ素粉末を作製し、評価した。なお、1回目及び2回目の焼成に関する条件、及び使用した篩の目開きの数値は表2に記載した。また評価結果は表4に記載した。
Claims (6)
- 平均粒子径が3μm以上20μm以下かつ最大粒子径が250μm以下であり、比表面積が1m2/g以上10m2/g以下、一次粒子の粉末X線回折法による黒鉛化指数が2.0以下であり、さらに平均摩擦係数が0.90以下、前記平均摩擦係数の変動値が0.015以下、さらに医薬部外品原料規格2006に準拠して測定される溶出ホウ素濃度が20ppm以下である六方晶窒化ホウ素粉末。
- 比表面積が1m2/g以上2.5m2/g以下、さらに医薬部外品原料規格2006に準拠して測定される溶出ホウ素濃度が10ppm以下である、請求項1記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 化粧料原料用である、請求項1または2記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 請求項3記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料。
- 第一焼成条件としてホウ素を含む化合物の粉末及び窒素を含む化合物の粉末の混合粉末を、不活性雰囲気下、及び又はアンモニア雰囲気下で600〜1300℃で焼成して低結晶性六方晶窒化ホウ素となし、得られた低結晶性六方晶窒化ホウ素の粉末100質量部と、0.9質量部以上20質量部以下の焼結助剤粉末を含む混合粉末を第二焼成条件として最高温度1600〜2200℃、焼成時間2時間以上の焼成条件で焼成することにより粗六方晶窒化ホウ素を得る工程と、得られた粗六方晶窒化ホウ素を洗浄、乾燥し、篩により粗大粒子を除く工程を含む、請求項1または2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 第一焼成条件としてホウ素を含む化合物の粉末及び窒素を含む化合物の粉末の混合粉末を、不活性雰囲気下、及び又はアンモニア雰囲気下で600〜1300℃で焼成して低結晶性六方晶窒化ホウ素となし、得られた低結晶性六方晶窒化ホウ素の粉末100質量部と、2.0質量部以上20質量部以下の焼結助剤粉末を含む混合粉末を第二焼成条件として最高温度1680〜2200℃、焼成時間3時間以上の焼成条件で焼成することにより粗六方晶窒化ホウ素を得る工程と、得られた前記六方晶窒化ホウ素を洗浄、乾燥し、篩により粗大粒子を除く工程を含む、請求項2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
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