KR20220103699A - 육방정 질화 붕소 분말 - Google Patents

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Abstract

본 개시의 일 측면은, 순도가 98질량% 이상이고, 비표면적이 2.0m2/g 미만인, 육방정 질화 붕소 분말을 제공한다.

Description

육방정 질화 붕소 분말
본 개시는, 육방정 질화 붕소 분말에 관한 것이다.
질화 붕소는, 윤활성, 고열전도성, 및 절연성 등이 우수하다. 그 때문에, 질화 붕소는, 고체 윤활재, 용융 가스 및 알루미늄 등에 대한 이형재, 방열 재료용의 충전재, 및 소결체용의 원료 등의 여러 가지 용도에 이용되고 있다.
질화 붕소 분말은, 마그네슘, 알루미늄, 및 알루미늄 합금 등의 금형 주조에 있어서의 이형재로서 사용되고 있다. 예를 들면, 질화 붕소 분말을, 분산제와 함께 물과 혼합하여 슬러리를 조제하고, 당해 슬러리를 금형 표면에 도포하고, 베이킹함으로써 이형층을 마련하기 위해서 이용되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 및 특허문헌 2 등). 금형 형상이 더욱더 복잡화, 정밀화되고 있어, 이형재로서 이용하는 질화 붕소 분말에는 이형성이 보다 우수할 것이 요구되고 있다.
질화 붕소 분말은, 결정성을 향상시켜 방열 재료로서 사용되고 있다. 결정성을 향상시켜 입(粒)성장시킨 질화 붕소의 일차 입자는, 인편 형상을 갖고 있다. 이 때문에, 질화 붕소의 일차 입자는, 당해 형상에서 유래한 열적 이방성을 갖는다. 이방성의 영향을 저감하는 관점에서, 상기 일차 입자를 응집시켜, 질화 붕소를 응집 입자로 하여 이용하는 경우가 있다. 일차 입자의 입자경을 작게 제어함으로써 응집 입자를 제조하는 기술이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 3). 또한, 방열 재료용의 충전재로서 이용하는, 구형도가 높은 서브미크론의 구상 질화 붕소 미립자를 제조하는 기술이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 4).
일본 특허공개 소55-29506호 공보 일본 특허공개 소63-270798호 공보 일본 특허공개 2016-60661호 공보 국제 공개 제2015/122379호
본 개시는, 범용성이 높은 육방정 질화 붕소 분말을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 개시는 또한, 전술한 바와 같은 육방정 질화 붕소 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 개시의 일 측면은, 순도가 98질량% 이상이고, 비표면적이 2.0m2/g 미만인, 육방정 질화 붕소 분말을 제공한다.
상기 육방정 질화 붕소 분말은, 고순도이고, 또한 비표면적이 2.0m2/g 미만이기 때문에, 여러 가지 용도에 사용할 수 있다. 예를 들면, 이형재로서 이용하는 경우, 비표면적이 작기 때문에 치밀한 이형층의 형성이 가능하여, 우수한 이형성을 발휘할 수 있다. 또한 예를 들면, 방열용 필러로서 이용하는 경우도, 육방정 질화 붕소 분말에 대한 요구 특성이 이형재와 공통되고 있어, 순도가 높고, 비표면적이 낮은 것에 의해, 충전성이 우수하여, 우수한 필러 특성도 발휘할 수 있다. 또, 화장품 용도에 이용하는 경우이더라도, 마찬가지로, 육방정 질화 붕소로서의 순도가 보다 높고, 낮은 비표면적인 것에 의해, 신뢰성이 우수한 적합한 원료가 될 수 있다.
상기 육방정 질화 붕소 분말은, 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량이 50ppm 미만이어도 되고, 30ppm 이하여도 된다. 육방정 질화 붕소 분말 중의 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 예를 들면, 제품으로의 불순물 금속의 함침 등을 보다 억제할 수 있기 때문에, 전자 재료의 제조에 이용하는 이형재로서 유용하다. 육방정 질화 붕소 분말 중의 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 또한 열전도성을 보다 향상시킬 수 있기 때문에 방열 재료로서도 유용하다.
상기 육방정 질화 붕소 분말은, 일차 입자의 평균 입경이 2.0∼35μm여도 되고, 일차 입자의 평균 입경이 9.0∼30μm여도 된다. 일차 입자의 평균 입경이 전술한 범위 내인 것에 의해, 보다 치밀한 이형층을 형성 가능하기 때문에 이형재로서 보다 유용하다.
