KR20240021269A - 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법, 그리고 화장료 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 목적은, 응집을 억제하는 것이 가능한 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법을 제공하는 것 등이다. 본 발명의 육방정 질화붕소 분말은, 육방정 질화붕소 분말은, 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 크다. 또한, 본 발명의 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법은, 붕소를 포함하는 화합물의 분말과 질소를 포함하는 화합물의 분말을 함유하는 원료 분말을, 불활성 가스, 암모니아 가스 또는 이들의 혼합 가스의 분위기 중, 600 내지 1300℃에서 소성하여, 육방정 질화붕소를 포함하는 가소물을 얻는 가소 공정과, 가소물과 보조제를 포함하는 혼합 분말을, 불활성 가스, 암모니아 가스 또는 이들의 혼합 가스의 분위기 중, 1900 내지 2100℃의 온도에서 10 내지 50시간 가열하여 소성하는 소성 공정을 갖는다.
Description
본 개시는, 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법, 그리고 화장료 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
질화붕소는 윤활성, 고열 전도성 및 절연성 등을 갖고 있고, 고체 윤활제, 이형제, 수지 및 고무의 충전재, 화장료(화장품이라고도 함)의 원료, 그리고 내열성을 갖는 절연성 소결체 등 폭넓은 용도에 이용되고 있다.
화장료에 배합되는 육방정 질화붕소 분말의 기능으로서는, 화장료에의 미끄럼성, 신장성, 은폐성의 향상 및 광택성의 부여 등을 들 수 있다. 특히, 육방정 질화붕소 분말은, 마찬가지의 기능을 갖는 탈크 분말 및 마이카 분말에 비해 미끄럼성이 우수하기 때문에, 우수한 미끄럼성이 요구되는 화장료에 범용되고 있다. 특허문헌 1에서는, 미끄럼성을 개선하기 위해서, 전단 응력과 가압력의 비를 소정의 수치 범위로 하는 것이 제안되어 있다.
육방정 질화붕소 분말은, 수분 등의 요인에 의해 응집 덩어리를 형성하는 경우가 있다. 응집되면 유동성이 저하되고, 미끄럼성 및 핸들링성이 손상될 것이 염려된다. 그래서, 본 개시에서는, 응집을 억제하는 것이 가능한 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법을 제공한다. 또한, 본 개시에서는, 상술한 육방정 질화붕소 분말을 사용함으로써 응집을 억제하여, 신장성이 우수한 화장료 및 그 제조 방법을 제공한다.
본 개시의 일 측면에 관한 육방정 질화붕소 분말은, 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 크다. 육방정 질화붕소 분말은, 예를 들어 입자끼리의 마찰 및 수용 용기의 내벽과의 마찰 등의 요인에 의해 대전되는 경우가 있다. 여기서, 양전하가 발생하면, 대기 중에 존재하는 물분자에 있어서의 산소 원자의 극성이 음이기 때문에, 대기 중의 수분에 의해 양전하로 대전되어 있는 육방정 질화붕소 분말이 응집된다. 그러나, 상기 육방정 질화붕소 분말은, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 크기 때문에, 양전하가 빠르게 감쇠한다. 따라서, 대기 중의 수분에 의한 응집을 억제할 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 분말의 음전하의 감쇠 속도에 대한 양전하의 감쇠 속도의 비는 1.5 이하여도 된다. 이에 의해, 양전하와 음전하의 감쇠 속도의 차이가 작아져, 전하의 치우침을 억제할 수 있다. 따라서, 물분자뿐만 아니라, 다른 분자가 개재하는 것에 의한 응집을 억제할 수 있다.
상기 육방정 질화붕소 분말은 화장료의 원료용이면 된다. 상기 육방정 질화붕소 분말은, 응집이 억제되어 있기 때문에, 신장성이 우수하다. 따라서, 화장료의 원료용에 적합하다.
