JP6313707B2 - 化粧料用高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料 - Google Patents
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Description
本発明は、高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法に関し、化粧料に適用した場合に、化粧もちの格段の向上を図ろうとするものである。
また、本発明は、上記した窒化ホウ素粉末を用いた化粧料に関するものである。
そして、本発明の高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末は、化粧料のうち、特にパウダーファンデーション等の油系の化粧料に用いて好適なものである。このような油系の化粧料は、汗などによる浮き上がりを生じず、一度化粧すると長時間もつため、手直し回数を減少できるという利点がある。
また、本発明は、上記した窒化ホウ素粉末を用いた化粧料に関するものである。
そして、本発明の高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末は、化粧料のうち、特にパウダーファンデーション等の油系の化粧料に用いて好適なものである。このような油系の化粧料は、汗などによる浮き上がりを生じず、一度化粧すると長時間もつため、手直し回数を減少できるという利点がある。
窒化ホウ素粉末（ＢＮ粉末ともいう）は、他の素材に比べて潤滑性に優れているため、化粧料（化粧品ともいう）の顔料として注目を浴びている。特に最近では、窒化ホウ素粉末の潤滑性に優れる点に注目して、化粧品用体質顔料としての使用が増大している。
化粧品用体質顔料は、着色顔料を分散させるベースであり、「のび」（皮膚表面で滑らかに塗れる性質）や「もち」（皮膚に塗った状態を持続する性質）などの使用感に大きな影響を及ぼす。
ところで、従来の化粧品用体質顔料は、天然鉱石や樹脂がほとんどで使用性や安定性等の点で必ずしも満足のいくものではなかった。例えば、タルクやマイカ、セリサイトなどの無機材は、触媒活性を有しているため、香料やオイルの劣化を引き起し、変臭の原因になると言われている。また、ナイロンパウダーやポリエチレンパウダーなどの樹脂材は、化学的に安定ではあるものの、成形性が悪くなるという問題があった。
ところで、従来の化粧品用体質顔料は、天然鉱石や樹脂がほとんどで使用性や安定性等の点で必ずしも満足のいくものではなかった。例えば、タルクやマイカ、セリサイトなどの無機材は、触媒活性を有しているため、香料やオイルの劣化を引き起し、変臭の原因になると言われている。また、ナイロンパウダーやポリエチレンパウダーなどの樹脂材は、化学的に安定ではあるものの、成形性が悪くなるという問題があった。
この点、ＢＮ粉末は、「のび」や「もち」に関しては、天然鉱石や樹脂に較べて優れているという特長を有している。
その理由は、ＢＮ粉末は、潤滑性に優れているだけでなく、扁平な形状を有しているため、適切な隠蔽力と付着性を兼ね備えているためと考えられる。
かようなＢＮ粉末の製造方法としては、特許文献１および特許文献２が提案されていて、これらの製造方法により、化学的に安定で扁平な形状を有する窒化ホウ素粉末の供給が期待できる。
その理由は、ＢＮ粉末は、潤滑性に優れているだけでなく、扁平な形状を有しているため、適切な隠蔽力と付着性を兼ね備えているためと考えられる。
かようなＢＮ粉末の製造方法としては、特許文献１および特許文献２が提案されていて、これらの製造方法により、化学的に安定で扁平な形状を有する窒化ホウ素粉末の供給が期待できる。
上述したとおり、ＢＮ粉末は、基礎化粧品の特性向上に優れた効果が認められることから、従来材からの置換が進んでいる。
しかしながら、化粧品使用者において、皮膚へのぬりの均一性を一層高め、より美しく見せたいという願望はますます強まっている。このため、各種高機能な新素材の開発が進められている。
そのため、各種高機能な新素材の開発が進められているが、体質顔料として使用した場合の効果の持続性、中でも「もち」に優れた化粧品用体質顔料の開発が待ち望まれていた。
しかしながら、化粧品使用者において、皮膚へのぬりの均一性を一層高め、より美しく見せたいという願望はますます強まっている。このため、各種高機能な新素材の開発が進められている。
そのため、各種高機能な新素材の開発が進められているが、体質顔料として使用した場合の効果の持続性、中でも「もち」に優れた化粧品用体質顔料の開発が待ち望まれていた。
本発明は、上記の要望に有利に応えるもので、従来に比べて「もち」を格段に向上させた化粧料用の窒化ホウ素粉末を、その有利な製造方法と共に提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の窒化ホウ素粉末を使用することにより、従来に較べて「もち」が格段に向上した化粧料を提案することを目的とする。
また、本発明は、上記の窒化ホウ素粉末を使用することにより、従来に較べて「もち」が格段に向上した化粧料を提案することを目的とする。
さて、発明者らは、上記の目的を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、パウダーファンデーションの「もち」は、含有されているＢＮ粉末の表面性状と密接な関係があることが判明した。すなわち、ＢＮ粉末の表面を高撥水性でかつ高吸油性とすることによって、「もち」が格段に向上することが突き止められたのである。
すなわち、化粧品の「もち」は、化粧料の構成粉末の吸油量と密接な関係がある。