본 개시에 의하면, 범용성이 높은 육방정 질화 붕소 분말을 제공할 수 있다. 본 개시에 의하면 또한, 전술한 바와 같은 육방정 질화 붕소 분말의 제조 방법을 제공할 수 있다.
본 개시에 의하면, 예를 들면, 이형재 등에 유용한 육방정 질화 붕소 분말을 제공할 수 있다.
이하, 본 개시의 실시형태에 대하여 설명한다. 단, 이하의 실시형태는, 본 개시를 설명하기 위한 예시이며, 본 개시를 이하의 내용에 한정하는 취지는 아니다.
본 명세서에 있어서 「○○∼△△」로 나타나는 수치 범위는 특별히 언급하지 않는 한, 「○○ 이상 △△ 이하」를 의미한다. 본 명세서에 있어서의 「부」 또는 「%」는 특별히 언급하지 않는 한, 질량 기준이다. 또한 본 명세서에 있어서의 압력의 단위는, 특별히 언급하지 않는 한, 게이지압이며, 「G」 또는 「gage」와 같은 표기를 생략한다.
본 명세서에 있어서 예시하는 재료는 특별히 언급하지 않는 한, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다. 조성물 중의 각 성분의 함유량은, 조성물 중의 각 성분에 해당하는 물질이 복수 존재하는 경우에는, 특별히 언급하지 않는 한, 조성물 중에 존재하는 당해 복수의 물질의 합계량을 의미한다.
육방정 질화 붕소 분말의 일 실시형태는, 순도가 98질량% 이상이고, 비표면적이 2.0m2/g 미만이다. 상기 육방정 질화 붕소 분말은 여러 가지 용도에 사용할 수 있고, 예를 들면, 고체 윤활재, 이형재, 방열 재료용의 충전재, 화장품용의 원료, 및 소결체용의 원료 등의 여러 가지 용도에 이용할 수 있다.
육방정 질화 붕소 분말의 순도의 하한치는 98질량% 이상이지만, 예를 들면, 99질량% 이상이어도 된다. 육방정 질화 붕소 분말의 순도가 상기 범위 내임으로써, 불순물에 의한 융점의 저하 등이 억제되기 때문에, 예를 들면, 이형재로서 이용하는 경우, 고온에 있어서의 사용이더라도 충분히 이형성을 유지할 수 있다. 육방정 질화 붕소 분말의 순도는, 본원 명세서의 실시예에 기재된 방법에 의해 측정하는 것으로 한다.
육방정 질화 붕소 분말의 비표면적의 상한치는 2.0m2/g 미만이지만, 예를 들면, 1.5m2/g 이하, 또는 0.8m2/g 이하여도 된다. 상기 비표면적의 하한치는, 예를 들면, 0.1m2/g 이상, 0.2m2/g 이상, 또는 0.3m2/g 이상이어도 된다. 상기 비표면적은 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 0.1m2/g 이상 2.0m2/g 미만, 또는 0.2∼1.5m2/g 이상이어도 된다. 육방정 질화 붕소 분말의 비표면적은, 예를 들면, 원료 분말을 가열 처리하여 일차 입자를 형성시킬 때의 가열 온도 및 가열 시간을 조정하는 것 등에 의해 제어할 수 있다.
본 명세서에 있어서 육방정 질화 붕소 분말의 비표면적은, JIS Z 8803:2013에 준거하여, 측정 장치를 이용하여 측정하는 것으로 한다. 당해 비표면적은, 질소 가스를 사용한 BET 일점법을 적용하여 산출한 값이다.
육방정 질화 붕소 분말에 있어서의 일차 입자의 평균 입경의 상한치는, 예를 들면, 35μm 이하, 30μm 이하, 25μm 이하, 또는 20μm 이하여도 된다. 일차 입자의 평균 입경의 상한치가 상기 범위 내임으로써, 예를 들면, 이형재로서 이용할 때에 주형과 이형층의 밀착성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 일차 입자의 평균 입경의 상한치를 작게 하는 것에 의해, 방열 재료용의 충전재로서 이용할 때의 취급성을 향상시킬 수 있다. 상기 일차 입자의 평균 입경의 하한치는, 예를 들면, 2.0μm 이상, 4.0μm 이상, 6.0μm 이상, 또는 9.0μm 이상이어도 된다. 일차 입자의 평균 입경의 하한치가 상기 범위 내인 것에 의해, 예를 들면, 이형재로서 이용할 때에 보다 치밀한 이형층을 형성할 수 있다. 상기 일차 입자의 평균 입경은 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 2.0∼35μm, 2.0∼30μm, 또는 9.0∼30μm여도 된다. 일차 입자의 평균 입경은, 예를 들면, 원료 분말의 조성, 원료 분말의 소성 시간 등을 조정함으로써 제어할 수 있다.