본 개시의 일 측면에 관한 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법은, 붕소를 포함하는 화합물의 분말과 질소를 포함하는 화합물의 분말을 함유하는 원료 분말을, 불활성 가스, 암모니아 가스 또는 이들의 혼합 가스의 분위기 중, 600 내지 1300℃에서 소성하여, 육방정 질화붕소를 포함하는 가소물을 얻는 가소 공정과, 가소물과 보조제를 포함하는 혼합 분말을, 불활성 가스, 암모니아 가스 또는 이들의 혼합 가스의 분위기 중, 1900 내지 2100℃의 온도에서 10 내지 50시간 가열하여 소성하는 소성 공정과, 소성 공정에서 얻어지는 소성물을 분쇄, 세정 및 건조시켜, 육방정 질화붕소 분말을 얻는 정제 공정을 갖고, 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 큰, 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법을 제공한다.
상기 제조 방법은, 소성 공정보다도 낮은 온도에서 소성하는 가소 공정을 가짐으로써, 입경이 작으며 결정성이 낮은 육방정 질화붕소를 형성할 수 있다. 소성 공정에서는, 보조제를 사용하여 1900 내지 2100℃에서 소성함으로써, 육방정 질화붕소의 결정성을 높게 하면서, 육방정 질화붕소의 입자의 표면에 있어서의 수산기 등의 관능기를 저감시킬 수 있다. 이에 의해, 대전되기 어렵고, 또한 대전되어도, 전하가 빠르게 감쇠하는 육방정 질화붕소 분말을 얻을 수 있다. 이러한 육방정 질화붕소 분말은 정전기에 의한 응집을 억제할 수 있다. 또한, 육방정 질화붕소 분말은, 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 크다. 이 때문에, 양전하가 빠르게 감쇠한다. 따라서, 대기 중의 수분에 의한 응집을 억제할 수 있다.
본 개시의 일 측면에 관한 화장료는, 상술한 육방정 질화붕소 분말을 포함한다. 상술한 육방정 질화붕소 분말은, 대기 중의 수분 등의 요인에 의한 응집을 억제할 수 있다. 이러한 육방정 질화붕소 분말을 포함하는 화장료는, 우수한 신장성을 갖는다.
본 개시의 일 측면에 관한 화장료의 제조 방법은, 상술한 어느 제조 방법으로 얻어지는 육방정 질화붕소 분말을 원료로서 사용하여 화장료를 제조한다. 상술한 제조 방법으로 얻어지는 육방정 질화붕소 분말은, 대기 중의 수분 등의 요인에 의한 응집을 억제할 수 있다. 이 때문에, 이러한 육방정 질화붕소 분말을 원료로서 사용하여 제조된 화장료는, 우수한 신장성을 갖는다.
본 개시에 의하면, 응집을 억제하는 것이 가능한 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시에 의하면, 상술한 육방정 질화붕소 분말을 사용함으로써 응집을 억제하여, 신장성이 우수한 화장료 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 개시의 실시 형태를 설명한다. 단, 이하의 실시 형태는 본 개시를 설명하기 위한 예시이며, 본 개시를 이하의 내용에 한정하는 취지는 아니다.
본 실시 형태의 육방정 질화붕소 분말은, 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양음의 전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 크다. 이러한 육방정 질화붕소 분말은, 음전하보다도 양전하쪽이 빠르게 감쇠한다. 따라서, 물분자의 산소 원자와 육방정 질화붕소 분말의 양전하와의 수소 결합에 의해 발생하는 응집을 억제할 수 있다. 음전하의 감쇠 속도에 대한 양전하의 감쇠 속도의 비는, 1 초과 또한 1.5 이하여도 된다. 이 비가 1에 가까우면, 양전하와 음전하의 감쇠 속도의 차가 작아져, 입자의 표면에 있어서의 정전기를 빠르게 제거할 수 있다.
본 개시에 있어서의 대전 감쇠성 측정은, 시판되고 있는 측정 장치를 사용하여, JIS C61340-2-1: 2006에 준거하여 측정되고, 정전기 전하 확산율 측정이라고도 칭해지는 것이다. 측정 장치로서는, 예를 들어 가부시키가이샤 나노시즈제의 NS-D100(제품명)을 들 수 있다. 이 측정에서 얻어지는 표면 전위 감쇠 곡선을 사용하여, 하기 식으로부터 감쇠 속도(α)를 산출한다.