例えば汗など肌から分泌物が出てくると、粉体表面の吸油量の違いに応じて肌表面での状態が大きく異なってくる。つまり、粉体の吸油量が少ないと発汗によって粉体が浮き上がり、「もち」が悪くなる。一方、吸油量が大きいと、粉体の浮き上がりが抑制され、「もち」が向上する。従って、「もち」を向上させるには、粉体すなわちＢＮ粉末の吸油量を向上させる必要がある。
また、吸油量は、撥水性の高いＢＮ粉末ほど高くなる傾向にあり、このためには粉体表面の官能基を低減させることが有効である。
例えば汗など肌から分泌物が出てくると、粉体表面の吸油量の違いに応じて肌表面での状態が大きく異なってくる。つまり、粉体の吸油量が少ないと発汗によって粉体が浮き上がり、「もち」が悪くなる。一方、吸油量が大きいと、粉体の浮き上がりが抑制され、「もち」が向上する。従って、「もち」を向上させるには、粉体すなわちＢＮ粉末の吸油量を向上させる必要がある。
また、吸油量は、撥水性の高いＢＮ粉末ほど高くなる傾向にあり、このためには粉体表面の官能基を低減させることが有効である。
ＢＮ粉末は、原料としてホウ酸や酸化ホウ素などの酸化物を使用しているため、最終製品中にホウ素が残留しているおそれがある。かようなホウ素が残留したＢＮ粉末を化粧品に使用した場合、ホウ素が溶出して肌にダメージを与えることが懸念される。
現行のプロセスでは、不純物であるホウ素を洗浄によって低減しているが、洗浄効率を高めるために有機系の分散剤を使用した場合には、ＢＮ粉末の表面には有機系の官能基が多量に残留した形態になっている。従って、高い撥水性を得ることはできない。
現行のプロセスでは、不純物であるホウ素を洗浄によって低減しているが、洗浄効率を高めるために有機系の分散剤を使用した場合には、ＢＮ粉末の表面には有機系の官能基が多量に残留した形態になっている。従って、高い撥水性を得ることはできない。
洗浄により残留した表面の官能基を低減するには、加熱処理することが効果的である。しかしながら、大気中でＢＮ粉末を高温加熱するとＢＮの酸化により、やはり撥水性が低下してくる。
そこで、発明者らは、ＢＮ粉末を酸化させないで表面の官能基を除去し、撥水性の有利な向上を図る方法について種々検討を重ねた。
その結果、非酸化性の減圧雰囲気中で加熱処理することによって、所期した目的が達成されることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
その結果、非酸化性の減圧雰囲気中で加熱処理することによって、所期した目的が達成されることの知見を得た。
本発明は、上記の知見に立脚するものである。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．扁平形状をなすＢＮの一次粒子および該一次粒子の凝集体からなり、水の浸透速度が１mm2/s未満で、かつ吸油量が100ml/100g〜500ml/100gであることを特徴とする高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末であって、
前記ＢＮの一次粒子が、平均長径：２〜20μm、厚み：0.05〜0.5μmであり、
前記高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の比表面積が１〜10m 2 /gである、高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
１．扁平形状をなすＢＮの一次粒子および該一次粒子の凝集体からなり、水の浸透速度が１mm2/s未満で、かつ吸油量が100ml/100g〜500ml/100gであることを特徴とする高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末であって、
前記ＢＮの一次粒子が、平均長径：２〜20μm、厚み：0.05〜0.5μmであり、
前記高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の比表面積が１〜10m 2 /gである、高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
２．可溶性ホウ素量が100ppm以下であることを特徴とする前記１に記載の高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
３．前記１または２に記載の高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法であって、
ホウ酸および／またはその脱水物と尿素および／またはその化合物と炭化ホウ素とを、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末に対し、不活性雰囲気中にて1500〜2300℃の温度で加熱処理を施したのち、粉砕し、洗浄処理によってホウ酸を除去したのち、300℃以上の温度で、かつ炉内圧が0.01MPa以下の非酸化性の減圧雰囲気中にて加熱処理することを特徴とする高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法。
ホウ酸および／またはその脱水物と尿素および／またはその化合物と炭化ホウ素とを、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末に対し、不活性雰囲気中にて1500〜2300℃の温度で加熱処理を施したのち、粉砕し、洗浄処理によってホウ酸を除去したのち、300℃以上の温度で、かつ炉内圧が0.01MPa以下の非酸化性の減圧雰囲気中にて加熱処理することを特徴とする高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法。
