JP2021102541A - 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】触感に優れる化粧料の原料に適する六方晶窒化ホウ素粉末を提供する。【解決手段】内径９０ｍｍ及び高さ１２０ｍｍであるポリエチレンテレフタレート製の容器１０に六方晶窒化ホウ素粉末３０を１０ｇ収容し、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する直径６０ｍｍの攪拌翼２４を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である、六方晶窒化ホウ素粉末３０を提供する。【選択図】図１
Description
本開示は、六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法に関する。
窒化ホウ素は、潤滑性、高熱伝導性、及び絶縁性等を有しており、固体潤滑剤、離型剤、樹脂及びゴムの充填材、化粧料（化粧品ともいう）の原料、並びに耐熱性を有する絶縁性焼結体等、幅広い用途に利用されている。化粧料に配合される六方晶窒化ホウ素粉末の機能としては、化粧料への滑り性、伸び性、隠ぺい性の向上、及び、光沢性の付与等が挙げられる。特に、六方晶窒化ホウ素粉末は、同様の機能を有するタルク粉末及びマイカ粉末に比べて滑り性に優れているため、優れた滑り性が求められる化粧料に汎用されている。特許文献１では、滑り性を改善するために、せん断応力と加圧力の比を所定の数値範囲にすることが提案されている。
ところで、粉末には摩擦等の要因によって静電気が生じる場合がある。微粒体等の帯電量を測定する方法として、ファラデーケージの電圧を測定して、「帯電量＝静電容量×電圧」の式によって帯電量を求める技術が知られている。特許文献２では、ファラデーケージを用いた粉粒体の帯電量の測定において、帯電量を高感度に測定することが可能な測定装置が提案されている。
六方晶窒化フッ素粉末は、粒子同士又は容器の内壁との摩擦に伴う静電気によって帯電し、凝集する場合がある。このように適度に凝集するとふわふわとした触感が得られ、化粧料の原料として好適であることが分かった。そこで、本開示では、触感に優れる六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法を提供する。また、本開示では、上述の六方晶窒化ホウ素粉末を用いることによって、触感に優れる化粧料及びその製造方法を提供する。
本開示の一側面に係る六方晶窒化ホウ素粉末は、内径９０ｍｍ及び高さ１２０ｍｍであるポリエチレンテレフタレート製の容器に六方晶窒化ホウ素粉末を１０ｇ収容し、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する直径６０ｍｍの攪拌翼を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である。このような六方晶窒化ホウ素粉末は、粒子同士の摩擦、及び収容容器の内壁との摩擦等の要因によって帯電して凝集し、ふわふわ感を有する。このため、十分に優れた触感を有する。このような六方晶窒化ホウ素粉末を化粧料の原料として用いれば、十分に触感に優れる化粧料を得ることができる。
上記六方晶窒化ホウ素粉末は、上記帯電量の絶対値が２ｎｃ／ｇ未満であってよい。六方晶窒化ホウ素粉末の帯電量が大きくなり過ぎると化粧料の原料として用いたときに化粧料にざらざら感が生じる場合がある。これは、六方晶窒化ホウ素粉末が凝集し過ぎることによるものと考えられる。帯電量の絶対値が２ｎｃ／ｇ未満であることによって、ざらざら感を十分に低減することができる。
上記六方晶窒化ホウ素粉末は、 ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−２：１９９９に基づいて測定される安息角が４０°以上、且つ６０°未満であってよい。これによって、一層ふわふわとした触感を得ることが可能となり、化粧料の原料として一層好適となる。
上記六方晶窒化ホウ素粉末は、化粧料の原料用であってよい。上記六方晶窒化ホウ素粉末は、帯電して凝集するため、化粧料の原料として用いることによって、化粧料の触感を向上することができる。