식 중, t는 감쇠 시간, V는 감쇠 시간 t에 있어서의 표면 전위, V0은 초기 표면 전위, α는 감쇠 속도를 각각 나타낸다. 감쇠 속도 α는, 육방정 질화붕소 분말을, 소정의 전위차의 코로나 방전에 있어서 대전시켜 구할 수 있다. 감쇠 시간 t의 최댓값을 600초로 하고, 600초가 될 때까지의 표면 전위 V를 측정한다. 초기 표면 전위 V0의 값과, 소정의 감쇠 시간 t 시의 표면 전위 V의 값의 관계를 지수 근사함으로써, α가 얻어진다. 상술한 측정은, 육방정 질화붕소 분말을 양전하와 음전하의 각각으로 대전시켜 행한다. 이 때, 양자의 전하량은 동일하게 하여, 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 각각 구한다. 양전하와 음전하의 감쇠 속도의 차의 절댓값은 0.005 미만이어도 되고, 0.003 미만이어도 된다.
본 실시 형태에 관한 육방정 질화붕소 분말은 응집 덩어리를 형성하기 어렵기 때문에, 미끄럼성 및 핸들링성이 우수하다. 이 때문에, 다양한 용도에 적합하게 사용할 수 있다. 예를 들어, 이형제 및 밑가루 등에 사용된다. 또한, 이 육방정 질화붕소 분말은, 응집이 억제됨으로써, 매체(살갗 등)에 도포했을 때에 우수한 신장성을 갖는다. 이 때문에, 예를 들어 화장료의 원료용에 적합하다. 즉, 본 개시는, 육방정 질화붕소를 화장료의 원료로서 사용하는 사용 방법도 제공할 수 있다.
일 실시 형태에 관한 화장료는, 상술한 육방정 질화붕소 분말을 함유한다. 이 육방정 질화붕소 분말은, 표면에 발생한 정전기 중, 음전하보다도 양전하를 빠르게 저감시킬 수 있다. 이 때문에, 육방정 질화붕소 분말은 수분에 의한 응집이 억제되어, 우수한 신장성을 갖는다.
화장료로서는, 예를 들어 파운데이션(파우더 파운데이션, 리퀴드 파운데이션, 크림 파운데이션), 페이스 파우더, 포인트 메이크, 아이섀도, 아이라이너, 매니큐어, 립스틱, 볼터치 및 마스카라 등을 들 수 있다. 이들 중, 파운데이션 및 아이섀도에는, 육방정 질화붕소 분말이 특히 양호하여 적합하다. 화장료에 있어서의 육방정 질화붕소 분말의 함유량은, 예를 들어 0.1 내지 70질량％이다. 화장료는 공지된 방법에 의해 제조할 수 있다. 화장료의 제조 방법은, 예를 들어 육방정 질화붕소 분말과 다른 원료를 배합하여 혼합하는 공정을 갖는다.
일 실시 형태에 관한 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법은, 붕소를 포함하는 화합물의 분말과 질소를 포함하는 화합물의 분말을 함유하는 원료 분말을, 불활성 가스 분위기 중, 암모니아 가스 분위기 중, 또는 이들의 혼합 가스 분위기 중, 600 내지 1300℃에서 소성하여, 저결정성의 육방정 질화붕소 및 비정질의 육방정 질화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 한쪽을 포함하는 가소물을 얻는 가소 공정과, 가소물과 보조제를 포함하는 혼합 분말을, 불활성 가스 및/또는 암모니아 가스의 분위기 중, 1900 내지 2100℃의 온도에서 10 내지 50시간 가열하여 소성물을 얻는 소성 공정과, 소성물을 분쇄, 세정 및 건조시켜, 건조 분말을 얻는 정제 공정을 갖는다.