４．前記１または２に記載の窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。
５．前記化粧料における前記窒化ホウ素粉末の含有量が0.1〜70質量％であることを特徴とする前記４に記載の化粧料。
６．化粧料がパウダーファンデーションであることを特徴とする前記４または５に記載の化粧料。
本発明の窒化ホウ素粉末は、潤滑性に優れ、軽度の力で滑るように広がる作用があるため、化粧品の使用時における塗擦動作においてスムーズな伸びを達成することができる。
また、本発明の化粧料によれば、撥水性と吸油性の向上により、肌から分泌してくる汗などに対する耐性が向上し、その結果、「もち」や仕上がりのツヤ感および透明感（素肌感）を格段に向上させることができる。
また、本発明の化粧料によれば、撥水性と吸油性の向上により、肌から分泌してくる汗などに対する耐性が向上し、その結果、「もち」や仕上がりのツヤ感および透明感（素肌感）を格段に向上させることができる。
以下、本発明を具体的に説明する。
本発明の窒化ホウ素粉末は、扁平形状の一次粒子からなることを基本とし、撥水性に富み、かつ吸油量が多いところに特徴を有している。
本発明の窒化ホウ素粉末は、扁平形状の一次粒子からなることを基本とし、撥水性に富み、かつ吸油量が多いところに特徴を有している。
まず、撥水性について説明する。
撥水性の評価法としては、各種方法が提案されていて、代表的な方法は粉体と液体との接触角から撥水性を評価する方法である。しかしながら、この評価方法は、定性的で傾向を見ることはできても、定量的な評価は難しかった。
そこで、本発明では、定量的な評価が可能な透水試験を採用することにし、この透水試験において、水の浸透速度を１mm2/s未満と規定した。というのは、この浸透速度が１mm2/s以上であるとＢＮ粉末の表面に官能基の存在が免れ得ず、満足いくほどの高撥水性が得られないからである。より好ましくは0.8mm2/s以下である。なお、この浸透速度の下限については、特に制限されることはなく、ゼロであっても良い。
撥水性の評価法としては、各種方法が提案されていて、代表的な方法は粉体と液体との接触角から撥水性を評価する方法である。しかしながら、この評価方法は、定性的で傾向を見ることはできても、定量的な評価は難しかった。
そこで、本発明では、定量的な評価が可能な透水試験を採用することにし、この透水試験において、水の浸透速度を１mm2/s未満と規定した。というのは、この浸透速度が１mm2/s以上であるとＢＮ粉末の表面に官能基の存在が免れ得ず、満足いくほどの高撥水性が得られないからである。より好ましくは0.8mm2/s以下である。なお、この浸透速度の下限については、特に制限されることはなく、ゼロであっても良い。
撥水性を有するＢＮ粉末は、表面の官能基が少ないことが特徴である。表面の官能基の評価方法としては、不純物量の分析によるのが一般的である。不純物としては、酸素、炭素が大部分を占めており、このうち酸素はＢＮ粉末の表面にＯＨ基やカルボニル基として存在して、粉末の撥水性、吸油性を低下させている。
また、Ｂが溶出すると肌へのダメージが大きいため、溶出Ｂ量は100ppm以下まで低減することが望ましい。ここに、溶出Ｂ量は粉体の比表面積と相関があり、比表面積が10m2/gを超えると溶出Ｂ量が増大する傾向にあるので、比表面積は10m2/g以下とすることが好ましい。また、比表面積が大きくなると表面の活性度が上昇し、粒子同士の結合力が強くなって強固な凝集粒を生成するため、ザラツキ感が強くなるという不利もあるので、この面からも比表面積は10m2/g以下とすることが好ましい。一方、比表面積が１m2/gを下回ると粒径が大きくなり過ぎて、しっとり感や艶等の使用感触が悪くなる問題が生じるので、ＢＮ粉末凝集体の比表面積は１〜10m2/gの範囲とすることが好ましい。より好ましくは２〜５m2/gの範囲である。
また、Ｂが溶出すると肌へのダメージが大きいため、溶出Ｂ量は100ppm以下まで低減することが望ましい。ここに、溶出Ｂ量は粉体の比表面積と相関があり、比表面積が10m2/gを超えると溶出Ｂ量が増大する傾向にあるので、比表面積は10m2/g以下とすることが好ましい。また、比表面積が大きくなると表面の活性度が上昇し、粒子同士の結合力が強くなって強固な凝集粒を生成するため、ザラツキ感が強くなるという不利もあるので、この面からも比表面積は10m2/g以下とすることが好ましい。一方、比表面積が１m2/gを下回ると粒径が大きくなり過ぎて、しっとり感や艶等の使用感触が悪くなる問題が生じるので、ＢＮ粉末凝集体の比表面積は１〜10m2/gの範囲とすることが好ましい。より好ましくは２〜５m2/gの範囲である。
さらに、ＢＮ粉末中の酸素含有量が1.5質量％を超えると不純物の酸化ホウ素が増加し、かかるＢＮを化粧品に使用した場合は肌にダメージを与えるなどの不利が生じるので、この酸素含有量は1.5質量％以下とすることが好ましい。より好ましくは1.0質量％以下である。
また、ＢＮ粉末のｐＨは、同様に安全性の観点から５〜９程度の中性であることが好適である。なお、ＢＮ粉末のｐＨは、医薬部外品原料規格２００６（薬事日報社）の規定に準じて測定した。
また、ＢＮ粉末のｐＨは、同様に安全性の観点から５〜９程度の中性であることが好適である。なお、ＢＮ粉末のｐＨは、医薬部外品原料規格２００６（薬事日報社）の規定に準じて測定した。
次に、吸油量について説明する。
吸油量は、化粧料の仕上がりおよび「もち」に密接に関係する事項であり、その値が高いほど好ましい。