本開示の一側面に係る六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法は、ホウ素を含む化合物の粉末と窒素を含む化合物の粉末を含有する原料粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、６００〜１３００℃で焼成して、六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得る仮焼工程と、仮焼物と助剤とを含む混合粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、１６００〜１７５０℃の温度範囲への加熱と１００℃以下の温度範囲への冷却を複数回繰り返し行って、結晶化度が１．１〜１．６である焼成物を得る焼成工程と、を有する。
上記製造方法は、焼成工程よりも低い温度で焼成する仮焼工程を有することによって、粒径が小さく結晶性の低い六方晶窒化ホウ素を形成することができる。焼成工程では、所定の雰囲気下、助剤を用いて１６００〜１７５０℃への温度範囲への加熱と１００℃以下の温度範囲への冷却を複数回行い、焼成物の結晶化度を１．１〜１．６としている。これによって、六方晶窒化ホウ素の結晶化を十分に進行させつつ、六方晶窒化ホウ素の一次粒子の表面における水酸基等の官能基が十分に維持された焼成物を得ることができる。このような焼成物を用いることによって、帯電し易い六方晶窒化ホウ素粉末を得ることができる。このような六方晶窒化ホウ素粉末は、静電気によって帯電して凝集するため、ふわふわ感を有する。このため、優れた触感を有する。このような六方晶窒化ホウ素粉末を化粧料の原料として用いれば、触感に優れる化粧料を得ることができる。
上記製造方法では、焼成工程で得られる焼成物を粉砕、洗浄及び乾燥し、内径９０ｍｍ及び高さ１２０ｍｍであるポリエチレンテレフタレート製の容器に六方晶窒化ホウ素粉末を１０ｇ収容し、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する直径６０ｍｍの攪拌翼を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である六方晶窒化ホウ素粉末を得てもよい。上記六方晶窒化ホウ素粉末は、帯電量の絶対値が大きいため、粒子同士又は容器の内壁との摩擦によって発生する静電気によって十分に帯電して凝集する。このような六方晶窒化ホウ素粉末を化粧料の原料として用いれば、十分に触感に優れる化粧料を得ることができる。
本開示の一側面に係る化粧料は、上述の六方晶窒化ホウ素粉末を含む。上述の六方晶窒化ホウ素粉末は、粒子同士の摩擦、及び収容容器の内壁との摩擦等によって発生する静電気によって十分に帯電して凝集し、ふわふわ感を有する。したがって、このような六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料は、十分に優れた触感を有する。
本開示の一側面に係る化粧料の製造方法は、上述のいずれかの製造方法で得られる六方晶窒化ホウ素粉末を原料として用いて化粧料を製造する。上述の製造方法で得られる六方晶窒化ホウ素粉末は、粒子同士の摩擦、及び収容容器の内壁との摩擦等によって発生する静電気によって帯電して凝集し、ふわふわ感を有する。したがって、このような六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料は優れた触感を有する。
本開示によれば、触感に優れる六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法を提供することができる。また、本開示では、上述の六方晶窒化ホウ素粉末を用いることによって、触感に優れる化粧料及びその製造方法を提供することができる。
以下、本開示の実施形態を説明する。ただし、以下の実施形態は、本開示を説明するための例示であり、本開示を以下の内容に限定する趣旨ではない。
本実施形態の六方晶窒化ホウ素粉末は、図１に示す攪拌装置を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である。これによって、粒子同士又は容器の内壁との摩擦によって発生する静電気で帯電し凝集する。したがって、ふわふわ感を有する。同様の観点から、上記帯電量の絶対値は、０．９ｎｃ／ｇ以上であってよく、１．０ｎｃ／ｇ以上であってもよい。
上記帯電量は、六方晶窒化ホウ素粉末の過度な凝集を抑制し、化粧料の原料として用いたときにざらざら感が生じることを抑制する観点から、２ｎｃ／ｇ未満であってよく、１．５ｎｃ／ｇ未満であってもよい。
図１の攪拌装置１００は、円筒部とその一端側を覆う底部とを有する有底円筒状のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）製の容器１０と、シャフト２２及びその先端に取り付けられた攪拌翼２４を有する攪拌機２０と、シャフト２２の上端側に回転モータ（不図示）と、を備える。回転モータは、例えばスリーワンモータであってよい。容器１０の内径Ｄは９０ｍｍであり、高さＨは１２０ｍｍである。容器１０の底部に１０ｇの六方晶窒化ホウ素粉末３０が収容され層状に堆積している。攪拌機２０の一部は、シャフト２２の長手方向が円筒部の中心軸方向に沿うようにして容器１０の内部に挿入されている。攪拌翼２４の下端と容器１０の底面との間隔ｈは５ｍｍである。