붕소를 포함하는 화합물로서는, 붕산, 산화붕소 및 붕사 등을 들 수 있다. 질소를 포함하는 화합물로서는, 시안디아미드, 멜라민 및 요소를 들 수 있다. 붕소를 포함하는 화합물의 분말과 질소를 포함하는 화합물의 분말을 함유하는 원료 분말에 있어서의 붕소 원자와 질소 원자의 몰비는, 붕소 원자:질소 원자=2:8 내지 8:2이면 되고, 3:7 내지 7:3이어도 된다. 원료 분말은 상기 화합물 이외의 성분을 포함해도 된다. 예를 들어, 보조제로서 탄산리튬 및 탄산나트륨 등의 탄산염을 포함해도 된다. 또한, 탄소 등의 환원성 물질을 포함해도 된다.
상술한 성분을 함유하는 원료 분말을, 예를 들어 전기로를 사용하여, 질소 가스, 헬륨 가스, 또는 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 중, 암모니아 분위기 중, 혹은 이들을 혼합한 혼합 가스 분위기 중에 가소한다. 가소 온도는 600 내지 1300℃여도 되고, 800 내지 1200℃여도 되고, 900 내지 1100℃여도 된다. 가소 시간은, 예를 들어 0.5 내지 5시간이어도 되고, 1 내지 4시간이어도 된다.
가소에 의해 얻어지는 가소물은, 저결정성의 육방정 질화붕소 및 비정질의 육방정 질화붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 한쪽을 포함한다. 가소 공정은 후술하는 소성 공정보다도 저온에서 질화붕소의 반응을 진행시킨다. 이 때문에, 입성장을 억제하여, 최종적으로 얻어지는 질화붕소 분말의 입경을 작게 할 수 있다. 또한, 육방정 질화붕소 분말의 비표면적을 크게 할 수 있다.
이어서, 얻어진 가소물과 보조제를 배합하여 혼합하고, 혼합 분말을 얻는다. 보조제로서는, 붕산나트륨 등의 붕산염, 그리고 탄산나트륨, 탄산칼슘 및 탄산리튬 등의 탄산염을 들 수 있다. 육방정 질화붕소를 포함하는 가소물 100질량부에 대한, 보조제의 배합량은 2 내지 20질량부이면 되고, 2 내지 8질량부여도 된다. 이러한 혼합 분말을, 예를 들어 전기로 중, 질소 가스, 헬륨 가스, 또는 아르곤 가스 등의 불활성 분위기 중, 암모니아 분위기 중, 혹은 이들을 포함하는 혼합 가스 분위기 중에 소성한다.
소성 공정에서는, 보조제의 존재 하, 질화붕소의 생성 및 결정화가 진행된다. 이에 의해, 가소물에 포함되는 질화붕소의 결정성을 높일 수 있다. 소성 온도는 1900 내지 2100℃이고, 1950 내지 2050℃여도 된다. 소성 시간은, 예를 들어 10 내지 50시간이어도 되고, 20 내지 40시간이어도 된다. 이러한 조건에서 소성함으로써, 입자의 표면에 존재하는 수산기 등의 관능기를 비산시킬 수 있다. 이에 의해, 정전기를 띠기 어렵고, 또한 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 큰 육방정 질화붕소 분말을 얻을 수 있다.
소성 온도가 너무 낮아지면, 육방정 질화붕소의 표면에 있어서의 수산기 등의 관능기의 양이 증가하는 경향이 있다. 육방정 질화붕소의 표면에 있어서의 상기 관능기의 양이 증가하면, 정전기를 띠기 쉬워짐과 함께, 양전하의 감쇠 속도보다도 음전하의 감쇠 속도쪽이 커진다. 또한, 음전하의 감쇠 속도에 대한 양전하의 감쇠 속도의 비가 과소해진다. 이에 의해, 응집되기 쉬워지는 경향이 있다. 소성 시간이 너무 짧아졌을 때도 마찬가지의 경향이 있다. 한편, 소성 온도가 너무 높아지면, 육방정 질화붕소의 결정 성장이 너무 진행되어, 1차 입자가 응집되는 경향이 있다. 소성 시간이 너무 길어졌을 때도 마찬가지의 경향이 있다.