본 명세서에 있어서 일차 입자의 평균 입경은, ISO 13320:2009에 준거하여, 입도 분포 측정기(닛키소 주식회사제, 상품명: MT3300EX)를 이용하여 측정하는 것으로 한다. 상기 측정으로 얻어지는 평균 입경은, 체적 통계치에 의한 평균 입경이며, 평균 입경은 메디안값(d50)이다. 입도 분포 측정에 있어서, 해당 응집체를 분산시키는 용매로는 물을, 분산제로는 헥사메타인산을 이용한다. 이때 물의 굴절률로는 1.33을, 또한 육방정 질화 붕소 분말의 굴절률에 대해서는 1.80의 수치를 이용한다.
상기 육방정 질화 붕소 분말은, 나트륨 및 칼슘의 함유량이 낮아도 된다. 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량은, 예를 들면, 50ppm 미만, 40ppm 이하, 35ppm 이하, 30ppm 이하, 20ppm 이하, 또는 10ppm 이하여도 된다. 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량은 또한, 검출 기기에 의한 검출 한계 이하여도 된다. 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 예를 들면, 이형재로서 이용하는 경우에는 제품 표면에 있어서의 불순물 금속의 영향에 의한 색 불균일의 발생, 및 제품 중으로의 불순물 금속의 이행 등에 의한 절연 특성의 저하의 발생 등을 저감할 수 있다. 상기 제품이 전자 재료 등인 경우, 전술한 육방정 질화 붕소 분말을 이용하는 것의 효과가 보다 현저하다. 상기 육방정 질화 붕소 분말에 있어서의 나트륨 및 칼슘의 함유량은, 예를 들면, 원료 분말의 조성, 및 산 세정 등에 의해 조정할 수 있다. 육방정 질화 붕소 분말의 제조에 있어서는 첨가제로서, 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속이 이용되는 경우가 많고, 그 중에서도, 나트륨 및 칼슘이 이용되는 경우가 많다. 따라서, 육방정 질화 붕소 분말 중에 이들 원소가 현재화(顯在化)되기 쉽다. 그 때문에, 나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량을 저감하는 것이 전술한 바와 같은 효과를 보다 향상시키는 관점에서 바람직하다. 또한, 나트륨 및 칼슘의 합계를 상기 범위로 조정하면서, 나트륨 함유량을 30ppm 이하, 20ppm 이하, 또는 10ppm 이하로 해도 되고, 칼슘 함유량을 40ppm 이하, 30ppm 이하, 또는 20ppm 이하로 해도 된다.
상기 육방정 질화 붕소 분말은, 제법 등에 따라서, 나트륨 및 칼슘 외에, 그 밖의 금속 원소를 포함할 수 있다. 그 밖의 금속 원소로서는, 예를 들면, 망가니즈, 철 및 니켈 등을 들 수 있다. 상기 육방정 질화 붕소 분말은, 그 밖의 금속 원소의 함유량도 낮은 것이 바람직하다. 상기 육방정 질화 붕소 분말은, 망가니즈, 철 및 니켈의 각각의 함유량이, 20ppm 이하, 10ppm 이하, 또는 5ppm 이하여도 된다. 망가니즈, 철 및 니켈 각각의 함유량은 또한, 검출 기기에 의한 검출 한계 이하여도 된다.
본 명세서에 있어서 육방정 질화 붕소 분말 중의 금속 함유량은, ICP 발광 분석법의 가압 산분해법에 의해 측정하는 것으로 한다.
육방정 질화 붕소 분말은, 제법 등에 따라서, 복수의 일차 입자가 응집한 응집괴를 함유할 수 있다. 육방정 질화 붕소 분말이 상기 응집괴를 함유하는 경우, 상기 응집괴의 함유량은, 육방정 질화 붕소 분말의 전량을 기준으로 하여, 예를 들면, 8질량% 이하, 5질량% 이하, 3질량% 이하, 또는 1.5질량% 이하여도 된다. 상기 응집괴의 함유량이 상기 범위 내임으로써, 예를 들면, 이형재로서 이용하는 경우, 보다 한층 균일성이 우수한 이형층을 형성할 수 있어, 이형층의 이형성을 향상시킬 수 있다. 육방정 질화 붕소 분말은, 바람직하게는 상기 응집괴를 포함하지 않는다.
