JP7372139B2 - 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料 - Google Patents
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Description
[六方晶窒化ホウ素粉末の調製]
<仮焼工程>
ホウ酸粉末(純度99.8質量%以上、関東化学株式会社製)100.0g、及びメラミン粉末(純度99.0質量%以上、富士フィルム和光純薬株式会社製)90.0gを、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合し混合原料を得た。乾燥後の混合原料を、六方晶窒化ホウ素製の容器に入れ、電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、10℃/分の速度で室温から1000℃に昇温した。1000℃で2時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。このようにして、低結晶性の六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得た。
仮焼物100.0gに、助剤として炭酸ナトリウム(純度99.5質量%以上)を3.0g添加し、アルミナ製乳鉢を用いて10分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、10℃/分の速度で室温から1700℃に昇温した。1700℃の焼成温度で4時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で3分間粉砕して、六方晶窒化ホウ素の粗粉を得た。
六方晶窒化ホウ素の粗粉中に含まれる不純物を除くため、希硝酸500g(硝酸濃度:5質量%)に、粗粉を30g投入し、室温で60分間攪拌した。攪拌後、吸引ろ過によって固液分離し、ろ液が中性になるまで水(電気伝導度:1mS/m)を入れ替えて洗浄した。洗浄後、乾燥機を用いて120℃で3時間乾燥して乾燥粉末を得た。
乾燥粉末を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、10℃/分の速度で室温から2000℃に昇温した。2000℃で4時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が100℃以下になった時点で電気炉を開放した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で3分間粉砕し、得られた乾燥粉末から、超音波振動篩(株式会社興和工業所製、商品名:KFS-1000、目開き250μm)を用いて粗粉を除去して、実施例1の六方晶窒化ホウ素粉末を得た。
<粘着面のボールナンバー>
試験片として、市販のカーボンテープ(SEM用の両面粘着テープ)を準備した。このカーボンテープの一方面における粘着面のタック性を、JIS Z 0237:2009に規定される傾斜式ボールタック試験によって求めた。具体的には、図3に示すような測定装置200を準備した。傾斜板11の傾斜角θ1を30度とし、助走路にはJIS 2318に規定されるポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り付けた。助走路の長さL0を100mm、カーボンテープ21(粘着面21a)の長さL1を100mmとした。
図1及び図2に示すように、カーボンテープ21を所定のサイズ(幅W×長さL=12mm×50mm)に切断し、ボールナンバーが7である粘着面21a(一方面)とは反対側の粘着面を、台座30の上面30aに貼り付けた。図1及び図2に示すように、カーボンテープ21の長さ方向における一端21A側に、試料20として六方晶窒化ホウ素粉末を0.1g配置した。このとき、試料20は、仮想延長線VL1,VL2の間に配置した。塗布板22と上面30aとがなす角度(傾斜角θ2)を60度に維持しながら、カーボンテープ21の長さ方向(図1及び図2の矢印方向)に沿って、塗布板22を1cm/秒の速度で移動させて、粘着面21a上に六方晶窒化ホウ素粉末を塗り拡げた。
品質評価として、伸び性及びきめ細やかさを以下の手順で評価した。人工皮膚(出光テクノファイン株式会社製、商品名:サプラーレ PBZ13001 BK、縦×横=10mm×50mm)の一端に、六方晶窒化ホウ素粉末0.2gを載せた。人工皮膚の表面に六方晶窒化ホウ素粉末を塗り付けるように、ヘラを用いて六方晶窒化ホウ素粉末を人工皮膚の縦方向に沿って伸ばした。人工皮膚への塗布面積を目視で観察して伸び性を評価した。伸び性の評価基準は以下のとおりとした。
・とても良い:塗布面積割合が95%以上
・良い:塗布面積割合が80%以上且つ95%未満
・普通:塗布面積割合が60%以上且つ80%未満
・良くない:塗布面積割合が60%未満
・とても良い:BNが入り込んでいたシワの割合が85%以上
・良い:BNが入り込んでいたシワの割合が70%以上且つ85%未満
:普通:BNが入り込んでいたシワの割合が55%以上且つ70%未満
・良くない:BNが入り込んでいたシワの割合が55%未満
アニール工程の2000℃での保持時間を2時間にしたこと以外は、実施例1と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。そして、実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。
アニール工程を行わず、精製工程で粗粒を除去し乾燥して得られた乾燥粉末を、比較例1の六方晶窒化ホウ素粉末とした。実施例1と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の各測定及び評価を行った。結果は表2に示すとおりであった。図4のテープBは、粘着面21a上に比較例1の六方晶窒化ホウ素粉末を塗り拡げた後の状態を示す写真である。