소성 공정에서 얻어진 소성물은, 통상의 분쇄 장치로 분쇄해도 된다. 분쇄한 분쇄분 중에는, 육방정 질화붕소 이외에도 불순물이 포함되는 경우가 있다. 불순물로서는, 잔존하는 보조제 및 수용성 붕소 화합물 등을 들 수 있다. 정제 공정에서는, 이러한 불순물을 세정에 의해 저감시킨다. 세정 후, 고액 분리하여 건조시켜, 건조 분말을 얻는다. 세정에 사용하는 세정액으로서는, 물, 산성 물질을 포함하는 수용액, 유기 용매, 유기 용매와 물의 혼합액 등을 들 수 있다. 불순물의 이차적인 혼입을 피하는 관점에서, 전기 전도도가 1mS/m 이하인 물을 사용해도 된다. 산성 물질로서는, 예를 들어 염산, 질산 등의 무기산을 들 수 있다. 유기 용매로서는, 예를 들어 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알코올 및 아세톤 등의 수용성 유기 용매를 들 수 있다. 세정 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들어 분쇄분을 세정액 중에 침지시켜 교반하여 세정해도 되고, 분쇄분에 세정액을 스프레이하여 세정해도 된다.
세정 종료 후, 디캔테이션, 흡인 여과기, 가압 여과기, 회전식 여과기, 침강 분리기 또는 이들을 조합한 장치를 사용하여 세정액을 고액 분리해도 된다. 분리한 고형분을 통상의 건조기로 건조시켜 건조 분말을 얻어도 된다. 건조기는, 예를 들어 선반식 건조기, 유동층 건조기, 분무 건조기, 회전형 건조기, 벨트식 건조기 및 이들의 조합을 들 수 있다. 건조 후에, 조대 입자를 제거하기 위해서, 예를 들어 체에 의한 분급을 행해도 된다.
이와 같이 하여, 상술한 육방정 질화붕소 분말을 얻을 수 있다. 상기 제조 방법으로 얻어지는 육방정 질화붕소 분말은, 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양음의 전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 크면 된다. 또한, 음전하의 감쇠 속도에 대한 양전하의 감쇠 속도의 비는, 1 초과 또한 1.5 이하여도 된다.
상술한 육방정 질화붕소 분말의 실시 형태에 관한 설명은, 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법에도 적용할 수 있다. 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법은 상술한 실시 형태에 한정되지 않는다. 예를 들어, 소성 공정 후에, 초음파 진동을 부여하는 균질기 등을 사용하여, 육방정 질화붕소 분말을 해쇄하는 해쇄 공정을 행해도 된다.
이상, 본 개시의 몇 가지 실시 형태에 대하여 설명했지만, 본 개시가 상기 실시 형태에 한정되는 것은 전혀 아니다.
실시예
실시예 및 비교예를 참조하여 본 개시의 내용을 보다 상세하게 설명하지만, 본 개시가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
[육방정 질화붕소 분말의 조제]
<가소 공정>
붕산 분말(순도 99.8질량％ 이상, 간또 가가꾸사제) 100.0g 및 멜라민 분말(순도 99.0질량％ 이상, 와코 쥰야쿠사제) 90.0g을, 알루미나제 유발을 사용하여 10분간 혼합하여 혼합 원료를 얻었다. 건조 후의 혼합 원료를, 육방정 질화붕소제 용기에 넣어, 전기로 내에 배치하였다. 전기로 내에 질소 가스를 유통시키면서, 10℃/분의 속도로 실온으로부터 1000℃로 승온시켰다. 1000℃에서 2시간 유지한 후, 가열을 멈추고 자연 냉각시켰다. 온도가 100℃ 이하로 된 시점에서 전기로를 개방하였다. 이와 같이 하여, 저결정성의 육방정 질화붕소를 포함하는 가소물을 얻었다.