전술한 육방정 질화 붕소 분말은, 예를 들면, 이하와 같은 방법으로 제조할 수 있다. 육방정 질화 붕소 분말의 제조 방법의 일 실시형태는, 탄소 함유 화합물 및 붕소 함유 화합물을 포함하는 원료 분말을, 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물을 포함하는 가스 분위기, 또한 0.25MPa 이상 5.0MPa 미만의 압력하에 있어서, 1600℃ 이상 1850℃ 미만의 온도에서 가열 처리하여 가열 처리물을 얻는 제 1 공정과, 상기 제 1 공정보다도 높은 온도에서, 상기 가열 처리물을 소성하여 육방정 질화 붕소 분말을 얻는 제 2 공정을 갖는다.
제 1 공정은, 원료 분말을, 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물의 존재하에서, 가압 및 가열함으로써 질화 붕소를 생성시키는 공정이다. 원료 분말은, 탄소 함유 화합물 및 붕소 함유 화합물을 포함한다.
탄소 함유 화합물은 구성 원소로서 탄소 원자를 갖는 화합물이다. 탄소 함유 화합물은, 붕소 함유 화합물 및 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물과 반응하여 질화 붕소를 형성한다. 탄소 함유 화합물로서는, 순도가 높고 비교적 염가인 원료를 이용할 수 있다. 이와 같은 탄소 함유 화합물로서는, 예를 들면, 카본 블랙 및 아세틸렌 블랙 등을 들 수 있다.
붕소 함유 화합물은 구성 원소로서 붕소를 갖는 화합물이다. 붕소 함유 화합물은, 탄소 함유 화합물 및 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물과 반응하여 질화 붕소를 형성하는 화합물이다. 붕소 함유 화합물로서는, 순도가 높고 비교적 염가인 원료를 이용할 수 있다. 이와 같은 붕소 함유 화합물로서는, 예를 들면, 붕산 및 산화 붕소 등을 들 수 있다.
붕소 함유 화합물이 붕산을 포함하는 경우, 전술한 제조 방법은, 예를 들면, 원료 분말의 조제 공정을 구비해도 되고, 당해 원료 분말의 조제 공정은, 추가로 붕소 함유 화합물을 탈수하는 공정을 포함하고 있어도 된다. 붕소 함유 화합물을 탈수하는 공정을 가짐으로써, 제 1 공정에서 얻어지는 질화 붕소의 수량(收量)을 향상시킬 수 있다.
원료 분말은, 탄소 함유 화합물 및 붕소 함유 화합물에 더하여, 그 밖의 화합물을 함유해도 된다. 그 밖의 화합물로서는, 예를 들면, 핵제로서의 질화 붕소 분말 등을 들 수 있다. 원료 분말이 핵제로서의 질화 붕소 분말을 함유함으로써, 합성되는 질화 붕소 분말의 평균 입경을 보다 용이하게 제어할 수 있다. 원료 분말은, 바람직하게는 핵제를 포함한다. 원료 분말이 핵제를 포함하는 경우, 질화 붕소 분말의 비표면적의 조정이 용이해져, 비표면적이 2.0m2/g 미만인 질화 붕소 분말의 제조가 보다 용이해진다.
핵제로서의 질화 붕소 분말을 사용하는 경우에는, 핵제로서의 질화 붕소 분말의 함유량은, 원료 분말 100질량부를 기준으로 하여, 예를 들면, 0.05∼8질량부여도 된다. 상기 핵제의 함유량의 하한치를 0.05질량부 이상으로 함으로써, 핵제를 포함하는 것의 효과를 보다 향상시킬 수 있다. 상기 핵제의 함유량의 상한치를 8질량부 이하로 함으로써, 질화 붕소 분말의 수량을 향상시킬 수 있다.
구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물은, 탄소 함유 화합물 및 붕소 함유 화합물과 반응하여 질화 붕소를 형성하는 화합물이다. 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물로서는, 예를 들면, 질소 및 암모니아 등을 들 수 있다. 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물은, 가스(질소 함유 가스라고도 한다)의 형태로 공급되어도 된다. 질소 함유 가스는, 질화 반응에 의한 질화 붕소의 형성을 촉진하는 관점, 및 비용을 저감하는 관점에서, 바람직하게는 질소 가스를 포함하고, 보다 바람직하게는 질소 가스이다. 질소 함유 가스로서 복수의 기체의 혼합 가스를 이용하는 경우, 혼합 가스 중에 있어서의 질소 가스의 비율이, 바람직하게는 95체적/체적% 이상이어도 된다.