図２は、攪拌翼２４の下面図である。シャフトの下端に取り付けられた攪拌翼２４は、容器１０の円筒部に向かって放射状に拡がるポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）製の４つの羽根２６（４枚羽根）を有する。攪拌翼２４の直径ｄは、６０ｍｍである。したがって、４つの羽根２６の各先端と容器１０との間隔は１５ｍｍである。
図１に示すように、攪拌翼２４を六方晶窒化ホウ素粉末３０内に配置した状態で攪拌機２０を起動し、３００ｒｐｍの回転数で５分間攪拌する。攪拌後、帯電量を、ファラデーケージを備える市販の粉体摩擦帯電量測定装置を用いて測定する。そのような測定装置としては、例えば、株式会社ナノシーズ製のＮＳ−Ｋ１００（製品名）が挙げられる。帯電量の正負及び大きさは、六方晶窒化ホウ素粉末の表面状態に依存すると考えられる。例えば、水酸基等の官能基が多くなると、帯電し易くなると考えられる。帯電量は、六方晶窒化ホウ素粉末を製造する際の焼成条件を変えることによって調整することができる。
ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−２：１９９９に基づいて測定される、六方晶窒化ホウ素粉末の安息角は４０°以上、且つ６０°未満であってよい。このような安息角を有する六方晶窒化ホウ素粉末は、粒子同士が適度に付着することから、一層ふわふわとした触感を得ることが可能となり、化粧料の原料として一層好適となる。
本実施形態に係る六方晶窒化ホウ素は、凝集し易いため、ふわふわ感を有する。このため、化粧品の原料として好適に用いることができる。六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料は、触感に優れる。すなわち、本開示は、六方晶窒化ホウ素を化粧料の原料として使用する使用方法も提供することができる。
一実施形態に係る化粧料は、上述の六方晶窒化ホウ素粉末を含有する。この六方晶窒化ホウ素粉末は、静電気で帯電して凝集し、ふわふわ感を有する。このため、六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料は触感に優れる。
化粧料としては、例えば、ファンデーション（パウダーファンデーション、リキッドファンデーション、クリームファンデーション）、フェイスパウダー、ポイントメイク、アイシャドー、アイライナー、マニュキュア、口紅、頬紅、及びマスカラ等が挙げられる。これらのうち、ファンデーション及びアイシャドーには、六方晶窒化ホウ素粉末が特に良く適合する。化粧料における六方晶窒化ホウ素粉末の含有量は、例えば０．１〜７０質量％である。化粧料は公知の方法によって製造することができる。化粧料の製造方法は、例えば、六方晶窒化ホウ素粉末と他の原料とを配合して混合する工程を有する。
一実施形態に係る六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法は、ホウ素を含む化合物の粉末と窒素を含む化合物の粉末を含有する原料粉末を、不活性ガス雰囲気中、アンモニアガス雰囲気中、又はこれらの混合ガス雰囲気中、６００〜１３００℃で焼成して、低結晶性の六方晶窒化ホウ素、及び非晶質の六方晶窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも一方を含む仮焼物を得る仮焼工程と、仮焼物と助剤とを含む混合粉末を、不活性ガス及び／又はアンモニアガスの雰囲気中、１６００〜１７５０℃の温度範囲（温度範囲１）への加熱と１００℃以下の温度範囲への冷却（温度範囲２）を複数回繰り返して行って、結晶化度が１．１〜１．５である焼成物を得る焼成工程と、焼成物を粉砕、洗浄、及び乾燥し、乾燥粉末を得る精製工程と、を有する。
ホウ素を含む化合物としては、ホウ酸、酸化ホウ素及びホウ砂等が挙げられる。窒素を含む化合物としては、シアンジアミド、メラミン、及び尿素が挙げられる。ホウ素を含む化合物の粉末と窒素を含む化合物の粉末を含有する原料粉末におけるホウ素原子と窒素原子のモル比は、ホウ素原子：窒素原子＝２：８〜８：２であってよく、３：７〜７：３であってもよい。原料粉末は、上記化合物以外の成分を含んでもよい。例えば、助剤として炭酸リチウム及び炭酸ナトリウムなどの炭酸塩を含んでよい。また、炭素等の還元性物質を含んでよい。