<소성 공정>
가소물 100.0g에, 탄산나트륨(순도 99.5질량％ 이상)을 3.0g 첨가하고, 알루미나제 유발을 사용하여 10분간 혼합하였다. 혼합물을 상술한 전기로 내에 배치하였다. 전기로 내에 질소 가스를 유통시키면서, 10℃/분의 속도로 실온으로부터 2000℃로 승온시켰다. 2000℃에서 30시간 유지한 후, 가열을 멈추고 자연 냉각시켰다. 온도가 100℃ 이하로 된 시점에서 전기로를 개방하였다. 얻어진 소성물을 회수하고, 알루미나제 유발로 3분간 분쇄하여, 육방정 질화붕소의 조분을 얻었다.
<정제 공정>
육방정 질화붕소의 조분 중에 포함되는 불순물을 제거하기 위해서, 희질산 500g(질산 농도: 5질량％)에, 조분을 30g 투입하여, 실온에서 60분간 교반하였다. 교반 후, 흡인 여과에 의해 고액 분리하고, 여액이 중성이 될 때까지 물(전기 전도도 1mS/m)을 교체하여 세정하였다. 세정 후, 건조기를 사용하여 120℃에서 3시간 건조시켜 건조 분말을 얻었다. 얻어진 건조 분말을 실시예 1의 육방정 질화붕소 분말로 하였다.
[육방정 질화붕소 분말의 평가]
<외관의 평가>
얻어진 육방정 질화붕소 분말의 외관을 관찰하였다. 그 결과, 육방정 질화붕소 분말은 응집되지 않고, 유동성이 우수한 것이 확인되었다.
<대전 감쇠성의 평가>
실시예 1에서 제작한 육방정 질화붕소 분말의 대전 감쇠성을, 정전기 확산율 측정 장치(가부시키가이샤 나노시즈제, 제품명: NS-D100)를 사용하고, JIS C61340-2-1: 2006에 준거하여 측정하였다. 측정은 온도 23℃ 및 상대 습도 50％로 조정된 항습 항온조 내에서 행하였다. 양전하 및 음전하의 차지 시간은 1초간, 샘플링 주파수는 1Hz, 측정 시간은 600초간으로 하였다. 센서로부터 분체 표면까지의 거리는 약 1mm로 하였다. 5cm×5cm×0.4cm(10cm3)의 셀에 측정 시료를 넣어 샘플 플레이트에 두고, 코로나 방전으로 대전시켰다. 대전은 양전하와 음전하 각각으로 행하였다. 대전 후, 측정 센서를 구동하여, 표면 전위의 감쇠를 측정하였다. 얻어진 표면 전위 감쇠 곡선으로부터, 양전하 및 음전하 각각에 있어서의, 초기 표면 전위 V0과 600초간 경과할 때까지의 표면 전위(종기 표면 전위 V1)를 구하였다. 측정 간격은 1초간으로 하였다. 초기 표면 전위 V0의 값과, 소정의 감쇠 시간 t일 때의 표면 전위 V의 값의 관계를 다음 식에 지수 근사함으로써, 감쇠 속도 α를 구하였다.
상기 식 중, t는 감쇠 시간, V는 감쇠 시간 t에 있어서의 표면 전위, V0은 초기 표면 전위, α는 감쇠 속도를 각각 나타낸다. 결과를 표 2에 나타낸다.
<신장성의 평가>
인공 피부(세로×가로=10mm×50mm)의 일단부에, 육방정 질화붕소 분말 0.2g을 올려놓았다. 인공 피부의 표면에 육방정 질화붕소 분말을 도포하도록, 주걱을 사용하여 육방정 질화붕소 분말을 세로 방향에 따라서 펼쳤다. 시판되고 있는 화상 해석 소프트웨어(WinROOF)를 사용하여 화상 해석을 행하고, 인공 피부의 전체 면적에 대한, 육방정 질화붕소 분말의 도포 면적의 비율을 구하였다. 이 면적 비율이 클수록 신장성이 우수하다. 신장성의 평가 기준은 면적 비율에 따라서 표 1에 나타내는 대로 하였다. 신장성의 평가 결과는 표 2에 나타내는 대로였다.