제 1 공정은 가압하에서 행해진다. 제 1 공정에 있어서의 압력의 하한치는, 0.25MPa 이상이지만, 예를 들면, 0.30MPa 이상, 또는 0.50MPa 이상이어도 된다. 제 1 공정에 있어서의 압력의 하한치를 상기 범위 내로 함으로써, 부생성물로서의 탄화 붕소의 생성을 억제할 수 있고, 또한 질화 붕소 분말의 비표면적의 증가를 억제할 수 있다. 제 1 공정에 있어서의 압력의 상한치는, 5.0MPa 미만이지만, 예를 들면, 4.0MPa 이하, 3.0MPa 이하, 2.0MPa 이하, 1.0MPa 이하, 또는 1.0MPa 미만이어도 된다. 제 1 공정에 있어서의 압력의 상한치를 상기 범위 내로 함으로써, 산화 붕소의 휘발량이 저하되는 것을 억제하여, 소성 시간을 단축할 수 있다. 제 1 공정에 있어서의 압력은 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 0.25MPa 이상 5.0MPa 미만, 0.25∼1.0MPa, 또는 0.25MPa 이상 1.0MPa 미만이어도 된다.
제 1 공정은 가열하에서 행해진다. 제 1 공정에 있어서의 가열 온도의 하한치는, 1600℃ 이상이지만, 예를 들면, 1650℃ 이상, 또는 1700℃ 이상이어도 된다. 제 1 공정에 있어서의 가열 온도의 하한치를 상기 범위 내로 함으로써, 원료 분말의 반응을 촉진시켜, 제 1 공정에서 얻어지는 질화 붕소의 수량을 향상시킬 수 있다. 제 1 공정에 있어서의 가열 온도의 하한치를 상기 범위 내로 함으로써 또한, 원료 분말 중에 혼입될 수 있는 나트륨 및 칼슘 등의 금속 원소(후에 불순물 금속 원소가 되는 금속 원소)를 보다 충분히 계 외로 제거할 수 있다. 제 1 공정에 있어서의 가열 온도의 상한치는, 예를 들면, 1850℃ 미만이지만, 예를 들면, 1800℃ 이하, 또는 1750℃ 이하여도 된다. 제 1 공정에 있어서의 가열 온도의 상한치를 상기 범위 내로 함으로써, 부생성물의 생성을 충분히 억제할 수 있다. 제 1 공정에 있어서의 가열 온도는 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 1650℃ 이상 1850℃ 미만, 1650∼1800℃여도 된다. 제 1 공정에 있어서, 승온 속도는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 0.5℃/분 이상이어도 된다.
제 1 공정에 있어서의 가열 시간은, 예를 들면, 2시간 이상, 또는 3시간 이상이어도 된다. 제 1 공정에 있어서의 가열 시간은 또한, 예를 들면, 12시간 이하, 10시간 이하, 또는 8시간 이하여도 된다. 제 1 공정에 있어서의 가열 시간은 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 2∼12시간, 또는 2∼10시간이어도 된다. 한편, 본 명세서에 있어서 가열 시간이란, 가열 대상물의 주위 환경의 온도가 소정의 온도에 도달하고 나서 당해 온도에서 유지하는 시간을 의미한다.
제 2 공정은, 제 1 공정에서 얻어진 질화 붕소를 포함하는 가열 처리물을, 구성 원소로서 질소 원자를 갖는 화합물의 존재하에서, 다시 가압 및 고온에서 가열하는 것에 의해, 결정성을 높인 질화 붕소의 일차 입자(육방정 질화 붕소의 일차 입자)를 성장시키고, 탈탄시키는 공정이다. 입성장하여 얻어지는 육방정 질화 붕소의 일차 입자는, 인편상의 형상을 갖는다.
제 2 공정은, 가압하에서 행해진다. 제 2 공정에 있어서의 압력은 제 1 공정과 동일해도, 상이해도 된다. 제 2 공정의 압력의 하한치는, 예를 들면, 0.25MPa 이상, 0.30MPa 이상, 또는 0.50MPa 이상이어도 된다. 제 2 공정에 있어서의 압력의 하한치를 상기 범위 내로 함으로써, 얻어지는 육방정 질화 붕소 분말에 있어서의 순도를 보다 향상시킬 수 있다. 제 2 공정에 있어서의 압력의 상한치는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 5.0MPa 미만, 4.0MPa 이하, 3.0MPa 이하, 2.0MPa 이하, 1.0MPa 이하, 또는 1.0MPa 미만이어도 된다. 제 2 공정에 있어서의 압력의 상한치를 상기 범위 내로 함으로써, 육방정 질화 붕소 분말의 제조 비용을 보다 저감할 수 있어, 공업적으로 우위이다. 제 2 공정에 있어서의 압력은 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 0.25MPa 이상 5.0MPa 미만, 0.25∼1.0MPa, 또는 0.25MPa 이상 1.0MPa 미만이어도 된다.