上述の成分を含有する原料粉末を、例えば電気炉を用いて、窒素ガス、ヘリウムガス、又はアルゴンガス等の不活性雰囲気中、アンモニア雰囲気中、或いはこれらを混合した混合ガス雰囲気中で仮焼する。仮焼温度は、６００〜１３００℃であってよく、８００〜１２００℃であってよく、９００〜１１００℃であってもよい。仮焼時間は、例えば０．５〜５時間であってよく、１〜４時間であってもよい。
仮焼によって得られる仮焼物は、低結晶性の六方晶窒化ホウ素、及び非晶質の六方晶窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも一方を含む。仮焼工程は、後述の焼成工程よりも低温で窒化ホウ素の反応を進行させる。このため、粒成長を抑制し、最終的に得られる窒化ホウ素粉末の粒径を小さくすることができる。また、六方晶窒化ホウ素粉末の比表面積を大きくすることができる。
次に、得られた仮焼物と助剤とを配合して混合し、混合粉末を得る。助剤としては、ホウ酸ナトリウム等のホウ酸塩、並びに、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウム及び炭酸リチウム等の炭酸塩が挙げられる。六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物１００質量部に対する、助剤の配合量は２〜２０質量部であってよく、２〜８質量部であってもよい。このような混合粉末を、例えば電気炉中、窒素ガス、ヘリウムガス、又はアルゴンガス等の不活性雰囲気中、アンモニア雰囲気中、或いはこれらを含む混合ガス雰囲気中で焼成する。
焼成工程では、助剤の存在下、窒化ホウ素の生成及び結晶化が進行する。これによって、仮焼物に含まれる窒化ホウ素の結晶性を高めることができる。温度範囲１は、１６００〜１７５０℃であり、１６５０〜１７００℃であってもよい。温度範囲２は、０〜１００℃であってよく、３０〜１００℃であってもよい。温度範囲１への加熱と温度範囲２への冷却を例えば複数回行い、黒鉛化指数（ＧＩ）が１．１〜１．６の焼成物を得る。このような焼成物では六方晶窒化ホウ素の結晶化が十分に進行している。また、加熱と冷却を繰り返し行っていることから、六方晶窒化ホウ素の一次粒子の表面において極性を有する水酸基等の官能基を十分に維持することができる。これによって、静電気で帯電し易い六方晶窒化ホウ素粉末を得ることができる。黒鉛化指数は、１．１〜１．５であってよく、１．２〜１．４であってよい。
温度範囲１への加熱と温度範囲２への冷却を繰り返す回数は２回以上であってもよいし、２回〜５回であってもよい。温度範囲１への加熱と温度範囲２への冷却を１サイクルとしたとき、１サイクルに所要する時間は、２〜６時間であってもよい。
温度範囲１が低くなり過ぎると、結晶化が十分に進行せず、黒鉛化指数（ＧＩ）が１．１〜１．６の焼成物が得られ難くなる。このため、六方晶窒化ホウ素粉末の本来の性能が損なわれる場合がある。一方、温度範囲１が高くなり過ぎると、六方晶窒化ホウ素の一次粒子の表面において極性を有する水酸基等の官能基が消失し、帯電し難くなる。繰り返し数（サイクル数）が多くなり過ぎたときも同様の傾向にある。
黒鉛化指数（ＧＩ）は、粉末Ｘ線回折法を利用し、黒鉛と同様の方法で、その黒鉛化指数を算出することができる。即ち、黒鉛化指数は、Ｘ線回折スペクトルの（１００）面に由来するピークの面積Ｓ１、（１０１）面に由来するピークの面積Ｓ２、及び（１０２）面に由来するピークの面積Ｓ３の各値を、（式１）に代入することによって算出することができることが知られている（Ｊ．Ｔｈｏｍａｓ，ｅｔ．ａｌ，Ｊ．Ａｍ．Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．８４，４６１９（１９６２））。これを六方晶窒化ホウ素に適用したものである。
黒鉛化指数＝（Ｓ１＋Ｓ２）／Ｓ３ （１）
黒鉛化指数＝（Ｓ１＋Ｓ２）／Ｓ３ （１）
式（１）におけるＳ１は、六方晶窒化ホウ素の（１００）面のＸ線回折スペクトルに相当するピークの面積（積分強度比）であり、具体的には２θ＝４０度以上且つ４２．５度以下のピークの面積である。同様にＳ２は六方晶窒化ホウ素の（１０１）面のＸ線回折スペクトルに相当するピークの面積（積分強度比）であり、具体的には２θ＝４３度以上且つ４５度以下のピークの面積である。Ｓ３は六方晶窒化ホウ素の（１０２）面のＸ線回折スペクトルに相当するピークの面積（積分強度比）であり、具体的には２θ＝４８度以上且つ５２度以下のピークの面積である。なお、各ピークの面積を求めるにあたり、２θ＝３８度と５４度における高さを直線で結んでベースラインを作成し、このベースラインを基準として各ピーク面積が算出される。