(실시예 2)
소성 공정의 유지 시간을 15시간으로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화붕소 분말을 조제하였다. 그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 육방정 질화붕소 분말의 평가를 행하였다. 평가 결과는 표 2에 나타내는 대로였다. 얻어진 육방정 질화붕소 분말의 외관을 관찰하였다. 그 결과, 육방정 질화붕소 분말은 거의 응집되지 않고, 유동성이 우수한 것이 확인되었다.
(실시예 3)
소성 공정의 유지 온도를 1900℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화붕소 분말을 조제하였다. 그리고, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 육방정 질화붕소 분말의 평가를 행하였다. 평가 결과는 표 2에 나타내는 대로였다. 얻어진 육방정 질화붕소 분말의 외관을 관찰하였다. 그 결과, 육방정 질화붕소 분말은 거의 응집되지 않고, 유동성이 우수한 것이 확인되었다.
(비교예 1)
소성 공정에 있어서의 소성 온도를 1700℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화붕소 분말을 조제하였다. 실시예 1과 마찬가지로 하여, 평가를 행하였다. 결과는 표 2에 나타내는 대로였다. 얻어진 육방정 질화붕소 분말의 외관을 관찰하였다. 그 결과, 육방정 질화붕소 분말은 응집되어 있었다.
표 2의 「감쇠 속도의 비」의 란에는, 음전하의 감쇠 속도에 대한 양전하의 감쇠 속도의 비를 나타냈다. 실시예 1 내지 3의 육방정 질화붕소 분말은, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 컸다. 외관을 관찰하면, 비교예 1은, 응집 덩어리를 형성하고 있는 것에 비해, 실시예 1 내지 3에서는, 응집 덩어리가 비교예 1보다도 명백하게 적었다. 또한, 실시예 1 내지 3쪽이, 비교예 1보다도, 우수한 신장성을 갖고 있었다.
본 개시에 의하면, 응집이 억제된 육방정 질화붕소 분말 및 그 제조 방법이 제공된다. 또한, 상술한 육방정 질화붕소 분말을 사용함으로써 응집이 억제되어 신장성이 우수한 화장료가 제공된다.
Claims (6)
- 대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 큰, 육방정 질화붕소 분말.
- 제1항에 있어서, 음전하의 감쇠 속도에 대한 양전하의 감쇠 속도의 비가 1.5 이하인, 육방정 질화붕소 분말.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 화장료의 원료용인, 육방정 질화붕소 분말.
- 붕소를 포함하는 화합물의 분말과 질소를 포함하는 화합물의 분말을 함유하는 원료 분말을, 불활성 가스, 암모니아 가스 또는 이들의 혼합 가스의 분위기 중, 600 내지 1300℃에서 소성하여, 육방정 질화붕소를 포함하는 가소물을 얻는 가소 공정과,
상기 가소물과 보조제를 포함하는 혼합 분말을, 불활성 가스, 암모니아 가스 또는 이들의 혼합 가스의 분위기 중, 1900 내지 2100℃의 온도에서 10 내지 50시간 가열하여 소성하는 소성 공정과,
상기 소성 공정에서 얻어지는 소성물을 분쇄, 세정 및 건조시켜, 육방정 질화붕소 분말을 얻는 정제 공정을 갖고,
대전 감쇠성 측정에 의해 구해지는 양전하와 음전하의 감쇠 속도를 비교했을 때, 양전하의 감쇠 속도쪽이 음전하의 감쇠 속도보다도 큰, 육방정 질화붕소 분말의 제조 방법. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 육방정 질화붕소 분말을 포함하는 화장료.
- 제4항의 제조 방법으로 얻어지는 육방정 질화붕소 분말을 원료로서 사용하여 화장료를 제조하는, 화장료의 제조 방법.
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