제 2 공정에 있어서의 가열 온도는 제 1 공정보다도 높은 온도로 설정한다. 제 2 공정에 있어서의 가열 온도의 하한치는, 예를 들면, 1850℃ 이상, 또는 1900℃ 이상이어도 된다. 제 2 공정에 있어서의 가열 온도의 하한치를 상기 범위 내로 함으로써, 육방정 질화 붕소의 순도를 보다 향상시킴과 함께, 일차 입자의 성장을 촉진하여, 육방정 질화 붕소 분말의 비표면적을 보다 작은 것으로 할 수 있다. 제 2 공정에 있어서의 가열 온도의 상한치는, 예를 들면, 2050℃ 이하, 또는 2000℃ 이하여도 된다. 제 2 공정에 있어서의 가열 온도의 상한치를 상기 범위 내로 함으로써, 육방정 질화 붕소의 황변화를 억제할 수 있다. 제 2 공정에 있어서의 가열 온도는 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 1850∼2050℃, 또는 1900∼2025℃여도 된다.
제 2 공정에 있어서의 가열 시간(고온 소성 시간)은, 예를 들면, 0.5시간 이상, 또는 1시간 이상이어도 된다. 제 2 공정에 있어서의 가열 시간을 상기 범위 내로 함으로써, 육방정 질화 붕소의 순도를 보다 향상시킴과 함께, 일차 입자의 성장을 보다 충분한 것으로 할 수 있다. 제 2 공정에 있어서의 가열 시간은 또한, 예를 들면, 30시간 이하, 또는 25시간 이하여도 된다. 제 2 공정에 있어서의 가열 시간을 상기 범위 내로 함으로써, 보다 염가로 육방정 질화 붕소 분말을 제조할 수 있다. 제 2 공정에 있어서의 가열 시간은 전술한 범위 내에서 조정해도 되고, 예를 들면, 0.5∼30시간, 또는 0.5∼25시간이어도 된다.
전술한 제조 방법은, 제 1 공정 및 제 2 공정 외에, 그 밖의 공정을 갖고 있어도 된다. 그 밖의 공정으로서는, 예를 들면, 전술한 원료 분말의 조제 공정, 원료 분말의 탈수 공정 및 원료 분말의 가압 성형 공정 등을 들 수 있다. 전술한 제조 방법이 원료 분말의 가압 성형 공정을 갖는 경우, 원료 분말이 고밀도로 존재하는 환경에서 소성을 행할 수 있어, 제 1 공정에서 얻어지는 질화 붕소의 수량을 향상시킬 수 있다.
전술한 육방정 질화 붕소 분말의 제조 방법은, 이른바 탄소 환원법을 응용한 제조 방법이라고 할 수 있다. 전술한 제조 방법에 의함으로써, 일차 입자의 평균 입경, 및 비표면적이 조제된 육방정 질화 붕소 분말을 용이하게 얻을 수 있다. 얻어지는 육방정 질화 붕소의 일차 입자는, 다른 제법을 이용한 경우에 비해, 육후(肉厚)한 일차 입자가 얻어지는 경향이 있어, 비표면적의 조정이 용이해지는 것은 이와 같은 사정에 의한 것이라고 추측한다.
이상, 몇 개의 실시형태에 대하여 설명했지만, 본 개시는 상기 실시형태에 전혀 한정되는 것은 아니다. 또한, 전술한 실시형태에 대한 설명 내용은, 서로 적용할 수 있다.
실시예
이하, 본 개시에 대하여, 실시예 및 비교예를 이용하여 보다 상세하게 설명한다. 한편, 본 개시는 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
[육방정 질화 붕소 분말의 조제]
붕산(주식회사 고준도 가가쿠 겐큐죠제) 100질량부와, 아세틸렌 블랙(덴카 주식회사제, 그레이드명: HS100) 25질량부를 헨셸 믹서를 이용해서 혼합하여 혼합 분말(원료 분말)을 얻었다. 얻어진 혼합 분말을 250℃의 건조기에 넣고, 3시간 유지함으로써 붕산의 탈수를 행했다. 탈수 후의 혼합 분말 200g을 프레스 성형기의 직경 100Φ의 형에 넣고, 가열 온도: 200℃ 및 프레스압: 30MPa의 조건에서 성형을 행했다. 이와 같이 하여 얻어진 원료 분말의 성형체를 소성에 이용했다.