黒鉛化指数は六方晶窒化ホウ素の結晶性の指標となり、高結晶性でかつ粒子が十分に成長した場合には、粒子が配向しやすくなるため、六方晶窒化ホウ素粉末の黒鉛化指数は小さくなる傾向がある。
焼成工程で得られた焼成物は、凝集物を維持できるのであれば通常の粉砕装置で粉砕してよい。粉砕した粉砕粉の中には、六方晶窒化ホウ素以外に不純物が含まれる場合がある。不純物としては、残存する助剤、及び水溶性ホウ素化合物等が挙げられる。精製工程では、このような不純物を、洗浄によって低減する。洗浄後、固液分離して乾燥し、乾燥粉末を得る。洗浄に用いる洗浄液としては、水、酸性物質を含む水溶液、有機溶媒、有機溶媒と水との混合液等が挙げられる。不純物の二次的な混入を避ける観点から、電気伝導度が１ｍＳ／ｍ以下の水を使用してよい。酸性物質としては、例えば塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール及びアセトン等の水溶性の有機溶媒が挙げられる。洗浄方法に特に制限はなく、例えば、粉砕粉を洗浄液中に浸漬し攪拌して洗浄してよく、粉砕粉に洗浄液をスプレーして洗浄してもよい。
洗浄終了後、デカンテーション、吸引ろ過機、加圧ろ過機、回転式ろ過機、沈降分離機又はこれらを組み合わせた装置を用いて洗浄液を固液分離してよい。分離した固形分を通常の乾燥機で乾燥して乾燥粉末を得てもよい。乾燥機は、例えば、棚式乾燥機、流動層乾燥機、噴霧乾燥機、回転型乾燥機、ベルト式乾燥機、及びこれらの組み合わせが挙げられる。乾燥後に、粗大粒子を除去するために、例えば篩による分級を行ってもよい。
このようにして、上述の六方晶窒化ホウ素粉末を得ることができる。ただし、精製工程を行うことは必ずしも必須ではない。上記製造方法で得られる六方晶窒化ホウ素粉末は、図１及び図２に示す攪拌装置を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である。上記帯電量の絶対値は、０．９ｎｃ／ｇ以上であってよく、１．０ｎｃ／ｇ以上であってもよい。上記帯電量は、過度な凝集を抑制する観点から、２ｎｃ／ｇ未満であってよく、１．５ｎｃ／ｇ未満であってもよい。
上述の六方晶窒化ホウ素粉末の実施形態に係る説明は、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法の実施形態に係る説明にも適用することができる。六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法は、上述の実施形態に限定されない。例えば、焼成工程の後に、超音波振動を与えるホモジナイザー等を用いて、六方晶窒化ホウ素粉末を解砕する解砕工程を行ってもよい。
以上、本開示の幾つかの実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に何ら限定されるものではない。
実施例及び比較例を参照して本開示の内容をより詳細に説明するが、本開示は下記の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
［六方晶窒化ホウ素粉末の調製］
＜仮焼工程＞
ホウ酸粉末（純度９９．８質量％以上、関東化学株式会社製）１００．０ｇ、及びメラミン粉末（純度９９．０質量％以上、富士フィルム和光純薬株式会社製）９０．０ｇを、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合し混合原料を得た。乾燥後の混合原料を、六方晶窒化ホウ素製の容器に入れ、電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、１０℃／分の速度で室温から１０００℃に昇温した。１０００℃で２時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が１００℃以下になった時点で電気炉を開放した。このようにして、低結晶性の六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得た。
［六方晶窒化ホウ素粉末の調製］
＜仮焼工程＞
ホウ酸粉末（純度９９．８質量％以上、関東化学株式会社製）１００．０ｇ、及びメラミン粉末（純度９９．０質量％以上、富士フィルム和光純薬株式会社製）９０．０ｇを、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合し混合原料を得た。乾燥後の混合原料を、六方晶窒化ホウ素製の容器に入れ、電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、１０℃／分の速度で室温から１０００℃に昇温した。１０００℃で２時間保持した後、加熱を止めて自然冷却した。温度が１００℃以下になった時点で電気炉を開放した。このようにして、低結晶性の六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得た。
