JP2021116205A - 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに、化粧料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[六方晶窒化ホウ素粉末の調製]
ホウ酸(株式会社高純度化学研究所製)100質量部と、アセチレンブラック(デンカ株式会社製、グレード名:HS100)25質量部とをヘンシェルミキサーを用いて混合して混合粉末(原料粉末)を得た。得られた混合粉末を250℃の乾燥機に入れ、3時間保持することでホウ酸の脱水を行った。脱水後の混合粉末200gをプレス成型機の直径100Φの型に入れ、加熱温度:200℃及びプレス圧:30MPaの条件にて成型を行った。このようにして得られた原料粉末のペレットを以降の加熱処理に供した。
得られた六方晶窒化ホウ素粉末に対して、一次粒子の比表面積、全酸素量、アスペクト比、吸油量及び溶出ホウ素量を測定した。結果を表2に示す。
六方晶窒化ホウ素の一次粒子の比表面積は、JIS Z 8830:2013「ガス吸着による粉体(固体)の比表面積測定方法」に記載の方法に準拠し、窒素ガスを使用してBET一点法により測定した。
六方晶窒化ホウ素の一次粒子の全酸素量は、酸素/窒素同時分析装置(堀場製作所社製、装置名:EMGA−920)を用いて測定した。具体的には、六方晶窒化ホウ素粉末を、ヘリウム雰囲気中、20℃から2500℃まで加熱しながら測定を行った。
3gの六方晶窒化ホウ素粉末をプレス成型機(例えば、株式会社リガク製、商品名:BRE−32)を用いて、5MPaの圧力で円盤状(直径:30mmφ)に成型し、得られた成型体を樹脂(例えば、GATAN社製、商品名:G2エポキシ)を用いて包埋した。次に、圧力をかけた方向と並行方向に断面ミリング加工を行うことで、六方晶窒化ホウ素粒子の断面が露出した試料を調製した。この断面を走査型電子顕微鏡(例えば、日本電子株式会社製、商品名:JSM−6010LA)によって撮影し、得られた粒子像を画像解析ソフトウェア(例えば、株式会社マウンテック製、商品名:Mac−View)に取り込み、得られた写真から矩形粒子の短辺(粒子厚み、粒子短径に相当)を測定した。長径に関しては、成型物でなく、六方晶窒化ホウ素粉末を電子顕微鏡用試料台上カーボンテープの上にのせ、余分な粉末をエアスプレー等で除去したサンプルを走査型電子顕微鏡(例えば、日本電子株式会社製、商品名:JSM−6010LA)によって撮影し、得られた粒子像を画像解析ソフトウェア(例えば、株式会社マウンテック製、商品名:Mac−View)に取り込み、得られた写真から長辺(粒子長径に相当)を算出し、先の短径と併せアスペクト比(長径/短径)を算出した。測定は、任意に選択した100個の一次粒子に対して行った。得られた長径短径比に基づいて累積分布を作成し、累積分布の平均値に相当する長径短径比を求め、これをアスペクト比とした。
六方晶窒化ホウ素粉末の吸油量は、JIS K 5101−13−1:2004「顔料試験方法−第13部:吸油量−第1節:精製あまに油法」に記載の方法に準拠して測定した。
六方晶窒化ホウ素粉末の溶出ホウ素量は、医薬部外品原料規格2006に準拠して測定した。
人工皮膚(縦×横=10mm×50mm)の一端に、六方晶窒化ホウ素粉末0.2gを幅10mmに載せた。人工皮膚の表面に六方晶窒化ホウ素粉末を塗り付けるように、ヘラを用いて六方晶窒化ホウ素粉末を縦方向に沿って伸ばした。市販の画像解析ソフトウェア(WinROOF)を用いて画像解析を行って、人工皮膚の全面積に対する、六方晶窒化ホウ素粉末の塗布面積の割合を求めた。この面積割合が大きいほど伸び性が優れている。伸び性の評価基準は、面積割合に応じて表1に示すとおりとした。伸び性の評価結果は表2に示すとおりであった。
第二工程の焼成条件を、加熱温度1840℃、保持時間1時間に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
第三工程の焼成条件を、加熱温度1900℃、保持時間3時間に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
原料となる混合粉末に対して、当該混合粉末の全量を基準として、窒化ホウ素粉末(デンカ株式会社製、商品名:窒化ホウ素粉MGP)を2質量%となるように更に追加したこと以外は、実施例1と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
ホウ酸粉末(純度99.8質量%以上、関東化学株式会社製)100.0g、及びメラミン粉末(純度99.0質量%以上、富士フイルム和光純薬社製)90.0gを、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合し混合粉末を得た。乾燥後の混合粉末を、六方晶窒化ホウ素製の容器に入れ、電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、10℃/分の速度で室温から1000℃に昇温した。1000℃で2時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。このようにして、低結晶性の六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得た。
第一工程及び第三工程の窒素雰囲気における圧力を0.05Maとし、第二工程を実施せず、第三工程の焼成温度を2020℃としたこと以外は、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
仮焼物の焼成条件を、加熱温度1550℃、保持時間20時間に変更したこと以外は、比較例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
仮焼物の焼成条件を、加熱温度1660℃とし、助剤を炭酸カルシウム3.0gに変更したこと以外は、比較例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。得られた六方晶窒化ホウ素粉末について、実施例1と同様に評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (8)
- 六方晶窒化ホウ素の一次粒子を含み、
比表面積が2.5m2/g未満であり、全酸素量が0.30質量%以下であり、且つ吸油量が40mL/100g以上100mL/100g未満である、六方晶窒化ホウ素粉末。 - 前記一次粒子のアスペクト比が20以下である、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 平均粒径が5〜20μmである、請求項1又は2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 溶出ホウ素量が20質量ppm以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 炭素含有化合物及びホウ素含有化合物を含む原料粉末を、窒素含有化合物を含むガス雰囲気、且つ0.25MPa以上5.0MPa未満の圧力下において、1600℃以上の温度で加熱処理して第一の加熱処理物を得る第一工程と、
前記第一工程よりも高く、1850℃未満の温度で前記第一の加熱処理物を加熱処理して第二の加熱処理物を得る第二工程と、
前記第二工程よりも高い温度で、前記第二の加熱処理物を焼成して焼成体を得る第三工程と、
前記焼成体を水及び酸の少なくとも一方で処理する第四工程と、を有する、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記第三工程における焼成温度が1850〜2100℃である、請求項5に記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む、化粧料。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を配合することを含む、化粧料の製造方法。
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