상기 성형체를 카본 분위기로(爐) 내에 정치하고, 0.8MPa로 가압된 질소 분위기에 있어서 승온 속도: 5℃/분으로 1800℃까지 승온하고, 1800℃에서 3시간 유지하여 상기 성형체의 가열 처리를 행했다(제 1 공정). 그 후, 카본 분위기로 내를 승온 속도: 5℃/분으로 2000℃까지 더 승온하고, 2000℃에서 7시간 유지하여 상기 성형체의 가열 처리물을 고온에서 소성했다(제 2 공정). 소성 후의 느슨하게 응집한 질화 붕소를 헨셸 믹서로 해쇄하고, 눈 크기: 75μm의 체를 통과시켜, 체를 통과한 분말을 얻었다. 이와 같이 하여, 육방정 질화 붕소 분말을 조제했다.
[육방정 질화 붕소 분말의 성상]
전술한 바와 같이 하여 얻어진 육방정 질화 붕소 분말에 대하여, 분말의 순도, 분말의 비표면적, 일차 입자의 평균 입경, 및 분말 중의 칼슘 및 나트륨의 합계 함유량의 측정을 행했다. 구체적으로는, 후술하는 방법에 의해 측정을 행했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<육방정 질화 붕소 분말의 순도>
육방정 질화 붕소 분말의 순도를, 다음의 방법에 의해 구했다. 구체적으로는, 우선, 시료를 수산화 나트륨으로 알칼리 분해시키고, 수증기 증류법에 의해 분해액으로부터 암모니아를 증류하여, 붕산 수용액에 포집했다. 이 포집액을 대상으로 하여, 황산 규정액으로 적정하는 것에 의해, 상기 시료 중의 질소 원자(N)의 함유량을 구했다. 그 후, 이하의 식 (1)에 기초하여, 시료 중의 육방정 질화 붕소(hBN)의 함유량을 결정하여, 육방정 질화 붕소 분말의 순도를 산출했다.
시료 중의 육방정 질화 붕소(hBN)의 함유량[질량%]=질소 원자(N)의 함유량[질량%]×1.772···(1)
한편, 육방정 질화 붕소의 식량은 24.818g/mol, 질소 원자의 원자량은 14.006g/mol을 이용했다.
<육방정 질화 붕소 분말의 비표면적>
일차 입자의 응집체를 포함하는 육방정 질화 붕소 분말의 비표면적을, JIS Z 8803:2013에 기재된 방법에 준거하여, 측정 장치를 이용하여 측정했다. 당해 비표면적은, 질소 가스를 사용한 BET 일점법을 적용하여 산출한 값이다.
<일차 입자의 평균 입경: 메디안 직경(d50)>
육방정 질화 붕소 분말 중의 일차 입자의 평균 입경을 측정했다. 육방정 질화 붕소의 일차 입자의 평균 입경을, ISO 13320:2009에 기재된 방법에 준거하여, 입도 분포 측정기(닛키소 주식회사제, 상품명: MT3300EX)를 이용하여 측정했다. 한편, 얻어진 평균 입경은, 체적 통계치에 의한 평균 입경이며, 메디안값(d50)이다. 입도 분포 측정에 있어서, 해당 응집체를 분산시키는 용매로는 물을, 분산제로는 헥사메타인산을 이용했다. 이때 물의 굴절률로는 1.33을, 또한 육방정 질화 붕소 분말의 굴절률에 대해서는 1.80의 수치를 이용했다.
<육방정 질화 붕소 분말 중의 칼슘 및 나트륨의 합계 함유량>
육방정 질화 붕소 분말 중의 칼슘 및 나트륨의 함유량을, ICP 발광 분석법의 가압 산분해법에 의해 측정했다. 칼슘 및 나트륨의 합계치를 합계 함유량으로 했다. 한편, 표 1 및 표 2 중, 「N.D.」는, 측정 대상의 원소가 검출 한계치 이하였던 것을 나타낸다.