＜焼成工程＞
仮焼物１００．０ｇに、炭酸ナトリウム（純度９９．５質量％以上）を３．０ｇ添加し、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃で４時間保持した後、加熱を止めて２５℃まで自然冷却した。その後、１７００℃に再び昇温し、１７００℃で４時間保持した後、加熱を止めて２５℃まで自然冷却した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で３分間粉砕して、六方晶窒化ホウ素の粗粉を得た。
仮焼物１００．０ｇに、炭酸ナトリウム（純度９９．５質量％以上）を３．０ｇ添加し、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃で４時間保持した後、加熱を止めて２５℃まで自然冷却した。その後、１７００℃に再び昇温し、１７００℃で４時間保持した後、加熱を止めて２５℃まで自然冷却した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で３分間粉砕して、六方晶窒化ホウ素の粗粉を得た。
＜黒鉛化指数の測定＞
得られた粗粉のＸ線回折測定を行い、上記式（１）によって黒鉛化指数（ＧＩ）を算出した。黒鉛化指数は表１に示すとおりであった。
得られた粗粉のＸ線回折測定を行い、上記式（１）によって黒鉛化指数（ＧＩ）を算出した。黒鉛化指数は表１に示すとおりであった。
＜精製工程＞
六方晶窒化ホウ素の粗粉中に含まれる不純物を除くため、希硝酸５００ｇ（硝酸濃度：５質量％）に、粗粉を３０ｇ投入し、室温で６０分間攪拌した。攪拌後、吸引ろ過によって固液分離し、ろ液が中性になるまで水（電気伝導度１ｍＳ／ｍ）を入れ替えて洗浄した。洗浄後、乾燥機を用いて１２０℃で２４時間乾燥して乾燥粉末を得た。これを実施例１の六方晶窒化ホウ素粉末とした。
六方晶窒化ホウ素の粗粉中に含まれる不純物を除くため、希硝酸５００ｇ（硝酸濃度：５質量％）に、粗粉を３０ｇ投入し、室温で６０分間攪拌した。攪拌後、吸引ろ過によって固液分離し、ろ液が中性になるまで水（電気伝導度１ｍＳ／ｍ）を入れ替えて洗浄した。洗浄後、乾燥機を用いて１２０℃で２４時間乾燥して乾燥粉末を得た。これを実施例１の六方晶窒化ホウ素粉末とした。
［六方晶窒化ホウ素粉末の評価］
＜帯電減衰性の評価＞
実施例１で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の帯電量を、粉体摩擦帯電量測定装置（株式会社ナノシーズ製、製品名：ＮＳ−Ｋ１００）を用いて測定した。具体的には、内径９０ｍｍ、及び、高さ１２０ｍｍのＰＥＴ製の容器に１０ｇの六方晶窒化ホウ素粉末を入れた。六方晶窒化ホウ素粉末の層の内部にＰＥＦＥ製の攪拌羽根を配置し、図１に示す状態とした（ｈ＝５ｍｍ）。そして、３００ｒｐｍの回転数で５分間攪拌した。攪拌機としては、ＨＥＤＯＮ スリーワンモータの汎用攪拌機を用いた。この攪拌機のシャフトに、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する１段の攪拌翼（（株）サンプラテック製の「ＰＴＦＥ４枚羽根スクリュー攪拌棒」、型番：２３７０７、ロッド径：９．５ｍｍ、長さ：６５０ｍｍ、回転羽根径（直径ｄ）：６０ｍｍ）を取り付けて攪拌した。攪拌直後の六方晶窒化ホウ素粉末の帯電量を上述の粉体摩擦帯電量測定装置を用いて測定した。帯電量の測定結果は表１のとおりであった。
＜帯電減衰性の評価＞
実施例１で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の帯電量を、粉体摩擦帯電量測定装置（株式会社ナノシーズ製、製品名：ＮＳ−Ｋ１００）を用いて測定した。具体的には、内径９０ｍｍ、及び、高さ１２０ｍｍのＰＥＴ製の容器に１０ｇの六方晶窒化ホウ素粉末を入れた。六方晶窒化ホウ素粉末の層の内部にＰＥＦＥ製の攪拌羽根を配置し、図１に示す状態とした（ｈ＝５ｍｍ）。そして、３００ｒｐｍの回転数で５分間攪拌した。攪拌機としては、ＨＥＤＯＮ スリーワンモータの汎用攪拌機を用いた。この攪拌機のシャフトに、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する１段の攪拌翼（（株）サンプラテック製の「ＰＴＦＥ４枚羽根スクリュー攪拌棒」、型番：２３７０７、ロッド径：９．５ｍｍ、長さ：６５０ｍｍ、回転羽根径（直径ｄ）：６０ｍｍ）を取り付けて攪拌した。攪拌直後の六方晶窒化ホウ素粉末の帯電量を上述の粉体摩擦帯電量測定装置を用いて測定した。帯電量の測定結果は表１のとおりであった。