タルクや従来のＢＮ粉末の吸油量は、80ml/100g前後にすぎなかった。しかしながら、本発明では、非酸化性の減圧雰囲気中で加熱処理を施すことによって、ＢＮ粉末の撥水性ひいては吸油量を100ml/100g以上に高めることができる。なお、この吸油量があまりに大きくなると化粧品の製造時のコンパウンドの粘度、嵩密度等の変動が大きくなる問題が生じるので、吸油量の上限は500ml/100gとした。好ましくは150〜400ml/100gの範囲である。
吸油量は、化粧料の仕上がりおよび「もち」に密接に関係する事項であり、その値が高いほど好ましい。
タルクや従来のＢＮ粉末の吸油量は、80ml/100g前後にすぎなかった。しかしながら、本発明では、非酸化性の減圧雰囲気中で加熱処理を施すことによって、ＢＮ粉末の撥水性ひいては吸油量を100ml/100g以上に高めることができる。なお、この吸油量があまりに大きくなると化粧品の製造時のコンパウンドの粘度、嵩密度等の変動が大きくなる問題が生じるので、吸油量の上限は500ml/100gとした。好ましくは150〜400ml/100gの範囲である。
図１に、従来の代表的な体質顔料であるタルクおよび従来のＢＮ粉末と本発明のＢＮ粉末（No.１，２）との吸油性を比較して示す。なお、本発明のＢＮ粉末（No.１，２）はそれぞれ、後掲の表１にNo.１，２として示すものである。
同図に示したとおり、本発明のＢＮ粉末は、従来のＢＮ粉末やタルクに較べて吸油性が大幅に向上している。
同図に示したとおり、本発明のＢＮ粉末は、従来のＢＮ粉末やタルクに較べて吸油性が大幅に向上している。
本発明のＢＮの一次粒子としては、平均長径が２〜20μm で厚みが0.05〜0.5μm の扁平形状をなすものが好適である。
一次粒子の平均長径が２μmに満たないものは製造が困難であり、一方20μmを超えると配向性が出て、化粧品に使用した場合に、しっとり感や艶等の使用感触が悪くなる。また、一次粒子の厚みが0.05μmに満たないと、潤滑性を発現できる５〜10μmの化粧料に適した平板粒子が形成されず、一方0.5μmを超えると、肌に延ばして塗布した場合に透明感が低下するとともに平面が平滑に維持できない。
一次粒子の平均長径が２μmに満たないものは製造が困難であり、一方20μmを超えると配向性が出て、化粧品に使用した場合に、しっとり感や艶等の使用感触が悪くなる。また、一次粒子の厚みが0.05μmに満たないと、潤滑性を発現できる５〜10μmの化粧料に適した平板粒子が形成されず、一方0.5μmを超えると、肌に延ばして塗布した場合に透明感が低下するとともに平面が平滑に維持できない。
本発明において、化粧品顔料における上記窒化ホウ素粉末の割合は0.1〜70質量％とすることが好ましい。というのは、この割合が0.1質量％に満たないと本発明で所期した「のび」や付着性の改善効果に乏しく、一方70質量％を超えるとＢＮ粉末特有のぎらつき感が強くなり適切な光沢が得られなくなるからである。
次に、本発明の製造方法について説明する。
本発明では、まず素材として、高純度で乱層構造のＢＮ粉末を準備する。本発明において乱層構造とは、Ｘ線回折によりシャープな六方晶系のピークをとらず、ブロードで完全に結晶化していない構造をとるＢＮ粉末を意味する。
かかるＢＮ粉末は、ホウ酸及び／又はその脱水物と尿素及び／又はその化合物（ジシアンジアミド、メラミン等）と炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）とを、均一に混合し、不活性ガス雰囲気中で加熱することによって得ることができる。
本発明では、まず素材として、高純度で乱層構造のＢＮ粉末を準備する。本発明において乱層構造とは、Ｘ線回折によりシャープな六方晶系のピークをとらず、ブロードで完全に結晶化していない構造をとるＢＮ粉末を意味する。
かかるＢＮ粉末は、ホウ酸及び／又はその脱水物と尿素及び／又はその化合物（ジシアンジアミド、メラミン等）と炭化ホウ素（Ｂ4Ｃ）とを、均一に混合し、不活性ガス雰囲気中で加熱することによって得ることができる。
ついで、得られたＢＮ粉末に対し、不活性ガス雰囲気中にて1500〜2300℃の温度で加熱処理を施し、粉砕後、洗浄処理によってホウ酸を除去したのち、300℃以上の温度で、かつ炉内圧が0.01MPa以下の非酸化性の減圧雰囲気中にて加熱処理することにより、効果的に粉体表面の官能基を低減して、高撥水性および高吸油性を発現させることができる。
ここに、粉砕前の加熱処理における処理雰囲気を不活性ガス雰囲気としたのは、ＢＮは容易に酸素と結びつくので、それを阻止するためである。
また、加熱温度を1500〜2300℃としたのは、処理温度が1500℃に満たないと十分に結晶が成長した粉末が得られず、一方2300℃を超えると欠陥を生じ易くなって透明感が低下するからである。
また、加熱温度を1500〜2300℃としたのは、処理温度が1500℃に満たないと十分に結晶が成長した粉末が得られず、一方2300℃を超えると欠陥を生じ易くなって透明感が低下するからである。
また、官能基除去のための加熱処理における加熱温度を300℃以上としたのは、有機系の分散剤を完全に除去するためには、300℃以上の温度を必要とするからである。なお、この加熱温度の上限は特に制限されることはないが、2300℃程度で十分である。
また、このときの雰囲気を、非酸化性雰囲気でかつ0.01MPa以下の減圧雰囲気としたのは、分離した官能基を効果的に系外に排除し、再酸化や吸着を防止するためである。
また、このときの雰囲気を、非酸化性雰囲気でかつ0.01MPa以下の減圧雰囲気としたのは、分離した官能基を効果的に系外に排除し、再酸化や吸着を防止するためである。
かくして、扁平形状で滑りやすく、かつ高撥水性で吸油量が大きく、パウダーファンデーション用の体質顔料として理想的なＢＮ粉末を得ることができる。