実施例1及び実施例2で調製した六方晶窒化ホウ素粉末の比表面積を、比表面積測定装置(ユアサアイオニクス社製、装置名:MONOSORB)を用いて、BET1点法により測定した。吸着ガスとして窒素ガスを、キャリアガスとしてヘリウムガスを用いた。試料1gを300℃、15分間の条件で乾燥脱気してから測定を行った。測定結果は、表3に「比表面積(N)」として示した。
実施例1及び実施例2で調製した六方晶窒化ホウ素粉末を、300℃で12時間真空脱気した。吸着ガスとしてH2Oガスを使用し、市販の吸着量測定装置(マイクロトラックベル社製、装置名:BELSORP-maxII)を用いて、BET法で真空脱気後の六方晶窒化ホウ素粉末の比表面積(H)を測定した。測定結果は、表3に「比表面積(H)」として示した。比表面積(N)に対する比表面積(H)の比も、表3に併せて示した。
酸素/窒素同時分析装置(堀場製作所社製、装置名:EMGA-920)を用いて、酸素量を測定した。具体的には、実施例1及び実施例2で調製した六方晶窒化ホウ素粉末を、ヘリウム雰囲気中、昇温速度4.6℃/秒で室温から3000℃まで加熱しながら酸素量と窒素量を測定した。そして、窒素が検知されない間に検知された酸素量を、酸素量とした。測定結果は表3に示すとおりであった。比表面積(N)に対する酸素量の比も、表3に併せて示した。
Claims (9)
- JIS Z 0237:2009に規定され、傾斜角30度の傾斜板を備える傾斜式ボールタック試験においてボールナンバーが7である粘着面に、1cm/秒の速度で塗布板を用いて前記粘着面の一端側から他端側に向けて塗り拡げたとき、前記粘着面の塗布面積割合が80%以上であり、窒素吸着によって求められる比表面積(N)が0.5m 2 /g以上、及び酸素量が0.01質量%以上である、六方晶窒化ホウ素粉末。
(但し、前記塗布面積割合は、0.1gの前記六方晶窒化ホウ素粉末を前記粘着面に塗り拡げたときの粘着面の中央領域における面積全体に対する塗布面積の割合である。前記中央領域は、前記粘着面の一端側から10mm離れた10mm四方の領域である。前記六方晶窒化ホウ素粉末の全体は、前記粘着面の一端側において、前記六方晶窒化ホウ素粉末を塗り拡げる方向に沿って前記中央領域を区画する一対の辺の仮想延長線の間に配置される。) - 前記比表面積(N)に対する前記酸素量の比が0.05[g/100m 2 ]未満である、請求項1に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 水蒸気吸着によって求められる比表面積(H)が0.8[m 2 /g]以下である、請求項1又は2に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 前記比表面積(N)に対する、水蒸気吸着によって求められる比表面積(H)の比が0.01~0.2である、請求項1~3のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 化粧料の原料用である、請求項1~4のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 前記化粧料はファンデーション及びアイシャドーの少なくとも一方を含む、請求項5に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 請求項1~6のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料。
- 六方晶窒化ホウ素と助剤とを含む混合粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、1600℃以上且つ1900℃未満で焼成して、前記混合粉末における六方晶窒化ホウ素よりも高い結晶性を有する六方晶窒化ホウ素を含む焼成物を得る焼成工程と、
前記焼成物を粉砕、洗浄、及び乾燥し、乾燥粉末を得る精製工程と、
前記乾燥粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、1900~2200℃で0.5~5時間アニールして粉砕し、粗粉を除去して比表面積(N)が0.5m 2 /g以上、酸素量が0.01質量%以上である六方晶窒化ホウ素粉末を得るアニール工程と、を有し、
前記六方晶窒化ホウ素粉末は、JIS Z 0237:2009に規定され、傾斜角30度の傾斜板を備える傾斜式ボールタック試験においてボールナンバーが7である粘着面に、1cm/秒の速度で塗布板を用いて前記粘着面の一端側から他端側に向けて塗り拡げたとき、前記粘着面の塗布面積割合が80%以上である、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
(但し、前記塗布面積割合は、0.1gの前記六方晶窒化ホウ素粉末を前記粘着面に塗り拡げたときの粘着面の中央領域における面積全体に対する塗布面積の割合である。前記中央領域は、前記粘着面の一端側から10mm離れた10mm四方の領域である。前記六方晶窒化ホウ素粉末の全体は、前記粘着面の一端側において、前記六方晶窒化ホウ素粉末を塗り拡げる方向に沿って前記中央領域を区画する一対の辺の仮想延長線の間に配置される。) - 前記焼成工程の前に、
ホウ素を含む化合物の粉末と窒素を含む化合物の粉末を含有する原料粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、600~1300℃で焼成して、六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得る仮焼工程を有し、
前記焼成工程における前記混合粉末は前記仮焼物と前記助剤とを含む、請求項8に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
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