＜触感の評価＞
実施例１で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の安息角を、ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−２：１９９９に基づいて測定した。その結果は表１に示すとおりであった。安息角が大きすぎると粒子同士の付着が強すぎて伸びづらい触感になる。安息角が６２°である実施例３は、実施例１や実施例２ほどのふわふわ感は無いが、「やや付着が強い」程度であり、良好な触感を有していた。一方、安息角が小さすぎると粒子同士の付着が弱く「さらさら」の触感であった。中間の安息角であれば、粒子同士が適度に付着して「ふわふわ」の触感であった。表１には、表２の評価基準に基づく触感の評価結果を示した。
実施例１で作製した六方晶窒化ホウ素粉末の安息角を、ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−２：１９９９に基づいて測定した。その結果は表１に示すとおりであった。安息角が大きすぎると粒子同士の付着が強すぎて伸びづらい触感になる。安息角が６２°である実施例３は、実施例１や実施例２ほどのふわふわ感は無いが、「やや付着が強い」程度であり、良好な触感を有していた。一方、安息角が小さすぎると粒子同士の付着が弱く「さらさら」の触感であった。中間の安息角であれば、粒子同士が適度に付着して「ふわふわ」の触感であった。表１には、表２の評価基準に基づく触感の評価結果を示した。
（実施例２）
実施例１と同様にして仮焼物を得た。次に以下の焼成工程を行った。仮焼物１００．０ｇに、炭酸ナトリウム（純度９９．５質量％以上）を３．０ｇ添加し、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃の加熱温度で６時間保持した後、加熱を止めて室温まで自然冷却した。その後、１７００℃に再び昇温し、１７００℃で６時間保持した後、加熱を止めて２５℃まで自然冷却した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で３分間粉砕して、六方晶窒化ホウ素の粗粉を得た。その後、実施例１と同様にして、黒鉛化指数の測定、精製工程及び六方晶窒化ホウ素粉末の評価を行った。評価結果は表１に示すとおりであった。
実施例１と同様にして仮焼物を得た。次に以下の焼成工程を行った。仮焼物１００．０ｇに、炭酸ナトリウム（純度９９．５質量％以上）を３．０ｇ添加し、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃の加熱温度で６時間保持した後、加熱を止めて室温まで自然冷却した。その後、１７００℃に再び昇温し、１７００℃で６時間保持した後、加熱を止めて２５℃まで自然冷却した。得られた焼成物を回収し、アルミナ製乳鉢で３分間粉砕して、六方晶窒化ホウ素の粗粉を得た。その後、実施例１と同様にして、黒鉛化指数の測定、精製工程及び六方晶窒化ホウ素粉末の評価を行った。評価結果は表１に示すとおりであった。
（実施例３）
実施例１と同様にして仮焼物を得た。次に以下の焼成工程を行った。仮焼物１００．０ｇに、炭酸ナトリウム（純度９９．５質量％以上）を３．０ｇ添加し、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃の加熱温度で２時間保持した後、加熱を止めて室温まで自然冷却した。その後、再び、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃で２時間保持した後、加熱を止めて室温まで自然冷却した。その後、実施例１と同様にして、黒鉛化指数の測定、精製工程及び六方晶窒化ホウ素粉末の評価を行った。評価結果は表１に示すとおりであった。
実施例１と同様にして仮焼物を得た。次に以下の焼成工程を行った。仮焼物１００．０ｇに、炭酸ナトリウム（純度９９．５質量％以上）を３．０ｇ添加し、アルミナ製乳鉢を用いて１０分間混合した。混合物を、上述の電気炉内に配置した。電気炉内に窒素ガスを流通させながら、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃の加熱温度で２時間保持した後、加熱を止めて室温まで自然冷却した。その後、再び、室温から１７００℃に昇温した。１７００℃で２時間保持した後、加熱を止めて室温まで自然冷却した。その後、実施例１と同様にして、黒鉛化指数の測定、精製工程及び六方晶窒化ホウ素粉末の評価を行った。評価結果は表１に示すとおりであった。