なお、本発明のＢＮ粉末は、主にパウダーファンデーション用の化粧料用顔料として有効に使われるが、それ以外にも、以下に述べるような用途に使用することができる。
すなわち、白粉、下地料、フェイスカラー、頬紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料や、日焼け止め料、乳液、美容液等のスキンケア化粧料などに好適に使用することができる。
ここに、上記したような化粧料の基本成分については特に制限はなく、従来から公知のものを使用することができ、要は、従来の成分中のＢＮ粉末や無機粉体（例えば無水ケイ酸、酸化アルミニュウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニュウム）に代えて、本発明のＢＮ粉末を用いればよいのである。
すなわち、白粉、下地料、フェイスカラー、頬紅、アイシャドウ等のメイクアップ化粧料や、日焼け止め料、乳液、美容液等のスキンケア化粧料などに好適に使用することができる。
ここに、上記したような化粧料の基本成分については特に制限はなく、従来から公知のものを使用することができ、要は、従来の成分中のＢＮ粉末や無機粉体（例えば無水ケイ酸、酸化アルミニュウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニュウム）に代えて、本発明のＢＮ粉末を用いればよいのである。
以下、本発明の実施例について説明する。
ホウ酸：100質量部、メラミン：100質量部および炭化ホウ素：10質量部を、混合機で均一混合したのち、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末を窒素雰囲気中で2000℃まで加熱して、ＢＮ粉末バルク体を得た。
得られた生成物をＸ線回折装置で同定したところ、高結晶のＢＮであることが確認された。
ホウ酸：100質量部、メラミン：100質量部および炭化ホウ素：10質量部を、混合機で均一混合したのち、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末を窒素雰囲気中で2000℃まで加熱して、ＢＮ粉末バルク体を得た。
得られた生成物をＸ線回折装置で同定したところ、高結晶のＢＮであることが確認された。
その後、このＢＮ粉末バルク体を、ピンミルで粉砕後、洗浄・乾燥することにより、Ｂ量を100ppm以下まで低減させた(従来例)。
ついで、さらに、得られた粉末を、0.005MPaに減圧した窒素雰囲気中にて1000℃、10時間の加熱処理を施した（No.１）。
また、得られた粉末を、0.005MPaに減圧した窒素雰囲気中にて600℃、10時間の加熱処理を施した（No.２）。
かくして得られたＢＮ粉末の品質評価結果を表１に示す。
また、得られたＢＮ粉末の撥水性、吸油量、溶出Ｂ量およびｐＨについて調べた結果を表１に併記する。
さらに、比較のため、従来のＢＮ粉末およびタルクについても、同様の調査を行った結果を、表１に併せて示す。
ついで、さらに、得られた粉末を、0.005MPaに減圧した窒素雰囲気中にて1000℃、10時間の加熱処理を施した（No.１）。
また、得られた粉末を、0.005MPaに減圧した窒素雰囲気中にて600℃、10時間の加熱処理を施した（No.２）。
かくして得られたＢＮ粉末の品質評価結果を表１に示す。
また、得られたＢＮ粉末の撥水性、吸油量、溶出Ｂ量およびｐＨについて調べた結果を表１に併記する。
さらに、比較のため、従来のＢＮ粉末およびタルクについても、同様の調査を行った結果を、表１に併せて示す。
なお、ＢＮ粉末の撥水性、吸油量および溶出Ｂ量はそれぞれ、次のようにして測定した。
(1) 撥水性
透水試験を行い、その時の水の浸透速度を測定した。
具体的には、粉体湿潤浸透解析装置PW-500を使用し、内径10mmのカラムに粉末１ｇを充填して、下部の接液面からの「ぬれ高さ」を経過時間毎に測定して、浸透速度を算出した。
(2) 吸油量
JIS K 5101に規定される「吸油量」に準拠した試験により、吸油量を測定した。
具体的には、粉末２ｇを時計皿に秤取り、精製あまに油をビュレットから1滴ずつ添加する。添加する度にスパチュラで練りこむ。これを繰り返し割れたり分離したりせずになめらかな硬さになったところを終点とする。測定値を粉末100gに換算した値を吸油量とする。
(3) 溶出Ｂ量
医薬部外品原料規格2006の規定に準じて溶出Ｂ量を測定した。
具体的には、粉体2.5gをテフロン（登録商標）製ビーカーに秤取りエタノール10mlを加えて良くかき混ぜ、さらに新たに煮沸した冷却した水40mlを加えてかき混ぜた後、50℃で1時間加温する。その後に、この液を濾過して濾液中のBを測定する。
(4) ｐＨ
医薬部外品原料規格2006の規定に準じてｐＨを測定した。
具体的には、粉体2.5gにエタノール10mlを加えて良くかき混ぜ、さらに新たに煮沸した冷却した水50mlを加えてかき混ぜた後、濾過して濾液のｐHを測定する。
(1) 撥水性
透水試験を行い、その時の水の浸透速度を測定した。
具体的には、粉体湿潤浸透解析装置PW-500を使用し、内径10mmのカラムに粉末１ｇを充填して、下部の接液面からの「ぬれ高さ」を経過時間毎に測定して、浸透速度を算出した。
(2) 吸油量
JIS K 5101に規定される「吸油量」に準拠した試験により、吸油量を測定した。
具体的には、粉末２ｇを時計皿に秤取り、精製あまに油をビュレットから1滴ずつ添加する。添加する度にスパチュラで練りこむ。これを繰り返し割れたり分離したりせずになめらかな硬さになったところを終点とする。測定値を粉末100gに換算した値を吸油量とする。
(3) 溶出Ｂ量
医薬部外品原料規格2006の規定に準じて溶出Ｂ量を測定した。