[육방정 질화 붕소 분말을 이용한 이형재로서의 평가]
전술한 바와 같이 하여 얻어진 육방정 질화 붕소 분말의 이형재로서 평가(이형성의 평가)를 행했다. 우선, 이형재를 도포하는 대상이 되는 성형체를 이하와 같이 조제했다. 산소량: 1.0% 및 비표면적: 10m2/g의 질화 규소 분말에, 이트리아를 2.5mol% 첨가하고, 메탄올을 가하여 습식 볼 밀로 5시간 습식 혼합하여 혼합물을 얻었다. 얻어진 혼합물을 여과하고, 여과 수집물을 건조하는 것에 의해 혼합 분말을 얻었다. 상기 혼합 분말을 금형에 충전하고, 20MPa의 성형압으로 금형 성형한 후, 200MPa의 성형압으로 CIP 성형하는 것에 의해 판상의 성형체(5mm×50mm×50mm)를 조제했다.
다음으로, 전술한 바와 같이 하여 얻어진 육방정 질화 붕소 분말을 노말 헥세인 용액에 분산시켜, 농도: 1질량%의 슬러리를 조제했다. 조제한 슬러리를 전술한 성형체 상에 두께 10μm가 되도록 상기 성형체의 양면에 도포하고, 건조하여 이형층을 마련한 기재를 조제했다. 마찬가지의 방법으로 30매의 기재를 조제하고, 당해 기재를 30매 겹친 블록을 준비했다. 당해 블록을, 카본 히터를 갖는 전기로 내에 정치하고, 1900℃ 및 0.9MPa의 조건하에서, 6시간 소성했다. 소성 후의 상기 기재끼리의 박리면을 육안 관찰하여, 하기의 기준으로 이형성을 평가했다. A가 가장 이형성이 우수한 것을 의미한다.
A: 어느 기재끼리도 자연스럽게 이형되고, 또한 기재의 박리면에 불순물 유래의 흑점 등이 보이지 않았다.
B: 어느 기재끼리도 자연스럽게 이형되고, 또한 기재의 박리면에 불순물 유래의 흑점 등이 조금 보였다.
C: 기재끼리가 이형되지 않거나, 또는 기재의 박리면에 불순물 유래의 흑점 등이 보였다.
(실시예 2)
실시예 2에서는, 제 2 공정에 있어서의 가열 온도를 1900℃로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 실시예 2의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
(실시예 3)
실시예 3에서는, 제 1 공정 및 제 2 공정에 있어서의 압력을 0.3MPa로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 실시예 3의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
(실시예 4)
실시예 4에서는, 실시예 1의 원료 분말에, 핵제로서 육방정 질화 붕소(덴카 주식회사제, 그레이드명: GP) 1질량부를 추가로 배합한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 실시예 4의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
(실시예 5)
실시예 5에서는, 실시예 1에서 얻어진 육방정 질화 붕소 분말을, 제트 분쇄기(다이이치 지쓰교 주식회사제, 상품명: PJM-80)를 이용하여, 분쇄 압력: 0.2MPa의 분쇄 조건에서 추가로 제트 밀 분쇄한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 실시예 5의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
(실시예 6)
실시예 6은, 실시예 1의 원료 분말에, 핵제로서 육방정 질화 붕소(덴카 주식회사제, 그레이드명: SGP) 10질량부를 추가로 배합한 것, 및 제 2 공정에 있어서의 가열 시간을 40시간으로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 실시예 6의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 1에 나타냈다.
(비교예 1)
시판품의 육방정 질화 붕소 분말을 비교예 1로 했다. 비교예 1의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 2에 나타냈다.
(비교예 2)
비교예 2는, 제 2 공정에 있어서의 가열 온도를 2000℃로부터 1800℃로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 비교예 2의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 2에 나타냈다.
(비교예 3)
비교예 3은, 제 1 공정 및 제 2 공정에 있어서의 압력을 0.2MPa로 한 것 이외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여 육방정 질화 붕소 분말을 제조했다. 비교예 3의 육방정 질화 붕소 분말의 평가 결과를 표 2에 나타냈다. 한편, 비교예 3의 제조 조건하에서는, 실시예 1에 비해 노 내의 오염의 정도가 컸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
본 개시에 의하면, 범용성이 높은 육방정 질화 붕소 분말을 제공할 수 있다. 본 개시에 의하면 또한, 전술한 바와 같은 육방정 질화 붕소 분말의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 순도가 98질량% 이상이고, 비표면적이 2.0m2/g 미만인, 육방정 질화 붕소 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량이 50ppm 미만인, 육방정 질화 붕소 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    나트륨 및 칼슘의 합계의 함유량이 30ppm 이하인, 육방정 질화 붕소 분말.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    일차 입자의 평균 입경이 2.0∼35μm인, 육방정 질화 붕소 분말.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    일차 입자의 평균 입경이 9.0∼30μm인, 육방정 질화 붕소 분말.
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