（比較例１）
焼成工程における加熱温度を２０００℃にしたこと以外は、実施例３と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。そして、実施例１と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の評価を行った。評価結果は表１に示すとおりであった。
焼成工程における加熱温度を２０００℃にしたこと以外は、実施例３と同様にして六方晶窒化ホウ素粉末を調製した。そして、実施例１と同様にして、六方晶窒化ホウ素粉末の評価を行った。評価結果は表１に示すとおりであった。
実施例１，２，３の六方晶窒化ホウ素粉末は、帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上であった。外観を観察すると、実施例１，２，３は、凝集ダマを形成しているのに対し、比較例１では、凝集ダマが実施例１，２，３よりも明らかに少なかった。実施例１，２は、比較例１よりも、非常に優れた触感を有していた。実施例３は実施例１及び２と比較すると、やや付着が強いものの、比較例１よりも優れた触感を有していた。
本開示によれば、触感に優れる化粧料の原料に適する六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法を提供することができる。また、本開示では、上述の六方晶窒化ホウ素粉末を用いることによって、触感に優れる化粧料及びその製造方法を提供することができる。
１０…容器、２０…攪拌機、２２…シャフト、２４…攪拌翼、２６…羽根、３０…六方晶窒化ホウ素粉末。
Claims (9)
- 内径９０ｍｍ及び高さ１２０ｍｍであるポリエチレンテレフタレート製の容器に六方晶窒化ホウ素粉末を１０ｇ収容し、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する直径６０ｍｍの攪拌翼を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である、六方晶窒化ホウ素粉末。
- 前記帯電量の絶対値が２ｎｃ／ｇ未満である、請求項１に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- ＪＩＳ Ｒ ９３０１−２−２：１９９９に基づいて測定される安息角が４０°以上、且つ６０°未満である、請求項１又は２に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- 化粧料の原料用である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末。
- ホウ素を含む化合物の粉末と窒素を含む化合物の粉末を含有する原料粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、６００〜１３００℃で焼成して、六方晶窒化ホウ素を含む仮焼物を得る仮焼工程と、
前記仮焼物と助剤とを含む混合粉末を、不活性ガス、アンモニアガス又はこれらの混合ガスの雰囲気中、１６００〜１７５０℃の温度範囲への加熱と１００℃以下の温度範囲への冷却を複数回繰り返して行って、黒鉛化指数が１．１〜１．６である焼成物を得る焼成工程と、を有する、六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 前記焼成工程で得られる焼成物を粉砕、洗浄及び乾燥し、内径９０ｍｍ及び高さ１２０ｍｍであるポリエチレンテレフタレート製の容器に六方晶窒化ホウ素粉末を１０ｇ収容し、ポリテトラフルオロエチレン製の４枚羽根を有する直径６０ｍｍの攪拌翼を用いて、３００ｒｐｍで５分間攪拌したときの帯電量の絶対値が０．８ｎｃ／ｇ以上である六方晶窒化ホウ素粉末を得る、請求項５に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 前記帯電量の絶対値が２ｎｃ／ｇ未満である、請求項６に記載の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法。
- 請求項１〜４のいずれか一項に記載の六方晶窒化ホウ素粉末を含む化粧料。
- 請求項５〜７のいずれか一項に記載の製造方法で得られる六方晶窒化ホウ素粉末を原料として用いて化粧料を製造する、化粧料の製造方法。
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