具体的には、粉体2.5gをテフロン（登録商標）製ビーカーに秤取りエタノール10mlを加えて良くかき混ぜ、さらに新たに煮沸した冷却した水40mlを加えてかき混ぜた後、50℃で1時間加温する。その後に、この液を濾過して濾液中のBを測定する。
(4) ｐＨ
医薬部外品原料規格2006の規定に準じてｐＨを測定した。
具体的には、粉体2.5gにエタノール10mlを加えて良くかき混ぜ、さらに新たに煮沸した冷却した水50mlを加えてかき混ぜた後、濾過して濾液のｐHを測定する。
表１に示したとおり本発明に従い得られたＢＮ粉末（No.１，No.２）はいずれも、高い撥水性と吸油量、および低い溶出Ｂ量を示しており、「もち」さらには「のび」に優れていることが分かる。
次に、表１に示す窒化ホウ素粉末を用いて、以下に示す発明例１〜６、比較例７〜1３の各種化粧料を作製した。
発明例１（パウダーファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１） ２０．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）ベンガラ １．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黄酸化鉄 ４．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黒酸化鉄 ０．５
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理酸化チタン（♯１）
１０．０
・シリコーン（２％）処理微粒子酸化チタン ２．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）セリサイト ２９．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理合成金雲母
１０．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理タルク １０．０
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-505C、東レ・ダウコーニング社製）
０．３
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER CS-400、東色ピグメント社製）
２．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・メチルポリシロキサン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ４．０
・リンゴ酸ジイソステアリル １．５
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・ワセリン ０．５
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ３．０
（♯１）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）をパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン（５％）で被覆処理したもの。
発明例１（パウダーファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１） ２０．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）ベンガラ １．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黄酸化鉄 ４．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）黒酸化鉄 ０．５
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理酸化チタン（♯１）
１０．０
・シリコーン（２％）処理微粒子酸化チタン ２．０
・Ｎ−ラウロイルリジン処理（５％）セリサイト ２９．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理合成金雲母
１０．０
・パーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン処理タルク １０．０
・架橋型シリコーン粉末（トレフィルE-505C、東レ・ダウコーニング社製）
０．３
・ウレタンパウダー（PLASTIC POWDER CS-400、東色ピグメント社製）
２．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・メチルポリシロキサン（KF-96A(6CS)、信越化学工業社製） ４．０
・リンゴ酸ジイソステアリル １．５
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・ワセリン ０．５
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル ３．０
（♯１）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）をパーフルオロアルキルリン酸ジエタノールアミン（５％）で被覆処理したもの。
発明例２（固形白粉）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.２） １５．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．３
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 ０．５
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．０５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） ５．０
・シリコーン処理酸化亜鉛 １．０
・（酸化鉄／酸化チタン）焼結物 １．０
・ポリアクリル酸アルキル（GBX-10S、ガンツ化成社製） ３．０
・シルクパウダー １．０
・板状硫酸バリウム ３５．０
・シリコーン処理（２％）タルク ３１．７５
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・ワセリン １．０
・ジメチルポリシロキサン １．０
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・イソノナン酸イソノニル ２．０
・オクチルドデカノール １．０
（♯２）石原産業のタイペークＣＲ−５０に２％シリコン処理したもの。
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.２） １５．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．３
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 ０．５
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．０５
・シリコーン処理酸化チタン（♯２） ５．０
・シリコーン処理酸化亜鉛 １．０
・（酸化鉄／酸化チタン）焼結物 １．０
・ポリアクリル酸アルキル（GBX-10S、ガンツ化成社製） ３．０
・シルクパウダー １．０
・板状硫酸バリウム ３５．０
・シリコーン処理（２％）タルク ３１．７５
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・ワセリン １．０
・ジメチルポリシロキサン １．０
・トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル ２．０
・イソノナン酸イソノニル ２．０
・オクチルドデカノール １．０
（♯２）石原産業のタイペークＣＲ−５０に２％シリコン処理したもの。
発明例３（粉末状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１） ２０．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．４
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 １．０
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．２
・シリコーン処理酸化チタン ８．０
・Ｎ−ラウロイルリジン粉末 １５．０
・雲母チタン ４．０
・タルク ２７．２
・セルロースセルロビーズＤ−５（大東化成工業社製） ５．０
・コーンスターチ（日食コーンスターチ、日本食品化工社製） １５．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・流動パラフィン １．５
・メチルフェニルポリシロキサン（FZ-209、東レ・ダウコーニング社製）
２．０
・ワセリン ０．５
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１） ２０．０
・シリコーン処理（２％）ベンガラ ０．４
・シリコーン処理（２％）黄酸化鉄 １．０
・シリコーン処理（２％）黒酸化鉄 ０．２
・シリコーン処理酸化チタン ８．０
・Ｎ−ラウロイルリジン粉末 １５．０
・雲母チタン ４．０
・タルク ２７．２
・セルロースセルロビーズＤ−５（大東化成工業社製） ５．０
・コーンスターチ（日食コーンスターチ、日本食品化工社製） １５．０
・メチルパラベン ０．１
・デヒドロ酢酸ナトリウム ０．１
・流動パラフィン １．５
・メチルフェニルポリシロキサン（FZ-209、東レ・ダウコーニング社製）
２．０
・ワセリン ０．５
発明例４（パウダーアイシャドウ）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.２） ２５．０
・イソノナン酸イソオクチル ５．０
・オキシステアリン酸ヘキシル ８．０
・トリオクタン酸グリセリル ４．０
・ワセリン １．０
・赤色２２６号 １．０
・グンジョウ ５．０
・雲母チタン １０．０
・コンジョウ処理雲母チタン ８．０
・酸化チタン被覆ガラスフレーク ２．０
・酸化チタン被覆合成金雲母 １．０
・ナイロンパウダー ５．０
・タルク １５．０
・シリコーン処理（２％）セリサイト １０．０
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.２） ２５．０
・イソノナン酸イソオクチル ５．０
・オキシステアリン酸ヘキシル ８．０
・トリオクタン酸グリセリル ４．０
・ワセリン １．０
・赤色２２６号 １．０
・グンジョウ ５．０
・雲母チタン １０．０
・コンジョウ処理雲母チタン ８．０
・酸化チタン被覆ガラスフレーク ２．０
・酸化チタン被覆合成金雲母 １．０
・ナイロンパウダー ５．０
・タルク １５．０
・シリコーン処理（２％）セリサイト １０．０
発明例５（固形状ファンデーション）
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１） ５．０
・有機チタネート処理ベンガラ ０．２
・有機チタネート処理黄酸化鉄 ０．５
・有機チタネート処理黒酸化鉄 ０．０５
・無水ケイ酸（サンスフェアH-122、旭硝子社製) ５．０
・有機チタネート処理酸化チタン（♯３） ３．０
・シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 ２．０
・低融点パラフィン １０．０
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学社製） ２．０
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル １．０
・メチルパラベン ０．２
・フェノキシエタノール ０．１
・ミリスチン酸イソセチル 残量
（♯３）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）を有機チタネートで被覆処理したもの。
（成分） （配合量％）
・窒化ホウ素（表１のNo.１） ５．０
・有機チタネート処理ベンガラ ０．２
・有機チタネート処理黄酸化鉄 ０．５
・有機チタネート処理黒酸化鉄 ０．０５
・無水ケイ酸（サンスフェアH-122、旭硝子社製) ５．０
・有機チタネート処理酸化チタン（♯３） ３．０
・シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 ２．０
・低融点パラフィン １０．０
・シリコーンゲル（KSG-16、信越化学社製） ２．０
・パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル １．０
・メチルパラベン ０．２
・フェノキシエタノール ０．１
・ミリスチン酸イソセチル 残量
（♯３）タイペークＣＲ−５０（石原産業社製）を有機チタネートで被覆処理したもの。
比較例１〜５
上記した発明例１〜５から窒化ホウ素を除いた組成の化粧料。
比較例６
発明例１の窒化ホウ素の代りに、表１に示した従来の窒化ホウ素を用いた化粧料。
上記した発明例１〜５から窒化ホウ素を除いた組成の化粧料。
比較例６
発明例１の窒化ホウ素の代りに、表１に示した従来の窒化ホウ素を用いた化粧料。
上述した各化粧料について、「もち」および「のび」について調べた結果を、表２に示す。
なお、上記の各種性質は、本発明品および比較品を、化粧品評価専門の調査パネル20名に使用してもらい、各調査パネルが５段階の評価基準に基づいて評価した。また、全調査パネルの評点の平均値を算出し、次の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
５：非常に良好
４：良好
３：普通
２：やや不良
１：不良
判定基準
◎：4.5以上
○：3.5以上、4.5未満
△：2.5以上、3.5未満
×：2.5未満
なお、上記の各種性質は、本発明品および比較品を、化粧品評価専門の調査パネル20名に使用してもらい、各調査パネルが５段階の評価基準に基づいて評価した。また、全調査パネルの評点の平均値を算出し、次の４段階の判定基準により判定した。
評価基準
５：非常に良好
４：良好
３：普通
２：やや不良
１：不良
判定基準
◎：4.5以上
○：3.5以上、4.5未満
△：2.5以上、3.5未満
×：2.5未満
表２に示したとおり、化粧品用体質顔料として本発明に従うＢＮ粉末を用いることにより、「もち」および「のび」のいずれについても、従来よりも高い評価が得られている。
Claims (6)
- 扁平形状をなすＢＮの一次粒子および該一次粒子の凝集体からなり、水の浸透速度が１mm2/s未満で、かつ吸油量が100ml/100g〜500ml/100gであることを特徴とする高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末であって、
前記ＢＮの一次粒子が、平均長径：２〜20μm、厚み：0.05〜0.5μmであり、
前記高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の比表面積が１〜10m2/g、酸素含有量が1.5質量％以下である、化粧料用高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。 - 可溶性ホウ素量が100ppm以下であることを特徴とする請求項１に記載の化粧料用高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末。
- 請求項１または２に記載の化粧料用高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法であって、
ホウ酸および／またはその脱水物と尿素および／またはその化合物と炭化ホウ素とを、不活性雰囲気中で加熱して乱層構造の窒化ホウ素粉末とし、ついで得られた窒化ホウ素粉末に対し、不活性雰囲気中にて1500〜2300℃の温度で加熱処理を施したのち、粉砕し、洗浄処理によってホウ酸を除去したのち、300℃以上1000℃以下の温度で、かつ炉内圧が0.01MPa以下の非酸化性の減圧雰囲気中にて加熱処理することを特徴とする化粧料用高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末の製造方法。 - 請求項１または２に記載の窒化ホウ素粉末を含有する化粧料。
- 前記化粧料における前記窒化ホウ素粉末の含有量が0.1〜70質量％であることを特徴とする請求項４に記載の化粧料。
- 化粧料がパウダーファンデーションであることを特徴とする請求項４または５に記載の化粧料。
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